Name: Ion enfocado viga fabricación de Nanobatteries LiPON basado en estado sólido-ion de litio para la prueba In Situ (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-07T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 58 s
Description: Aprende a fabricar nanobaterías de estado sólido LiPON mediante haz de iones enfocado para ciclado electroquímico in situ. Este método permite estudiar interfaces sólido-sólido y procesos dinámicos en baterías.

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Los autores reconocen el apoyo para el desarrollo de las baterías del todo-sólido-estado financiero y en situ FIB y TEM titular desarrollo Departamento de energía de Estados Unidos, oficina de Ciencias de energía básicas, en Premio DE número-SC0002357. La colaboración con los laboratorios nacionales es posible con apoyo parcial del noreste centro para el almacenamiento de energía química, un centro de investigación de frontera energética financiada por el Departamento de energía de Estados Unidos, oficina de ciencias básicas de energía bajo el premio número DE SC0001294. Esta investigación utilizó los recursos del centro para los nanomateriales funcionales, que es una DOE de los Estados Unidos Oficina de la ciencia, laboratorio nacional de Brookhaven bajo contrato no. DE-SC0012704. Este trabajo fue realizado en parte en la infraestructura San Diego de la nanotecnología (SDNI), miembro de la nanotecnología nacional infraestructura coordinada, que es apoyado por la National Science Foundation (Grant ECCS-1542148). Trabajo FIB fue realizado en parte en la UC Irvine materiales investigación Instituto (IMRI), utilizando instrumentación financiado en parte por el Centro Nacional de la Fundación Ciencia para la química en el límite del espacio-tiempo (-082913). Agradecemos a Nancy Dudney, Oak Ridge National Laboratory por facilitarnos las baterías de película delgada. J.L. reconoce apoyo del programa de becas de Eugene Cota Robles y D.S es agradecido a Serbia, India para la beca de Ramanujan (SB/S2/RJN-100/2014).

1. preparación de la muestra y sistema de
<ol><li>Alcanzar una batería de película fina completa que consta de un sustrato de Al2O3 (500 μm de espesor), un colector corriente de cátodo de oro (100-150 nm de espesor, DC por pulverización), un cátodo de2 LiCoO (2 μm de espesor, RF por pulverización), un LiPON electrolito (1 μm de espesor, RF por pulverización), un ánodo de silicio amorfo (80 nm de espesor, con recubrimiento metálico en RF) y un colector corriente del ánodo de Cu (100 nm, DC por pulverización)16,17.</li>
	<li>Montar una batería completa de película delgada sobre un trozo de aluminio SEM 25 mm de diámetro y utilizar una cinta de cobre para conectar eléctricamente el colector actual de cátodo para el trozo de SEM para minimizar los efectos de carga.</li>
	<li>Antes de bombear hacia abajo de la cámara, confirme que existe una vía eléctrica de bajo nivel de ruido a la red de cobre, que el nanobattery montará en y servirá como la vía conductora al cátodo (figura 1).<ol>
<li>Conecte el cátodo a la etapa a través de un paso eléctrico blindado, como está presente en sistemas equipados para haz de electrones inducido por medidas de corriente (EBIC) con el tipo de conexión apropiado. Internamente, conectar el paso a la etapa con un cable blindado con un punta de vista; el método de asegurar la punta del cable expuesta dependerá del tipo de etapa de la muestra, y, aquí, es sostenido en lugar por un tornillo etapa.</li>
		<li>Alternativamente y dependiendo de la configuración del circuito de puesta a tierra de la etapa del instrumento, conecte el cátodo del potenciostato al suelo etapa usando un cable BNC como se muestra en la figura 1.</li>
		<li>Realizar la prueba de corriente de bajo ruido con el potenciostato en modo de corriente constante. Aplicar la corriente con que en situ ciclismo debe ser realizado y observar la precisión y exactitud de la corriente medida. Nota: Utilizando la configuración descrita en 1.3.1, se logró una corriente medida de pA de 1 pA ± 0,1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Del mismo modo, crear una vía conductora de la punta de instrumental quirúrgico en el exterior de la sonda se conecta el ánodo de la potenciostato a las amalgamas dentales de tierra usando un cable BNC o una pinza como se muestra en la figura 1.<ol>
<li>Como en el paso 1.3.3, realizar la prueba de corriente de bajo ruido con el potenciostato en modo de corriente constante. Nota: Usando las conexiones descritas en el paso 1.4, la corriente estable mínima alcanzada era 10 pA ± 1 pA, debido a motivos no blindados conectado a las amalgamas dentales.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. extracción de la Nanobattery
<ol><li>Cargar la muestra en la cámara de SEM/FIB y bomba a vacío especificado sistema (≤10-5 mbar) antes de encender el electrón viga y ion viga de la proyección de imagen.</li>
