L'effet du taux de reflux sur l'efficacité de la distillation en plateaux

The Effect of Reflux Ratio on Tray Distillation Efficiency

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The Effect of Reflux Ratio on Tray Distillation Efficiency

4.3: Viscosity of Propylene Glycol Solutions

4.13: Kinetics of Addition Polymerization to Polydimethylsiloxane

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11:20 min

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April 11, 2017

Overview

Source : Kerry M. Dooley et Michael g. Benton, département de génie chimique, Louisiana State University, Baton Rouge, Louisiane

Plateau et colonne remplie est tous deux couramment utilisés pour la distillation, l’absorption et décapage des opérations de séparation. ¹ ^, ² l’objectif de cette expérience consiste à distiller un mélange d’alcools (méthanol, isopropanol) et de l’eau dans une colonne de barre d’État du tamis et examiner comment étroitement simples théories de distillation basé sur l’équilibre des hypothèses sont suivies. Plateaux de tamis fournit maximale zone d’interface entre le liquide et la vapeur. Un schéma P & ID du bac tamis (chaque plateau contient des trous dans une plaque de support), système de distillation se trouvent dans l’annexe A.

Dans cette démonstration, l’unité de Distillation de plateau (TDU) est démarré en mode de reflux total. Après qu’un niveau de tambour de reflux constant est atteint, un commutateur pour mode de reflux finis se fait en ajustant les bottoms, régulateurs de taux de débit du distillat et reflux comme nécessaire pour maintenir un niveau constant dans le tambour de reflux et le reboiler et de maintenir un ratio de reflux R _D = L/D. Une fois que l’état d’équilibre est atteint (prend au moins 90 min), liquide les échantillons seront prélevés sur le tambour de reflux, rebouilleur et sur chaque plateau et analysés dans un chromatographe en phase gazeuse. Un protocole typique est d’étudier les effets du ratio de reflux sur une large plage. Les analyses de l’échantillon, l’efficacité de la barre d’État peut être déterminée pour chacun des trois composants sur tous les plateaux de six en supposant que le dépassement de capacité constante molaire (méthode de McCabe-Thiele). Les résultats peuvent aussi être simulés à l’aide un simulateur de processus d’équilibre, de si elles sont disponibles. Ces deux méthodes peuvent également servir à déterminer l’efficacité globale de la barre d’État. En outre, conciliation des données des bilans massiques peut être effectuée pour déterminer s’il existe des erreurs de mesure brute. Tout manuel de séparations ou opérations unitaires couvre les éléments fondamentaux de la distillation, y compris les concepts de base tels que le ratio de reflux, l’efficacité Murphree et la méthode de McCabe-Thiele et diagramme. ²

Principles

Tous les procédés de distillation dépendent des différences de composition entre les phases liquides et de vapeur en contact qui échangent masse. Dans une colonne de distillation, causent des différences de densité vapeur circulent vers le haut vers la phase qui précède et gravité fait le liquide s’écouler vers le bas pour le plateau en bas. Pour rendre la vaporisation partielle dans chaque plateau dans un processus de séparation pratique, le liquide et la vapeur doivent s’écouler contrecourant par plusieurs étapes. Il faut aussi une surface interfaciale suffisante sur n’importe quelle étape donnée. Colonnes de distillation emballés utiliser le matériel d’emballage spécialisé avec petits canaux pour augmenter contact liquide-vapeur en petits quartiers. ¹ ^, ² Ces colonnes de distillation sont souvent utilisés pour récupérer les solvants et liquides corrosifs parce que l’emballage peut plus facilement être fabriqué avec des matériaux résistants. ¹ une différence majeure entre les colonnes de distillation emballés et colonnes de distillation de plateau est que les colonnes emballées sont généralement plus rentables dans les colonnes d’un diamètre inférieur (disons, < 0,6 m), tandis que les colonnes de plateau sont généralement plus rentables à grands diamètres. ¹ colonne remplie peut fonctionner à basse pression, mais ne peut pas gérer plus élevé des débits liquides sous forme de colonnes de la barre d’État. ¹ ^, ² Toutefois, les deux types peuvent inonder (rempli de liquide et ont une augmentation significative de la chute de pression) à haut assez débits de gaz ou un liquide. ¹ ^, ² plusieurs types spécialisés de distillation existent, y compris de distillation sous vide, extractive, réactive et cryogénique. ¹ ^, ²

La colonne de distillation de Scott se compose de six plateaux de tamis, dont chacun comprend deux conduites semi-cylindrique (downcomers) pour le liquide au flux du plateau supérieur et le plateau en bas. Le mur de colonne de distillation de Scott est fait de verre ; donc l’écoulement du liquide dans la colonne peut être observée à le œil nu. Un schéma de l’appareil est donné en annexe A.

