Name: Flüssigkeit-Cell Transmissions-Elektronenmikroskopie zur Nachverfolgung Selbstmontage von Nanopartikeln (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 39 s
Description: Erfahren Sie die Flüssigkeitszellen-Transmissionselektronenmikroskopie zur Echtzeitbeobachtung der Nanopartikel-Selbstmontage. Diese Methode ermöglicht die Verfolgung einzelner Partikelbewegungen, die mit konventionellen Techniken nicht sichtbar sind.

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Wir danken Prof. A. Paul Alivisatos an der University of California, Berkeley und Prof. Taeghwan Hyeon an der Seoul National University für die hilfreiche Diskussion. Diese Arbeit wurde von IBS-R006-D1 unterstützt. W.C.L. erkennt dankbar Unterstützung aus dem Forschungsfonds der Hanyang Universität (HY-2015-N).

1. Synthese von Nanopartikeln <ol><li>Synthese von Platin-Nanopartikel <ol><li>kombinieren 17,75 mg Ammonium hexachloroplatinate(IV) (NH 4) 2 Pt (IV) Cl 6, 3,72 mg tetrachloroplatinate(II) Ammonium (NH 4) 2 Pt (II) Cl 4, 115,5 mg Tetramethylammonium Bromid, 109 mg poly(vinylpyrrolidone) (MW: 29.000), und 10 mL Ethylenglykol mit Stir Bar in einem 100 mL Rundboden 3-Hals-Kolben ausgestattet mit einer Gummiseptum.</li>
		<li>Den Kolben mit einem Reflux-Kondensator ausstatten und Säuberung unter Vakuum. Rühren Sie das Reaktionsgemisch mit einer magnetischen Stir Bar bei 1.000 u/min.</li>
		<li>Erhitzen das Reaktionsgemisch auf 180 ° C in einem Heizpilz mit einer Rate von 10 ° C/min unter einem Fluss von Argon.</li>
		<li>Behalten Sie die Temperatur (180 ° C) 20 Minuten. Die Lösung wird eine dunkelbraune Farbe.</li>
		<li>Entfernen Sie die Flasche aus der Heizpilz auf Raumtemperatur abkühlen lassen.</li>
		<li>Das Produkt auf eine 50 mL Zentrifugenröhrchen übertragen. Hinzufügen des Produkts zu überstürzen sich die Nanopartikel und Zentrifugieren die Probe bei 2.400 x g für 10 min. 30 mL Aceton 
		Hinweis: Aus Sicherheitsgründen dieses Prozesses durchgeführt werden in einer Dampfhaube.</li>
		<li>Den Überstand verwerfen und neu verteilen den schwarzen Niederschlag mit 10 mL Ethanol.</li>
		<li>Niederschlag das Produkt mit 30 mL Toluol und Zentrifugieren der Aussetzung bei 2.400 x g für 10 min. verwerfen den Überstand und neu verteilen den schwarzen Niederschlag mit 10 mL Ethanol. Wiederholen Sie diesen Vorgang 3-Mal.</li>
		<li>Platin-Nanopartikel 5 mL Oleylamine hinzu und die Dispersion in einem 100 mL Rundboden Kolben übertragen. Rückfluss die Streuung über Nacht unter magnetische Rühren bei 1.000 u/min erlauben die Liganden Austausch Reaktion auftreten.</li>
		<li>Zentrifugieren die Liganden ausgetauscht Nanopartikel bei 10.000 x g für 30 min, sie aus der Lösung zu trennen.</li>
		<li>Den Überstand verwerfen und zerstreuen die Platin-Nanopartikel in 10 mL hydrophob Lösungsmittel wie Toluol, Hexan oder Chloroform.</li>
	</ol></li> <li>Synthese von Nanopartikeln Blei metallisches <ol><li>Vorbereitung der Lead Oleate <ol><li>kombinieren 758 mg Blei-Acetat Trihydrate (Pb(Ac) 2 ·3H 2 O), Ölsäure 2,5 mL und 10 mL Diphenylether mit Stir Bar in einem 100 mL Rundboden 3-Hals-Kolben ausgestattet mit einer Gummiseptum.</li>
			<li>Den Kolben mit einem Reflux-Kondensator auszustatten.</li>
			<li>Degas das Gemisch bei 70 ° C unter Vakuum Bedingung für 2 h und rühren mit einer magnetischen Stir Bar bei 1.000 u/min.</li>
			<li>Bereinigen die Küvette mit Argon und dann auf Raumtemperatur abkühlen lassen.</li>
		</ol></li> <li>Aufstellungdes Trioctylphosphine metallisches (TOPSe) <ol><li>In einem separaten Gefäß kombinieren 474 mg Selen und 6 mL Trioctylphosphine (oben) unter inerter Atmosphäre, mit einer Glovebox um Einwirkung der Reagenzien in die Luft zu verhindern.</li>
			<li>Lösen Selen Pulver in TOP-durch Ultraschall bei 110 W, 40 kHz, und mischen mit einem Vortex-Mixer, bis die Lösung sichtbar durchsichtig wird.</li>
		</ol></li> <li>In einem separaten 250 mL Rundboden 3-Hals-Kolben entgasen 15 mL Diphenylether bei 120 ° C unter Vakuum Zustand mit magnetischen Rühren bei 1.000 u/min für 30 min.</li>
		<li>Bereinigen die Küvette mit Argon und dann erhitzen Diphenylether bis 230 ° c</li>
		<li>Spritzen schnell Blei Oleate und TOPSe Lösungen in die vorgewärmte Diphenylether. Die Temperatur wird zu einem gewissen Grad nach Einspritzung fallen. Stellen Sie die Alterung Temperatur auf 170 ° c</li>