	<li>Enfocar el haz de electrones en la superficie de la batería de película fina y determinar la altura de eucentric con estándar SEM/FIB procedimientos1.</li>
	<li>Inclinar la muestra tal que el haz de iones es normal a la superficie de la batería (aquí muestra 52° de la inclinación) y depositar una capa gruesa de 1.5 a 2 μm de platino organometálicos FIB-depositado en el colector actual superior de la batería de película fina con una corriente de haz de iones de alrededor de 0.3 nA un d permanencia de 200 ns sobre un área de 25 x 2 μm (figura 2).</li>
	<li>Ajuste tensión de la viga de ion a 30 kV y ion tiempo de permanencia de la viga a 100 ns para el resto del protocolo experimental.</li>
	<li>Utilizar un FIB transversal-diseño fresado opción, contemplada en el software de la FIB, para exponer la pila de nanobattery alrededor del depósito de Pt, como en el TEM laminilla preparación1. Seleccione una molienda actual ≤2. 8 na. Entrada a una profundidad de molino que se extiende por lo menos 1 μm por debajo de la batería de película fina activa (Z = 5 μm en este caso), una anchura de corte transversal (X) de 25 μm y una altura seccional transversal (Y) de 1.5 x Z (aquí, Y = 7.5 μm). Luego, se expone la sección de batería, para verse en SEM (aquí, el haz de electrones es 52° en superficie normal) como en la figura 3. Nota: La profundidad fresada real es dependiente de la batería de película fina.</li>
	<li>Utilizar un procedimiento de limpieza de sección transversal, siempre que en el software de la FIB, donde el ion viga incrementalmente las tramas más cercanas a la superficie a limpiar, con un ion viga actual ≤0. 3 nA de limpiar volverán a depositar material y exponer claramente la estructura en capas ( Figura 3).</li>
	<li>Realizar una serie de cortes menores de rectángulo (también llamado cortes J o U-cortes) a una inclinación de fase de 0 ° y viga actual ≤2. 8 nA para aislar a la mayoría de los de nanobattery2. Realizar cortes menores de i) una menor μm rectángulo 0,5 x 25 bajo el colector actual de la UA sobre el sustrato de Al2O3 , ii) un rectángulo vertical 0.5 μm ancho (X) y a través de la totalidad del espesor de nanobattery (Y) y iii) un rectángulo vertical 0,5 μm de ancho (X) y con una altura menor que el espesor de nanobattery (Y - 2.5 μm) alrededor de la nanobattery Pt cubierto como en la figura 4un. Estos tres cortes menores deben realizarse en modo paralelo (al mismo tiempo molido), para evitar la deposición de material dentro de las regiones de corte bajo.</li>
	<li>Rotar la muestra 180° y realizar la misma horizontal socavado como en el paso 2.5. Esto aísla el fondo y los lados de nanobattery excepto la región restante conectada.</li>
	<li>Rotar la muestra 180°. Introducir el instrumental quirúrgico a la posición de estacionamiento especificada en el software de control, luego poco a poco ponerla en contacto con el nanobattery usando el movimiento x-y-z del software.</li>
	<li>Arreglar el instrumental quirúrgico a la región de Pt sobre la nanobattery viga de ion depositar 0,5 μm espesor Pt usando una viga de ion 30 keV con una corriente de 10 pA sobre una superficie de 2 x 1 μm.</li>
	<li>Molino de iones el restante había conectado parte de la nanobattery con una viga actual alrededor de 1 nA y levante la nanobattery verticalmente con el instrumental quirúrgico (figura 4b).</li>
	<li>Monte el nanobattery sobre una rejilla de extracción de Cu FIB con 2 μm grueso ion viga había depositado Pt usando una viga de ion 30 keV con una corriente de nA 0.28 sobre un área de 10 x 5 μm.</li>
	<li>Molino de iones a la conexión entre el instrumental quirúrgico y nanobattery usando una viga de ion 30 keV con una corriente de nA 0.28 sobre un área de 1 x 1 μm a una profundidad de 2 μm, dejando una sección independiente conectada a la red de Cu (figura 5)1. Nota: La rejilla de extracción Cu proporciona una base plana para montaje el nanobattery así como servir como un camino conductor entre la etapa y el nanobattery.</li>
</ol>3. limpieza y ciclismo la Nanobattery
<ol><li>Inclinar la muestra tal que el haz de iones es normal a la superficie de la batería y utilice un procedimiento de limpieza transversal (véase el paso 2.4) para remover el material vuelva a depositar sobre una sección amplia de 5 μm de nanobattery cerca de la red de Cu, conduce a una visión clara de las capas individuales de el nanobattery (figura 6a). Nota: Material nuevo depositado desde pasos anteriores de fresado debe extraerse el nanobattery montado en la red para exponer el núcleo activo electroquímicamente de la nanobattery y evitar cortocircuitos.</li>
	<li>Depósito 500 nm espesor FIB-Pt con un 30 rayo de keV con una corriente de 0.1 nA sobre una superficie de 1 x 2 μm para crear un contacto eléctrico entre el colector corriente de cátodo y la rejilla metálica, que está conectada eléctricamente a la etapa (figura 6b).</li>
