Extracción sólido-líquida

1. extracción de la materia orgánica adsorbida de suelo

1. 20 g de suelo en un plato de Pyrex boca ancha limpio y seco en un horno de 50 º C y secar por un mínimo de 12 h. Después de secar, quitar el suelo de la fuente de Pyrex y muele a un polvo uniforme utilizando un mortero y una maja. Pesar 5,00 g de suelo y colocarlo en un matraz de fondo redondo limpio y seco (100 mL de tamaño). Al matraz, añadir 15 mL de n-hexano. Coloque el matraz en un baño ultrasónico y someter a ultrasonidos durante 60 minutos.

2. separación del extracto y del suelo

1. Preparar un embudo Büchner con papel de filtro de análisis. Moje el papel de filtro con 1 mL de n-hexanes y filtración de vacío. Vierta lentamente el contenido del matraz de fondo redondo sobre el papel de filtro. El frasco de Büchner ahora contiene n-hexanes con los orgánicos extraídos del suelo. El filtro retiene los sólidos del suelo pelado.

3. Limpie para arriba y la concentración

1. Si el n-hexane solución está turbia, hay agua residual. Para secar el n-solución de hexano, añadir una pequeña espátula de CaCl₂. Agitar la solución y observar durante un mínimo de 15 minutos. Si la solución es aún nublada o de CaCl₂ es agrupado, hay agua restante, y se debe repetir el paso 3.1. Si la solución es transparente y CaCl₂ que fluye libre, no repetir paso 3.1. Una vez que se ha logrado una clara solución, separar el hexanes CaCl₂ utilizando filtración de gravedad. Si la concentración del extracto es suficiente para la detección, hexanes filtradas pueden transferirse a un matraz limpio y seco para el almacenamiento y posterior análisis. Si la concentración del extracto es baja en relación con el límite de detección, transferencia hexanes filtradas en un limpio y seco tres-fondo redondo matraz de cuello, en tamaño 100 mL. Coloque un tapón de goma en el cuello del centro de la cubeta y una membrana de goma sobre uno de los cuellos de otros. Dejar el cuello tercer abierto. Perforar la membrana de goma e introducir un flujo de nitrógeno a través de la cubeta. El nitrógeno debe fluir en el espacio sobre la solución, no burbujea a través de la solución. El extracto ahora puede concentrarse previamente por fluir nitrógeno se evapore el disolvente sobrante. La muestra está ahora lista para su análisis.