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Chemistry

Fabbricazione e collaudo di aerogel catalitico preparato tramite rapida estrazione supercritica

Published: August 31, 2018 doi: 10.3791/57075
Automatic Translation
*1, *1, 1, 2, *2
1Department of Mechanical Engineering, Union College, 2Department of Chemistry, Union College
* These authors contributed equally

Summary

Qui presentiamo i protocolli per la preparazione e test catalitica aerogels incorporando specie metalliche nelle piattaforme di aerogel di silice e allumina. Metodi per la preparazione di materiali usando sali di rame e rame-contenente nanoparticelle sono presenti. Catalitica dei protocolli dei test dimostrano l'efficacia di questi aerogel per applicazioni di catalisi di tre vie.

Abstract

Protocolli per la preparazione e test catalitica aerogels incorporando specie metalliche nelle piattaforme di aerogel di silice e allumina sono presentati. Vengono descritti tre metodi di preparazione: (a) l'incorporazione di metallo sali in silice o allumina gel bagnato utilizzando un metodo di impregnazione; (b) l'incorporazione di metallo sali in gel bagnato di allumina utilizzando un metodo di co-precursore; e (c) l'aggiunta di nanoparticelle metalliche direttamente in una miscela di precursore aerogel di silice. I metodi utilizzano una Pressa oleodinamica a caldo, che permette per una rapida (< 6h) estrazione supercritica e risultati in aerogel di densità bassa (0,10 g/mL) e ad alta area superficiale (200-800 m2/g). Mentre il lavoro qui presentato si concentra sull'uso di sali di rame e rame nanoparticelle, l'approccio può essere implementato utilizzando altri sali metallici e nanoparticelle. Un protocollo per testare la capacità catalitica a tre vie di questi aerogel per la mitigazione dell'inquinamento automobilistico inoltre è presentato. Questa tecnica utilizza attrezzature su misura, il Testbed catalitica dell'Unione (UCAT), in cui una miscela di scarico simulato viene passata sopra un campione di aerogel a una temperatura controllata e portata. Il sistema è in grado di misurare la capacità di aerogel catalitica, in entrambi ossidanti e ridurre condizioni, per convertire CO, NO e non bruciato idrocarburi (HCs) a meno specie dannose (CO2, H2O e N2). Esempio catalitiche risultati sono presentati per l'aerogel descritto.

Introduction

Gli aerogel di silice e allumina-based hanno notevoli proprietà, tra cui densità bassa, alta porosità, alta area superficiale, buona stabilità termica e bassa conducibilità termica1. Queste caratteristiche rendono i materiali aerogel attraente per una varietà di applicazioni1,2. Una applicazione che sfrutta la stabilità termica ed elevata area superficiale dell'aerogel è catalisi eterogenea; vari articoli esaminano la letteratura in questa zona2,3,4,5. Esistono molti approcci alla fabbricazione di catalizzatori a base di aerogel, tra cui incorporazione o allettamento di specie catalitica nel quadro di un silice o allumina aerogel5,6,7, 8,9,10,11. Il presente lavoro si concentra sui protocolli per la preparazione tramite rapida estrazione supercritica (RSCE) e prove catalitiche dei materiali aerogel per la mitigazione dell'inquinamento automobilistico e utilizza rame-contenente aerogel come esempi.

Catalizzatori a tre vie (TWC sono) sono comunemente impiegati nelle apparecchiature di mitigazione dell'inquinamento per benzina motori12. TWC sono moderni contenga platino, Palladio e/o rodio, metalli del gruppo del platino (PGM) che sono rare e, di conseguenza, costosi e ambientalmente costoso da ottenere. Materiali catalizzatori basati su metalli più facilmente disponibili avrebbe significativi vantaggi economici e ambientali.

Gli aerogel possono essere preparati da bagnato Gel utilizzando una varietà di metodi1. L'obiettivo è quello di evitare il collasso dei pori come solvente è rimosso dal gel. Il processo impiegato in questo protocollo è un metodo di estrazione supercritica rapida (RSCE) in cui l'estrazione si verifica da un gel confinato all'interno di uno stampo di metallo in una Pressa oleodinamica a caldo programmabile13,14,15, 16. L'uso di questo processo RSCE per la fabbricazione di monoliti di aerogel di silice è stata dimostrata in precedenza in un protocollo17, in cui il tempo di preparazione relativamente breve connesso con questo approccio è stato sottolineato. Supercritica CO2 estrazione è un approccio più comune, ma richiede più tempo e maggiore utilizzo di solventi (comprese le CO2) rispetto RSCE. Altri gruppi hanno recentemente pubblicato i protocolli per la preparazione di una varietà di tipi di aerogel che utilizzano supercritici CO2 estrazione18,19,20.

Qui, protocolli per fabbricare e cataliticamente testing di una varietà di tipi di aerogel catalitici contenenti rame sono presentati. Basato sulla riduzione di NO e CO ossidazione attività classifica dei catalizzatori di metalli di base supportate da carbonio sotto condizioni di interesse alla mitigazione dell'inquinamento automobilistico fornito da Metz et al. 21, rame è stato selezionato come il metallo catalitico per questo lavoro. Approcci di fabbricazione includono (a) impregnazione (IMP) di sali di rame in allumina o silice gel bagnato11, (b) utilizzo di sali di alluminio e rame (II) come co-precursori (Co-P) quando fabbricando gli aerogel di allumina rame6,22, e (c) intrappolare rame-contenente nanoparticelle in una matrice di aerogel di silice durante la fabbricazione10. In ogni caso, un metodo RSCE viene utilizzato per la rimozione del solvente dai pori del bagnato gel matrice13,14,15.