		<li>Behalten Sie die Temperatur des Gemisches bei 170 ° C für 10 min mit kräftig rühren, damit das Wachstum von Blei metallisches Nanopartikeln auftreten können.</li>
		<li>Entfernen Sie die Flasche aus der Heizpilz auf Raumtemperatur abkühlen lassen.</li>
		<li>Bereiten zwei 50 mL Zentrifuge Röhren und teilen Sie das Produkt in gleichen Volumina und übertragen auf die Rohre. Jedes Rohr, überstürzen sich die Nanopartikel und Zentrifugieren die Aussetzung bei 2.400 x g für 10 min. 30 mL Ethanol hinzufügen</li>
		<li>Den Überstand verwerfen und neu verteilen den schwarzen Niederschlag mit 10 mL Toluol.</li>
		<li>Das Produkt mit 30 mL Ethanol ausgefällt und Zentrifugieren der Aussetzung bei 2.400 x g für 10 min. verwerfen den Überstand und neu zerstreuen den schwarzen Niederschlag mit 10 mL Toluol. Wiederholen Sie diesen Vorgang 3-Mal.</li>
		<li>Den Überstand verwerfen und zerstreuen metallisches Blei Nanopartikel in 10 mL hydrophob Lösungsmittel wie Toluol, Hexan oder Chloroform.</li>
	</ol></li></ol> 2. Flüssigkeit-Zelle Herstellung <ol><li>Silizium-Nitrid-Flüssigkeit-Zelle ( Abbildung 3a () <ol><li>Abscheidung von Silizium-Nitrierschicht <ol><li>einzahlen einen Low-Stress-Silizium-Nitrid-Film auf 100 µm dicken Silizium-Wafer (4 Inch) durch Niederdruck chemische Aufdampfen (LPCVD) bei 835 ° C und einem Druck von 140 mTorr mit einem Fluss von 100 Sccm Dichlorosilane und 50 Sccm Ammoniak. Steuern Sie die Dicke der Silizium-Nitrierschicht zu ~ 25 nm durch Variation der Depositionszeit. Die Abscheiderate ist 2,5-3,0 nm/min, aber variiert leicht für jede CVD.</li>
		</ol></li> <li>Oben und unten Chips Hinweis: finden Sie 25 für eine detaillierte Beschreibung des Prozesses Microfabrication verweisen.
		<ol><li>Spin Mantel 10 mL der positiven Photoresist auf die Silizium-Nitrid/Silizium-Wafer bei 3.000 u/min für 30 s, mit genügend Fotolack auf den Wafer ganz nass. 
			Hinweis: Von ultradünnen Silizium-Wafern sind während des Spinnens leicht gebrochen. Wir legen in der Regel die ultradünnen Wafer auf eine andere Silizium-Wafer mit einer Dicke von 500 µm mit Fotolack um Bruch zu vermeiden. Nach Spin-Coating trennt die dünne Wafer aus dem dicken Wafer eintauchen in Aceton. Diese Technik kann auch in den folgenden Prozess für Spin-Beschichtung auf ultradünnen Silizium-Wafern verwendet werden.</li>
			<li>Backen die Wafer auf einer heißen Platte bei 85 ° C für 60 s. 
			Hinweis: Die vorbereiteten Wafer bei Temperaturen von nicht Backen &gt; 110 ° C. Baking Fotolack bei hohen Temperaturen bewirkt, dass den Fotolack Wechsel von positiv zu negativ Fotolack.</li>
			<li>Setzen den Fotolack beschichtete Wafer mit UV-Licht (365 nm) für 10 s durch eine Chrom-Maske ( Abb. 1a).</li>
			<li>Tauchen den Fotolack beschichtete Wafer in 50 mL Entwicklerlösung für 40 s. Einweichen den entwickelten Wafer in 50 mL entionisiertem Wasser für 1 min um den Wafer zu waschen. Der Waschvorgang zweimal wiederholen.</li>
			<li>Etch Siliziumnitrid für 1 min mit einem reaktiven Ionen-Radierer mit einem Strom von 50 Sccm von Schwefelhexafluorid.</li>
			<li>Tauchen die Top-Chip und unten Chip in Aceton für 2 min um den Fotolack entfernen. Schütteln Sie das Gericht vorsichtig von Hand zu entfernen effektiv den Fotolack.</li>
			<li>Etch das Silizium mit einer wässrigen Lösung von Kaliumhydroxid (30 mg/mL) bei 85 ° C für 1,5-2 h verwenden ein Wasserbad, damit die Radierung Lösung hat ein gleichmäßiges Temperaturprofil. Ungleiche Temperatur führt zu einigen Bereichen wird übermäßig eTched, während einige unvollständig geätzt werden.</li>
			<li>Erscheint das Fenster vollständig mit dem bloßen Auge, geätzt werden die Radierung zu stoppen und nehmen Sie die Zelle aus der Radierung Lösung. Die Zelle zu kippen, wenn Herausnahme aus der Radierung Lösung zu vermeiden die Möglichkeit des Fensters gebrochen durch Auftrieb, die auftreten können, wenn horizontal aufgehoben.</li>
			<li>Wiederholen Sie diese Verfahren mit einer Maske für den unteren Chip ( Abbildung 1 b). 
			Hinweis: Da die Fenster des oberen und unteren Chips sehr sind dünn, etwa 25 nm, sie sind sehr zerbrechlich. Daher sollte extrem darauf geachtet werden, beim Umgang mit. Die Seite des Fensters sollte immer nach oben zeigen, wenn der Chip auf einer Oberfläche ausgeruht ist.</li>
