El efecto de la relación de reflujo en la eficiencia de destilación de bandeja

La destilación en bandejas es una técnica crucial de ingeniería química que se utiliza para separar mezclas de compuestos en diversos entornos industriales. Como plantas químicas, refinerías de petróleo y procesamiento de gas natural. La destilación se realiza en una columna con muchos niveles diferentes llamados bandejas. Una corriente de alimentación líquida viaja a través de la columna y, después de la exposición al calor, se condensa o vaporiza, lo que permite separar la mezcla en función de la diferencia de volatilidades. Con el fin de diseñar un aparato de destilación rentable se estudian las eficiencias de separación de las bandejas en el sistema. Aquí investigaremos la eficiencia de separación de una columna de bandeja de tamiz utilizada para separar una mezcla de metanol, isopropanol y agua.

En una columna de destilación, se introduce la alimentación líquida y fluye hacia abajo mientras simultáneamente entra en contacto con una corriente de vapor ascendente. Cuando el líquido llega al fondo, ingresa a un hervidor y se vaporiza y vuelve a ingresar a la columna o permanece líquido y sale del sistema. Esta corriente de salida, llamada fondo, contiene los componentes más pesados. La relación de ebullición VB, es la relación entre el líquido reciclado en la columna y la cantidad de líquido que queda en el fondo. La corriente de vapor fluye hacia arriba a través de la columna y se condensa antes de ingresar a un tambor de reflujo. A continuación, se divide en dos corrientes. El destilado que contiene los componentes más volátiles que salen del sistema y la corriente de reflujo que se cicla a la columna. La relación de reflujo, que es la relación entre la tasa de reflujo y la tasa de destilado, puede influir en la eficiencia de la separación. En el modo de reflujo total, el 100% de los flujos se reciclan de nuevo en la columna. Sin embargo, las destilaciones prácticas se operan en modo de reflujo parcial para lograr una separación económica. Ahora echemos un vistazo al análisis de McCabe-Thiele para determinar el número de etapas necesarias para una separación utilizando datos de VLE para los dos componentes. A partir de la composición del destilado, trace una línea de operación con una pendiente igual a RD sobre RD más uno. A partir de la composición inferior, trace una línea de operación con una pendiente igual a VB más una sobre VB. Descienda por la gráfica entre la curva BLE y las líneas de operación hasta llegar al fondo. El número de pasos minuto uno para el hervidor es igual al número de bandejas necesarias. Para evaluar la eficiencia, se utiliza el Método Murphree. La eficiencia de Murphree para una sola bandeja, EML, describe el cambio de la composición del líquido sobre la bandeja dividido por el cambio en la composición del líquido que sale, asumiendo que estaba en equilibrio con el vapor que sale. Las bajas eficiencias en una bandeja a menudo se asocian con un área interfacial baja o velocidades superficiales bajas, lo que permite a los ingenieros identificar problemas en una columna y mejorar el diseño. Ahora que hemos discutido cómo funciona una columna de destilación y cómo la relación de reflujo puede afectar la separación, probemos y demostremos los efectos en un experimento de laboratorio.

Antes de comenzar, familiarícese con la unidad de destilación en bandeja. La unidad consta de una columna que contiene seis bandejas de tamiz. El depósito de alimentación contiene la mezcla de metanol 50 por ciento en peso, isopropanol 30 por ciento en peso y agua 20 por ciento en peso. Que se dirige a través de una bomba al precalentador de alimentación y luego a la columna. El destilado de la columna se recoge en el condensador total equipado con una válvula para recoger las muestras. Se utiliza un tambor de reflujo, una bomba de reflujo y un precalentador para proporcionar un reflujo continuo cuya relación se ajusta para una mejor eficiencia. Por último, el hervidor y la bomba de fondo proporcionan calentamiento de la mezcla y la válvula de fondo se utiliza para obtener las muestras para su análisis. La mayor parte de la unidad de destilación comercial se opera mediante una interfaz gráfica. Para iniciar el experimento para el modo de reflujo total, abra el agua de enfriamiento y verifique el nivel del líquido del hervidor. Ajuste el nivel agregando líquido de alimentación o eliminando algo de líquido con la bomba de fondo. Encienda el calentador principal del hervidor y el calentador de tiras. Luego, a través de los controles, configure el controlador de temperatura del hervidor en manual y ajuste la salida al menos al 60%. Y espere a que el vapor superior se condense, llenando el tambor de reflujo. Una vez que el tambor de reflujo haya alcanzado un nivel del 50%, configure el controlador de flujo de reflujo I auto con un punto de ajuste del 20% y encienda la bomba de reflujo. Tan pronto como mida el flujo de reflujo en el controlador, disminuya gradualmente el punto de ajuste en incrementos del 2% cada 20 a 30 segundos hasta que el caudal de reflujo sea del 12 al 13% del intervalo. Cuando se activó el calentador de rehervidor, el sistema también inició el precalentador de reflujo. Ahora configure el controlador en automático y dé al precalentador de reflujo un punto de ajuste de aproximadamente 65 grados Celsius. Asegúrese de que el nivel del tambor de reflujo esté alrededor del 50% y, si es necesario, ajuste manualmente la tasa cambiando el punto de ajuste en el controlador de flujo de reflujo para proporcionar un nivel de tambor de reflujo constante del 25 al 75%. Cuando todos los flujos, niveles, temperatura y composiciones están cerca de sus puntos de ajuste y no cambian significativamente durante aproximadamente dos minutos, se puede decir que se ha alcanzado el estado estacionario del modo de reflujo total.