Les composants (plus volatiles) plus légers (par exemple, le méthanol) finit par se concentrer dans la vapeur, alors que les éléments plus lourds se concentrent par la suite dans le liquide. Certains de la vapeur condensée doivent être retourné à la colonne comme reflux d’obtenir toute séparation au-delà de celle donnée par un stade d’équilibre unique. Le reste de la vapeur condensée est recueilli dans le distillat. C’est ce qu’on appelle reflux partiel. Au bas de la colonne, partie du liquide du bac du bas (#6) se vaporise dans un rebouilleur pour générer la vapeur (le boilup) pour le bac inférieur. Le ratio de reflux est le ratio de reflux aux flux molaire de distillat :

(1)

où d et_D est le ratio de reflux, L est le débit du reflux, et D est le taux de distillat pour les deux flux molaires. Lorsqu’ils fonctionnent à reflux total (R_D → ∞), la séparation des composants est maximal, mais aucun produit n’est recueillie. Toutes les distillations pratiques doivent être assurées à un ratio de reflux finis, qui est souvent proche de 1,2 fois le minimum R_D, pour atteindre un optimum économique. Le minimum de R_D peut atteindre à peine de la séparation spécifiée et nécessiterait un nombre infini de plateaux.

L’efficacité de phase liquide plateau Murphree est définie comme la modification de la composition liquide sur un plateau divisé par le changement qui serait survenu si le liquide sortant était en équilibre avec la vapeur sortant. L’efficacité Murphree pour un plateau unique est donnée par :

(2)

où E_ML est l’efficacité Murphree, X_n-1 est la composition liquide entrant dans le bac n, X_n est la composition liquide laissant plateau n et X_n* est la composition liquide en équilibre avec la vapeur laissant n bac. La composition de la vapeur Y il faut trouver la solution pour le bilan de masse du composant (la marge) et X_n* se trouve de Y en supposant d’équilibre. L’efficacité Murphree se comporte souvent qualitativement semblables à des taux de transfert de masse, c’est-à-dire, faible efficacité serait souvent associée à des zones interfaciales basses ou faibles vitesses superficielles. Toutefois, une exception à cette règle générale est que des débits très élevés peuvent également causer l’efficacité faible à cause de l’entraînement du liquide par la vapeur sous forme de gouttelettes dans la partie supérieure d’un tiroir. Donc, les ingénieurs utilisent l’efficacité Murphree pour identifier les problèmes dans les colonnes de distillation et d’améliorer la conception interne à une meilleure efficacité de 100 % d’approche sur tous les plateaux.

Procedure

La SAB est exploité depuis une interface d’ordinateur d’un système de contrôle distribué. L’interface est entièrement graphique. La colonne contient 6 plateaux et un condenseur total un rebouilleur partiel (annexe A). Le mélange est contenu dans le réservoir d’alimentation, et l’alimentation se compose théoriquement de méthanol (~ 50 wt.%), alcool isopropylique (~ 30 wt.%) et de l’eau (~ 20 wt.%).

