1. configuración de la línea de Schlenk
Para un procedimiento más detallado, por favor revisar los videos "Schlenk líneas transferencia de solvente" y "Líquidos desgasificación" de la serie de fundamentos de química orgánica . Seguridad de línea de Schlenk debe revisarse antes de realizar este experimento. Vidrio debe ser inspeccionado para estrellas grietas antes de su uso. Debe tenerse cuidado para asegurar que el O2 no se condensa en la trampa de la línea de Schlenk si utiliza líquido N2. Temperaturas líquido N2 , O2 se condensa y es explosivo en presencia de solventes orgánicos. Si se sospecha que ha sido condensado O2 , o un líquido de color azul se observa en la trampa de frío, deje que la trampa fría bajo vacío dinámico. Retire el líquido N2 purgador o desactivar la bomba de vacío. Con el tiempo que el líquido O2 se sublime en la bomba - es seguro remover la trampa de líquido N2 una vez todos de O2 ha sublimado.
- Cierre la válvula de liberación de presión.
- Encienda el gas de N2 y la bomba de vacío.
- Como el vacío de la línea de Schlenk equilibra, preparar la trampa de frío con hielo seco/acetona o líquido N2 .
- Montar la trampa de frío.
2. Añadir 500 mg (2,7 mmol) de ferroceno a la base de la cámara de la sublimación.
3. montaje de la cámara de sublimación
- Coloque el aro tórico en la ranura de la base de la cámara.
- Suavemente Coloque el dedo frío en la base de la cámara y asegúrese de que la junta tórica encaja en la ranura de la cristalería.
- Fije las dos piezas de la cámara de la sublimación con la abrazadera.
4. Conecte la cámara de sublimación a la línea de Schlenk y abrir la cámara a vacío durante 1 minuto cierre la válvula de vacío en la cámara de la sublimación. La sublimación se realizará bajo vacío estático.
5. Llene el dedo frío con un baño de hielo.
6. Coloque la base de la cámara de sublimación en un baño de agua calentado a 80° C.
7. una vez finalizada la sublimación, extraiga la cámara de la sublimación de la bañera.
8. Cierre la llave de paso en la línea de Schlenk.
9. Retire el tubo de la línea de Schlenk de la cámara de sublimación y vuelva a presurizar la cámara de sublimación abriendo lentamente la válvula. ¡Ten cuidado! Si la cámara es re-presurizadas demasiado rápido alterará los cristales purificados en el dedo frío.
10. Suelte la cámara de sublimación y saque el dedo frío con una pipeta el agua.
11. Levante con cuidado el dedo frío de la cámara de la sublimación.
12. Raspe el ferroceno purificada del dedo frío y transferencia a un frasco. Registrar el peso del producto purificado. Si el compuesto está sublimado es sensible al aire, todo el aparato debe introducirse en una guantera de atmósfera inerte antes de abrir el compartimiento de la sublimación.
Fuente: Tamara M. Powers, Departamento de química, Texas A & M University
La sublimación, la transición de la fase directa de un sólido en un gas sin primero ser un líquido, tiene lugar a temperaturas y presiones inferiores a la del punto triple del compuesto (figura 1). El proceso de la sublimación puede ser utilizado para purificar sólidos orgánicos e inorgánicos. Durante la técnica de purificación, un sólido se calienta directamente en la fase de gas. Todas las impurezas no volátiles se dejan mientras que el compuesto vaporizado es entonces recogida (deposición) como un sólido sobre una superficie fría. Aquí, vamos a utilizar la sublimación para purificar el ferroceno, un sólido inorgánico con una temperatura del punto triple de 183 ° C. 1
Figura 1. Diagrama de fase genérica. Las líneas de colores representan los requisitos de presión y temperatura para las transiciones de fase. Destilación de un sólido se producirá a las presiones y temperaturas por encima del punto triple, representada por la línea verde en el diagrama de fases. La línea azul representa las condiciones de temperatura y presión donde se produce la sublimación.
