Purification du Ferrocène par sublimation

La sublimation est la transition de phase d’une substance de l’état solide à l’état gazeux sans passer par sa phase liquide intermédiaire. Il s’agit d’une technique importante utilisée pour la purification des solides organiques et inorganiques.

Habituellement, la transition de l’état solide à l’état gazeux nécessite de passer par son état liquide.

Cependant, la réduction de la pression et le réchauffement d’un solide peuvent entraîner une volatilisation sans fusion, connue sous le nom de sublimation. Le processus inverse par lequel la substance passe de son état gazeux à son état solide est appelé dépôt.

Cette vidéo illustrera les principes de la sublimation, une procédure typique et plusieurs applications.

À des pressions normales, la plupart des composés et éléments chimiques possèdent trois états différents de la matière à différentes températures avec un point triple où les trois états sont présents.

Comme le montre un diagramme de phase, la vaporisation et la condensation - appelées ensemble distillation - peuvent être effectuées à des pressions supérieures au point triple du composé.

Au contraire, la sublimation et le dépôt ne se produisent qu’à des pressions inférieures au point triple.

La sublimation peut être réalisée à l’aide de deux types d’appareils, en fonction de la volatilité du solide : pour les composés très volatils, une chambre de sublimation de fortune peut être assemblée à partir d’un bécher et d’un verre de montre. Cette méthode convient aux composés qui subliment à la pression atmosphérique et à la température ambiante ou proches.

Si le vide et/ou l’atmosphère inerte sont nécessaires, une pièce de verrerie spécialisée spécialement conçue pour la sublimation est utilisée. Il est composé d’une coupelle en verre, contenant le solide brut, et d’un cylindre creux, qui contient un cryogène et s’adapte sur le dessus de la tasse. Un joint torique scelle la base et le doigt froid, et un accessoire à vide constitue le reste de l’appareil.

Une fois la procédure de sublimation terminée, l’appareil est démonté dans une hotte ou une boîte à gants, selon que le matériau est sensible à l’air ou non. Ensuite, le solide purifié peut être gratté du cylindre, tandis que les impuretés non volatiles restent dans la tasse.

Maintenant que nous avons discuté des principes de la sublimation, jetons un coup d’œil à une procédure réelle.

Dans une hotte équipée d’une ligne de Schlenk, ou d’un collecteur double, pesez 500 mg de ferrocène à la base d’une chambre de sublimation.

Placez un joint torique dans la rainure de la base de la chambre et placez doucement le doigt froid dans la base de la chambre, en vous assurant que le joint torique s’adapte. Fixez ensuite les deux pièces de la chambre à l’aide d’une pince.

Connectez la chambre assemblée à la ligne Schlenk et ouvrez la chambre pour aspirer pendant 1 min. Fermez ensuite la soupape de vide sur la chambre pour continuer l’expérience sous vide statique.

Fixez la chambre à un support annulaire et placez la partie inférieure de la chambre dans un 80 ? C bain. Remplissez le doigt froid d’une bouillie de glace, en le réapprovisionnant au fur et à mesure qu’il se réchauffe.

Une fois la sublimation terminée, retirez la chambre du bain. Fermez le robinet d’arrêt sur la conduite Schlenk et détachez le tube de la chambre.

Ensuite, repressurisez la chambre en ouvrant lentement la vanne pour l’air dans une hotte ou une boîte à gants.

À l’aide d’une pipette, retirez l’eau du doigt froid et défixez les deux morceaux de la chambre. Soulevez ensuite délicatement le doigt froid hors de la chambre de sublimation.

Grattez le ferrocène purifié du doigt froid à l’aide d’une spatule, transférez-le dans un flacon prépesé et notez le poids.

500 mg de ferrocène acheté ont été purifiés par sublimation, ce qui a donné 493 mg de produit isolé avec un rendement de 99,6 %. La RMN des protons montre un singulet à 4,17 ppm, qui s’intègre à 10 protons du ferrocène. L’absence d’autres pics indique qu’aucune impureté n’est présente, et que la purification a été réussie.

Maintenant que nous avons discuté d’une procédure de sublimation, jetons un coup d’œil à quelques applications.

L’eau peut être sublimée à l’aide d’un procédé appelé lyophilisation, également connu sous le nom de lyophilisation. Ceci est accompli en congelant une fiole remplie d’eau dans un bain d’acétone de glace carbonique à -78 ? C, puis en appliquant un vide poussé par fixation à un lyophilisateur, où l’eau est recapturée dans un doigt froid.

De nombreuses boules de naphtaline contiennent un composé connu sous le nom de naphtalène, qui est un hydrocarbure polyaromatique simple, composé de deux cycles benzéniques fusionnés.

Le naphtalène se sublime à la pression atmosphérique et à 80 ? C et la forme gazeuse de ce composé est toxique pour les mites.

Vous venez de regarder l’introduction de JoVE à la sublimation du Ferrocène. Vous devriez maintenant comprendre les principes de la sublimation, comment réaliser une expérience et plusieurs de ses applications. Merci d’avoir regardé !