Pfropfen Multiwalled Carbon Nanotubes mit Polystyrol Selbstmontage ermöglichen und anisotropen führt

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, eine einfache Strategie zur Pfropfung von Polystyrolketten an mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren anzubieten, die eine pro-molekulare Selbstorganisation und anisotrope Fleckenbildung vermittelt. Diese Methode kann helfen, die Oberflächeneigenschaften von mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren zu modulieren, um verbesserte Verarbeitungsbedingungen derselben im Bereich thermoplastischer Polymere zu schaffen. Die Pfropfstrategie bietet eine unkomplizierte Alternative in den Verarbeitungsprotokollen für Kohlenstoffnanoröhren, um diese mit industriell relevanten, jedoch anspruchsvollen Polymeren wie Polystyrol kompatibel zu machen.

Im Allgemeinen beginnt die Methode mit den traditionellen Hydroxylgruppen an den Seitenwänden reiner Kohlenstoffnanoröhren, gefolgt von der Kopplung sililierter methacrylischer Reste an die OH-Gruppen und deren sukzessiver radikalischer Polymerisation mit Styrol in der inneren Atmosphäre. Um die Ausbeute zu ermitteln, wurden Nanoröhren mit Polystyrolketten bepflanzt. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie leicht zur Modifizierung der Oberflächeneigenschaften von Kohlenstoffnanoröhren eingesetzt werden kann.

Und infolgedessen fördern ihre anisotrope Selbstorganisation, was wiederum deren Einbindung in eine Polymermatrix erleichtern kann. Diese Technik eröffnet vielversprechende Alternativen, um die Lieferkette von nanostrukturierten Kohlenstoffnanotropen in industriellen Prozessen zu verbessern, wodurch die Erzeugung elektrischer Perkolationnetzwerke in Polymerverbunden ermöglicht wird, die direkte Anwendungen in elektromagnetischen Abschirmsystemen, mechanisch verstärkten Bauteilen und elektrisch leitfähigen Materialien unter attraktiven Kosten-Nutzen-Bedingungen finden könnten. Trocknen Sie 5 Gramm reiner mehrwandiger Kohlenstoffnanoröhren, indem Sie diese 12 Stunden lang in einen Vakuumofen bei 80 Celsiusgrad und 200 Millimeter Quecksilber einbringen.

Geben Sie die getrockneten Kohlenstoffnanoröhren in einen 100-Milliliter-Rundkolben. Danach überführen Sie 50 Milliliter Dichlormethan, 99 Prozent, in den Kolben und stellen die mechanische Rührung auf 60 U/min ein. Dies stellt die organische Phase einer zweiphasigen, katalytisch vermittelten Reaktion dar.

Zur Herstellung der wässrigen Phase lösen Sie 0,6 Gramm Tetroaropylaminoniumbromid in fünf Millilitern destilliertem Wasser. Geben Sie fünf Milliliter Essigsäure und fünf Milliliter einer wässrigen Lösung, die Kaliumpermanganat in einer Konzentration von 0,16 molaren enthält, hinzu. Gießen Sie diese Lösung in den Rundkolben, der bereits die organische Phase enthält, und rühren Sie kräftig um, beispielsweise etwa 80 U/min bei Raumtemperatur für 24 Stunden.

Nach dieser Zeit überführen Sie die Reaktionsmischung in einen Trenntrichter. Geben Sie anschließend etwa 0,25 Milliliter konzentrierte Salzsäure, 36 Prozent, hinzu und schütteln das System vorsichtig, anschließend entlüften. Danach entsorgen Sie die überstehende wässrige Phase.

Nachdem die wässrige Phase abgetrennt wurde, kann die organische Phase mithilfe eines Vakuumfiltersystems filtriert werden, wie weiter unten beschrieben. Setzen Sie diesen Oberteil fest auf den Boden in den Hals des Filtrierkolbens. Zentrieren Sie mit der feinen Pinzette einen Membranfilter mit einem Durchmesser von 47 Millimetern auf der Auflagefläche.

Stellen Sie sicher, dass eine Membran mit einer Porengröße zwischen 0,45 Mikrometern und 20 Mikrometern verwendet wird. Kleinere Porengrößen verstopfen leicht, während größere Porengrößen geringere Mengen an gefilterten Nanoröhren zurückhalten. Ohne den Filter zu stören, zentrieren Sie den Flansch des Halterungsgeräts auf der Oberseite der Vorrichtung und verriegeln Sie den Trichter und die Basis mit einer Federklemme.

Verbinden Sie den Filtrierkolben mit der Vakuumquelle, geben Sie die Probe in den Trichter und setzen Sie Vakuum an, um die Probe zu filtrieren. Sobald der Filterkuchen trocken erscheint, waschen Sie ihn mit mindestens dem Fünffachen des Volumens der filtrierten Lösung an Methanol 95 Prozent. Anschließend überführen Sie den Feststoff in eine Petrischale und lassen ihn 24 Stunden lang bei 80 Celsiusgrad und 200 Millimeter Quecksilber unter Vakuum trocknen.

Um polymerisierbare methacrylierte Gruppen in die hydroxylierten Wände der Kohlenstoffnanoröhren einzuführen, dispergieren Sie etwa 2,5 Gramm der Nanoröhren und fünf Gramm Hydrochinon 99 Prozent in einem 100-Milliliter-Schlenk-Kolben. Fügen Sie anschließend mit Hilfe einer Kanüle vorsichtig 50 Milliliter Toluol unter Stickstoffatmosphäre hinzu, wobei Sie eine Vakuum-Inertgas-Wechsellinie verwenden. Danach setzen Sie die Mischung einer kräftigen mechanischen Rührung aus.