		</ol></li> <li>Oben und unten Chips kleben <ol><li>Spin Mantel 10 mL der positiven Photoresist auf die Silizium-Nitrid/Silizium-Wafer bei 3.000 u/min für 30 s.</li>
			<li>Backen die Wafer auf einer heißen Platte bei 90 ° C für 60 s.</li>
			<li>Setzen den Fotolack beschichtete Wafer mit UV-Licht (365 nm) für 10 s durch eine Chrom-Maske ( Abbildung 1 c).</li>
			<li>Tauchen den Fotolack beschichtete Wafer in 50 mL Entwicklerlösung für 40 s. Einweichen den entwickelten Wafer in 50 mL entionisiertem Wasser für 1 min um den Wafer zu waschen. Der Waschvorgang zweimal wiederholen.</li>
			<li>Hinterlegen eine ca. 100 nm dicke Schicht aus Indium auf dem Boden-Chip mit einer thermischen Verdampfer. Indium-Schicht dient als Abstandhalter und Dichtungsmaterial.</li>
			<li>Tauchen Sie den Chip in Aceton für 2 min um den Fotolack entfernen. Schütteln Sie das Gericht vorsichtig von Hand zu entfernen effektiv den Fotolack.</li>
			<li>Der unteren und oberen Chips mit einer Aligner ausrichten und verkleben sie bei 100 ° c</li>
		</ol></li></ol></li> <li>Silizium-Flüssigkeit-Zelle ( Abbildung 3 b () <ol><li>Vorbereitung der oberen und unteren Chips <ol><li>p-Typ Silizium-auf-Insulator (SOI) Wafer mit Schichtdicken von verwenden 100 nm, 400 nm und 600 µm für den oberen Silizium, SiO 2 begraben, und Umgang mit Silizium "layers", beziehungsweise.</li>
			<li>Perform Nassoxidation von SOI-Wafer in einer Oxidation Ofen bei 950-1100 ° C, eine Schicht aus Siliziumoxid wachsen mit einer Stärke von 170 nm.</li>
			<li>Etch Siliziumoxid durch Eintauchen des SOI-Wafers in einer gepufferten Oxid Ätzen (BOE) Lösung bei Raumtemperatur für 2 min, die eine nasse Ätzmittel Siliziumoxid ist. 2.2.1.2 und 2.2.1.3 Schritte soll die Dicke der oberen Siliziumschicht der SOI Wafer zu 25 reduzieren nm.</li>
			<li>Eine Schicht von Low-Stress-Siliziumnitrid zu hinterlegen, mit einer Dicke von 25 nm auf die SOI-Wafer (4 Zoll) von LPCVD verwenden die gleichen Bedingungen wie in Schritt 2.1.1.1.</li>
			<li>Muster der Siliziumnitrid verwenden die gleichen Prozesse und Muster wie in den Schritten 2.1.2.1 - 2.1.2.4 zu maskieren.</li>
			<li>Tauchen die Wafer in Aceton für 2 min um den Fotolack entfernen. Schütteln Sie das Gericht vorsichtig von Hand zu entfernen effektiv den Fotolack.</li>
			<li>Etch Siliziumoxid mit der BOE-Lösung für 30 s.</li>
			<li>Etch das Silizium mit einer wässrigen Lösung von Kaliumhydroxid (500 mg/mL) bei 80 ° C für 7 bis 12 h. Trimethylamin Hydroxid (TMAH) wässrige Lösung auch für das Ätzen von Silizium verwendet werden kann.</li>
			<li>Etch Siliziumnitrid mit 85 % Phosphorsäure bei 160 ° C für 10 min.</li>
			<li>Etch Siliziumoxid mit der BOE-Lösung bei Raumtemperatur für 3 min.</li>
			<li>Wiederholen Sie die Schritte von Schritten 2.2.1.1 - 2.2.1.10 mit einer Maske für den unteren Chip ( Abbildung 1 b).</li>
		</ol></li> <li>Oben und unten Chips kleben <ol><li>Spin Mantel 10 mL der positiven Photoresist auf die Silizium-Nitrid/Silizium-Wafer bei 3.000 u/min für 30 s.</li>
			<li>Backen die Wafer auf einer heißen Platte bei 90 ° C für 60 s.</li>
			<li>Setzen den Fotolack beschichtete Wafer mit UV-Licht (365 nm) für 10 s durch eine Chrom-Maske ( Abbildung 1 c).</li>
			<li>Tauchen den Fotolack beschichtete Wafer in 50 mL Entwicklerlösung für 40 s. Einweichen den entwickelten Wafer in 50 mL entionisiertem Wasser für 1 min um den Wafer zu waschen. Der Waschvorgang zweimal wiederholen.</li>
			<li>Hinterlegen eine ca. 100 nm dicke Schicht aus Indium auf dem Boden-Chip mit einer thermischen Verdampfer. Indium-Schicht dient als Abstandhalter und Dichtungsmaterial.</li>
			<li>Tauchen Sie den Chip in Aceton für 2 min um den Fotolack entfernen. Schütteln Sie das Gericht vorsichtig von Hand zu entfernen effektiv den Fotolack.</li>
			<li>Der unteren und oberen Chips mit einer Aligner ausrichten und verkleben sie bei 100 ° c</li>
		</ol></li></ol></li></ol> 3. Flüssigkeit-Zelle TEM <ol><li><ol><li>fügen 20 µL der Nanopartikel Dispersion (Protokoll 1.1 und 1.2) in 5 mL Lösung laden Fläschchen und trocknen in der Luft für 10 min. Disperse die Nanopartikel in einem Lösungsmittelgemisch (1 mL o-Dichlorbenzol, 250 µL des Pentadecane, und 10 µL des Oleylamine). 
