Thermische Conductometry (TSC) scannen, als eine allgemeine Methode für die Untersuchung und Kontrolle das Phasenverhalten von leitfähigen körperlichen Gele

Das übergeordnete Ziel dieses Experiments ist es, eine zuverlässige und einfache Methode zu entwickeln, um den sich dynamisch verändernden Zustand von Ionogeln zu untersuchen und Informationen über subtile Änderungen ihrer leitfähigen Eigenschaften während des Heizens und Abkühlens zu erhalten. Diese Methode kann helfen, wichtige Fragen auf dem Gebiet der Ionogels zu beantworten, z. B. wie sich die Dynamik und die leitfähigen Eigenschaften beim Übergang zwischen dem Flüssigkeits- und dem Gelzustand ändern. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie subtile Änderungen der leitfähigen und thermischen Eigenschaften einer Probe während des Gelierungsprozesses verfolgen und zwischen den Phasen unterscheiden kann.

Die meisten Labore verfügen über die Ausstattung für eine thermische Rasterleitfähigkeitsmessung. Ihr Herzstück ist die Messkammer. Stickstoffgas strömt mit einer Heizung in einen Gasdewar.

Der Stickstoff strömt durch einen Gasmischer, der sich direkt unter einer Probe in einem Polypropylenröhrchen befindet. Das Rohr ist an einem Konduktometriesensor befestigt, der in die Probe eingetaucht ist. Für ein Experiment stellen Sie das Gerät unter einem Abzug auf.

Umgeben Sie die Probe und den Sensor mit einer Wärmedämmung. Einen Eindruck vom kompletten Aufbau vermittelt dieser Schaltplan. Ein Flüssigstickstofftank liefert gasförmigen Stickstoff für ein Heiz- und Kühlmedium.

Der Stickstoff durchläuft einen Probenkühler, und seine Temperatur wird durch einen variablen Temperaturregler geregelt. In der Experimentierkammer misst das Konduktometer die Leitfähigkeit und die Temperatur in der Mitte der Probe. Ein Computer zeichnet bei jeder Messung die Leitfähigkeit, die Temperatur und die Zeit auf.

Bereiten Sie an dieser Stelle die Versuchsprobe vor. Verwenden Sie zum Halten der Probe ein Polypropylenfläschchen mit einem Schraubverschluss und einem Gummiring zum festen Schließen. Beginnen Sie mit einer Kappe und bohren Sie dann ein Loch, um den leitfähigen Sensor aufzunehmen, wie in diesem Beispiel.

Bringen Sie dann die Kappe zum Sensor, wo sie montiert wird. Richten Sie die Kappe so aus, dass das Fläschchen darauf geschraubt werden kann, bevor Sie die Kappe entlang des Sensors schieben. Positionieren Sie die Kappe so, dass sich der Sensor ungefähr in der Mitte des Fläschchens befindet.

Sobald sie angebracht ist, befestigen Sie die Kappe mit Teflonband. Stellen Sie sicher, dass die Kappe fest montiert und gesichert ist, bevor Sie fortfahren. Für die Vorbereitung des Elektrolyten ist eine gewisse Ausrüstung erforderlich.

Es sollte eine Waage, einen Heizblock mit 100 Grad Celsius und einen Mixer geben. Besorgen Sie sich das Lösungsmittel und den gelösten Stoff für die Elektrolytlösung. Mit der Waage wird die erforderliche Menge an Verbindungen für die gewünschte Konzentration, hier eine einmolare Lösung, gewogen.

Mischen Sie die beiden Verbindungen in einem Glasfläschchen, das fest verschlossen werden kann. Nach dem Mischen das Fläschchen verschließen und 15 Minuten bei 100 Grad Celsius erhitzen. Nehmen Sie dann das Fläschchen aus dem Block und stellen Sie es für eine Minute auf den Mixer.

Erhitzen Sie das Fläschchen erneut fünf Minuten lang bei 100 Grad Celsius, um sicherzustellen, dass die Mischung homogen ist. Wenn dies erledigt ist, kann der Elektrolyt bei Raumtemperatur gelagert werden. Für die Herstellung der Gele wird die zuvor hergestellte Elektrolytlösung benötigt.

Es erfordert auch einen niedermolekularen Gelator. Seien Sie bereit, die Probe auf 130 Grad Celsius zu erhitzen. Haben Sie auch einen Trockenkühlblock bei 10 Grad Celsius.

Beginnen Sie mit vier Millimetern des Elektrolyten in einem Glasfläschchen. Fügen Sie 178,6 Milligramm des Gelators hinzu, um eine Probe von 4 Gew.-% ionischem Gel zu erhalten. Erhitzen Sie das Fläschchen 20 Minuten lang bei 138 Grad Celsius.

Rühren Sie während der 20 Minuten gelegentlich den Inhalt des Fläschchens um, um die Auflösung des Gelators im Elektrolyten zu unterstützen, und fahren Sie dann mit dem Erhitzen der Probe fort, bis sie homogen ist. Wenn die Probe homogen ist, stellen Sie das Fläschchen schnell in den Trockenkühlblock. Nach dem Abkühlen ist das Ergebnis eine physikalische Gelierung zu einer homogenen Gelphase.

Für die Messung stellen Sie den Stickstoffdruck auf zwei bar und den Durchfluss auf 10 Liter pro Minute ein. Vergewissern Sie sich, dass das Datenerfassungssystem die Leitfähigkeit, Temperatur und Zeit jeder Messung aufzeichnet. Gehen Sie als Nächstes zur Bank, um mit der Probe zu arbeiten.