1. configuración de la línea de Schlenk
Para un procedimiento más detallado, por favor revisar los videos "Schlenk líneas transferencia de solvente" y "Líquidos desgasificación" de la serie de fundamentos de química orgánica . Seguridad de línea de Schlenk debe revisarse antes de realizar este experimento. Vidrio debe ser inspeccionado para estrellas grietas antes de su uso. Debe tenerse cuidado para asegurar que el O2 no se condensa en la trampa de la línea de Schlenk si utiliza líquido N2. Temperaturas líquido N2 , O2 se condensa y es explosivo en presencia de solventes orgánicos. Si se sospecha que ha sido condensado O2 , o un líquido de color azul se observa en la trampa de frío, deje que la trampa fría bajo vacío dinámico. Retire el líquido N2 purgador o desactivar la bomba de vacío. Con el tiempo que el líquido O2 se sublime en la bomba - es seguro remover la trampa de líquido N2 una vez todos de O2 ha sublimado.
- Cierre la válvula de liberación de presión.
- Encienda el gas de N2 y la bomba de vacío.
- Como el vacío de la línea de Schlenk equilibra, preparar la trampa de frío con hielo seco/acetona o líquido N2 .
- Montar la trampa de frío.
2. Añadir 500 mg (2,7 mmol) de ferroceno a la base de la cámara de la sublimación.
3. montaje de la cámara de sublimación
- Coloque el aro tórico en la ranura de la base de la cámara.
- Suavemente Coloque el dedo frío en la base de la cámara y asegúrese de que la junta tórica encaja en la ranura de la cristalería.
- Fije las dos piezas de la cámara de la sublimación con la abrazadera.
4. Conecte la cámara de sublimación a la línea de Schlenk y abrir la cámara a vacío durante 1 minuto cierre la válvula de vacío en la cámara de la sublimación. La sublimación se realizará bajo vacío estático.
5. Llene el dedo frío con un baño de hielo.
6. Coloque la base de la cámara de sublimación en un baño de agua calentado a 80° C.
7. una vez finalizada la sublimación, extraiga la cámara de la sublimación de la bañera.
8. Cierre la llave de paso en la línea de Schlenk.
9. Retire el tubo de la línea de Schlenk de la cámara de sublimación y vuelva a presurizar la cámara de sublimación abriendo lentamente la válvula. ¡Ten cuidado! Si la cámara es re-presurizadas demasiado rápido alterará los cristales purificados en el dedo frío.
10. Suelte la cámara de sublimación y saque el dedo frío con una pipeta el agua.
11. Levante con cuidado el dedo frío de la cámara de la sublimación.
12. Raspe el ferroceno purificada del dedo frío y transferencia a un frasco. Registrar el peso del producto purificado. Si el compuesto está sublimado es sensible al aire, todo el aparato debe introducirse en una guantera de atmósfera inerte antes de abrir el compartimiento de la sublimación.
La sublimación es la transición de fase de una sustancia de sólido a gas sin pasar por su fase líquida intermedia. Es una técnica importante utilizada para la purificación de sólidos orgánicos e inorgánicos.
Por lo general, la transición del estado sólido al gaseoso requiere pasar por su estado líquido.
Sin embargo, la reducción de la presión y el calentamiento de un sólido pueden conducir a la volatilización sin fusión, conocida como sublimación. El proceso inverso en el que la sustancia pasa de su estado gaseoso a su estado sólido, se llama deposición.
Este video ilustrará los principios de la sublimación, un procedimiento típico y varias aplicaciones.
A presiones normales, la mayoría de los compuestos y elementos químicos poseen tres estados diferentes de la materia a diferentes temperaturas con un punto triple en el que están presentes los tres estados.
Como se ve en un diagrama de fases, la vaporización y la condensación, conocidas en conjunto como destilación, se pueden realizar a presiones superiores al punto triple del compuesto.
Por el contrario, la sublimación y la deposición ocurren solo a presiones que se encuentran por debajo del punto triple.
La sublimación se puede realizar utilizando dos tipos de aparatos, dependiendo de la volatilidad del sólido: para compuestos altamente volátiles, se puede ensamblar una cámara de sublimación improvisada con un vaso de precipitados y un vidrio de reloj. Este método es apropiado para compuestos que se subliman a o cerca de la presión atmosférica y la temperatura ambiente.