		Hinweis: Trocknung unter extremen Bedingungen, wie hohe Temperatur, Niederdruck, und für längere Laufzeiten Armen Nanopartikel-Dispersionen führen. Da die Liganden Teilchenwechselwirkungen dynamisch sind, gibt es eine hohe Wahrscheinlichkeit der Agglomeration der Partikel nach Ligand Ablösung unter extremen Bedingungen. Da o-Dichlorbenzol, Pentadecane und Oleylamine verschiedenen Dampfdruck haben, der Trocknungsprozess erfolgt unmittelbar vor der Ladevorgang der Lösungsmittel-Verhältnis konstant zu halten.</li>
		<li>Inspizieren die Flüssigkeit-Zelle mit einem optischen Mikroskop. 
		Hinweis: Wenn die Fenster einer Flüssigkeit-Zelle gebrochen sind, verwenden Sie nicht die Zelle.</li>
		<li>Last ~ 100 nL der Nanopartikel Dispersion in den Stauseen ( Abbildung 2a und 2 b) der Flüssigkeit-Zelle. Ein Injektor mit einer ultradünnen Kapillare ( Abbildung 2 c) ausgestattet kann verwendet werden, um die kleine Menge der Dispersion in Stauseen der Flüssigkeit-Zelle effektiv laden. 
		Hinweis: In der Regel die eingespritzte Menge Nanopartikel Dispersion übersteigt die Kapazität des Reservoirs. Wenn die Dispersion aus dem Reservoir überläuft, kann die Flüssigkeit-Zelle nicht vollständig zu verschließen. Daher muss überquellenden Streuung außerhalb der Stausee von der Spitze des fächerförmig einschneiden Filterpapier aufgenommen werden. Vermeiden Sie den Kontakt mit dem Fenster bei Absorption.</li>
		<li>Aussetzen die Flüssigkeit-Zelle in die Luft für 10 min trocknen die o-Dichlorbenzol.</li>
		<li>Vakuum einfetten auf der einen Seite aus einem Kupfer Blende Gitter mit einer Größe von 2 mm und einer Lochgröße von 600 µm und decken die Flüssigkeit-Zelle mit der gefetteten Seite des Rasters "Blende" Schaffung eine geschlossene Umgebung. 
		Hinweis: Vakuum Schmierfett abgeschieden auf das Fenster stark reduziert die TEM-Auflösung. So sollte das Loch des Rasters Kupfer Blende mit dem Fenster der Zelle auf Anhieb passen die Nichtbeachtung nicht korrigiert werden; Vielmehr sollte die Zelle entsorgt werden und eine neue vorbereitet.</li>
	</ol></li> <li>TEM Messung <ol><li>setzen Sie die Flüssigkeit-Zelle in eine standard TEM-Halter. Die Flüssigkeit-Zelle soll in eine standard Halterung passen. 
		Hinweis: Benutzen Sie Handschuhe zur Vermeidung von Kontaminationen des Inhabers TEM.</li>
		<li>Inmitten die TEM Akquisitionsmodus kontinuierliches Bild. TEM-Aufnahmen bei einer Beschleunigungsspannung von 200 kV mit einer Stromdichte von ~ 700/m 2. 
		Hinweis: Überprüfen Sie regelmäßig das TEM Druckniveau. Wenn das Druckniveau abnorm ist, stoppen Sie imaging sofort zu und entfernen Sie die Halterung aus der TEM-Kammer so schnell wie möglich. Der geringe Kontrast der Flüssigkeit-Zelle TEM führt zu Schwierigkeiten bei der Fokussierung des Bildes. Feinausrichtung und Fokussierung können leicht mit dem Schwerpunkt grobes Rand des Fensters durchgeführt werden. Die Trocknungs-Geschwindigkeit kann durch Ändern der Stromdichte gesteuert werden. Die 2D Trocknungs-Geschwindigkeit kann gemessen werden, durch die Größe der sich entwickelnden trocknen Patches zu verfolgen. Allerdings ist es schwierig, quantiFY die Trocknung bewerten volumenmäßig.</li>
		<li>Öffnen Sie die Originalbilder TEM mit ImageJ-Softwarepaket. Die Multi-Point-Symbol des Programms auswählen und zuweisen die Zentren für die einzelnen Nanopartikel des Bildes, und dann extrahieren die x und y-Koordinaten der ausgewählten Partikel.</li>
		<li>Berechnung die radialen Verteilungsfunktion (RDF): 
		<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq1.jpg"> wo r ist der interparticle Abstand, N ist die Anzahl der Partikel, A ist die Fläche durch die Partikel, ρ ist 2D Flächendichte von Partikel (N / A), <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq2.jpg"> ist der Position Vektor von Partikel j Partikel k, und δ (R) ist die Dirac-Delta-Funktion. Wir verwenden <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq3.jpg"> wo ein = 0,8 nm als Dirac-Delta-Funktion für die realistische Berechnung.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Platin-Nanopartikel mit einer Größe von 7 nm über die Reduzierung von Ammonium Hexachloroplatinate (IV) und Ammonium Tetrachloroplatinate (II) mit Poly (Vinylpyrrolidon) (PVP) als Liganden und Ethylenglykol als Lösungsmittel und Reduktionsmittel27 synthetisiert wurden . Eine Liganden-Austausch-Reaktion mit Oleylamine wurde durchgeführt, um die Partikel in einem hydrophoben Lösungsmittel zu zerstreuen. Lead metallisches Nanopartikel synthetisiert wurden über die thermische Zersetzung der Blei-Oleat...