	<li>La muestra a 0° de inclinación y, usando un ion viga corriente de 1 nA, hacer una rectangular corte 3 μm ancho y bastante profundo (Z ~ 2 μm) para eliminar el colector actual del ánodo y electrolito, aislando el ánodo de la red de Cu (figura 6c).</li>
	<li>Utilice el procedimiento de limpieza de sección transversal (véase el paso 2.4) con una viga de ion actual alrededor de 0.1 nA para eliminar el material vuelva a depositado alrededor de los lados de la sección transversal de nanobattery hasta que todas las capas individuales son claramente visibles como se muestra en la figura 6 d.</li>
	<li>Introducir el instrumental quirúrgico a la posición de estacionamiento y, utilizando el software de control, llevar el instrumental quirúrgico en contacto con el Pt sobre el colector corriente del ánodo. Ion beam depósito 0.2 μm espesor Pt usando una viga de ion 30 keV con una corriente de 10 pA sobre una superficie de 2 x 1 μm para "soldar" Conecte el micromanipulador y corriente de colector ( figura 6d)1.</li>
	<li>Ejecutar el potenciostato en modo ciclo de caracterización. Parámetros actuales que se utilizan dependen del área transversal final de nanobattery fabricado y C-tasa deseada, pero serán del orden de unos na. Seleccionar la carga y descarga de corrientes tal que la densidad de corriente es del orden de decenas de μA/cm2. Para LiCoO2-película fina basada en baterías, el rango de tensión es de 2.0 y 4.2 V.</li>
</ol>

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<li>Pellerin, J. G., Griffis, D. P., Russeli, P. E. <a target="_blank" href="http://avs.scitation.org/doi/abs/10.1116/1.584880?journalCode=jvm">Focused ion beam machining of Si, GaAs and InP.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 8, 1945-1950 (1990).</li>
<li>Rubanov, S., Munroe, P. R. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/226656547_Investigation_of_the_structure_of_damage_layers_in_TEM_samples_prepared_using_a_FIB">Investigation of the structure of damage layers in TEM samples prepared using a focused ion beam.</a> J. Mater. Sci. Lett. 20 (13), 1181-1183 (2001).</li>
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<li>Bates, J. B., Dudney, N. J., Gruzalski, G. R., Zuhr, R. A., Choudhury, A., Luck, C. F., Robertson, J. D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/037877539380106Y">Fabrication and characterization of amorphous lithium electrolyte thin films and rechargeable thin-film batteries.</a> J. Power Sources. 43, 103-110 (1993).</li>
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<li>Neudecker, B. J., Zuhr, R. A., Bates, J. B. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S037877539800202X">Lithium silicon tin oxynitride (LiySiTON): high-performance anode in thin-film lithium ion batteries for microelectronics.</a> J. Power Source. 81, 27-32 (1999).</li>
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</ol>

No tenemos nada que revelar.

Como lo demuestran nuestros resultados, la técnica descrita produce nanobatteries electroquímicamente activo levantadas de una batería más grande de la película delgada. Estas técnicas han permitido caracterización de vástago/anguilas tanto en situ como ex situ de las interfaces enterradas por galvanostatically la nanobattery de polarización. Esto permite la caracterización de alta resolución sin precedentes de fenómenos químicos cuantitativos relacionados con el estado electroquímico de la carga. Sin embargo, para lograr estos resultados, debe superar una serie de obstáculos específicos.
Antes de comenzar el proceso de la FIB, se realizará pruebas de corriente constante para asegurarse de que existe una vía eléctrica de bajo nivel de ruido para el cátodo y el ánodo de la nanobattery. Lado del cátodo la prueba puede realizarse con la cámara FIB con ventilación. Antes de bombear hacia abajo de la cámara para la fabricación de nanobattery, el terminal positivo se debe conectar como si realizar el experimento (ya sea a través de un terreno vacío de paso o etapa), y el polo negativo conectado directamente a la etapa. Tenga en cuenta que si utiliza la alarma de tacto como una conexión de la etapa, la capacidad de alarma toque del instrumento puede ser desactivada, y la conexión debe hacerse sólo cuando no hay más inclinación de la etapa es necesaria. Sin embargo, aquí la prueba requerirá el sistema de bajo vacío, y la corriente pasará a través de las amalgamas dentales y el circuito de la etapa. El instrumental quirúrgico puede respetarse eléctricamente con Pt la rejilla de cobre para las pruebas de ruido actual constante. Si persisten los problemas de resolución actual, póngase en contacto con su proveedor para obtener información sobre cómo separar la etapa de la tierra del sistema.