Si se requiere vacío y/o atmósfera inerte, se utiliza una pieza de cristalería especializada hecha específicamente para la sublimación. Está hecho de una copa de vidrio, que contiene el sólido crudo, y un cilindro hueco, que contiene un criógeno y se coloca sobre la parte superior de la taza. Una junta tórica sella la base y el dedo frío, y un accesorio de vacío conforma el resto del aparato.
Después de completar el procedimiento de sublimación, el aparato se desmonta en una campana extractora o guantera dependiendo de si el material es sensible al aire. Luego, el sólido purificado se puede raspar del cilindro, mientras que las impurezas no volátiles permanecen en la taza.
Ahora que hemos discutido los principios de la sublimación, echemos un vistazo a un procedimiento real.
En una campana extractora equipada con una línea Schlenk, o colector doble, pesa 500 mg de ferroceno en la base de una cámara de sublimación.
Coloque una junta tórica en la ranura de la base de la cámara y coloque suavemente el dedo frío en la base de la cámara, asegurándose de que la junta tórica encaje. A continuación, asegure las dos piezas de la cámara con una abrazadera.
Conecte la cámara ensamblada a la línea Schlenk y abra la cámara para aspirar durante 1 minuto. A continuación, cierre la válvula de vacío de la cámara para continuar el experimento bajo vacío estático.
Sujete la cámara a un soporte de anillo y coloque la parte base de la cámara en un 80 ? C baño. Llene el dedo frío con una lechada de hielo, reponiéndolo a medida que se calienta.
Una vez completada la sublimación, retire la cámara del baño. Cierre la llave de paso a la línea Schlenk y separe el tubo de la cámara.
Luego, vuelva a presurizar la cámara abriendo lentamente la válvula al aire en una campana extractora o guantera.
Utilice una pipeta para eliminar el agua del dedo frío y desenganche las dos piezas de la cámara. A continuación, levante con cuidado el dedo frío fuera de la cámara de sublimación.
Raspe el ferroceno purificado del dedo frío con una espátula, transfiéralo a un vial previamente pesado y registre el peso.
500 mg de ferroceno comprado se purificaron por sublimación, dando como resultado un producto aislado de 493 mg con un rendimiento del 99,6%. La RMN de protones muestra un singlete a 4,17 ppm, que se integra a 10 protones del ferroceno. La ausencia de otros picos indica que no hay impurezas presentes y que la purificación fue exitosa.
Ahora que hemos discutido un procedimiento para la sublimación, echemos un vistazo a algunas aplicaciones.
El agua se puede sublimar mediante un proceso llamado liofilización, también conocido como liofilización. Esto se logra congelando un matraz lleno de agua en un baño de acetona de hielo seco a -78 ? C y luego aplicando alto vacío mediante la fijación a un liofilizador, donde el agua se vuelve a capturar en un dedo frío.
Muchas bolas de naftalina contienen un compuesto conocido como naftalina, que es un hidrocarburo poliaromático simple, que consta de dos anillos de benceno fusionados.
La naftalina se sublima a presión atmosférica y 80 ? C y la forma gaseosa de este compuesto es tóxica para las polillas.
Acabas de ver la introducción de JoVE a la sublimación del ferroceno. Ahora debe comprender los principios de la sublimación, cómo realizar un experimento y varias de sus aplicaciones. ¡Gracias por mirar!
Ferroceno (99%) se compró a Alfa Aesar. Sublimación de 500 mg como se ha descrito resultó en producto aislado 493 mg. El ferroceno purificada se analizó mediante 1H NMR. 1 H RMN (cloroformo -d, 300 MHz, δ, ppm): 4.17 (s).
La sublimación es una técnica utilizada en la purificación de sólidos. Sólidos que sublime a baja presión y temperatura son buenas candidatas para la purificación por sublimación. Aquí, hemos demostrado cómo utilizar una cámara de sublimación para ferroceno sublime estático vacío a 80 ° C.
En un entorno de laboratorio, la sublimación es una técnica útil que puede ser aplicada a la purificación de sólidos en una variedad de situaciones como en la purificación de materias primas o sintetizado pr...
Chapters in this video
0:00
Overview
0:51
Principles of Sublimation
2:30
Procedure for Sublimation of Ferrocene
3:53
Results
4:30
Applications
5:19
Summary
Videos from this collection:
Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. All rights reserved