1. commencer le Mode Reflux Total

Allumer l’eau de refroidissement. Si le niveau de liquide rebouilleur est insuffisant, ajouter des flux Si trop élevé, utilisez la pompe à fond pour renvoyer liquide au réservoir d’alimentation.
Allumez le chauffage principal rebouilleur à partir de l’interface et les réchauffeurs de bande à l’aide de l’interrupteur de l’appareil en haut à droite. Mettre le régulateur de température du rebouilleur de manuel (MAN), donnez-lui une sortie (OP) d’au moins 60 %, puis attendez que la vapeur généraux à se condenser et le tambour de reflux pour commencer le remplissage, comme on le voit sur l’interface. La puissance de préchauffeur de reflux démarre avec le radiateur rebouilleur.
Lorsque le niveau de tambour de reflux atteint 50 %, mettre le régulateur de débit du reflux dans l’AUTO, lui donner une valeur de consigne (SP) de 20 % et mettre en marche la pompe de reflux.
Dès que vous mesurez un flot de reflux sur le contrôleur, progressivement diminuer la consigne par paliers d’un pour cent de toutes les quelques secondes jusqu’à ce que le débit du reflux est 12-13 % de l’échelle (span = l’étendue totale de l’émetteur).
Mettre le reflux Préchauffer le contrôleur en mode AUTO et lui donner une consigne de ~ 65 ° C, ou une autre valeur convenable près de la température du bac supérieur.
Attendez que le niveau de tambour de reflux atteindre au moins 50 % avant d’ajuster manuellement le débit du reflux en changeant la valeur de consigne sur le régulateur de débit du reflux tant qu’il est nécessaire de prévoir un niveau de tambour de reflux constant de 25 à 75 %.
Lorsque toutes les flux, les niveaux, les températures et les compositions sont proches de leurs valeurs de consigne et ne sont pas changer sensiblement pendant 2 min, état d’équilibre a été atteint.

2. passage en Mode Reflux finis

Mettre le régulateur de débit alimentation auto et lui donner une valeur de consigne correspondant à ~ 120 cm3/min.
Mettre en marche la pompe d’alimentation humaine et animale de préchauffage. Mettre l’alimentation Préchauffer le contrôleur en mode AUTO et lui donner une consigne de ~ 65 ° C ou autre température près de celle de la température du bac d’alimentation.
Mettre le régulateur de vitesse de débit de reflux en AUTO et lui donner une valeur de consigne d’environ 80 % de l’affaire de reflux total comme point de départ.
Commencer le retrait distillat produit (régler le régulateur de débit à > 0 flux) pour maintenir un niveau de 25-75 % dans le tambour de reflux. Mettre le régulateur de débit du distillat en AUTO et régler son point de consigne à moins que les autres instructions plus précisément un appel pour un contrôle manuel. Essayez 3 rapports de reflux différents autour de 1 (p. ex., 0.8, 1.2, 1.6), mais maintenez la constante de vitesse de boilup en maintenant le devoir de chaleur constante à une valeur qui donne le débit du distillat.
Début retrait bottoms produit (régler le régulateur de débit à > 0 flux) pour maintenir un niveau constant de 60 à 80 % dans le reboiler. Mettre le régulateur de débit de fond en AUTO, mettre en marche la pompe à fond et ajuster son point de consigne, à moins que les autres instructions plus précisément un appel pour un contrôle manuel. Les deux produits doivent s’écouler vers le réservoir d’alimentation.
Lorsque toutes les flux, les niveaux, les températures et les compositions sont proches de leurs valeurs de consigne, état d’équilibre a été atteint. Les régulateurs de débit peuvent devoir être ajustée ; Rappelons, F = B + D (feed = bas + distillat sur une base molaire, et le distillat sera principalement de méthanol).
Recueillir des échantillons de volume mL quelques des aliments pour animaux, semelles extérieures et distillat en même temps (voir Figure 3, annexe A). Pour collecter les aliments pour animaux, insérez une pipette à travers l’orifice supérieur du réservoir d’alimentation. Il faut qu’un seul ensemble d’échantillons par l’état d’équilibre. Il est également possible de l’échantillon liquide de chaque plateau via son port de cloison à l’aide de seringues aiguille courbe ce que seulement un état stationnaire.

3. mise en place du chromatographe en phase gazeuse

Le gaz ghromatograph (GC) est exploité par un logiciel du fournisseur. La colonne est Porapak Q, 1/8″ de diamètre et 2 pieds de long.

Sélectionnez la fenêtre de méthode et de la commande exécuter. Dans la barre de menu rempli d’icône, sélectionnez la méthode et prendre le départ. Méthode de M.
Sur la façade de la GC, appuyez sur entrée avant. La pression doit être définie sur 4,5 lb/po2.
Injecter un échantillon de microlitre 0.1 (même volume chaque fois) et appuyez sur le bouton Start sur le panneau avant du GC. Le logiciel affichera « Exécuter » en cours / Acquisition de données, avec le temps écoulé comptage vers le haut.
Résultats apparaîtront dans un rapport sur l’écran du logiciel après environ 3 min, sous la forme d’un tableau contenant des pics de GC. Faites défiler le rapport pour voir les résultats de % de zone.