Para que esta técnica de trabajo, es fundamental utilizar las especificaciones de la viga de ion proporcionado para minimizar el daño a la LiPON electrolito sólido. LiPON es altamente sensible a la exposición prolongada a condiciones atmosféricas (i) húmedas, haz de electrones (ii) y vigas (iii) ion. Por lo tanto, el proceso de fabricación de nanobattery estado sólido requiere la minimización de la exposición a los tres de estas condiciones. Pre- y post-fabricación exposición a condiciones atmosféricas debe ser absolutamente minimizada. El en situ FIB ciclismo proceso descrito fue desarrollado como una solución para minimizar esta exposición. Durante y después de la fabricación, haz de electrones la proyección de imagen debe limitarse, que daña el electrolito sólido. Del mismo modo, la viga de ion la proyección de imagen también debe ser limitada para evitar la degradación de los electrolitos y otros componentes activos así. Los archivos de fresado específicos y tiempos están basados en los equipos indicados en la tabla de materiales y equipos de reactivos específicos, equipos y fabricantes; Esto puede variar entre instrumentos de la FIB, y modificaciones pueden ser necesarias utilizar otro instrumento.
De todos los parámetros en la fabricación de la FIB de una nanobattery, las consideraciones más importantes son el uso de viga baja de la corriente y tiempo de permanencia para minimizar daños14. Cuando sea necesario, la proyección de imagen se realiza con electrones en tiempos de permanencia bajo pixel y con las vigas de iones de baja corriente de rayo (en pA) y tiempo de permanencia bajo (100 ns). Mayoría de las veces, alto morar haz de electrones de tiempo produce cambios visibles en el LiPON electrolito la proyección de imagen. Figura 7 una muestra de un flamante LiPON y otras imágenes con un haz de electrones induce daño a la capa de LiPON como se muestra en la figura 7b. Este daño es irreversible resultando en un cambio de contraste y hará que el nanobattery electroquímicamente inactivo.
Además, ciclismo electroquímico, adecuada debe tener cuidado para hacer contacto eléctrico entre el colector corriente de cátodo y la rejilla correctamente (figura 6b). Es igualmente importante mantener el contacto instrumental quirúrgico al ánodo (figura 6); como se ve en la figura 8una, en alrededor de 150 s, un pico en los datos electroquímicos corresponde a un problema de vibración inducida por contacto con el ánodo. Dado el potencial para la inestabilidad del contacto del ánodo de amalgamas dentales, la en situ , el examen se reduce al mínimo limitando la capacidad de nanobattery, a su vez reduciendo el tiempo de carga.
Si el perfil de voltaje no es constante con la batería de película fina, se repite el procedimiento de limpieza como hay probablemente algunos la deposición causando problemas de cortocircuitos (figura 10). El paso de aislamiento de ánodo en particular es una gran fuente de material depositado nuevamente. Este procedimiento de limpieza disminuye la sección transversal de nanobattery, por lo que la densidad de corriente debe ser corregida en consecuencia. Cabe señalar que daño de la viga de ion no puede evitarse totalmente y se limita a entre unos pocos nm hasta un máximo de 25 nm en la superficie, calculada de simulaciones de dispersión de iones SRIM programa para 30 keV Ga+ en el electrodo de materiales18. Procesamiento de baja energía puede reducir el daño a una gran parte19. El proceso FIB demostraron aquí es única, y fabricación, manipulación y en situ pruebas de nanodispositivos es activado por los sistemas de doble haz de FIB-SEM. Es posible extender el proceso a cualquier otros químicos de la batería y otros dispositivos a nanoescala.
Es importante tener en cuenta que los parámetros específicos en este Protocolo no pueden transferir directamente a sistemas electroquímicos alternativos. LiPON fue determinada para ser sensibles a los efectos térmicos de la viga de ion bajo altas tasas de exploración. Sin embargo, otros electrolitos pueden sufrir otras sensibilidades. Del mismo modo, aunque el sistema material probado en el presente Protocolo mostraron buena electroquímica después de moler de ion Ga+ , otros sistemas materiales pueden ser más susceptibles a la implantación y rezagarse ion. Como tal, más exploración del espacio de parámetros puede ser necesaria para los sistemas de material alternativos. Los materiales más sensibles tales como sulfuros pueden realizar mal después de moler de ion, aunque esta área de investigación es en gran parte inexplorada con técnicas avanzadas de caracterización. Siendo realistas, estos parámetros se traducirán a sistemas más materiales de interés, como electrolitos sólidos modernos son generalmente cristalino y más robusta que LiPON. A pesar de estas potenciales limitaciones, la técnica se aplicará a los nuevos sistemas materiales, ofrecen la posibilidad de descubrir alternativos fenómenos interfaciales, en última instancia, descubrir mecanismos de impedancia. Continuación natural de esta técnica es la observación de ciclismo electroquímico en la TEM. Esto ha llevado a cabo en el sistema descrito en el presente Protocolo y descubierto comportamiento nunca antes visto en estas interfaces. Esta técnica permite la observación de formas alternas de impedancia.