Un protocollo per la valutazione dell'idoneità di questi materiali come TWC sono per la mitigazione dell'inquinamento automobilistico, utilizzando il Testbed catalitica dell'Unione (UCAT)23, inoltre è presentato. Lo scopo del sistema UCAT, parti principali di cui sono schematicamente in Figura 1, è quello di simulare la chimica, termica e sperimentate in un convertitore catalitico a motore benzina tipiche condizioni di flusso. Funzioni UCAT passando una miscela di scarico simulato su un campione di aerogel ad un tasso di flusso e temperatura controllato. Il campione di aerogel viene caricato in un flusso di 2,25 cm-diametro base imballata tubolare cellula (sezione di test""), che contiene il campione tra i due schermi. La cella di flusso caricato viene inserita in un forno per il controllo del gas di scarico, temperatura del catalizzatore e campioni di gas di scarico trattata (cioè scarico attraversato nella base imballata) e gas non trattati (cioè bypassando nella base imballata) vengono esaminate a una gamma di temperature fino a 700 ˚C. Le concentrazioni delle tre principali inquinanti - CO, NO, e gli idrocarburi incombusti (HCs) - sono misurati utilizzando un analizzatore di gas di cinque dopo essere stati trattati per il catalizzatore di aerogel e, separatamente, in un non trattato flusso (by-pass""); da questi dati viene calcolata la conversione percentuale "" per ciascun inquinante. Per il test descritto nel presente documento, si fondono uno scarico commercialmente disponibile, basse emissioni Bureau California di riparazione automobilistica (BAR) 97 blend è stato impiegato. Dettagli completi di UCAT's design e funzionamento sono presentati in Bruno et al.23

Figure 1
Figura 1. Sezione Test UCAT e sistemi di campionamento. Ristampato con il permesso dal 2016-01-0920 (Bruno et al. 23), copyright 2016 SAE International. Ulteriore distribuzione di questo materiale non è consentito senza previa autorizzazione da SAE. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Protocol

Considerazioni di sicurezza: Indossare occhiali di sicurezza o occhiali di protezione e guanti da laboratorio a tutte le volte durante preparatori lavori con soluzioni chimiche e quando si maneggia gel bagnato o materiali catalitici aerogel. Ossido di propilene maniglia, tetrametil ortosilicato (TMOS), etanolo, metanolo, ammoniaca, nanoparticelle e soluzioni contenenti uno qualsiasi di questi all'interno di una cappa aspirante. Lettura schede di sicurezza (SDS) per tutte le sostanze chimiche, tra cui nanoparticelle, prima di lavorare con loro. Indossare una maschera antipolvere quando frantumazione campioni di aerogel e durante il carico e lo scarico della cella di prova. Indossare occhiali di protezione o quando si opera la Pressa oleodinamica a caldo o catalitica banco di prova. Legare i capelli lunghi e non indossare indumenti larghi (sciarpe, per esempio) quando lavorando con la pressa a caldo. Come indicato nella nostra precedente protocollo17, impiegare uno scudo di sicurezza intorno alla pressa calda, correttamente sfiato caldo premere e accertarsi che non siano presenti fonti di accensione nelle vicinanze. Fornire una ventilazione corretta del banco di prova e tutti i gas scarichi e installare NO e CO gas monitor nello spazio operatore connesso con il letto catalitico prova. Indossare guanti durante la rimozione o sostituzione di una cella di prova caldo.

1. fabbricazione di allumina-rame Sol Gel utilizzando sali di rame

Nota: Ricette per gel sol di allumina-rame (Al-Cu) sono riportate nella tabella 1. Tutte le preparazioni di soluzione vengono eseguite all'interno di una cappa aspirante.

  1. Preparare i reagenti e altri materiali di consumo
    1. Raccogliere i reagenti necessari: cloruro di alluminio esaidrato, triidrato di nitrato di rame, ossido di propilene, grado del reagente etanolo ed etanolo assoluto.
    2. Ottenere forniture necessarie: pulire ed asciugare bicchieri (due 250 mL); ancoretta magnetica, pulite ed asciutte; 50 o 100 mL è laureato cilindro; una siringa ipodermica di 10 mL; uno calibrato bilancia digitale.
    3. Ottenere un sonicatore di piccola scala di laboratorio e preparare per l'uso aggiungendo acqua alla linea di riempimento e garantire che entrambi bicchieri possono essere inseriti in sonicatore senza ribaltarsi.
  2. Sintetizzare allumina-rame Sol gel tramite un metodo di impregnazione (Al-Cu IMP)
    1. Usando una bilancia digitale calibrata, pesare 5,92 g di cloruro di alluminio esaidrato e aggiungervi il becher da 250 mL. Aggiungere 40 mL di etanolo grado del reagente e un ancoretta stesso becher da 250 mL. Coprire il becher con paraffina film e mettere su piastra magnetica per agitazione a velocità moderata finché il sale di alluminio si è sciolto (circa 15 min). Rimuovere il becher da piastra magnetica e scoprire.
    2. Utilizzare la siringa 10 mL per perforare il setto sulla bottiglia di ossido di propilene e aggiungere 8 mL di ossido di propilene becher da 250 mL. Sostituire paraffina film sul becher e posto sulla piastra magnetica per agitazione a velocità moderata fino a quando la soluzione ha gelificato (circa 5 min). Rimuovere il bicchiere dalla piastra magnetica e consentire gel per età a temperatura ambiente per 24 h.
    3. Usando una bilancia digitale calibrata, pesare 1,4 g di nitrato di rame triidrato e aggiungere in un becher. Aggiungere 40 mL di etanolo assoluto Becher. Porre il becher in sonicatore e Sonicare finché non scioglie il sale di rame (circa 10 min).
    4. Versare qualsiasi solvente in eccesso fuori dal gel di allumina, rimuovere la barra per l'agitazione e rompere il gel in diversi pezzi (5-10 mm per lato) con una spatola. Versare la soluzione di rame nel becher contenente il gel. Coprire il becher con la pellicola di paraffina e lasciare che il gel all'età a temperatura ambiente per 24 h.
    5. Versate il solvente in eccesso e aggiungere 40 mL di etanolo assoluto fresco. Sostituire la pellicola di paraffina il becher e lasciare che il gel all'età per altre 24 ore a temperatura ambiente.
    6. Ripetere il punto 1.2.5 almeno una volta per garantire la rimozione di ossido di propilene in eccesso (reagente) e qualsiasi di sottoprodotti di reazione6.
    7. Procedere con il passo 3 (lavorazione... nell'aerogel...) per eseguire ipercritica dell'estrazione del solvente da gel bagnato a cedere gli aerogel.
  3. Sintetizzare allumina-rame Sol gel tramite un metodo di co-precursore (Al-Cu CoP)
    1. Usando una bilancia digitale calibrata, pesare 4,52 g di cloruro di alluminio esaidrato e 1,4 g di nitrato di rame triidrato. Aggiungere questi sali un becher da 250 mL pulito. Aggiungere 40 mL di etanolo grado del reagente e un ancoretta becher da 250 mL. Coprire il becher con paraffina film e mettere su piastra magnetica per agitazione a velocità moderata finché l'alluminio e i sali di rame hanno sciolto (circa 15 min). Rimuovere il becher da piastra magnetica e scoprire.
    2. Usare la siringa 10 mL per perforare il setto sulla bottiglia di ossido di propilene e aggiungere ossido di propilene 9,5 mL becher da 250 mL. Sostituire la pellicola di paraffina il becher e posizionare sulla piastra magnetica. Mescolare fino a quando la soluzione ha gelificato (15-20 min). Rimuovere il recipiente dalla piastra magnetica e lasciare che il gel all'età a temperatura ambiente per 24 h.
    3. Versare qualsiasi solvente in eccesso fuori dal gel e rompere il gel in diversi pezzi (5-10 mm per lato) con una spatola. Aggiungere 40 mL di etanolo assoluto fresco al bicchiere, becher da 250 mL copertura con film di paraffina e lasciare che il gel all'età a temperatura ambiente per 24 h.
    4. Versate il solvente in eccesso e aggiungere 40 mL di etanolo assoluto fresco. Sostituire la pellicola di paraffina il becher e lasciare che il gel all'età per altre 24 ore a temperatura ambiente.
    5. Ripetere il punto 1.3.4. almeno una volta al fine di rimuovere l'ossido di propilene in eccesso ed eventuali sottoprodotti di reazione.
    6. Procedere al passaggio 3 (lavorazione... nell'aerogel...) per eseguire ipercritica dell'estrazione del solvente da gel bagnato a cedere gli aerogel.