4. arrêt de la colonne de Distillation

Désactiver tous les trois appareils de chauffage, la pompe à fond et la pompe d’alimentation.
Mettre tous les contrôleurs sauf le débit du reflux chez l’homme et régler leurs sorties (OP) à 0 %.
Mettre le régulateur de vitesse de débit de reflux chez l’homme et la valeur de ses OP à 20 %.
Allumez le remplacement de pompe de reflux et laissez la pompe de reflux sur jusqu’à ce que le tambour de reflux est vide.
Dès que le tambour de reflux est vide, décoller le remplacement de pompe de reflux, arrêter la pompe de reflux, mettre le régulateur de vitesse de débit de reflux chez l’homme et ses OP la valeur 0 %.
Laisser l’eau de refroidissement sur jusqu’à ce que toutes les températures de plateau six sont inférieures à 60 ° C, puis éteignez-le.

Distillation de plateau est une technique de crucial génie chimique utilisée pour séparer des mélanges composés dans divers milieux industriels. Comme les usines chimiques, raffineries de pétrole et traitement du gaz naturel. Distillation s’effectue dans une colonne avec de nombreux niveaux différents, appelés plateaux. Un liquide feed flux traverse la colonne, et après exposition à la chaleur soit condensée ou vaporisé, ce qui permet le mélange à séparer repose sur la différence des volatilités. Afin de concevoir un appareil de distillation coût-productif, que l’efficacité de la séparation des bacs dans le système est étudiées. Ici, nous étudierons l’efficacité de séparation d’une colonne de barre d’état de tamis utilisée pour séparer un mélange de méthanol, alcool isopropylique et d’eau.

Dans une colonne de distillation, l’aliment liquide est introduit et il coule vers le bas tout en communiquant en même temps avec un courant ascendant de la vapeur. Lorsque le liquide atteint le fond il pénètre dans une nouvelle chaudière et est soit vaporisé et rentre dans la colonne ou reste liquide et quitte le système. Ce flux sortant, appelé le fond, contient les éléments plus lourds. L’ébullition jusqu’à ratio VB, est le rapport du liquide recyclé dans la colonne à la quantité de liquide dans le fond. Le flux de vapeur traverse vers le haut de la colonne et est condensé avant d’entrer dans un tambour de reflux. Il est ensuite divisé en deux volets. Le distillat contenant les composantes les plus volatiles qui quitter le système et le flux de reflux qui passe à la colonne. Le ratio de reflux, qui est le rapport entre taux reflux distillat peut influencer l’efficacité de séparation. En mode de reflux total, 100 % des cours d’eau sont recyclés dans la colonne. Cependant, les distillations pratiques sont exploitées en mode reflux partiel qui permet la séparation économique. Maintenant, nous allons jeter un oeil à l’analyse de McCabe-Thiele pour déterminer le nombre d’étapes nécessaires pour une séparation à l’aide de données VLE pour les deux composants. À partir de la composition de distillat, tracer une ligne d’exploitation avec pente égale à RD sur RD, plus un. À partir de culs composition tracer une ligne d’exploitation avec pente égale à VB plus un marche de VB. vers le bas de la parcelle entre la courbe BLE et d’exploiter des lignes jusqu’à ce que le fond est atteint. Le nombre de minutes de marches pour le reboiler est égal au nombre de bacs nécessaires. Pour évaluer l’efficacité, la méthode Murphree est utilisée. L’efficacité Murphree pour un plateau unique, EML, décrit la modification de la composition du liquide sur le plateau divisé par le changement de la composition liquide sortant, en supposant que c’était en équilibre avec la vapeur sortant. Efficacité faible sur un plateau est souvent associées à la zone interfaciale basse ou faibles vitesses superficielles, permettant aux ingénieurs d’identifier les problèmes dans une colonne et d’améliorer la conception. Maintenant que nous avons discuté comment fonctionne une colonne de distillation et comment le ratio de reflux peut affecter la séparation, nous allons tester et démontrer les effets dans une expérience de laboratoire.