Die Selbstmontage von kolloidalen Nanopartikeln ist von Interesse, weil es Gelegenheit zur kollektiven physikalische Eigenschaften der einzelnen Nanopartikeln11Zugang bietet. Eine der wirksamsten Methoden der Selbstorganisation von Nanopartikeln auf einem Substrat durch Verdunstung der flüchtigen Lösungsmittel6,7,8, ist Self-assembly in praktischen Gerät-Anwendungen verwendet 9 , 10 , 11. diese Lösungsmittel verdampfen-Methode ist ein Forschunggruppe Prozess, der weitgehend durch kinetische Faktoren wie Verdunstungsrate und Änderungen in Nanopartikel-Substrat Interaktionen beeinflusst wird. Denn es schwer ist zu schätzen und Kontrolle der kinetische Faktoren, ist das mechanistische Verständnis der Nanopartikel Selbstmontage durch Lösungsmittel verdampfen nicht voll ausgereift. Obwohl in Situ Röntgen Zerstreuungsstudien Ensemble gemittelt Informationen bereitgestellt haben die oppositely verarbeiten Nanopartikel Selbstmontage12,13,14, diese Technik kann nicht die Bewegung von einzelnen Nanopartikeln bestimmen, und ihre Verbindung mit der gesamten Flugbahn nicht leicht erreichbar.
Flüssigkeit-Zelle TEM ist eine aufstrebende Werkzeug für die Verfolgung der Flugbahn des einzelnen Nanopartikel ermöglichen uns zu verstehen, die Inhomogenität der Nanopartikel Bewegungen und ihren Beitrag zur Ensemble Verhaltensweisen15,16, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. Wir haben Flüssigkeit-Zelle TEM früher verfolgen die Bewegung der einzelnen Nanopartikel beim Lösungsmittel verdampfen, zeigt, dass die Bewegung der Lösungsmittel Grenze eine wichtige treibende Kraft zur Induktion Nanopartikel Selbstmontage auf ein Substrat18 , 19. Hierin stellen wir Experimente, wo wir den Prozess der Nanopartikel Selbstmontage mit Flüssigkeit-Zelle TEM beobachten können. Erstens wir bieten Protokolle für die Synthese von Platin und metallisches Nanopartikel, vor der Einführung der Herstellung Verfahren der Flüssigkeit-Zellen für TEM und wie Nanopartikel in der Flüssigkeit-Zelle laden führen. Als repräsentative Ergebnisse zeigen wir Schnappschüsse von TEM Filme Nanopartikel Selbstmontage angetrieben durch Lösungsmittel trocknen. Durch die Verfolgung einzelner Partikel in diesen Filmen, können wir die detaillierten Mechanismen der Lösungsmittel-Trocknung-vermittelten Selbstmontage auf einzelne Nanopartikel Ebene verstehen. Während folgen die Platin-Nanopartikel auf dem Silizium-Nitrid-Fenster die Bewegung der verdunstende Lösungsmittel Front Selbstmontage, vor allem wegen der starken Kapillare Kräfte auf Lösungsmittel Dünnschicht. Ähnliche Phänomene wurden auch für andere Nanopartikel (metallisches Blei) und Substrate (Silizium), darauf hinweist, dass die Kapillare Kraft der Lösungsmittel Front ein wichtiger Faktor für Migration der Partikel in der Nähe von einem Substrat ist beobachtet.

