June 23rd, 2017
Dieses Protokoll beschreibt eine lösungsbasierte Fertigungsstrategie für hochleistungsfähige, flexible, transparente Elektroden mit voll eingebettetem, dickem Metallgewebe. Flexible transparente Elektroden, die durch dieses Verfahren hergestellt werden, zeigen unter den höchsten berichteten Leistungen, einschließlich des ultra-niedrigen Schichtwiderstandes, der hohen optischen Durchlässigkeit, der mechanischen Stabilität unter Biegung, der starken Substrathaftung, der Oberflächenglätte und der Umgebungsstabilität.
Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, einen lösungsbasierten Herstellungsprozess zu verwenden, der Lithographie, elektrische Abscheidung und Abdruckübertragung kombiniert, um eine leistungsstarke, flexible, transparente leitfähige Folie mit einem selbstverankerten, vollständig eingebetteten Mikrometallgewebe herzustellen. Dieses Netz kann dazu beitragen, die wichtigsten Herausforderungen zu bewältigen, mit denen zukünftige flexible elektronische Geräte auf Metallgewebebasis konfrontiert sind, wie z. B. Typografie mit nicht flacher Oberfläche, geringer Fertigungsdurchsatz und hohe Herstellungskosten. Das eingebettete Metallgewebe bietet mehrere Vorteile, wie z. B. die entscheidende Selbstglätte, mechanische Stabilität und eine hohe Brennspannung, eine starke Haftung auf dem flexiblen Substrat sowie eine Beständigkeit gegen Feuchtigkeit, Sauerstoff und Chemikalien.
Unser Verfahren wird dies ermöglichen, indem es die Metallabscheidung mit der lösungsbasierten elektrischen Abscheidung verbindet, und ist einfach für die Verfolgung eines hohen Durchsatzes, wie z. B. eine Massen- und Kostenproduktion. Meine Gruppe half der Gruppe von Dr. Wendy Lee, die Maßstabilitäten des Herstellungsprozesses von Metallgeweben zu testen, indem sie 400 Nanometer Metallgewebe mit unserem selbstgebauten Elektrostrahllithographiesystem strukturierte. Mein Assistent Xiong Ze wird den Prozess der Elektrostrahlstrukturierung demonstrieren.
Um mit der EMTE-Herstellung zu beginnen, reinigen Sie ein drei mal drei Zentimeter großes Stück bodendotiertes, mit Zinnoxid beschichtetes Glas mit Flüssigwaschmittel und einem Wattestäbchen. Spülen Sie das Glassubstrat gründlich mit entionisiertem Wasser ab und entfernen Sie mit einem weiteren Tupfer Waschmittelspuren. Beschallen Sie das FTO-Glas 30 Sekunden lang mit Isopropanol bei 40 Kilohertz.
Anschließend trocknet man das saubere Glas mit Druckluft. Legen Sie anschließend das saubere, trockene FTO-Glas in einen Spin-Coater und tragen Sie 100 Mikroliter positiven Fotolack auf. Schleudern Sie das Glas 60 Sekunden lang bei 4.000 U/min, um einen 1,8 Mikrometer dicken Film zu erzeugen.
Das beschichtete Glas bei 100 Grad Celsius 50 Sekunden backen. Decken Sie das beschichtete Glas mit einer Maske mit Netzmuster ab und setzen Sie den Fotolack ausreichend UV-Licht aus, um eine Strahlungsfluenz von 20 Millijoule pro Quadratzentimeter zu erreichen. Tauchen Sie dann das beschichtete Glas 50 Sekunden lang in den entsprechenden Entwickler, um den belichteten Fotolack zu entfernen.
Spülen Sie die Probe in entionisiertem Wasser ab und trocknen Sie sie unter einem Druckluftstrom. Geben Sie dann 100 Miloliter der Galvaniklösung aus weichem Kupfer in ein 250-Milliliter-Becherglas. Tauchen Sie die Probe in die Beschichtungslösung.
Und verbinden Sie es mit dem Minuspol eines Elektroabscheidungsgeräts mit zwei Elektroden. Schließen Sie dann eine Kupfermetallstange an den Pluspol des Geräts an. Wenden Sie 15 Minuten lang einen konstanten Strom von fünf Milliampere an, um eine Stromdichte von drei Milliampere pro Quadratzentimeter zu erreichen, um eine 1,5 Mikrometer dicke Kupferschicht auf der Probe abzuscheiden.