2. fabbricazione di silice-rame Sol Gel utilizzando sali di rame

Nota: La ricetta per il gel di silice-rame (Si-Cu) sol è mostrata nella tabella 2. Tutte le preparazioni di soluzione vengono eseguite all'interno di una cappa aspirante.

  1. Preparare i reagenti e altri materiali di consumo
    1. Raccogliere i reagenti necessari: tetrametil ortosilicato (TMOS), metanolo, acqua deionizzata, ammoniaca, nitrato di rame triidrato ed etanolo assoluto.
    2. Fare 100 mL di una soluzione 1,5 M di ammoniaca diluendo 10,1 mL di ammoniaca concentrata 14,8-M a 100 mL con acqua deionizzata.
    3. Ottenere forniture necessarie: pulire ed asciugare bicchieri (tra cui uno da 250 mL e un becher da 100 mL); calibrazione di pipette a volume variabile (un 1000-µ l e una pipetta digitale 10,0 mL con suggerimenti appropriati sono raccomandati); un cilindro graduato da 50 mL o 100 mL; uno calibrato bilancia digitale.
    4. Ottenere sonicatore piccola scala di laboratorio e preparare per l'uso aggiungendo acqua alla linea di riempimento e garantire che entrambi bicchieri possono essere inseriti in sonicatore senza ribaltarsi.
  2. Sintetizzare Gel di Sol di silice-rame tramite un metodo di impregnazione (Si-Cu IMP)
    1. Pipettare mL 8,5 di TMOS nel becher da 250 mL. Aggiungere 27,5 mL di metanolo per il becher da 250 mL utilizzando un cilindro graduato. Pipettare 3,6 mL di acqua nel becher da 250 mL. Coprire il becher da 250 mL con la pellicola di paraffina e sottoporre ad ultrasuoni la miscela fino a quando non è una soluzione monofasica (5-10 min), quindi scoprire.
    2. Pipettare 1,35 mL di 1,5 M NH3 nel becher da 250 mL. Sostituire la pellicola di paraffina il becher e Sonicare fino a gelificazione si verifica (circa 2 min). Lasciare che il gel all'età a temperatura ambiente per 24 h.
    3. Usando una bilancia digitale calibrata, pesare 0,55 g di nitrato di rame triidrato e aggiungere un becher da 100 mL. Aggiungere 20 mL di etanolo assoluto becher da 100 mL. Posizionare il becher da 100 mL in sonicatore e Sonicare finché sale di rame si è completamente sciolto (circa 10 min).
    4. Rompere il gel di silice in diversi pezzi (5-10 mm per lato) con una spatola e aggiungere la soluzione di rame per il becher da 250 mL contenente il gel. Sostituire paraffina film il becher e lasciare che il gel all'età a temperatura ambiente per 24 h.
    5. Versate il solvente in eccesso e aggiungere 20 mL di etanolo assoluto fresco. Sostituire la pellicola di paraffina il becher e consentire gel per età per altre 24 ore.
    6. Ripetere il punto 2.2.5. almeno una volta.
    7. Procedere al passaggio 3 (lavorazione... nell'aerogel...) per eseguire ipercritica dell'estrazione del solvente da gel bagnato a cedere gli aerogel.

3. elaborazione allumina-rame e rame-silice Sol gel realizzati con sali di rame in Aerogel via rapida estrazione supercritica

  1. Preparare la stampo e pressa a caldo
    1. Ottenere uno stampo in acciaio inox dimensione appropriate. Ad esempio, un 12,7 x 12,7 cm x 1,8 stampo cm con quattro pozzi circolari misura 3,8 cm di diametro e 1,5 cm in profondità.
    2. Preparare il materiale di guarnizione. Taglio dimensioni per coprire lo stampo completamente sufficienti di guarnizioni di tenuta (in questo esempio, > 12,7 cm x > 12,7 cm) dal materiale della guarnizione della grafite di 1.6 mm di spessore e 0,012 mm spessa acciaio lamina.
    3. La pressa a caldo per l'estrazione dell'etanolo del programma, vedere la tabella 3 per i parametri.
  2. Eseguire l'estrazione supercritica in pressa a caldo
    1. A seguito di scambio di gel bagnato (passo 1.2.6, 1.3.5 o 2.2.6) preparazione ed etanolo, decantare il solvente in eccesso.
    2. Distribuire il gel bagnato sol nei pozzetti della muffa e centrare la muffa sulla piastra riscaldante la pressa a caldo. Top fuori ogni bene con etanolo assoluto.
    3. Inserire materiali per guarnizioni, utilizzati per sigillare lo stampo, in cima al forgi: in acciaio inox della stagnola in primo luogo, quindi il foglio di grafite.
    4. Iniziare il programma di estrazione di pressa a caldo.
    5. Una volta che il processo è completo (circa 5 h), rimuovere la muffa da pressa a caldo. Materiale della guarnizione di rimuovere dallo stampo e trasferire gli aerogel in contenitori per campioni.

