1. configuración de la línea de Schlenk
Para un procedimiento más detallado, por favor revisar los videos "Schlenk líneas transferencia de solvente" y "Líquidos desgasificación" de la serie de fundamentos de química orgánica . Seguridad de línea de Schlenk debe revisarse antes de realizar este experimento. Vidrio debe ser inspeccionado para estrellas grietas antes de su uso. Debe tenerse cuidado para asegurar que el O2 no se condensa en la trampa de la línea de Schlenk si utiliza líquido N2. Temperaturas líquido N2 , O2 se condensa y es explosivo en presencia de solventes orgánicos. Si se sospecha que ha sido condensado O2 , o un líquido de color azul se observa en la trampa de frío, deje que la trampa fría bajo vacío dinámico. Retire el líquido N2 purgador o desactivar la bomba de vacío. Con el tiempo que el líquido O2 se sublime en la bomba - es seguro remover la trampa de líquido N2 una vez todos de O2 ha sublimado.
- Cierre la válvula de liberación de presión.
- Encienda el gas de N2 y la bomba de vacío.
- Como el vacío de la línea de Schlenk equilibra, preparar la trampa de frío con hielo seco/acetona o líquido N2 .
- Montar la trampa de frío.
2. Añadir 500 mg (2,7 mmol) de ferroceno a la base de la cámara de la sublimación.
3. montaje de la cámara de sublimación
- Coloque el aro tórico en la ranura de la base de la cámara.
- Suavemente Coloque el dedo frío en la base de la cámara y asegúrese de que la junta tórica encaja en la ranura de la cristalería.
- Fije las dos piezas de la cámara de la sublimación con la abrazadera.
4. Conecte la cámara de sublimación a la línea de Schlenk y abrir la cámara a vacío durante 1 minuto cierre la válvula de vacío en la cámara de la sublimación. La sublimación se realizará bajo vacío estático.
5. Llene el dedo frío con un baño de hielo.
6. Coloque la base de la cámara de sublimación en un baño de agua calentado a 80° C.
7. una vez finalizada la sublimación, extraiga la cámara de la sublimación de la bañera.
8. Cierre la llave de paso en la línea de Schlenk.
9. Retire el tubo de la línea de Schlenk de la cámara de sublimación y vuelva a presurizar la cámara de sublimación abriendo lentamente la válvula. ¡Ten cuidado! Si la cámara es re-presurizadas demasiado rápido alterará los cristales purificados en el dedo frío.
10. Suelte la cámara de sublimación y saque el dedo frío con una pipeta el agua.
11. Levante con cuidado el dedo frío de la cámara de la sublimación.
12. Raspe el ferroceno purificada del dedo frío y transferencia a un frasco. Registrar el peso del producto purificado. Si el compuesto está sublimado es sensible al aire, todo el aparato debe introducirse en una guantera de atmósfera inerte antes de abrir el compartimiento de la sublimación.
