Pesar 100 mg de ferroceno en una taza de Mössbauer de delrine.
Añadir varias gotas de aceite paratone a la muestra. Con una espátula, mezclar la muestra y el aceite en una pasta uniforme.
Congelar la muestra en nitrógeno líquido.
2. montaje de la muestra
Llenar la cámara de la muestra con gas.
Desenrosque la varilla muestra desde el instrumento y quite la varilla de la muestra.
Mientras montar la muestra, cerrar la cámara de la muestra con una tapa y asegure con tornillos.
Cargar la Copa Mössbauer en el sostenedor de la muestra en el extremo de la varilla.
Apriete el tornillo para fijar la taza en el portamuestras.
Polvo de hielo que se forma antes de congelar el extremo de la varilla de la muestra en nitrógeno líquido.
Con él que fluye a través de la cámara de muestras, desenroscar y retire la tapa y la varilla muestra.
Fije la varilla para el instrumento con los tornillos.
Apague el He y tire el vacío en la cámara de muestras.
Apague la aspiradora y la cámara muestra ligeramente con él para permitir el intercambio térmico entre la muestra y la cabeza fría del instrumento vía el gas.
3. el workup y recolección de datos
Abra el software de colección de datos de Mössbauer. Aquí utilizamos el W302 por ingeniería & Educación (SEE) Co.
La primera pantalla mostrará el número total de rayos gamma que golpea el detector en un rango de energías. Seleccione el pico que incluye el valor de energía 14.4 keV y punta de escape de 2 keV.
Presione el botón de "Enviar Windows". Esto enviará los datos al software del W302 (ver Co).
Abrir el programa W302. Seleccione la velocidad deseada de la fuente (0-12 mm/s). Golpear el "canal claro" para comenzar una nueva colección de datos.
Después de alcanza la resolución deseada, ajustar los datos con un programa adecuado. Aquí utilizamos WMOSS por ver Co. El ajuste proporciona los valores para el cambio del isómero y cuadrupolo partir (si está presente un doblete).
Fuente: Josué Wofford, Tamara M. Powers, Departamento de química, Texas A & M University
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