Anschließend fünf Milliliter 3-Trimethylsilanpropylmethacrylat 98 Prozent zugeben und 12 Stunden lang bei 100 Grad Celsius unter Rückfluss erhitzen. Nach Abschluss der Reaktion das erhaltene Produkt mit überschüssigem Methanol waschen, mittels Vakuumfiltration abtrennen und über Nacht im Vakuum bei 80 Grad Celsius und 200 Millimeter Quecksilbersäule trocknen, anschließend bis zur Verwendung aufbewahren. Um die methacrylgruppenfunktionalisierten Nanoröhren mit Acetoground-Polystyrolketten zu versehen, etwa 2,5 Gramm der modifizierten Kohlenstoffnanoröhren und 75 Milligramm AIBN in 50 Millilitern Toluol dispergieren.

Unter Verwendung eines Schlenk-Kolbens wird das System mithilfe des Vakuum-Innergas-Manifolds unter Stickstoffatmosphäre betrieben. Anschließend werden frisch gereinigte 7,5 Milliliter Styrolmonomer zugegeben. AIBN wirkt als Initiator der radikalischen Polymerisation.

Stellen Sie anschließend das Heizsystem auf 70 Grad Celsius ein und rühren Sie 12 Stunden unter Stickstoffatmosphäre und unter Rückfluss. Danach filtrieren Sie das Reaktionsgemisch mithilfe des Vakuumfiltersystems. Waschen Sie es mit Aceton und waschen Sie es schließlich mindestens fünfmal mit DHF 99 Prozent, um nicht gebundenes Polystyrol zu entfernen.

Trocknen Sie das Produkt 24 Stunden lang unter Vakuum bei 80 Grad Celsius und 200 Millimeter Quecksilber. Der Feststoff enthält Kohlenstoffnanoröhren, an die Polystyrolketten angeheftet sind. Die mit Polymeren funktionalisierten Kohlenstoffnanoröhren wurden mittels TM charakterisiert. Hier sind repräsentative TM-Aufnahmen von Tropfproben, bei denen Polystyrol seine Kohlenstoffnanoröhren umhüllt und diese teilweise ausgerichtet und durch Seitenwände selbstorganisiert erscheinen.

Ein solches Verhalten tritt nicht auf, wenn reine Nanoröhren in ähnlicher Form analysiert werden. Die Kurve der thermogravimetrischen Analyse für polymermodifizierte Kohlenstoffnanoröhren zeigte, dass der erste Gewichtsverlust, verursacht durch den Verlust von Polystyrolketten, bei 270 Celsiusgraden beginnt. Danach folgt ein zweiter, moderater Schritt, der bei etwa 400 Celsiusgraden einsetzt und durch den Verlust der silanisierten methacrylischen Reste verursacht wird, während der abschließende bemerkenswerte Gewichtsverlust, beginnend bei etwa 600 Celsiusgraden, den Kohlenstoffnanoröhren entspricht.

Hier zeigen wir unsere repräsentative Gewichtsverlust-Kurzzeitkurve von gepfropften Kohlenstoffnanoröhren mit Polyesterbereich im Vergleich zu unveränderten Proben, was bestätigt, dass die signifikanteste Änderung im Gewicht der Proben zwischen 270 Grad Celsius und 775 Grad Celsius liegt. Aus der TGA lässt sich ableiten, dass Kohlenstoffnanoröhren-Seitenwände nach dem Hydroxylierungsschritt typischerweise zwei bis fünf Gewichtsprozent Hydroxylgruppen enthalten. Es ist wichtig zu erwähnen, dass modifizierte Kohlenstoffnanoröhren nach der Kopplung von Isoliermaterial-Gruppen an die OH-Gruppen typischerweise acht bis zehn Gewichtsprozent Methacrylat im Vergleich zum Nanorohrgehalt enthalten.

Wenn die radikalische Polymerisation mit Styrol einmal abgeschlossen ist, wird typischerweise ein Pfropfungsgrad von etwa 30 bis 40 Prozent bezogen auf das Nanoröhrengewicht erwartet. So wird eine gezielte Modifizierung der Oberflächeneigenschaften der Nanoröhren durch sukzessive chemische Modifikation in Schritten erreicht, um reaktive funktionelle Gruppen gezielt an den Seitenwänden einzuführen. Wir erwarten, dass diese Strategie auf andere acrylische oder vinylbasierte Polymertypen übertragen werden kann und zukünftig neue Hybridmaterialien und Verbundstoffe entstehen könnten.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis der verschiedenen Schritte zur chemischen Modifizierung von Kohlenstoffnanoröhren mit Acetogram-Polyester-Gruppen besitzen, die möglicherweise eine wichtige Rolle bei den Oberflächeneigenschaften dieser Art von Kohlenstoffnanoröhren durch supramolekulare Kräfte spielen. Dies kann zur Bildung selbstassemblierender Nanoröhren durch anisotrope Wechselwirkungen auf der Nanoskala führen, mit potenziellen Anwendungen in zahlreichen Bereichen wie Materialwissenschaft und -technik, Nanowissenschaft und Nanotechnologie oder makromolekularer Chemie. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, sich der Gefahren aller in dieser Methode verwendeten Reaktanten bewusst zu sein und sicherzustellen, dass geeignete Laborgeräte verwendet werden.