4. fabbricazione di monoliti di Aerogel di silice drogati con nanoparticelle di rame (Si-Cu NP)

  1. Preparare i reagenti e materiali di consumo
    1. Raccogliere i reagenti: TMOS, metanolo, acqua deionizzata, 25 - 55 nm dimensioni nanoparticelle di ossido di rame (II) dislocate in acqua a 20 wt % e soluzione di ammoniaca acquosa 1,5 M (come descritto al punto 2.1.2.). Diversi tipi (Stati di ossidazione, dimensioni) e la concentrazione delle nanoparticelle può essere utilizzati con regolazioni per la ricetta.
    2. Preparare i rifornimenti: pulire ed asciugare bicchieri (tra cui uno 250 mL e 100 mL); calibrazione di pipette a volume variabile (un 10-mL e un 1.000-µ l pipette digitale con suggerimenti appropriati sono raccomandati); pipetta Pasteur monouso; uno calibrato bilancia digitale.
    3. Ottenere sonicatore piccola scala di laboratorio e preparare per l'uso aggiungendo acqua alla linea di riempimento e garantire che entrambi bicchieri possono essere inseriti in sonicatore senza ribaltarsi.
  2. Preparare la stampo e pressa a caldo
    1. Preparare adeguatamente Dimensione stampo in acciaio. In questo esempio, un 12,7 cm x stampo 12,7 cm x 1.905-cm, con nove circolare attraverso pozzi di 1,905-cm di diametro. Pozzi di spruzzo con lubrificante ad alta temperatura per facilitare la rimozione di aerogel dopo l'elaborazione.
    2. Preparare il materiale di guarnizione. Raccogliere materiale della guarnizione della grafite di 1.6 mm di spessore e 0,012 mm di spessore in acciaio inox della stagnola e tagliare tre pezzi di dimensioni a coprire lo stampo completamente ogni sufficienti (in questo esempio, > 12,7 cm x > 12,7 cm).
    3. Pressa a caldo programma per estrazione e l'impermeabilizzazione. Fare riferimento alla tabella 4 e tabella 5, rispettivamente, per i valori di programma.
      Nota: Tenuta è necessario impedire liquido di filtrazione fuori pozzi aperti-fondo dello stampo.
    4. Inserire materiale della guarnizione e la muffa al centro dei piani pressa a caldo nel seguente ordine: lamina, Lamina, muffa, grafite, grafite. Avviare il programma di sigillatura (utilizzando i parametri nella tabella 4).
  3. Fanno precursore soluzione per Si-Cu NP Aerogels
    Nota: La ricetta per l'aerogel di silice contenenti 5 wt % di rame (II) ossido nanoparticelle è elencata nella tabella 6. Questa ricetta può essere modificata per incorporare quantità percentuale diverso peso del rame. Tutte le soluzioni devono essere gestite e mescolate in una cappa aspirante.
    1. Posizionare un bicchiere pulito 250 mL sulla bilancia digitale calibrata e dispensare circa 13 mL di TMOS in becher da 250 mL. Aggiungere ulteriori TMOS desiderati con la pipetta di Pasteur per un totale di 13,04 g di TMOS.
    2. Nel becher da 250 mL, Pipettare un totale di metanolo 32,63 g. Pipettare 3.90 g deionizzata acqua nel becher da 250 mL.
    3. Agitare il 20% in peso di rame (II) ossido nanodispersione per garantire eventuali nanoparticelle che sono depositati alla parte inferiore sono ri-sospensione, pipettare quindi 1,50 g della nanodispersione nel becher da 250mL di soluzione di precursore. Dispensare 200 µ l di ammoniaca di 1,5 M in becher da 250 mL.
    4. Coprire il becher con la pellicola di paraffina e Sonicare la miscela per 5-10 minuti fino a quando si tratta di una soluzione monofasica.
  4. Eseguire la gelificazione ed estrazione supercritica in pressa a caldo
    1. Dopo aver completato il programma di sigillatura, togliere la guarnizione superiore, facendo attenzione a non per spostare lo stampo. A questo punto, il fondo dello stampo è stato sigillato.
    2. Riempire ogni bene completamente con la soluzione di precursore.
      Nota: Non ci sarà soluzione sinistra sopra. Questo può essere scartato o lasciato per asciugare in condizioni ambientali di rendere xerogel.
    3. Posizionare un pezzo di stagnola fresca poi un pezzo fresco di grafite in cima al forgi.
    4. Avviare il programma di estrazione (utilizzando parametri in tabella 5).
    5. Quando il programma di estrazione è completo (circa 8 h), rimuovere il materiale di stampo e guarnizione dalla pressa a caldo. Delicatamente il materiale di guarnizione dalla parte superiore dello stampo di buccia e scartarla. Spingere con cautela ogni aerogel in un contenitore di campione utilizzando un dito guantato.