Centrado ion vigas (FIB) se han utilizado principalmente para preparación de muestras de microscopía electrónica (TEM) de transmisión y circuito edición1,2. Nanofabricación usando FIB ha progresado significativamente durante las últimas dos décadas con mucho foco en semiconductor materiales3. A pesar de su importancia a los avances científicos, siendo principales preocupaciones con las técnicas de la FIB, incluyendo daños en la superficie, la deposición y farfulla preferencial debido a la alta densidad de corriente de4,5. Ha habido varios artículos sobre materiales dañinos FIB durante la preparación de muestras TEM y varios métodos para reducir estos daños han propuesto6,7,8,9. Sin embargo, FIB fabricación de dispositivos activos que consisten en varias capas con diferente funcionalidad es todavía limitada.
Para dispositivos de estado sólidos, especialmente en el campo de almacenamiento de energía, interfaces desempeñan un papel crucial, y la interfaz sólido-sólido se ve más a menudo como fuente dominante de impedancia10. Estas interfaces son particularmente difíciles de caracterizar, debido a una combinación de su naturaleza enterrado y convolución de datos en presencia de varias interfaces en un solo dispositivo. La fabricación de nanobatteries totalmente estado sólido es fundamental para probar y entender la naturaleza dinámica de estas interfaces, que en definitiva impactan en los procesos electroquímicos en las baterías. Las baterías de película delgada basadas en litio oxinitruro de fósforo (LiPON) se demostraron hace más de dos décadas y son comercializados en la actualidad11. Aunque fabricación de FIB de nanobatteries electroquímicamente activo con una batería de película fina es fundamental para permitir la evaluación en situ de interfaces, la mayoría de los intentos para fabricar nanobatteries con falla FIB para retener actividad electroquímica debido a el cortocircuito12. Inicial de intentos en in situ bicicleta adelgaza sólo una pequeña porción de nanobattery, observar la distribución de litio por holografía de electrones13.
Trabajo más reciente ha demostrado la exitosa fabricación de FIB de nanobatteries electroquímicamente activo, lo que permitió tanto ex situ como en situ análisis de microscopía electrónica de transmisión (madre) y electrón energía pérdida () espectroscopia Caracterización de las anguilas) fenómeno interfacial14,15. Parámetros importantes de la fabricación de FIB que ayudan a conservar la actividad electroquímica se han indicado por Santhanagopalan et al. 14y un protocolo detallado se presenta en este manuscrito. Este procedimiento se basa en una batería modelo LiCoO2/LiPON/a-Si, pero en última instancia permitirá la exploración de más química de la batería de película fina.

<table><tbody><tr><td>Biologic SP-200 Potenciostato Biologic</td><td>Science Instruments</td><td>SP-200</td><td>Corriente Ultra Baja&nbsp; Opción necesaria para la resolución de corriente pA</td></tr><tr><td>FEI Scios DualBeam FIB/SEM</td><td>FEI</td><td></td><td>El ruido de corriente mejora con un paso de etapa blindado</td></tr><tr><td>SEM Stub: Large &Oslash; Altura del pin de 25,4 mm x 9,5 mm</td><td>Ted Pella</td><td>16144</td><td>O equivalente</td></tr><tr><td>Pasta de plata coloidal PELCO, conductora</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>16032</td><td>O equivalente</td></tr><tr><td>PELCO&reg; &nbsp; Rejillas TEM Lift-Out FIB</td><td>Ted Pella</td><td>10GC04</td><td>o equivalente</td></tr></tbody></table>

ion enfocado viga fabricación de nanobatteries lipon basado en estado sólido-ion de litio para la prueba in situ

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Estado sólidos electrólitos son un reemplazo prometedor para electrólitos líquidos orgánicos actuales, lo que permite mayores densidades de energía y mejora de la seguridad de las baterías de iones de litio (Li-ion). Sin embargo, un número de reveses impiden su integración en dispositivos comerciales. El principal factor limitante es debido a los fenómenos de nanoescala que ocurren en los interfaces del electrodo/del electrólito, en última instancia conduce a la degradación del funcionamiento por batería. Estos problemas son muy difíciles de observar y caracterizar como estas baterías contienen múltiples interfaces enterradas. Una observación directa de fenómenos interfaciales en las baterías de película fina es a través de la fabricación de nanobatteries electroquímicamente activa por un haz de iones enfocado (FIB). Por lo tanto, una técnica confiable para la fabricación de nanobatteries fue desarrollada y demostrada en trabajos recientes. En este documento, se presenta un protocolo detallado con un proceso paso a paso para habilitar la reproducción de este proceso de fabricación de nanobattery. En particular, esta técnica se aplicó a una batería de película fina de LiCoO2/LiPON/a-Si y además se ha demostrado previamente en situ ciclismo dentro de un microscopio electrónico de transmisión.