<table><tbody><tr><td>Ammoniumhexachlorplatinat (IV)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204021</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniumtetrachlorplatinat (II)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>206105</td><td></td></tr><tr><td>Tetramethylammoniumbromid, 98%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>195758</td><td></td></tr><tr><td>Poly(vinylpyrrolidon) Pulver</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>234257</td><td>Mw ~29.000</td></tr><tr><td>Ethylenglykol, wasserfrei, 99,8%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>324558</td><td></td></tr><tr><td>n-Hexan, wasserfrei, 95%</td><td>Samchun Chem.</td><td>H0114</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol, wasserfrei, 99,5 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>459836</td><td></td></tr><tr><td>Oleylamin, 70 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>O7805</td><td></td></tr><tr><td>Blei(II)-Acetat-Trihydrat in technischer Qualität, 99,99 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>467863</td><td></td></tr><tr><td>Ölsäure, 90 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>364525</td><td></td></tr><tr><td>Diphenylether technischer Qualität, 99 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>P24101</td><td>ReagentPlus</td></tr><tr><td>Selenpulver, 99,99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>229865</td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-octylphosphin, 97%</td><td>Strem</td><td>15-6655</td><td>Luftempfindliches</td></tr><tr><td>Toluol, wasserfrei, 99,9%</td><td>Samchun Chem.</td><td>T2419</td><td></td></tr><tr><td>Aceton 99,8%</td><td>Daejung Chem.</td><td>1009-2304</td><td></td></tr><tr><td>Kaliumhydroxid, 95%</td><td>Samchun Chem.</td><td>P0925</td><td></td></tr><tr><td>p-Typ Silizium-auf-Isolator-Wafer</td><td>Soitec</td><td>Power-SOI</td><td>für Flüssigzellen mit Siliziumfenstern</td></tr><tr><td>Tetramethylammoniumhydroxid, 25% in H2O</td><td>J.T.Baker</td><td>02-002-109</td><td></td></tr><tr><td>AZ 5214 E</td><td>AZ Electronic Materials</td><td>AZ 5214 E Positive</td><td>Photorest</td></tr><tr><td>AZ-327</td><td>AZ Electronic Materials</td><td>AZ-327</td><td>AZ 5214 </td></tr><tr><td>Entwicklungs-Indium-Pellets 99,98-99,99 %</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>EVMIN40EXEB</td><td>thermisches Verdampferziel</td></tr><tr><td>1,2-Dichlorbenzol, >99 %</td> <td>TCI</td><td>D1116</td><td></td></tr><tr><td>Pentadecan, >99 %</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P3406</td><td></td></tr><tr><td>gepuffertes Oxidätzen 7:1</td><td>Mikrochemikalien</td><td>BOE 7-1 VLSI</td><td></td></tr><tr><td>Phosphorsäure, 85 %</td><td>Samchun Chem.</td><td>Nr. P0449</td><td></td></tr></tbody></table>