5. il letto catalitico dell'Unione Test di funzionamento

  1. Preparare e caricare un esempio
    1. Schiacciare leggermente circa 30 mL di aerogel in pezzi di circa 1 - 2 mm di diametro con un mortaio e un pestello. Non schiacciare aerogel in polvere.
    2. Misurano circa 30 mL di aerogel catalitica pezzi utilizzando un cilindro graduato pulito e asciutto.
      Nota: L'aerogel si ridurrà con trattamento termico, quindi è necessario garantire che non c'è 15-20 mL di aerogel disponibile per testare dopo trattamento termico.
    3. Inserire l'aerogel crogioli ceramici, coprire i crogioli liberamente e calcinare in un forno a 800 ° c per 24 h.
    4. Crogioli di rimuovere dal forno e lasciate raffreddare.
    5. Misura 20 mL di aerogel e versare in una sezione di test UCAT pulita, asciutta e inserire una schermata finale per conservare il campione in luogo durante i test.
    6. Sezione di test di carico nell'assembly UCAT utilizzando rondelle in rame e morsetti per sigillare. Chiudere saldamente il forno UCAT.
      Nota: Per evitare cortocircuiti o forno danni, assicurarsi che sezione test non faccia contatto con la parete interna del forno.
  2. Preparare il letto di Test catalitica dell'Unione
    1. Verificare che nessun rilevatori e CO siano accesi e funzionamento.
    2. Controllo simulato dell'alimentazione del gas di scarico. Sostituire simulato scarico bottiglia prima di iniziare il test se la pressione è inferiore a 700 kPa.
    3. Impostare il regolatore di pressione gas 345 kPa. Impostare il regolatore di pressione aria 345 kPa. Perdita di prova linee di flusso del gas scarico.
    4. Accendere e zero gli analizzatori di gas di cinque calibrati. Impostare gli analizzatori per misurare. Lasciare gli analizzatori per 30 minuti per riscaldarsi.
    5. Impostare la temperatura desiderata (in genere 200 ˚ c per prima lettura) e avviare il forno. Assicurarsi che la valvola di bypass è impostata per fornire aria attraverso la cella di test.
    6. Regolare i controllori di velocità di flusso di massa per fornire la corretta quantità di aria (usato durante il riscaldamento) e simulato (utilizzato durante la prova) di scarico per mantenere la velocità desiderata spaziale.
      Nota: Nel nostro sistema, questa operazione viene eseguita impostando semplicemente la velocità spaziale desiderata nel programma di controllo del sistema. Mass flow controller sono automatici e regolare la portata di massa portata ai valori richiesti, basati sulla temperatura del forno, per mantenere la velocità spaziale selezionato.
    7. Accendere il warm up / flusso d'aria attraverso la cella di prova di spurgo e attendere per il flusso attraverso la cella di test per stabilizzare alla temperatura di prova desiderata (in genere 30 min).
  3. Prendere una misura.
    1. Re-zero l'analizzatore di gas di cinque e impostare la valvola di bypass per inviare il flusso di bypassare la sezione test. Spegnere il warm up / spurgo aria.
    2. Attivare il flusso di scarico simulato. Consentono letture di cinque-gas analyzer stabilizzare (circa 90 s) e registrare concentrazioni di inquinanti di bypass (bottiglia di scarico simulato).
    3. Impostare la valvola di bypass per indirizzare il flusso attraverso la sezione di prova. Consentire cinque letture di analizzatore di gas stabilizzare (circa 360 s) e record trattati concentrazioni di inquinanti di scarico no-ossigeno.
    4. Accendere con aggiunta di ossigeno alla miscela. Consentono letture di cinque-gas analyzer stabilizzare (circa 90 s) e record trattata con ossigeno concentrazioni di inquinanti di scarico.
    5. Impostare la valvola di bypass per inviare il flusso di bypassare la sezione test. Consentono letture di cinque-gas analyzer stabilizzare (circa 90 s) e registrare concentrazioni di inquinanti di bypass (simulato scarico bottiglia) di nuovo.
    6. Spegnere il flusso di scarico simulato.
    7. Temperatura del forno di incremento a successiva condizione desiderata (in genere 50 ˚ c maggiore), quindi ripetere i passaggi 5.2.6 a 5.3.6. Continuare fino a quando le misure sono state completate alla temperatura massima desiderata (in genere 600 ˚ c).
  4. Il letto catalitico dell'Unione Test di chiusura
    Nota: Dopo aver completato il bypass finale (typ a 600 ˚ c) il test è completo. Arrestare il banco di prova.
    1. Spegnere simulato scarico bottiglia valvole e regolatori. Spegnere il forno, analizzatore di cinque-gas e aria.
Prodotto chimico Importo (metodo di impregnazione) Importo (metodo co-precursore)
AlCl3•7H2O 5,92 g 4,52 g
Cu (NO3)2•3H2O 1,4 g 1,4 g
Ossido di propilene 8 mL 9,5 mL
Etanolo di grado del reagente 40 mL 40 mL
Etanolo assoluto 120 mL 120 mL

Tabella 1. Ricetta per la preparazione di allumina-rame Sol gel.

Prodotto chimico Importo (metodo di impregnazione)
TMOS 8,5 mL
MeOH 27,5 mL
H2O 3,6 mL
1,5 M NH3 1,35 mL
Etanolo assoluto 60 mL
Cu (NO3)2•3H2O 0,55 g

Tabella 2. Ricetta per la preparazione di gel di silice-rame Sol.

Passo n. Temperatura (° C) Tasso di temperatura (° C/min) Forza (kN) Tasso di forza (kN/min) Tempo di sosta (min)
1 30 300 200 3000 0.25
2 250 2.2 200 -- 30
3 250 -- 4.5 4.5 15
4 30 2.2 4.5 -- 1
5 FINE

Tabella 3. Parametri del programma di estrazione di pressa a caldo per allumina-rame e rame-silice Sol gel.

Passo n. Temperatura (° C) Tasso di temperatura (° C/min) Forza (kN) Tasso di forza (kN/min) Tempo di sosta (min)
1 FUORI -- 90 3000 10
2 FINE

Tabella 4. Pressa a caldo i parametri del programma di tenuta.

Passo n. Temperatura (° C) Tasso di temperatura (° C/min) Forza (kN) Tasso di forza (kN/min) Tempo di sosta (min)
1 30 300 180 3000 0.25
2 290 1.6 180 -- 30
3 290 -- 4.5 4.5 15
4 40 1.6 4.5 -- 1
5 FINE

Tabella 5. Pressa a caldo i parametri del programma di estrazione per aerogel di silice drogati con nanoparticelle di rame.

Prodotto chimico Quantità (mL) Quantità (g)
TMOS 12.75 13.04
Metanolo 41.25 32,63
Acqua 3.9 3.9
Nanodispersione 1.5 1.5
Ammoniaca 0.2 0.15

Tabella 6. Ricetta per la fabbricazione di 5 wt % aerogel di silice drogati con nanoparticelle di rame.

