Flüssigkeit-Cell Transmissions-Elektronenmikroskopie zur Nachverfolgung Selbstmontage von Nanopartikeln

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, mit Hilfe der Flüssigzellen-Transmissionselektronenmikroskopie die Bewegung von Nanopartikeln in der Lösungsphase in Echtzeit zu untersuchen. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Nanowissenschaften zu beantworten, zum Beispiel darüber, wie Nanopartikel bei der Lösungsmitteltrocknung selbstorganisierte Strukturen bilden. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie die Überprüfung der Bewegung von Nanopartikeln im realen Raum und in Echtzeit ermöglicht.

Die Implikationen dieser Flüssigzellentechnik tendieren dazu, individuelle Bewegungen von Nanopartikeln zu verfolgen, die mit herkömmlichen Methoden nicht dargestellt werden können. Obwohl diese Methode Einblicke in die Selbstorganisation von Nanopartikeln geben kann, kann sie auch in anderen Modellen angewendet werden, z. B. bei der orientierten Anlagerung von Nanopartikeln. Zu Beginn des Verfahrens werden 17,75 mg Ammoniumhexacholoroplatinat, 3,72 mg Ammoniumtetrachloroplatinat und 115,5 mg Tetramethylammoniumbromid in einen 100-Milliliter-Rundkolben gegeben.

In den Kolben werden 109 mg Polyvinylpyrrolidon und 10 ml wasserfreies Ethylenglykol gegeben. Der Kolben wird mit einem Rührstab, einem Gummiseptum und einem Rückflusskondensator ausgestattet. Starten Sie den Rührmotor und entgasen Sie den Reaktionskolben unter Vakuum eine Stunde lang unter Rühren

Dann erhitzen Sie das Reaktionsgemisch unter einem Argonstrom auf 180 Grad Celsius bei 10 Grad pro Minute. Rühren Sie die Mischung 20 Minuten lang bei 180 Grad Celsius um und lassen Sie sie dann auf Raumtemperatur abkühlen. Das abgekühlte Gemisch wird in ein 50-Milliliter-Zentrifugenröhrchen umgefüllt.

Geben Sie 30 Milliliter Aceton in das Röhrchen, um die Platin-Nanopartikel auszufällen. Die Mischung bei 2400 mal G 10 Minuten lang zentrifugieren. Der Überstand wird verworfen und der Niederschlag wird in 10 Millilitern Ethanol dispergiert.

Erhalten Sie einen 100-Mikron-Siliziumwafer mit einer Größe von vier Zoll, der mit etwa 25 Nanometern Siliziumnitrid beschichtet ist. Laden Sie Fotolack mit einem Spin Coater. Verwenden Sie dann Fotolack, um den ultradünnen Wafer auf einen 500 Mikrometer dicken Siliziumwafer zu montieren.

Schleudern Sie den Wafer 30 Sekunden lang mit 10 Millilitern positivem Fotolack bei 3000 U/min. Den Wafer bei 85 Grad Celsius 60 Sekunden backen. Decken Sie dann den Wafer mit einer Chrommaske ab und belichten Sie den Wafer für 10 Sekunden mit 365 Nanometern Licht.

Tauchen Sie den Wafer 40 Sekunden lang in 50 Milliliter der entsprechenden Entwicklerlösung und anschließend eine Minute lang in 50 Milliliter entionisiertes Wasser. Tauchen Sie den Wafer eine Minute lang in 50 Milliliter deionisiertes Wasser und legen Sie dann den gemusterten Wafer in einen reaktiven Ionenätzer. Ätzen Sie das freiliegende Siliziumnitrid eine Minute lang.

Verwenden Sie ein Wasserbad, um einen Behälter mit einer wässrigen Lösung von Kaliumhydroxid von 30 Milligramm pro Liter gleichmäßig auf 85 Grad Celsius zu erhitzen. Weichen Sie den ultradünnen Wafer zwei Stunden lang in heißem Kaliumhydroxid ein, um das freiliegende Silizium zu ätzen. Wenn das freiliegende Silizium vollständig weggeätzt zu sein scheint, entfernen Sie den Wafer vorsichtig schräg aus der Lösung, um ein Aufreißen des Siliziumnitrid-Fensters zu vermeiden.

Wiederholen Sie diesen Vorgang mit der zweiten Chrommaske, um die oberen und unteren Chips zu erhalten. Verwenden Sie die dritte Chrommaske, um Indium-Abstandshalter auf den unteren Chip zu bringen. Richten Sie die oberen und unteren Chips aus und verbinden Sie die Chips bei 100 Grad Celsius miteinander.