flüssigkeit-cell transmissions-elektronenmikroskopie zur nachverfolgung selbstmontage von nanopartikeln

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

Trocknung Nanopartikel Dispersion ist eine vielseitige Möglichkeit, selbst-zusammengebauten Strukturen von Nanopartikeln zu schaffen, aber der Mechanismus dieses Prozesses ist nicht vollständig geklärt. Wir haben die Bahnen der einzelnen Nanopartikeln mit Flüssigkeit-Zelle Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) untersucht den Mechanismus des Montageprozesses verfolgt. Hier präsentieren wir Ihnen die Protokolle für Flüssigkeit-Zelle TEM Studien über die Selbstmontage Mechanismus. Zunächst stellen wir Ihnen detaillierte synthetische verwendeten Protokolle zum produzieren gleichmäßig große Platin und metallisches Nanopartikel führen. Als nächstes stellen wir die Mikrofabrikation Prozesse zum flüssigen Zellen mit Siliziumnitrid oder Silizium Fenster zu produzieren und dann beschreiben be- und bildgebende Verfahren der Flüssigkeit-Zelle TEM Technik verwendet. Einige Hinweise sind hilfreiche Tipps für den gesamten Prozess, wie z. B. die fragile Zellenfenster verwalten zu enthalten. Die einzelnen Bewegungen von Nanopartikeln durch Flüssigkeit-Zelle TEM verfolgt ergab, dass Änderungen in der Lösungsmittel Grenzen durch Verdunstung verursacht die Selbstmontage Prozess von Nanopartikeln betroffen. Die Lösungsmittel Grenzen fuhr Nanopartikel, in erster Linie Form amorphe Aggregate, gefolgt von Abflachung der Aggregate, eine 2-dimensionale (2D) selbst-zusammengebauten Struktur zu produzieren. Diese Verhaltensweisen sind auch für verschiedene Nanopartikel und unterschiedlicher Zusammensetzung der Flüssigkeit-Zellen beobachtet.