Un representante de estado sólido del Li-ion nanobattery proceso de fabricación se muestra paso a paso en el protocolo hace referencia a las figuras 1-7.
La figura 8 muestra en situ pruebas de los perfiles de carga electroquímicos de dos células que fueron fabricados. Ambos perfiles muestran claramente una meseta V 3.6 corresponde a la LiCoO2-Si célula completo química y oxidación de Co3 + → Co4 +. Celular-1 (figura 8a) fue probada en una densidad de corriente baja (50 μA/cm2) limitando la capacidad de carga de 12.5 µAh/cm2. Célula-2 (figura 8b) presenta un perfil de carga en una mayor densidad de corriente, 1.25 mA/cm2, que fue limitada por la tensión de corte superior de 4.2 V. La capacidad registrada fue de 105 µAh/cm2, cerca de la capacidad teórica de célula-2 (110-120 µAh/cm2). La primera capacidad de la descarga de la nanobatteries ha sido pobre, mientras que las capacidades del ciclo posterior (carga y descarga) fueron limitadas debido a la irreversibilidad de ciclo de primera. El proceso de descarga de nanobatteries aún no está optimizado, sin embargo, un perfil representativo de la carga y descarga en una densidad de corriente de 60 μA/cm2 se presenta en la figura 9. La capacidad de carga se limitó a 30 min y la descarga se limita a 2 V, y es evidente que la reversibilidad es alrededor del 35%. Aunque la reversibilidad es mucho mejor que lo que se divulga en la literatura14, más la optimización es necesaria.
Si el perfil de voltaje no es constante con la química de la batería de película fina, esto es probablemente debido a cualquier daño de rayo o cortocircuito de material depositado nuevamente. La figura 10 muestra un perfil de voltaje constante con cortocircuito donde el voltaje es constante y proporcional a la corriente aplicada. La imagen de la viga de ion confirma que no existe material depositado nuevamente en el borde. Deben quitarse las amalgamas dentales y se necesitan más pasos limpieza transversales para eliminar este material. Este procedimiento de limpieza disminuye la sección transversal de nanobattery, por lo que la densidad de corriente debe ser corregida en consecuencia.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig1.jpg"> Figura 1 : Esquema de conexión eléctrica. Un potenciostato está conectado a la FIB nanobattery vía conexiones externas: 1) el terminal negativo de la potenciostato a tierra desconectada de la aguja del instrumental quirúrgico; 2) el lado del cátodo en un paso vacío eléctricamente blindado o una conexión directa a la tierra de la etapa como un circuito de alarma toque (se muestra). Se hacen las conexiones internas entre la punta de las amalgamas dentales y el ánodo y entre el cátodo y el escenario a través de una rejilla de extracción de cobre TEM. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig2.jpg"> Figura 2 : Deposición de Pt. Imagen de SEM de la tapa Pt depositada en la superficie de la batería de película fina para evitar el daño y hacer contacto. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig3.jpg"> Figura 3 : Sección de Nanobattery. Imágenes de SEM de la laminilla de nanobattery después del corte transversal (a) vista de la sección transversal de 52 ° y la vista superior (b) y 0 °. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> 
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig4.jpg"> Figura 4 : Nanobattery liftout. Imágenes de la viga de ion de (a) la laminilla con un corte bajo y (b) extracción de nanobattery aislado por el micromanipulador. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> 
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig5.jpg"> Figura 5 : Nanobattery montaje. (a) viga de Ion) y (b) imagen de SEM de la soldadura la nanobattery levantada a la rejilla de cobre met. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig6.jpg"> Figura 6 : Limpieza de Nanobattery. Imágenes de la viga de ion de (a) una de las secciones de nanobattery, (b) conectar eléctricamente el colector actual rejilla y el cátodo por la deposición de Pt, (c) corte para aislar el ánodo de la rejilla de TEM y (d) limpieza de limpieza el sección transversal de la frente, parte posterior y los lados para quitar todo material depositado nuevamente. Se hace el contacto final hacia el ánodo con el micromanipulador para polarización. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig6large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> 
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig7.jpg"> Figura 7 : Daño de Nanobattery. Imágenes de SEM de una muestra representativa de nanobattery con (a) buen estado capa LiPON y (b) la proyección de imagen en mayor magnificación inducida por daño en la capa de LiPON indicado por el círculo de. Moran alto haz de electrones de tiempo produce cambios visibles en el LiPON electrolito la proyección de imagen. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig7large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig8.jpg"> Figura 8 : Nanobattery carga datos. FIB fabrica nanobattery carga electroquímica perfil en diferentes densidades de corriente ( a) la capacidad se limita a µAh 12.5cm2 y (b) la tensión se limita a un corte de V 4.2. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig8large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> 
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig9.jpg"> Figura 9 : Perfil ciclismo Nanobattery. FIB fabrica nanobattery electroquímico carga y descarga de perfiles en una densidad de corriente de 60 μA/cm2. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig9large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig10.jpg"> Figura 10 : Cortocircuito nanobattery. (a) Perfil de voltaje de un nanobattery que no había sido limpiados adecuadamente dando como resultado un cortocircuito de material depositado a y (b) la imagen de la viga de ion seccional cruzada. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig10large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

Se presenta un protocolo para la fabricación de nanobatteries electroquímicamente activo LiPON basado en estado sólido de iones de litio con una viga de ion enfocada.