Lassen Sie ein Polypropylen-Fläschchen auf 10 Grad Celsius vorkühlen. Entnehmen Sie eine Gelprobe und legen Sie sie auf den Heizblock. Erhöhen Sie die Probentemperatur über die Gel-Sol-Übergangstemperatur.

Sobald sich das Gel in der Solphase befindet, nehmen Sie den Behälter und geben Sie das Gel in das vorgekühlte Fläschchen. Durch das schnelle Abkühlen des Sols entsteht die Gelphase. Holen Sie sich als Nächstes den Leitfähigkeitssensor mit der Fläschchenkappe.

Schieben Sie den Sensor in das Fläschchen und das Gel, so dass das Fläschchen in die Kappe eingeschraubt werden kann. Montieren Sie den Sensor und die Probe mit einem Sichtfenster in der thermischen Rasterleitfähigkeitsmesse, um die korrekte Positionierung zu überprüfen. Führen Sie zunächst einen Heiz-Kühl-Zyklus durch, ohne Messungen durchzuführen.

Dieses Video verfolgt die Veränderungen einer Probe, wenn sie von ihrer Gelierungstemperatur von 10 Grad Celsius mit einer Heizrate von zwei Grad Celsius pro Minute ansteigt. Die Probe erreicht die Solphase und dann eine Temperatur von etwa 100 Grad Celsius, bevor sie mit einer Geschwindigkeit von sieben Grad Celsius pro Minute wieder auf 10 Grad Celsius abgekühlt wird. Während des Abkühlens beginnt die Gelierung, und die Probe endet in der transparenten Ionogelphase.

Dieser Zyklus verbessert den Elektrodenkontakt und beseitigt Unvollkommenheiten. Halten Sie die Probe bei 10 Grad Celsius, während Sie das Konduktometer für die Durchführung von Messungen einrichten. Wenn Sie fertig sind, führen Sie Messungen mit denselben Zyklusparametern durch.

Hier wird die Probentemperatur in Abhängigkeit von der Zeit angezeigt, wenn sie von ihrer Gelierungstemperatur von 10 Grad Celsius auf 100 Grad Celsius und zurück ansteigt. Ebenfalls dargestellt ist die Entwicklung der Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der Temperatur und als Funktion der Zeit im Verlauf des Zyklus. Das Einschubvideo verfolgt die Änderungen des Beispiels.

Dies ist ein Beispiel für die abschließende transparente Gelphase der Probe. Für die nächsten Heiz-Kühl-Zyklen beginnen Sie bei 10 Grad Celsius und stellen sowohl die Heiz- als auch die Kühlrate auf zwei Grad Celsius pro Minute ein. Dieses Experiment zeichnet den Beginn auf, wenn die Probe von der Solphase bei einer Temperatur von etwa 100 Grad Celsius auf ihre Gelierungstemperatur von 10 Grad Celsius abkühlt.

Wenn die Probe die Gelierungstemperatur erreicht, befindet sie sich in einer Mischung aus der transparenten und der undurchsichtigen Gelphase. Hier ist die abschließende transparente und opake Gel-Mischphase deutlich zu sehen. Für die abschließenden Heiz-Kühl-Zyklen beginnen Sie die Probe bei 10 Grad Celsius, halten die Heiz- und Kühlraten bei zwei Grad Celsius pro Minute und verwenden eine Gelierungstemperatur von 60 Grad Celsius.

Wenn die Probe aus der Solphase auf etwa 100 Grad Celsius abkühlt, stoppen Sie die Abkühlung, wenn sie die Gelierungstemperatur von 60 Grad Celsius erreicht. Halten Sie die Geliertemperatur 20 Minuten lang. Für diesen Zyklus ist das Endergebnis eine undurchsichtige, weiße Gelphase.

Um einen weiteren Zyklus durchzuführen, reduzieren Sie zuerst die Temperatur auf 10 Grad Celsius und halten Sie sie 20 Minuten lang. Diese Daten beziehen sich auf eine Heizrate von zwei Grad Celsius, eine Abkühlrate von sieben Grad Celsius und eine Gelierungstemperatur von 10 Grad Celsius. Die Heizkurve ist rot dargestellt.

Die Kühlkurve ist blau dargestellt. Identifizieren Sie den Phasenübergang von transparentem Gel zu Solphase, indem Sie das erste Derivat analysieren. Eine ähnliche Analyse für diese Probe mit einer gemischten transparenten und undurchsichtigen Gelphase identifiziert zwei Phasenübergänge, einen für jede Phase.

Diese Daten beziehen sich auf eine Heiz- und Abkühlrate von zwei Grad Celsius und eine Gelierungstemperatur von 10 Grad Celsius. Eine Probe mit nur einer undurchsichtigen Gelphase hat einen Phasenübergang. In diesem Fall betrugen die Heiz- und Abkühlraten beide zwei Grad Celsius und die Gelierungstemperatur 60 Grad Celsius.

Diese Technik ebnet den Forschern den Weg, die Ionogelle als Alternativen zur Elektrolytverfestigung zu untersuchen, um die thermischen und leitfähigen Eigenschaften von Systemen zu erforschen, was für zukünftige Anwendungen entscheidend ist. Einmal gemeistert, kann diese Technik nicht nur auf einfache und unkomplizierte Weise zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse liefern, sondern auch zur Herstellung von Ionogeln mit gezielten Eigenschaften und einer einfach durchzuführenden Charakterisierung verwendet werden. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie eine eigene Experimentierfläche für die Methode der thermischen Rasterleitfähigkeit bauen und wie Sie die Messungen durchführen.