Die Flüssigkeit-Zelle besteht aus Top-Chip und einen unteren Chip, die mit Silizium-Nitrid Fenstern ausgestattet sind, die transparent sind, einen Elektronenstrahl mit einer Dicke von 25 nm. Die Top-Chip verfügt über ein Reservoir für die Speicherung der Probelösung und verdampftes Lösemittel. Die Chips werden über konventionelle Microfabrication25Verarbeitung hergestellt. Die Masken für die oberen und unteren Chips verwendet werden dargestellt in <strong class="xf...

Hier stellen wir experimentelle Protokolle für die Echtzeit-Beobachtung der Selbstmontage Prozess mit Flüssigkeit-Cell Transmissions-Elektronenmikroskopie.

Flüssigkeit-Cell Transmissions-Elektronenmikroskopie zur Nachverfolgung Selbstmontage von Nanopartikeln

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, mit Hilfe der Flüssigzellen-Transmissionselektronenmikroskopie die Bewegung von Nanopartikeln in der Lösungsphase in Echtzeit zu untersuchen. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Nanowissenschaften zu beantworten, zum Beispiel darüber, wie Nanopartikel bei der Lösungsmitteltrocknung selbstorganisierte Strukturen bilden. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie die Überprüfung der Bewegung von Nanopartikeln im realen Raum und in Echtzeit ermöglicht.Die Implikationen dieser Flüssigzellentechnik tendieren dazu, individuelle Bewegungen von Nanopartikeln zu verfolgen, die mit herkömmlichen Methoden nicht dargestellt werden können. Obwohl diese Methode Einblicke in die Selbstorganisation von Nanopartikeln geben kann, kann sie auch in anderen Modellen angewendet werden, z. B. bei der orientierten Anlagerung von Nanopartikeln. Zu Beginn des Verfahrens werden 17,75 mg Ammoniumhexacholoroplatinat, 3,72 mg Ammoniumtetrachloroplatinat und 115,5 mg Tetramethylammoniumbromid in einen 100-Milliliter-Rundkolben gegeben.In den Kolben werden 109 mg Polyvinylpyrrolidon und 10 ml wasserfreies Ethylenglykol gegeben. Der Kolben wird mit einem Rührstab, einem Gummiseptum und einem Rückflusskondensator ausgestattet. Starten Sie den Rührmotor und entgasen Sie den Reaktionskolben unter Vakuum eine Stunde lang unter Rühren.Dann erhitzen Sie das Reaktionsgemisch unter einem Argonstrom auf 180 Grad Celsius bei 10 Grad pro Minute. Rühren Sie die Mischung 20 Minuten lang bei 180 Grad Celsius um und lassen Sie sie dann auf Raumtemperatur abkühlen. Das abgekühlte Gemisch wird in ein 50-Milliliter-Zentrifugenröhrchen umgefüllt.Geben Sie 30 Milliliter Aceton in das Röhrchen, um die Platin-Nanopartikel auszufällen. Die Mischung bei 2400 mal G 10 Minuten lang zentrifugieren. Der Überstand wird verworfen und der Niederschlag wird in 10 Millilitern Ethanol dispergiert.Erhalten Sie einen 100-Mikron-Siliziumwafer mit einer Größe von vier Zoll, der mit etwa 25 Nanometern Siliziumnitrid beschichtet ist. Laden Sie Fotolack mit einem Spin Coater. Verwenden Sie dann Fotolack, um den ultradünnen Wafer auf einen 500 Mikrometer dicken Siliziumwafer zu montieren.Schleudern Sie den Wafer 30 Sekunden lang mit 10 Millilitern positivem Fotolack bei 3000 U/min. Den Wafer bei 85 Grad Celsius 60 Sekunden backen. Decken Sie dann den Wafer mit einer Chrommaske ab und belichten Sie den Wafer für 10 Sekunden mit 365 Nanometern Licht.Tauchen Sie den Wafer 40 Sekunden lang in 50 Milliliter der entsprechenden Entwicklerlösung und anschließend eine Minute lang in 50 Milliliter entionisiertes Wasser. Tauchen Sie den Wafer eine Minute lang in 50 Milliliter deionisiertes Wasser und legen Sie dann den gemusterten Wafer in einen reaktiven Ionenätzer. Ätzen Sie das freiliegende Siliziumnitrid eine Minute lang.Verwenden Sie ein Wasserbad, um einen Behälter mit einer wässrigen Lösung von Kaliumhydroxid von 30 Milligramm pro Liter gleichmäßig auf 85 Grad Celsius zu erhitzen. Weichen Sie den ultradünnen Wafer zwei Stunden lang in heißem Kaliumhydroxid ein, um das freiliegende Silizium zu ätzen. Wenn das freiliegende Silizium vollständig weggeätzt zu sein scheint, entfernen Sie den Wafer vorsichtig schräg aus der Lösung, um ein Aufreißen des Siliziumnitrid-Fensters zu vermeiden.Wiederholen Sie diesen Vorgang mit der zweiten Chrommaske, um die oberen und unteren Chips zu erhalten. Verwenden Sie die dritte Chrommaske, um Indium-Abstandshalter auf den unteren Chip zu bringen. Richten Sie die oberen und unteren Chips aus und verbinden Sie die Chips bei 100 Grad Celsius miteinander.20 Mikroliter der vorbereiteten Nanopartikeldispersion werden in ein Fünf-Milliliter-Fläschchen überführt. Lassen Sie das Lösungsmittel 10 Minuten lang unter Umgebungsbedingungen verdampfen. Untersuchen Sie die Flüssigkeitszelle unter einem optischen Mikroskop, um sicherzustellen, dass die Siliziumnitrid-Fenster intakt sind.Anschließend dispergieren Sie die Nanopartikel in einer Mischung aus einem Milliliter Orthodichlorbenzol, 250 Mikrolitern Pentadecan und 10 Mikrolitern Oleylamin. Wenn Sie die Flüssigzelle unter dem optischen Mikroskop halten, verwenden Sie einen Injektor mit einer ultradünnen Kapillare, um 100 Nanoliter der Dispersion in die Reservoire der Flüssigzelle zu laden. Verwenden Sie Filterpapier, um die überschüssige Dispersion außerhalb der Behälter aufzusaugen.Lassen Sie die Zelle 10 Minuten lang in der Umgebungsluft ruhen, um das Orthodichlorbenzol zu verdampfen. Tragen Sie dann Vakuumfett auf eine Seite eines zwei Millimeter dicken Kupfergitters mit einem 600-Mikron-Loch auf. Decken Sie die Flüssigkeitszelle vorsichtig mit dem Gitter ab und achten Sie darauf, die Öffnung mit dem Flüssigkeitszellenfenster auszurichten.Montieren Sie die Zelle in einem Standard-TEM-Halter und laden Sie die Zelle in das Gerät. Nehmen Sie Bilder im kontinuierlichen Bildaufnahmemodus auf, während das Lösungsmittel trocknet. Verwenden Sie eine Bildverarbeitungssoftware, um die radiale Verteilungsfunktion für die Partikel in jedem aufgenommenen Bild zu berechnen.TEM-Bilder einer Platin-Nanopartikel-Suspension, die in einer Siliziumnitrid-Flüssigzelle trocknet, zeigten, wie die Nanopartikel von der zurückweichenden Lösungsmittelfront nach innen gezogen wurden. Dieses Verhalten wurde auf die starken Kapillarkräfte der dünnen Lösungsmittelschicht und die reduzierte freie Energie der Nanopartikel an der Lösungsmittelgrenzfläche zurückgeführt. Die Nanopartikel bildeten beim Zusammenziehen zunächst amorphe Mehrschichtagglomerate.Als das Lösungsmittel trocknete, flachten sich die Agglomerate zu einer geordneten Monoschicht ab. Diese Ordnung spiegelt sich in den radialen Verteilungsfunktionen wider, die aus den TEM-Bildern abgeleitet wurden. Die radiale Verteilungsfunktion des Bildes, das nach 90 Sekunden aufgenommen wurde, hatte einen großen Peak bei 8,3 Nanometern.Die mit Oleylamin bedeckten Platin-Nanopartikel haben einen Durchmesser von etwa 8,3 Nanometern, was darauf hindeutet, dass eine beträchtliche Anzahl von Partikeln so eng wie möglich zusammengefügt wurde. Einmal gemeistert, kann diese Technik in zwei Tagen durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Im Allgemeinen können Personen, die mit dieser Methode noch nicht vertraut sind, Schwierigkeiten haben, da die Herstellung und Arbeit mit der Flüssigzelle unterschiedliche Optimierungsstufen für verschiedene Nanopartikel oder Flüssigzellzusammensetzungen erfordert.Denken Sie bei diesem Vorgang daran, die Fenster der Flüssigkeitszelle vor dem Einbrechen zu schützen. Im Anschluss an dieses Verfahren können weitere Methoden wie das Anlegen von Spannungen an die Flüssigkeitszelle durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen zur Selbstorganisation von Nanopartikeln in Gegenwart äußerer Kräfte zu beantworten. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Nanowissenschaften, um den Assemblierungsprozess von Nanopartikeln im gesamten trockenen Mechanismus zu erforschen.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man flüssige Zellen vorbereitet und die Bewegungen von Nanopartikeln im TEM-Experiment misst. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit dem KUD-Agenten äußerst gefährlich sein kann. Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen einer Schutzbrille sollten bei der Durchführung dieses Experiments immer getroffen werden.

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Chemistry

Chemie

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Flüssigkeit-Cell Transmissions-Elektronenmikroskopie zur Nachverfolgung Selbstmontage von Nanopartikeln

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