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Representative Results

Immagini fotografiche dell'aerogel risultante sono presentati nella Figura 2. Perché il gel bagnato sono stati suddivisi in pezzi prima del cambio solvente, l'aerogel Al-Cu IMP e IMP Si-Cu sono in piccoli, di forma irregolare pezzi monolitici. È chiaro dalla colorazione di questi campioni contenenti l'aerogel rame specie e che variazioni nella struttura di speciazione e/o legante rame si verificano all'interno dei materiali. Al-Cu IMP aerogel (Figura 2a) appaiono in rosso al verde-grigio a colori11. Gli aerogel di al-Cu CoP (non mostrati) sono verdi di colore verde-grigio. Gli aerogel si-Cu IMP hanno un'apparenza chiazzata, con colori rosso, gialli e verdi osservati (Figura 2b). Si-Cu NP aerogel sono monolitiche con colori che variano con % in peso di nanoparticella e anche variano da un pozzetto a altro nello stampo, che indica qualche variazione nell'elaborazione di condizioni già sperimentate in diverse posizioni nello stampo. 10 , ad esempio, Si-Cu NP aerogel monoliti preparato dalla dispersione Cu+ 2 al 3% in peso ed elaborati nello stesso batch, sono giallo, viola, rosa (Figura 2C) e verde (non mostrato).

Tabella 7 elenca rappresentante caratteristiche fisiche dell'aerogel come preparati contenenti rame. Per l'aerogel Si-Cu NP la superficie diminuisce come la percentuale di peso delle nanoparticelle aumenta, come descritto in Anderson et al.10

Prova dell'allettamento di rame nell'aerogel è mostrata in immagini SEM/EDX di Figura 3 e i pattern XRD di Figura 4. Figure 3a e 3b mostrano immagini di SEM/EDX dell'aerogel Si-Cu NP preparati utilizzando il nanodispersione Cu+ 2 . Una nanoparticella di 400-nm-diametro ca. contenente rame è indicata, che indica che si è verificato qualche agglomerazione delle nanoparticelle 25-55 nm nel nanodispersione originale. Figura 3 c Mostra più piccolo (ca. 50 nm) nanoparticelle dislocate nell'aerogel di Al-Cu IMP.

I pattern XRD del preparato come Si-Cu IMP e Si-Cu NP aerogel (Figura 4, tracce inferiore) contengono picchi corrispondenti a rame metallico a 2 θ = 43, 50 e 74°, che indica che la riduzione di alcohothermal delle specie di rame durante RSCE elaborazione dei gel10,11. Il modello di aerogel come preparato Al-Cu IMP (Figura 4, traccia superiore) Mostra picchi XRD coerente con la forma pseudoboehmite di allumina e rame (II)-che contiene specie11. Dopo trattamento termico superiore a 700 °C, tutti questi aerogel contenenti rame hanno XRD picchi (non mostrato) indicativo di rame (II) ossido10,11.

I dati nella Figura 5 mostrano che il rame-contenente aerogel di allumina sono capaci di catalizzare reazioni che possono eliminare ciascuna delle tre sostanze inquinanti principali di preoccupazione nello scarico del motore di benzina (CO, NO e HCs) nelle condizioni testato11 . Figura 6 dimostra la capacità catalitica in rame-contenente silica aerogel10,11 e quindi fornisce la prova che le capacità catalitiche del metallo-drogati aerogel sono robuste (vale a dire l'attività è dimostrata con la specie di rame attiva in più di una matrice di aerogel) e personalizzabile. L'attività catalitica sembra dipendere i dettagli del rame (speciazione, dimensione delle particelle, livello di carico, ecc.), come il rame è stato introdotto l'aerogel (impregnazione, co-precursore, doping con nanoparticelle di rame) e l'aerogel sottostante stesso ( vale a dire silice vs allumina). I dettagli di come questi parametri e interazioni influenzano le prestazioni catalitiche non sono ancora ben compreso, ma indicano che c'è uno spazio di disegno significativo "" per sartoria aerogel catalizzatori per determinate funzioni e che questo è una zona ricca per il lavoro futuro. Ulteriore discussione di questi risultati può essere trovato lavoro precedentemente pubblicato10,11,23.

Aerogel Densità (g/mL) Superficie (m2/g)
Cu-Si Imp 0,11 780 ± 50
Imp di Cu-Al 0.09 - 0.11 390 - 430
Si-Cu NP 0.08 - 0.10 200 - 500

Tabella 7. Dati di caratterizzazione fisica di rappresentante per l'aerogel come preparato.