Das Krocketieren ist der entscheidende Schritt in der Herstellung. Die Stromdichte und die Galvanikzeit beeinflussen die Morphologie des Metallgewebes und die endgültige Leistung und sollten mit Ihren eigenen Proben getestet und optimiert werden. Spülen Sie die galvanisierte Probe gründlich mit entionisiertem Wasser ab und trocknen Sie sie unter einem Druckluftstrom.
Tauchen Sie die Probe fünf Minuten lang in Aceton, um den restlichen Fotolack aufzulösen und ein blankes Metallnetz auf der FTO-Glasoberfläche zu hinterlassen. Spülen und trocknen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und Druckluft. Legen Sie anschließend die Probe mit dem Metallgewebe nach oben auf die Platte einer hydraulischen Presse.
Decken Sie die Probe mit einem 100 Mikrometer dicken cyclischen Olefin-Copolymerfilm mit einer Glasübergangstemperatur von 78 Grad Celsius ab. Erhitzen Sie die Platten auf 100 Grad Celsius und üben Sie dann fünf Minuten lang einen Abdruck von 15 Millipascal auf die Probe aus. Ziehen Sie die Platten auf 40 Grad Celsius, bevor Sie den Abdruckdruck ablassen.
Druck und Temperatur sind wichtige Hauptinteressen im Schritt der Abdruckübertragung. Stellen Sie sicher, dass Ihr Abdruck und Ihr Druck gleichmäßig und hoch genug für eine vollständige Übertragung sind. Die Temperatur sollte ca. 20 Grad höher sein als die Glasübergangstemperatur des Trägermaterials.
Ziehen Sie die Polymerfolie mit dem eingebetteten Netz vorsichtig von der FTO-Glasoberfläche ab, um das EMTE zu erhalten. Um mit der Vorbereitung eines Submikron-EMTE zu beginnen, reinigen Sie ein drei mal drei Zentimeter großes Stück FTO-Glas mit flüssigem Reinigungsmittel und deionisiertem Wasser, gefolgt von einer Beschallung in Isopropanol. Legen Sie das saubere, trockene FTO-Glas in einen Schleuderbeschichter und tragen Sie 100 Mikroliter PMMA mit 4 Gew.-% in Anatole auf.
Schleudern Sie das Glas 60 Sekunden lang bei 2500 U/min, um einen 150 Nanometer dicken Film zu erzeugen. Backen Sie die Folie 30 Minuten lang bei 170 Grad Celsius, starten Sie dann die Elektronenstrahllithographie-Anlage und bereiten Sie mit einem Mustergenerator ein Gewebemuster vor. Legen Sie die Probe in das Elektronenstrahllithographiesystem und führen Sie den Strukturierungsprozess durch.
Entwickeln Sie das PMMA durch Eintauchen in ein bis drei Gemisch aus Methyl-Isopropyl-Keton und Isopropanol für 60 Sekunden. Spülen Sie die gemusterte Probe mit entionisiertem Wasser ab und trocknen Sie sie unter einem Druckluftstrom. Als nächstes legen Sie die gemusterte Probe in eine Kupfer-Galvaniklösung und verbinden Sie die Probe mit dem Minuspol einer Elektroden-Elektroabscheidungsvorrichtung mit zwei Elektroden.
Verbinden Sie den Pluspol mit einer Kupfer-Metall-Stange. Wenden Sie einen konstanten Strom an, um eine Stromdichte von drei Milliampere pro Quadratzentimeter für zwei Minuten zu erreichen, um 200 Nanometer Kupfer auf der Probe zu plattieren. Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser ab und tauchen Sie die Probe fünf Minuten lang in Aceton, um das PMMA aufzulösen.
Legen Sie anschließend die Probe auf die Platte einer hydraulischen Presse. Decken Sie die Probe mit einer 100 Mikrometer dicken cyclischen Olefin-Copolymer-Folie mit einer Glasübergangstemperatur von 78 Grad Celsius ab. Erhitzen Sie die Platten auf 100 Grad Celsius und üben Sie fünf Minuten lang einen Druck von 15 Millipascal aus.
Kühlen Sie die Platten auf 40 Grad Celsius ab, bevor Sie den Druck ablassen. Ziehen Sie die Folie vorsichtig vom FTO-Glas ab, um das Submikron-EMTE zu erhalten. Um mit der Messung des Schichtwiderstands zu beginnen, verteilen Sie zuerst die Silberpaste auf die gegenüberliegenden Kanten des EMTE und lassen Sie die Paste trocknen.
