Muestreo de soluto disuelto a través de una interfaz suelo-agua óxica-anóxica utilizando perfiladores de microdiálisis

Como científico del suelo, siempre necesitamos tomar agua en polvo del suelo para su análisis. Sin embargo, no es muy fácil, especialmente cuando los productos químicos en el agua en polvo son muy sensibles al oxígeno. Esta es una nueva tecnología.

Lo llamamos API sampler. Al usar el muestreador, podemos tomar el polvo del suelo cada dos mililitros con una perturbación de la carga real en el suelo. Mis estudiantes Zhang Sha, Yujia, Liu Ziyan y Liu Hao van a demostrar cómo construir el muestreador y usarlo para tomar agua en polvo del suelo.

Comience cortando con precisión los tubos prístinos de nanomembrana en 33 tubos cortos, con longitudes de 58 milímetros. Luego corte la tubería de politetrafluoroetileno o PTFE en 66 tuberías, que tienen longitudes de 180 milímetros con un cuchillo de cerámica. A continuación, mezcle completamente las dos partes del adhesivo epoxi AB en cualquier placa de plástico limpia y déjelo reposar durante 30 minutos hasta que se vuelva pegajoso antes de aplicarlo a la superficie exterior de la parte superior de la tubería de PTFE.

Asegúrese de que el adhesivo epoxi AB solo cubra los cuatro milímetros del tubo y que no haya ningún adhesivo adicional que bloquee los tubos. Conecte las dos tuberías de PTFE con cada tubo de nanomembrana atornillando suavemente las tuberías de PTFE en el tubo de nanomembrana para ensamblar completamente los 33 muestreadores de microdiálisis prístinos. Deje reposar los muestreadores ensamblados durante la noche para garantizar el curado y la estabilización completos del adhesivo.

Para mejorar la hidrofilicidad y limpiar los muestreadores de microdiálisis, sumérjalos en etanol durante una hora, seguido de una limpieza ultrasónica con ácido nítrico diluido al 2% y agua ultrapura durante 15 minutos cada uno. Verifique la permeabilidad y la hermeticidad del muestreador de microdiálisis burbujeando en agua con una jeringa de cinco mililitros. Para ensamblar el perfilador de microdiálisis, use el archivo CAD para imprimir el esqueleto prediseñado con material de nylon.

Luego ahueca un recipiente de PVC lavado con ácido con dos ranuras paralelas de intervalos de cinco centímetros para que coincida con el tamaño del esqueleto. Utilice el módulo de grabado en la impresora 3D para la ranura. Construya un conector de uno a muchos estabilizando el adhesivo epoxi en forma de tapa de tubo de centrífuga de 50 milímetros.

Luego inserte 33 tapas de silicona de un centímetro de longitud en el adhesivo epoxi antes de curar y déjelo reposar durante la noche. A continuación, retire el conector uno a muchos de la tapa del tubo y corte el adhesivo epoxi curado con un cuchillo de cerámica para que todos los extremos de la tapa de silicona no estén obstruidos. Enjuague bien el conector uno a muchos con ácido nítrico diluido al 2% y agua ultrapura durante 15 minutos cada uno y séquelo en condiciones ambientales.

Una vez seco, conecte una válvula de tres vías al fondo del tubo para que sirva como un contenedor de amortiguación. Ensamble el contenedor de amortiguación instalando un conector de uno a muchos en un tubo de jeringa de 50 mililitros con adhesivo epoxi AB ensamble los muestreadores de microdiálisis individuales en el esqueleto usando un adhesivo de fusión caliente, asegurando que cada muestreador esté paralelo al borde superior o inferior del esqueleto. Instale los 33 muestreadores de microdiálisis en el esqueleto, asegurándose de que los 33 muestreadores en ambos lados pasen a través de las ranuras de PVC.

Selle los huecos en las juntas del esqueleto y las ranuras con un adhesivo epoxi AB. A continuación, conecte todos los muestreadores a un lado del esqueleto a un contenedor de amortiguación a través de una válvula de conexión de uno a muchos preinstalada en un tubo de centrífuga de 50 mililitros. Luego conecte una bolsa de infusión médica precargada con agua de 18.3 mili ohmios al recipiente intermedio a través de la válvula de tres vías.

Cierre todos los muestreadores en el lado de muestreo con tapas de silicio. Verifique dos veces la permeabilidad y la hermeticidad de cada muestreador de microdiálisis girando la válvula de tres vías, permitiendo que el agua fluya desde la bolsa de infusión médica hasta el muestreador. Luego cierre y apague todos los muestreadores y la válvula en el contenedor de amortiguación.

Antes de incubar el suelo inundado, elimine el oxígeno desgasificando el agua en la bolsa de infusión médica. Gas nitrógeno burbujeado durante la noche en la vía de la línea de gas nitrógeno de alta pureza a la bolsa de infusión médica. Con una válvula de tres vías, cierre la conexión entre el perfilador y la bolsa desgasificada.