Ahora que el sistema ha alcanzado un estado estacionario, pasemos al modo de reflujo finito. Configure el controlador de flujo de alimentación en automático con un punto de ajuste de aproximadamente 120 centímetros cúbicos por minuto. A continuación, encienda la bomba de alimentación y el precalentador de alimentación, configure el controlador en automático y dele un punto de ajuste de aproximadamente 65 grados centígrados. Una vez que se establezcan los ajustes de alimentación, coloque el controlador de caudal de reflujo en automático y establezca el punto de inicio del flujo de reflujo en un punto de ajuste de aproximadamente el 80%. Comience a retirar el producto destilado para mantener el nivel del tambor de reflujo entre el 25 y el 75%. Ponga el controlador de flujo de destilado en automático y ajuste su punto de ajuste por encima del flujo cero. Comience a retirar el producto de fondo para mantener un nivel constante de 60 a 80% en el hervidor. Ponga el controlador de flujo de fondo en automático, encienda la bomba de fondo y ajuste el punto de ajuste a un caudal superior a cero. Repita la operación de reflujo finito en aproximadamente tres relaciones de reflujo diferentes mientras mantiene constante la tasa de ebullición. Esto se lleva a cabo para ajustarse a diferentes estados estacionarios en el modo de reflujo finito. Cuando todos los flujos, niveles, temperatura y composición están cerca de sus puntos de ajuste y no cambian significativamente, se alcanza el estado estacionario. Una vez que se alcanza un estado estacionario, abra las válvulas de muestra y use botellas de muestra para recolectar un conjunto de muestras de tres a cuatro mililitros de los fondos y destilar los productos en sus respectivos puntos de muestra. Con una pipeta, insértela a través de la parte superior del tanque de alimentación para recolectar una muestra de alimento. A continuación, con una jeringa de aguja curva, insértela a través del puerto del tabique de cada bandeja para obtener muestras de la bandeja. Asegure las muestras y analícelas con un cromatógrafo de gases una vez finalizado el experimento.

Ahora que has terminado el experimento, centrémonos en analizar los resultados. El análisis de McCabe-Thiele para este sistema muestra que se necesitan 4,5 etapas para la separación. Aunque el sistema utiliza seis etapas más el hervidor. A continuación, obtenga la fracción de masa de las muestras utilizando los datos de GC. Aplique la ecuación de eficiencia de la bandeja de Murphree y calcule la eficiencia de cada bandeja. La bandeja dos fue significativamente más eficiente que sus contrapartes y la observación visual mostró que era muy espumosa. Tan alto en el área interfacial. La bandeja uno era aún más espumosa, pero se podía observar algo de arrastre. Este comportamiento es consecuencia de una baja tensión superficial para una mezcla alcohólica. En las dos bandejas superiores, se había eliminado casi toda el agua, dejando principalmente metanol con algo de isopropanol. La bandeja tres tuvo una pobre eficiencia de metanol, que se observa cuando un compuesto diferente, el agua en este caso, sufre un cambio profundo de concentración en la bandeja. Ahora repita los cálculos para cada relación de reflujo para determinar el efecto sobre la composición del destilado y los fondos. En general, la tasa de reflujo más baja reduce la pureza del metanol del destilado. Una tasa de reflujo más alta mejora la separación a altos costos operativos.

Por último, echemos un vistazo a un par de aplicaciones de la destilación comercial y la medición de la eficiencia de las bandejas en la industria química. Las refinerías de petróleo separan los crudos en múltiples productos. La corriente de alimentación es petróleo crudo calentado a presión atmosférica. Los combustibles, como el fueloil para barcos, el diésel, el queroseno, la nafta y la gasolina se separan en función de sus puntos de ebullición y, por tanto, de la longitud de la cadena. Los ingenieros químicos utilizan la eficiencia de las bandejas para optimizar los procesos de separación de los productos deseados. Para generar licores destilados como el vodka o el whisky, se hierve en un alambique una mezcla de productos de fermentación de granos conocida como lavado, que tiene entre un 10 y un 12% de alcohol por volumen, y el vapor resultante se separa por destilación simple o comercial. Esto permite que el etanol se separe de otros alcoholes como el propanol y el agua, que tienen puntos de ebullición más altos.

Acabas de ver la introducción de Jove a la destilación. Ahora debe comprender el proceso de destilación, cómo operar una unidad de destilación en bandeja y cómo evaluar su eficiencia. También ha visto varias aplicaciones de la destilación en entornos industriales. Gracias por mirar.