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DOI: 10.3791/55161-v
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El protocolo a continuación se describe la metodología para: muestreo microplásticos en la superficie del mar, la separación de identificación microplástica y química de las partículas. Este protocolo está en línea con las recomendaciones para el seguimiento microplásticos publicados por el Subgrupo Técnico DMEM sobre Basura Marina.
Este protocolo describe el muestreo de microplásticos y el análisis de muestras en la superficie del mar. Muestreo de la superficie marina. Despliega la red de manta desde el costado de la embarcación usando una botavara de spinnaker, o A-Frame, usando líneas y mosquetones.
Despliega la red de manta fuera de la zona de estela para evitar la acumulación de agua afectada por turbulencias dentro de la zona de estela. Anote las coordenadas GPS iniciales y la hora inicial en la hoja de datos proporcionada. Comience a moverse en una dirección recta con una velocidad de aproximadamente 2-3 nudos durante treinta minutos y comience la medición del tiempo.
Después de treinta minutos, detenga el barco y anote las coordenadas GPS finales, la longitud de la ruta y la velocidad media del barco en la hoja de datos proporcionada. Recoge la red de manta del agua. Enjuague bien la red de manta desde el exterior de la red con agua de mar usando una bomba sumergible o agua del depósito de agua del bote.
Enjuague en la dirección que va desde la boca de la manta hasta la punta del bacalao para concentrar todas las partículas adheridas a la red en la punta del copo. Nota: Nunca enjuague la muestra a través de la abertura de la red para evitar la contaminación. Retire de forma segura el copo y tamice la muestra en el copo a través de un tamiz de tamaño de malla de 300 micrómetros o menos.
Enjuague bien el bacalao desde el exterior y vierta el resto de la muestra a través del tamiz. Repita este paso hasta que ya no haya partículas dentro del copo. Concentre todo el material en el tamiz en una parte del tamiz.
Con el uso de un embudo, enjuague el tamiz en un frasco de vidrio o una botella de plástico usando etanol al 70%. Cierre la botella, límpiela con toallas de papel y etiquete la tapa y el exterior del frasco con el nombre y la fecha de la muestra. Separación de microplásticos de las muestras de la superficie marina.
Si la muestra no contiene ningún artículo de más de 25 mm y parece estar limpia, continúe directamente con el paso 3. De lo contrario, vierta la muestra a través del tamiz y retire todos los objetos de basura natural o artificial de un tamaño superior a 5 mm de la muestra mediante identificación visual y pinzas. Tenga cuidado de enjuagar cuidadosamente cada objeto retirado con agua destilada para eliminar cualquier basura microplástica adherida a él.
Guarde todos los objetos de basura natural y artificial en recipientes separados. Seque todos los objetos de basura natural y artificial en un desecador, o al aire libre pero en un plato cerrado, y péselos. Identifique todos los objetos de basura de más de 25 mm de acuerdo con la Lista Maestra de Categorías de Artículos de Basura.
Después de quitar todos los objetos más grandes, concentre todas las piezas restantes en una parte del tamiz con botellas rociadoras o agua del grifo. Vierta la muestra en un recipiente de vidrio usando una cantidad mínima de etanol al 70% con la ayuda de un embudo. Tome una pequeña cantidad de la muestra y viértala en una placa de Petri de vidrio.
Analice la muestra con el uso de un microscopio estereoscópico y busque las partículas microplásticas. Al encontrar cada partícula de microplástico, clasifíquela en una de las categorías de acuerdo con las categorías que se encuentran en la Tabla 1 y colóquela en la placa de Petri u otros viales de vidrio marcados con el nombre de la categoría. La placa de Petri debe estar cerrada en todo momento.
Coloque la placa de Petri bajo un microscopio con equipo de medición y mida el tamaño de cada partícula. Mide la diagonal más larga, excepto los filamentos, y fíjate en su color. Pesar las partículas microplásticas de cada categoría por separado.
Las partículas microplásticas necesitan ser secadas previamente. ¿Cómo identificar los microplásticos? Sin estructura celular.
Espesor uniforme desigual. Colores distintivos Al separar los microplásticos de su muestra, sea conservador y elimine más que menos. Todavía podemos determinar la estructura química real de las partículas más adelante.