Luego agregue 450 gramos de tierra tamizada secada al aire en un recipiente de PVC, asegurando que cinco muestreadores de microdiálisis permanezcan por encima de la superficie del suelo. Cubra la superficie del suelo con pañuelo de papel antes de inundar el suelo con agua ultrapura. Una vez que el suelo se inunde cinco centímetros por encima de la superficie del suelo, retire el tejido.

Una vez que se haya inicializado la incubación del suelo, purgue inmediatamente el sistema con la solución precargada. Luego enjuague el sistema de muestreo activando la conexión entre la bolsa anaeróbica y el muestreador de diálisis. Utilice diez veces el volumen total del muestreador al purgar cada muestreador con agua.

Una vez que se complete la purga de un muestreador, cúbralo con una tapa de silicio limpio antes de purgar cada muestreador para establecer un sistema de incubación y muestreo de suelo inundado. A continuación, ajuste la bolsa anaeróbica a la altura de la superficie del agua, asegurándose de que todos los tubos estén llenos de agua. Si no, retire la tapa y baje la parte superior del tubo, permitiendo que el agua fluya desde la bolsa anaeróbica.

Cierre las tapas y válvulas e incube durante siete días con la conexión entre la bolsa anaeróbica y el muestreador de diálisis apagada. Antes de tomar muestras, ajuste los niveles de agua en el recipiente de tierra, las tapas de muestreo y la bolsa anaeróbica a una altura similar para evitar potenciales de agua marcadamente diferentes. Luego encienda la conexión entre la bolsa anaeróbica y el contenedor intermedio.

Retire la tapa de la primera muestra de arriba a abajo. Usando una pipeta, transfiera 133 microlitros de muestra del muestreador a un vial de 0,6 mililitros, precargado con 133 microlitros de ácido nítrico al 2% para su conservación. Durante el muestreo, observe un flujo lento pero uniforme de gotas de agua hacia el muestreador de microdiálisis en la cámara de observación de bolsas anaeróbicas.

Cierre la parte superior del tubo con una tapa de silicona antes de pasar al siguiente tubo de muestreo. Repita esto para las 33 muestras antes de apagar la conexión entre la bolsa anaeróbica y el contenedor intermedio. Reponga el agua inundada el sexto día después del muestreo.

Calcule la recuperación del volumen de la muestra pesando el vial de muestra antes y después de transferir la muestra de agua deficiente. Luego mida las concentraciones disueltas totales de elementos en el agua pobre utilizando espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente o ICPMS. El porcentaje de recuperación del volumen de la muestra promedió el 101,4% y varió de 100,2% a 103,6%Una recuperación ligeramente mayor del volumen de la muestra indicó una diferencia en el nivel de agua entre la bolsa anaeróbica y la parte superior del tubo de muestreo.

Utilizando las muestras a través de la interfaz agua-suelo recolectadas en el sexto y séptimo día, se determinaron las concentraciones totales disueltas de hierro, manganeso, arsénico, cadmio, cobre, plomo, níquel y zinc en el agua pobre. En el sexto día, las concentraciones disueltas de manganeso, hierro y arsénico aumentaron junto con la profundidad del suelo, mientras que las de cobre y plomo disminuyeron con el aumento de la profundidad del suelo. Sin embargo, para el cadmio, el níquel y el zinc, los perfiles de profundidad de concentración indicaron un patrón diferente, ya que las concentraciones disueltas aumentaron de menos 20 milímetros a ubicaciones más profundas.

Los perfiles de profundidad de concentración de hierro y arsénico a una profundidad de menos 12 milímetros en el sexto día fueron significativamente más altos que los niveles en el séptimo día. Sin embargo, las concentraciones de hierro y arsénico fueron significativamente más altas desde las profundidades de menos 18 a menos 50 milímetros. Para la mayoría de los elementos determinados, excepto el manganeso, las concentraciones disueltas en el agua superficial y el suelo superficial uniforme a menos 15 milímetros de profundidad fueron significativamente más bajas después de la reposición aeróbica del agua.

Un pico de concentración de plomo en el séptimo día a aproximadamente menos 10 milímetros de profundidad mostró un patrón contrastante con el sexto día. Esta técnica es especialmente útil para los investigadores que estudiaron los procesos de microinterfaz biogeoquímica. Puede reducir los factores de confusión médica.

Este procedimiento se aplica a suelos aplanados, lo que significa que la fuga o intrusión de oxígeno alterará significativamente los procesos químicos inesperados, asegurará que todas las conexiones sean herméticas y la desgasificación del agua sea suficiente. Después de este procedimiento, se pueden realizar otros métodos como la cromatografía líquida del carpo y la cromatografía de masas y el análisis microbiano de resolución especial para unir los procesos químicos y biológicos. Esta técnica allanó el camino para que los investigadores exploraran nuevas preguntas sobre cómo las perturbaciones del virus afectan los comportamientos del elemento sensor redactado en un entorno cambiante.