Ion enfocado viga fabricación de Nanobatteries LiPON basado en estado sólido-ion de litio para la prueba In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

El objetivo general de este experimento consiste en utilizar un sistema de haces enfocados de iones duales para preparar nanobaterías de película delgada completamente en estado sólido y electroquímicamente activas, destinadas a ciclos electroquímicos in situ. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la electroquímica en estado sólido, revelando la naturaleza de las interfaces sólido-sólido enterradas, incluyendo su estabilidad termodinámica y electroquímica durante el ciclo. La principal ventaja de esta técnica in situ es que la nanobatería nunca se expone a factores externos, lo que permite observar sin interferencias los procesos dinámicos que limitan el funcionamiento de las baterías en estado sólido.La preparación del primer corte transversal de batería de película delgada por el grupo de Tarascon nos inspiró a profundizar y fabricar una nanobatería electroquímicamente activa que permita la caracterización in situ. Comience por preparar una muestra para el experimento. Este es un ejemplo de una batería de película delgada utilizada para el protocolo.Las capas activas de la batería se encuentran en una región de dos milímetros de diámetro sobre un sustrato alumínico. En este esquema se proporcionan detalles de su estructura. El sustrato es óxido de aluminio.Por encima de esto, se encuentra un colector de corriente catódico de platino, seguido por un cátodo de óxido de cobalto y litio. A continuación, hay un electrolito de oxinitruro de fósforo y litio, un ánodo de silicio amorfo y un colector de corriente anódico de cobre. El experimento requiere un microscopio electrónico de barrido dual y un instrumento de haz de iones enfocados.Debe estar equipado con un micromanipulador. Otro instrumento necesario es un potenciostato de baja corriente. Conecte el cable del cátodo del potenciostato a la platina mediante un pasamuros eléctrico blindado.Internamente, conecte el feedthrough al estadio con un cable blindado que tenga una punta expuesta. Utilice el potenciostato en modo de corriente constante para realizar una prueba de ruido de baja corriente del feedthrough cir. Al revisar los datos, la resolución de corriente debe ser inferior a un picoamperio, como en este ejemplo.Ahora conecte el cable del ánodo del potenciostato al cable de tierra del micromanipulador. Estas son las conexiones eléctricas en este punto del protocolo. Tenga en cuenta que la muestra aún no está montada.Introduzca una rejilla de extracción para microscopía electrónica de transmisión (TEM) de cobre en la cámara. La rejilla debe ser conductora y tener dedos para montar la nanobatería. Al montarla por primera vez, los dedos de la rejilla deben estar paralelos al haz de electrones.En este montaje, hay un ángulo de 52 grados entre el haz de electrones y el haz de iones. Aplique cinta de carbono doble cara sobre un portaobjetos de microscopía electrónica de barrido de 25 milímetros y luego monte la batería sobre la cinta con el lado alumínico hacia abajo. Aplique cinta conductora para conectar eléctricamente el colector de corriente al portaobjetos.En este momento, monte el portaobjetos con la batería en el sistema de haz dual. Aquí se muestran el portaobjetos y la batería en la cámara, listos para el experimento. Para continuar, comience a bombear el sistema para reducir la presión.Cuando esté listo, encienda los haces de electrones y de iones. Cuando esté cargado, el colector de corriente de la batería es normal a la dirección del haz de electrones. Incline la muestra de modo que el haz de iones sea normal al colector de corriente de la batería.Establezca el voltaje del haz de iones y el tiempo de permanencia del píxel del haz de iones durante toda la duración del experimento. Comience con el colector de corriente. Seleccione una región de 20 micrómetros por dos micrómetros.A continuación, utilice el haz de iones enfocado para depositar de 1,5 a dos micrómetros de platino organometálico. Luego, trabaje con la pila de película delgada alrededor del depósito de platino. Prepárese para mecanizar un rectángulo con una profundidad de un micrómetro por debajo de la capa de película activa.Utilice una opción de pulido por haz de iones enfocados en sección transversal con patrón escalonado para pulir. Pule una región simétrica en el otro lado del depósito de platino para definir la nanobatería. A continuación, utilice un procedimiento de limpieza en sección transversal en ambas regiones para exponer claramente la estructura estratificada.Ahora, incline la batería hacia atrás de modo que su colector de corriente quede frente al haz de electrones. El lateral de la nanobatería queda ahora accesible al haz de iones. Utilice recortes rectangulares creados mediante cortes J paralelos para aislar la mayor parte de la nanobatería.A continuación, gire la batería 180 grados para exponer la parte posterior de la batería. Repita los pasos de fresado para los recortes con el