Platzieren Sie die vier Sonden des Schichtwiderstandsmessgeräts gemäß den Anweisungen des Geräteherstellers auf den Leitungen aus Silberpaste. Messen und protokollieren Sie den Schichtwiderstand. Um optische Transmissionsmessungen durchzuführen, platzieren Sie das EMTE zunächst auf dem Probenhalter eines kalibrierten UV-Vis-Spektralphotometers, das auf 100 % Durchlässigkeit eingestellt ist.
Richten Sie die Probe senkrecht zum Balken aus. Erfassen Sie ein Transmissionsspektrum des EMTE, um die Elektrotransparenz zu beurteilen. Kupfer-EMTEs wurden mit verschiedenen Gittermustern hergestellt, um den Einfluss der Gittergeometrie auf die Elektrodeneigenschaften zu bewerten.
Das Verhältnis von elektrischem Leitwert zu optischem Leitwert für Kupfer-EMTE bei 550 Nanometern betrug mehr als 1,5 mal 10 zum Viertel. Dickere Maschen entsprachen einer geringeren optischen Durchlässigkeit und einem geringeren Schichtwiderstand. Größere Teilungen korrespondierten mit einem höheren Schichtwiderstand und einer höheren Durchlässigkeit.
EMTEs wurden aus verschiedenen Metallen unter Verwendung eines 50-Mikrometer-Rasters hergestellt, die alle flache, strukturlose Transmissionsspektren aufwiesen. Mit dem gleichen Verhältnis zwischen Netzdicke und Durchlässigkeit können der Durchlässigkeitsgrad und der Schichtwiderstand zunächst durch Anpassung der Geometrie und Zusammensetzung des Netzes abgestimmt werden. Die Schichtfestigkeit von Kupfer-EMTEs wurde in Bezug auf Druck- und Zugbiegeversuche bewertet.
Bei den Druckbiegeversuchen mit vier Millimetern und fünf Millimetern wurde keine signifikante Veränderung beobachtet. Die Blechfestigkeit wird durch Zugbiegeversuche schrittweise erhöht. Über 24 Stunden bei Exposition gegenüber Wasser, Isopropanol oder einer heißen und feuchten Atmosphäre wurde keine Degradation und Schichtbeständigkeit beobachtet.
Neue Schüler können diese Technik innerhalb weniger Tage erlernen. Einmal gemeistert, kann der gesamte Herstellungsprozess in zwei bis drei Stunden durchgeführt werden und die Ausrüstung ist bereit. Diese Technik ebnet den Weg für den Einsatz skalierbarer Fertigungsmethoden für Lösungsprozesse zur Entwicklung neuartiger mikro- und nanostrukturierter Bauelemente, wie z. B. unseres selbstverankerten Mikrometallgewebes mit hohem Aspektverhältnis, das in ein flexibles Substrat eingebettet ist.
Viele Anwendungen wie Touchpanels, Verdrängersensoren und Solarzellen können von unseren leistungsstarken, eingebetteten transparenten Metallgewebeelektroden profitieren. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie diesen lösungsbasierten Fertigungsprozess verwenden können, um transparente Ist-Werte aus Metallgewebe zu erzeugen. Vielen Dank fürs Zuschauen, wir sind offen für Kooperationen.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Dieses Protokoll beschreibt eine lösungsbasierte Herstellungsstrategie für leistungsstarke, flexible, transparente Elektroden mit vollständig eingebettetem, dickem Metallnetz. Der Prozess adressiert Herausforderungen bei flexiblen elektronischen Geräten und bietet mechanische Stabilität und Umweltbeständigkeit.
Transparent conductive electrodes are critical enablers for biosensors, wearable diagnostics, and lab-on-a-chip platforms requiring optical clarity and mechanical flexibility. The embedded metal-mesh transparent electrode (EMTE) addresses key limitations in flexible bioelectronics by providing surface smoothness for uniform biomolecular coating, environmental stability during reagent exposure, and strong adhesion to polymeric substrates. This supports reliable signal transduction in point-of-care and continuous monitoring devices where mechanical deformation and chemical challenge are common.
The EMTE fabrication process fits within the discovery continuum from early target validation through assay optimization to preclinical prototyping, particularly for flexible and wearable biosensing applications.