Figure 2
Figura 2 . Immagini fotografiche di rame-contenente aerogel. IMP (a) Al-Cu; (b) Si-Cu IMP; (c) Si-Cu NP (effettuata in 3 wt % Cu+ 2). Si noti che variazioni nel colore si verificano all'interno di aerogel fabbricati nello stesso batch. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 3
Figura 3 . Micrografi di SEM di aerogel come preparato. (un) EDX immagine retrodiffusione di 3 Si-Cu NP (effettuata in 3 wt % Cu+ 2) (barra della scala in basso a destra: 800 nm); (b) EDX immagine del segnale Cu per esempio come in (a) (barra della scala in basso a destra: 800 nm); (c), SEM immagine di Al-Cu IMP aerogel (barra della scala in basso a sinistra: 200 nm). Tutte le immagini scattate a 50kX ingrandimento. Figure 3a e 3b sono state ristampate da Anderson et al. 10 Figura 3 c è stato ristampato da Tobin et al. 11 Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 4
Figura 4 . Modelli di XRD di aerogel come preparato. L'aerogel di Al-Cu IMP mostra evidenza di pseudoboehmite (B) e cristalli di un sale di rame (II) (X). Entrambi i tipi di aerogel Si-Cu (IMP e NP) mostrano tracce di rame metallico (Cu). Nota che la scala dell'asse x rappresenta riflette il fascio per i dati raccolti tramite un tubo in rame fonte dei raggi x; scala dell'asse y non indicato perché modelli sono compensati per chiarezza. Questa figura è stata modificata da Anderson et al.10 e Tobin et al. 11 Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 5
Figura 5 . Conversione di HCs, NO e CO per un aerogel di allumina contenenti rame preparata tramite il metodo di impregnazione. (un) In assenza di ossigeno (300 ppm NO, 0,5% CO, 6.0% CO2 200 ppm propano per HC) e (b) in presenza di ossigeno (0,36% O2, 295 ppm NO, 0,49% CO, 5,9% CO2 197 ppm propano per HC). Prove sono state effettuate utilizzando una velocità spaziale di 20 s-1. Barre di errore rappresentano la deviazione standard in cinque piste. Linee sono inclusi come ausilio per l'occhio. All'ombra di regioni (rosa per NO, verde-marrone per CO sulla sinistra; blu per HC e verde-grigio per CO sulla destra) indicano l'attività di conversione misurato per un aerogel inerte (silice). Questa figura è ristampata da Tobin et al. 11 Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 6
Figura 6 . Conversione di NO e CO per aerogel di silice drogato con rame-nanoparticella. (un) In assenza di ossigeno (300 ppm NO, 0,5% CO, 6.0% CO2 200 ppm propano per HC) e (b) in presenza di ossigeno (0,36% O2, 295 ppm NO, 0,49% CO, 5,9% CO2 197 ppm propano per HC). Prove sono state effettuate utilizzando una velocità spaziale di 20 s-1. Tre diversi tipi di nanoparticelle sono stati impiegati (Cu0, Cu+ 1, Cu+ 2) con peso % come indicato nella legenda. I dati per l'aerogel di silice non modificato e Si-Cu IMP aerogel sono anche inclusi da Tobin et al. 11 per il confronto. Barre di errore rappresentano la deviazione standard di 2 o 3 piste. Linee sono inclusi come ausilio per l'occhio. Questa figura è ristampata da Anderson et al. 10

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Discussion

L'utilità del metodo RSCE per la fabbricazione di aerogel catalitico e il sistema UCAT per dimostrare la capacità catalitica è stata dimostrata nel presente documento. Vantaggi principali di questi protocolli rispetto ad altri metodi sono la velocità di fabbricazione aerogel RSCE e l'approccio relativamente poco costoso per prove catalitiche di UCAT.

Gel da estrarre può essere preparato attraverso una varietà di metodi, tra cui impregnazione di sali metallici in un'allumina o silice gel bagnato matrix, l'inclusione di sali metallici come co-precursori con sali di alluminio e l'incorporazione di metallo contenenti nanoparticelle in Aerogel di silice. Quando i pori del gel bagnato contengono solo alcool e acqua (cioè protocolli di silice), cambio solvente non è necessaria. In tal caso, la miscela di liquido precursore può essere versata direttamente nello stampo in metallo, con estrazione e gelificazione entrambi che si verificano durante il processo di pressa a caldo, come dimostrato in precedenza in Carroll et al.17 e in questo protocollo per Si-Cu NP aerogel. Usiamo un processo un po ' più lungo di pressa a caldo per garantire la gelificazione si verifica nello stampo prima dell'estrazione. In questo approccio, una ricetta che sarebbe gel in condizioni ambientali in < 4h è auspicabile. Alternativamente, il metodo RSCE può essere utilizzato per estrarre il solvente da pre-gellati monolitico campioni6,11 o piccoli pezzi di gel, come i gel di sol Si-Cu IMP, IMP Al-Cu e Al-Cu poliziotto in questo protocollo.

Come osservato in precedenti pubblicazioni16,17, impostando in modo appropriato la forza di ritenuta fornita allo stampo in metallo è molto importante per il successo RSCE; Questa forza deve essere regolata a seconda della forma e dimensioni di muffa. Ogni pressa a caldo ha un massimo di forza, che limiterà il volume realizzabile di aerogel per l'estrazione di repressione. Gel e solventi adatti per il processo RSCE sono limitati a quelli che può resistere alle temperature e condizioni di pressione (T/P) impiegati e non reagiscono con stampo in metallo o materiali della guarnizione. Inoltre, le condizioni di T/P devono portare i solventi nel gel sopra il punto critico, o compresso gel si formerà invece di aerogel. A causa della mancanza di restringimento nel processo RSCE, Apri-fondo stampi sono usate per fabbricare monoliti. Uno stampo aperto-fondo di tenuta è necessaria per impedire la fuoriuscita della miscela di precursore della pressa calda. Uno stampo chiuso-fondo è consigliato per facilità d'uso se intatti monoliti non sono necessari per l'applicazione di fine.

Approcci in cui le nanoparticelle sono inclusi nella miscela precursore per una reazione base-catalizzata di precursori di silice alcossido producono gli aerogel monolitici in un processo che richiede solo 8 h da mescolare i prodotti chimici per la rimozione dell'aerogel dallo stampo 10,17. Questo è notevolmente inferiore al tempo totale di preparazione di aerogel dai ipercritica dell'estrazione di CO2 (compreso formazione di gel, solvente scambi su un periodo di più giorni, elaborazione). Il tempo di elaborazione può essere accorciato per come poco come 3 h aumentando il riscaldamento e raffreddamento tariffe impiegate nel caldo premere programma24. Uso di un approccio di impregnazione, come i gel di Al-Cu IMP ha dimostrato in questo protocollo, richiede almeno un cambio solvente e quindi si allunga il tempo complessivo necessario per la fabbricazione di aerogel. Il metodo epossido-assistita per la preparazione di gel da sali22 richiede scambi multipli solventi prima dell'elaborazione, al fine di rimuovere l'eccesso epossido e sottoprodotti della reazione6. Di conseguenza, anche se il tempo necessario per la miscelazione e gelificazione è breve (< 1h) e RSCE può essere realizzato in 5 h, il tempo complessivo per fare l'aerogel basati su allumina descritto in questo protocollo si estende su diversi giorni.