20 Mikroliter der vorbereiteten Nanopartikeldispersion werden in ein Fünf-Milliliter-Fläschchen überführt. Lassen Sie das Lösungsmittel 10 Minuten lang unter Umgebungsbedingungen verdampfen. Untersuchen Sie die Flüssigkeitszelle unter einem optischen Mikroskop, um sicherzustellen, dass die Siliziumnitrid-Fenster intakt sind.

Anschließend dispergieren Sie die Nanopartikel in einer Mischung aus einem Milliliter Orthodichlorbenzol, 250 Mikrolitern Pentadecan und 10 Mikrolitern Oleylamin. Wenn Sie die Flüssigzelle unter dem optischen Mikroskop halten, verwenden Sie einen Injektor mit einer ultradünnen Kapillare, um 100 Nanoliter der Dispersion in die Reservoire der Flüssigzelle zu laden. Verwenden Sie Filterpapier, um die überschüssige Dispersion außerhalb der Behälter aufzusaugen.

Lassen Sie die Zelle 10 Minuten lang in der Umgebungsluft ruhen, um das Orthodichlorbenzol zu verdampfen. Tragen Sie dann Vakuumfett auf eine Seite eines zwei Millimeter dicken Kupfergitters mit einem 600-Mikron-Loch auf. Decken Sie die Flüssigkeitszelle vorsichtig mit dem Gitter ab und achten Sie darauf, die Öffnung mit dem Flüssigkeitszellenfenster auszurichten.

Montieren Sie die Zelle in einem Standard-TEM-Halter und laden Sie die Zelle in das Gerät. Nehmen Sie Bilder im kontinuierlichen Bildaufnahmemodus auf, während das Lösungsmittel trocknet. Verwenden Sie eine Bildverarbeitungssoftware, um die radiale Verteilungsfunktion für die Partikel in jedem aufgenommenen Bild zu berechnen.

TEM-Bilder einer Platin-Nanopartikel-Suspension, die in einer Siliziumnitrid-Flüssigzelle trocknet, zeigten, wie die Nanopartikel von der zurückweichenden Lösungsmittelfront nach innen gezogen wurden. Dieses Verhalten wurde auf die starken Kapillarkräfte der dünnen Lösungsmittelschicht und die reduzierte freie Energie der Nanopartikel an der Lösungsmittelgrenzfläche zurückgeführt. Die Nanopartikel bildeten beim Zusammenziehen zunächst amorphe Mehrschichtagglomerate.

Als das Lösungsmittel trocknete, flachten sich die Agglomerate zu einer geordneten Monoschicht ab. Diese Ordnung spiegelt sich in den radialen Verteilungsfunktionen wider, die aus den TEM-Bildern abgeleitet wurden. Die radiale Verteilungsfunktion des Bildes, das nach 90 Sekunden aufgenommen wurde, hatte einen großen Peak bei 8,3 Nanometern.

Die mit Oleylamin bedeckten Platin-Nanopartikel haben einen Durchmesser von etwa 8,3 Nanometern, was darauf hindeutet, dass eine beträchtliche Anzahl von Partikeln so eng wie möglich zusammengefügt wurde. Einmal gemeistert, kann diese Technik in zwei Tagen durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Im Allgemeinen können Personen, die mit dieser Methode noch nicht vertraut sind, Schwierigkeiten haben, da die Herstellung und Arbeit mit der Flüssigzelle unterschiedliche Optimierungsstufen für verschiedene Nanopartikel oder Flüssigzellzusammensetzungen erfordert.

Denken Sie bei diesem Vorgang daran, die Fenster der Flüssigkeitszelle vor dem Einbrechen zu schützen. Im Anschluss an dieses Verfahren können weitere Methoden wie das Anlegen von Spannungen an die Flüssigkeitszelle durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen zur Selbstorganisation von Nanopartikeln in Gegenwart äußerer Kräfte zu beantworten. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Nanowissenschaften, um den Assemblierungsprozess von Nanopartikeln im gesamten trockenen Mechanismus zu erforschen.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man flüssige Zellen vorbereitet und die Bewegungen von Nanopartikeln im TEM-Experiment misst. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit dem KUD-Agenten äußerst gefährlich sein kann. Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen einer Schutzbrille sollten bei der Durchführung dieses Experiments immer getroffen werden.