fin de aislar la parte inferior y los lados de la nanobatería. Para los siguientes pasos, gire la muestra 180 grados nuevamente.En este momento, inserte el micromanipulador ajustado en la posición de estacionamiento. Mueva lentamente el micromanipulador hacia el platino de la nanobatería y haga contacto. Prepárese para fijar el micromanipulador a la región de platino de la batería.Utilice el haz de iones para depositar platino y fijar los dos elementos. Una vez que el micromanipulador esté conectado, proceda a retirar la nanobatería de la muestra. Identifique la última porción conectada de la nanobatería para el fresado.Use un molino iónico en esta región para separarla de la muestra. Eleve la nanobatería verticalmente con el micromanipulador. Mueva la nanobatería hacia la rejilla de extracción de cobre.Coloque la nanobatería en contacto con la rejilla de extracción y prepárese para montarla allí. Utilice el haz de iones para depositar dos micrómetros de platino y fijarla en su lugar. Esta es una vista diferente de la nanobatería sobre la rejilla de extracción.A continuación, proceda a separar el micromanipulador. Programe un fresado para eliminar la conexión entre este y la nanobatería. Elimine mediante fresado iónico la conexión entre el micromanipulador y la nanobatería.Mueva el micromanipulador para dejar una nanobatería montada unida a la rejilla de cobre. Para los siguientes pasos, incline el portaobjetos de manera que el haz de iones sea paralelo a la sección transversal de la nanobatería. Cerca del borde montado de la nanobatería, utilice un procedimiento de limpieza en una sección de cinco micrómetros de ancho.El procedimiento de limpieza consiste en exponer una vista clara de las capas electroquímicamente activas. A continuación, prepárese para crear un contacto eléctrico entre el colector de corriente del cátodo y la malla de cobre. Con un haz de iones enfocado, deposite platino de 500 nanómetros de espesor para conectar ambos.Estas imágenes muestran el efecto del paso de deposición desde un ángulo diferente. Aquí se observa la nanobatería antes de la deposición. El platino es evidente en esta imagen tomada después de la deposición.Prepárese para usar el haz de iones para eliminar un segmento de tres micrómetros de ancho del ánodo, del colector de corriente del ánodo y del electrolito. La eliminación del segmento aísla estos elementos de la rejilla de cobre. Esta es una vista alternativa de la nanobatería después de este paso.Aislar el ánodo y el colector de corriente del ánodo antes de establecer el contacto eléctrico es el paso más crucial descrito en el protocolo. Sin una conexión y aislamiento adecuados, la nanobatería se cortocircuitará y no podrá ciclarse. A continuación, incline la platina para utilizar el haz de iones y aplicar cuidadosamente secciones transversales de limpieza rectangulares a los lados de la nanobatería, con el fin de eliminar el material re-depositado.Después de la limpieza, las capas individuales son claramente visibles. Active el micromanipulador y póngalo en contacto con el platino por encima del colector de ánodo. Deposite platino de 0,2 nanómetros de espesor mediante el haz de iones para conectar el micromanipulador y el colector de corriente.Ahora, en los controles del potenciostato, establezca los parámetros de corriente y ejecute el potenciostato en modo de ciclado galvanostático para realizar el ciclado in situ. Esta curva representa el perfil de carga electroquímica de una nanobatería fabricada mediante un haz de iones enfocado con una densidad de corriente de 50 microamperios por centímetro cuadrado, mostrando una capacidad de 12,5 microamperios-hora por centímetro cuadrado. Una curva diferente con una densidad de corriente más alta de 1,25 miliamperios por centímetro cuadrado da como resultado una capacidad de 105 microamperios-hora por centímetro cuadrado.Ambas curvas muestran una meseta de 3,6 voltios. A continuación se presentan los perfiles de carga y descarga de la nanobatería para una densidad de corriente de 60 microamperios por centímetro cuadrado. La capacidad de carga se limitó a 30 minutos.La capacidad de descarga se limitó a dos voltios. Esto demuestra una reversibilidad de alrededor del 35 %. Una vez dominada, esta técnica puede realizarse en tres horas si se lleva a cabo correctamente, aunque tenga en cuenta que la duración del ciclo puede prolongarse tanto como se desee. Al intentar este procedimiento, es importante recordar evitar imágenes innecesarias con el haz de electrones o el haz de iones, ya que esto puede dañar el dispositivo.Tras demostrar la fabricación de una nanobatería electroquímicamente activa, nanobaterías similares pueden transferirse a un portamuestras para TEM in situ con ciclado para un análisis más completo de las interfaces durante el ciclado. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo extraer una sección transversal de una batería de película delgada y de cómo fabricar una nanobatería electroquímicamente activa dentro de un FIB de haces duales.

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