Caracterización química. La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de reflexión atenuada, o ATR FT-IR, es una técnica comúnmente utilizada para la caracterización de plásticos. Puede determinarse la composición del material y, en algunos casos, también el grado de degradación.
Antes del análisis, el sistema de detección debe limpiarse con alcohol y un paño sin pelusa, y se coloca una placa especial para partículas pequeñas en el portamuestras. A continuación, se registra un espectro de fondo. A continuación, la muestra se coloca en el portamuestras y se aprieta.
Cuando se inicia la recolección del espectro de la muestra, el detector envía un haz de luz infrarroja a través del cristal ATR de tal manera que se refleja en la muestra en contacto con la muestra. Esta reflexión penetra ligeramente en la muestra, lo que permite el registro de un espectro. A continuación, un detector recoge el haz a medida que sale del cristal y finalmente se obtiene un espectro.
Los espectros son característicos de cada material, por lo que se identifica mediante la comparación automatizada del espectro obtenido con los espectros en una base de datos. Microscopio ATR FT-IR. Un microscopio FT-IR combina la función de un microscopio y un espectrómetro infrarrojo.
Esto permite registrar un espectro en un área muy pequeña adecuado para el análisis de microplásticos de menos de 1 mm. El microscopio se utiliza con mayor frecuencia en modo ATR, aunque son posibles los modos de transmisión y reflectancia. El análisis comienza colocando la muestra en un filtro de vidrio.
Se pueden utilizar otros filtros, pero su naturaleza polimérica puede interferir con la caracterización. El filtro con la muestra se coloca en la mesa de escaneo automático y el joystick se utiliza para localizar la muestra y grabar una imagen óptica. En esta imagen, marcamos un área de 20x20 micras donde se caracterizará la muestra.
A continuación, se realiza una medición de fondo, seguida de la recopilación del espectro en la ubicación definida. Se obtiene un espectro ATR FT-IR que se compara con los espectros de la base de datos para identificar la composición de la muestra. Resultados. El protocolo descrito proporciona resultados básicos con partículas microplásticas categorizadas en 6 categorías según sus características visuales.
La primera categoría, y por lo general la más abundante, es la de Fragmentos. Estos son rígidos, gruesos, con bordes afilados y torcidos y formas irregulares. Aparecen en una variedad de colores diferentes.
La segunda categoría es Películas. Estos también aparecen en formas irregulares, pero en comparación con los fragmentos, son delgados y flexibles y generalmente transparentes. La tercera categoría son los pellets que generalmente se originan en la industria del plástico.
Sus formas son irregulares y redondas y normalmente son de mayor tamaño, alrededor de 5 mm de diámetro. Por lo general, son planas de un lado y pueden ser de diferentes colores. La cuarta categoría son los gránulos.
En comparación con los pellets, aparecen en forma redonda regular y, por lo general, en tamaños más pequeños, de alrededor de 1 mm de diámetro. Aparecen en colores naturales. La quinta categoría son los filamentos.
Son, junto a los fragmentos, el tipo más abundante de partículas microplásticas. Pueden ser cortos a largos, con diferentes grosores y colores. La última categoría es la de las espumas.
A menudo se originan a partir de grandes partículas de espuma de poliestireno. Son suaves y de forma irregular, y de color blanco a amarillo. El principal resultado obtenido es el número de partículas microplásticas por muestra.
Estos datos se pueden normalizar aún más por kilómetro cuadrado. La fórmula utilizada para la normalización es partículas microplásticas por muestra, divididas por el área de muestreo, en la que el área se calcula multiplicando la distancia de muestreo por el ancho de manta. Aquí puede ver un ejemplo de datos normalizados presentados en la Tabla 3 y la Figura 1.
Además, las partículas se pueden analizar con software de análisis de imágenes. Los resultados incluyen la longitud y el área máximas de cada partícula. Al final, se recomienda el análisis químico del número total o máximo posible de partículas por muestra.
Con el uso de la espectroscopia infrarroja por transformada de Forier, se adquiere un espectro de partículas seleccionadas como se ve en este gráfico. A continuación, este espectro se compara con los espectros de la biblioteca de software. Los resultados finales muestran si una partícula es plástica o no, y el tipo de plástico en cuanto a su estructura química. Conclusión.
Mediante el uso de este protocolo, se obtienen resultados precisos y fiables de la abundancia de microplásticos en la superficie del mar y se pueden comparar con otros estudios existentes.
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