Anche se questo protocollo si è concentrata sulla preparazione del rame-contenente aerogel, questi metodi può essere utilizzato per incorporare una vasta gamma di metallo contenenti specie, tra cui le nanoparticelle, in base di allumina o silice aerogels7, 8 , 9. quando si impiegano sospensioni delle nanoparticelle, sedimentazione delle nanoparticelle all'interno della miscela di precursore può provocare distribuzione non uniforme del materiale risultante di aerogel. Inoltre, variazioni di colori di materiali ottenuti in un singolo batch di aerogel indicano che sottili cambiamenti in condizioni sono a volte sperimentati da un gel durante l'elaborazione, ad esempio, in diverse posizioni all'interno dello stampo in metallo. Nel caso di specie contenenti rame, cambiamenti significativi nello stato di ossidazione rame e ligando struttura si verificano durante l'elaborazione di10,11, che merita ulteriore studio.

Il sistema UCAT23 permette di testare di aerogel catalitico in condizioni che si avvicinano a quelle incontrate in un catalizzatore automobilistico senza richiedere l'uso di laboratorio di un automobile e sofisticato, costoso test commerciale attrezzature. Il costo di costruzione di UCAT era circa $75K. La rilevazione è limitata a quei gas rilevabile per l'analizzatore di cinque-gas (CO, CO2, NO, O2, HCs), che non fornisce una valutazione completa dei prodotti di reazione. Quando effettuati alle condizioni ha dimostrate in questo protocollo, catalizzatore prestazioni sotto riducendo e condizioni ossidanti possono essere valutate. Lavori in corso si concentrano sull'aggiunta di funzionalità a UCAT per permettere di prove sotto più vario miscele di scarico di condizioni, tra cui umidificazione e transitori.

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Disclosures

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Acknowledgments

Sviluppo dei metodi di sintesi per gli aerogel catalitici è stato finanziato mediante concessione di National Science Foundation (NSF) No. DMR-1206631. Progettazione e costruzione di UCAT è stato finanziato mediante concessione di NSF No. CBET-1228851. Finanziamenti supplementari è stato fornito da parte del fondo di ricerca di facoltà College dell'Unione. Gli autori desidera ringraziare anche i contributi di Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti e Vinicius Silva.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Variable micropipettor, 100-1000 µL Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com S304665 Any 100-1000 µL pipettor is suitable.
Variable Pipettor, 2.5-10 mL Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com 21-379-25 Any variable pipettor is suitable.
Pasteur pipettes FisherScientific 13-678-6A
Syringe Purchased from Fisher Scientific Z181390 syringe with Z261297 needle
Digital balance OHaus Explorer Pro Any digital balance is suitable.
Beakers Purchased from Fisher Scientific Any glass beaker is suitable.
Graduated Cylinder Purchased from Fisher Scientific Any glass graduated cylinder is suitable.
Magnetic Plate/Stirrer FisherScientific Isotemp SP88854200P Any magnetic plate/stirrer is suitable.
Ultrasonic Cleaner FisherScientific FS6 153356 Any sonicator is suitable.
Mold Fabricated in House Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.
Hydraulic Hot Press Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com MTP-14 Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.
UCAT (Union Catalytic Testbed) Fabricated in House Described in detail in reference #21:  Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920 (2016).
Bar 97 Gas Praxair MS_BAR97ZA-D7

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References

  1. Aegerter, M. A., Leventis, N. Aerogels Handbook. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).
  2. Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of Aerogels and Their Applications. Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).
  3. Schneider, M., Baiker, A. Aerogels in Catalysis. Catal. Rev. 37, 515-556 (1995).
  4. Vallribera, A., Molins, E. Aerogel Supported Nanoparticles in Catalysis. Nanoparticles and Catalysis. Astruc, D. , Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. Weinheim, Germany. (2007).
  5. Amonette, J. E., Matyas, J. Functionalized silica aerogels for gas-phase purification, sensing, and catalysis: A review. Mircopor. Mesopor. Mater. 250, 100-119 (2017).
  6. Juhl, S. J., Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Madero, J. E., Bono, M. S. Jr Epoxide-Assisted Alumina Aerogels by Rapid Supercritical Extraction. J. Non-Cryst. Solids. 426, 141-149 (2015).
  7. Catalyst, Catalytic Converter and Method for the Production Thereof. US Patent. Bono, M. S., Dunn, N. J. H., Brown, L. B., Juhl, S. J., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Mahony, M. K. , 9,358,534 (2016).
  8. Smith, L. C., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Preparation of vanadia-containing aerogels by rapid supercritical extraction for applications in catalysis. J. Sol-Gel Sci. Technol. 77, 160-171 (2016).
  9. Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. Cobalt-alumina Sol Gels: Effects of Heat Treatment on Structure and Catalytic Ability. J. Non-Cryst. Solids. 453, 94-102 (2016).
  10. Anderson, A. M., Donlon, E. A., Forti, A. A., Silva, V., Bruno, B. A., Carroll, M. K. Synthesis and Characterization of Copper-Nanoparticle-Containing Silica Aerogel Prepared Via Rapid Supercritical Extraction for Applications in Three-Way Catalysis. MRS Advances. , 1-6 (2017).
  11. Tobin, Z. M., Posada, L. F., Bechu, A. M., Carroll, M. K., Bouck, R. M., Anderson, A. M., Bruno, B. A. Preparation and Characterization of Copper-containing Alumina and Silica Aerogels for Catalytic Applications. J. Sol-Gel Sci. Technol. , (2017).
  12. Heck, R., Farrauto, R., Gulati, S. Catalytic Air Pollution Technology. , 3rd, John Wiley & Sons Inc. Hoboken, New Jersey, USA. (2009).
  13. Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A Fast Supercritical Extraction Technique for Aerogel Fabrication. J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).
  14. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent No. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. , 7,384,988 (2008).
  15. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. , 8,080,591 (2011).
  16. Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing. J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).
  17. Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421 (2014).
  18. Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity. J. Vis. Exp. (109), e53802 (2016).
  19. Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents. J. Vis. Exp. (113), e54116 (2016).
  20. Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies. J. Vis. Exp. (105), e53235 (2015).
  21. Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. A. Alternatives to noble metal catalysts for automotive exhaust purification. Catalysis Today. 16 (2), 273-287 (1993).
  22. Baumann, T., Gash, A., Chinn, S., Sawvel, A., Maxwell, R., Satcher, J. Synthesis of high-surface-area alumina aerogels without the use of alkoxide precursors. Chem. Mater. 17, 395-401 (2005).
  23. Bruno, B. A., Anderson, A. M., Carroll, M. K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I. A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).
  24. Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties. J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).

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