1. installation de la ligne de Schlenk
Une procédure plus détaillée, veuillez consulter les vidéos « Schlenk lignes transfert de solvant » et « Dégazage liquide » dans la série Essentials of Organic Chemistry . Sécurité de canalisation de Schlenk devrait être révisée avant la tenue de cette expérience. Verrerie doit être inspecté pour fissures étoiles avant utilisation. Il faut pour s’assurer que O2 n’est pas condensée dans le piège de ligne Schlenk si vous utilisez le liquide N2. À température2 N, O2 se condense et est explosif en présence de solvants organiques. Si l'on soupçonne que O2 a été condensée, ou un liquide bleu est observé dans le piège froid, laissez le piège froid sous vide dynamique. Ne pas enlever le liquide N2 collecteur ou éteignez la pompe à vide. Au fil du temps que le liquide O2 sera sublime dans la pompe - il n’est plus sécuritaire d’enlever le piège2 liquide N une fois tous les O2 a sublimé.
- Fermez le robinet de purge.
- Allumez le gaz2 N et la pompe à vide.
- Comme le vide de ligne Schlenk s’équilibre, préparer le piège froid avec liquide N2 ou neige carbonique et d’acétone.
- Assembler le piège froid.
2. ajouter 500 mg (2,7 mmol) du ferrocène dans la base de la chambre de sublimation.
3. montage de la chambre de Sublimation
- Placer le joint torique dans la rainure de la base de la chambre.
- Doucement, placer le doigt froid dans la base de chambre et assurez-vous que le joint torique dans la rainure de la verrerie.
- Fixez les deux pièces de la chambre de sublimation à l’aide d’une pince.
4. Connectez la chambre de sublimation de la ligne de Schlenk et ouvrir la chambre pour passer l’aspirateur pendant 1 min. fermer la soupape de dépression sur la chambre de sublimation. La sublimation s’effectuera sous vide statique.
5. remplir le doigt froid avec un bain de glace.
6. Placez la base de la chambre de sublimation dans un bain d’eau chauffé à 80° C.
7. une fois que la sublimation est terminée, retirer la chambre de sublimation du bain.
8. Fermez le robinet d’arrêt sur la ligne de Schlenk.
9. Retirer le tube de ligne Schlenk de la chambre de sublimation et pressuriser la chambre sublimation en ouvrant lentement le robinet. Fais attention ! Si la chambre est isole trop vite il perturbe les cristaux purifiés sur le doigt froid.
10. la chambre de sublimation de desserrage et retirer l’eau du doigt froid avec une pipette.
11. Soulevez le doigt froid dans la chambre de sublimation.
12. Grattez le ferrocène purifié du doigt froid et transfert dans un flacon. Noter le poids du produit purifié. Si le composé est sublimé est sensible à air, l’ensemble de l’appareil doit être inclus dans une boîte à gants atmosphère inerte avant l’ouverture de la chambre de sublimation.