Avant de commencer, familiarisez-vous avec l’appareil de distillation de plateau. L’unité se compose d’une colonne contenant six plateaux de tamis. Le réservoir d’alimentation contient le mélange de méthanol 50 % en poids, alcool isopropylique 30 % en poids et l’eau 20 % en poids. Qui est réalisé par une pompe à flux préchauffeur, puis à la colonne. Le distillat de la colonne est recueilli dans le condenseur total équipé d’une soupape pour recueillir les échantillons. Un tambour de reflux et pompe de reflux préchauffeur sont utilisés pour fournir un reflux continu dont le ratio est ajusté pour une meilleure efficacité. Enfin, le reboiler et la pompe de fond assurent le chauffage du mélange et la vanne de fond sert à obtenir les échantillons pour analyse. La majorité de l’unité de distillation de commerce est exploitée à l’aide d’une interface graphique. Pour lancer le test pour le mode de reflux total, tourner sur l’eau de refroidissement et vérifier le niveau du liquide rebouilleur. Réglez le niveau de chaque ajout d’alimentation liquide ou de la suppression de certains liquides à l’aide de la pompe à fond. Allumez le chauffage principal rebouilleur et l’élément chauffant. Ensuite, via les commandes, définissez le reboiler thermostat manuel et régler la sortie au moins 60 %. Et attendre que la vapeur généraux à se condenser, remplir le tambour de reflux. Une fois le tambour de reflux a atteint un niveau de 50 %, régler le régulateur de débit du reflux j’ai auto avec une consigne de 20 % et de mettre en marche la pompe de reflux. Dès que l’on mesure le débit du reflux sur le contrôleur, diminuer progressivement la valeur de consigne par incréments de 2 % toutes les 20 à 30 secondes jusqu’à ce que le débit du reflux est de 12 à 13 % de l’échelle. Lorsque l’appareil de chauffage rebouilleur a été activée, le système a également commencé le préchauffeur de reflux. Maintenant, placez le contrôleur en mode auto et le préchauffeur de reflux du donner un point de consigne d’environ 65 degrés Celsius. Assurez-vous que le niveau de tambour de reflux est d’environ 50 %, et si nécessaire ajuster manuellement le taux en changeant la valeur de consigne sur le régulateur de débit du reflux d’un reflux constant du tambour de 25 à 75 %. Lorsque tous les flux, niveaux, température et compositions sont proches de leurs valeurs de consigne et ne sont pas changer sensiblement pendant environ deux minutes, on peut dire que l’état d’équilibre du mode reflux total a été atteint.

Maintenant que le système a atteint un état stable, nous allons la transition au mode reflux finis. Régler le régulateur de débit alimentation automatique avec un point de consigne d’environ 120 centimètres cubes par minute. Ensuite mettre en marche la pompe d’alimentation et les aliments pour animaux préchauffeur, placez le contrôleur en mode auto et lui donner un point de consigne d’environ 65 degrés Celsius. Une fois définis les paramètres d’alimentation, mettre le régulateur de vitesse de débit de reflux en auto et défini le point de départ de l’écoulement de reflux sur un point de consigne d’environ 80 %. Commencer à retirer le produit du distillat pour maintenir le niveau de tambour de reflux entre 25 et 75 %. Mettre le régulateur de débit du distillat en auto et ajuster c’ est sur un point plus haut débit nul. Commencer à retirer le produit de fond afin de maintenir un niveau constant de 60 à 80 % dans le reboiler. Mettre le régulateur de débit de fond en auto, mettre en marche la pompe à fond et ajuster la valeur de consigne à un débit supérieur à zéro. Répéter l’opération reflux finis à environ trois ratios de reflux différents tout en gardant l’ébullition constante de taux. Ceci est effectué pour s’adapter à différents États d’équilibre dans le mode de reflux finie. Lorsque tous les flux, niveaux, température et la composition sont proches de leurs valeurs de consigne et ne changent pas significativement, alors état de stead est atteint. Après avoir atteint un état de stead, ouvrir les vannes de l’échantillon et flacons à échantillon permet de collecter un ensemble d’échantillons de trois ou quatre millilitre du fond et les produits de distillat à leurs points d’échantillonnage respectifs. À l’aide d’une pipette, insérez-la dans la partie supérieure du réservoir alimentation pour prélever un échantillon d’aliments pour animaux. Ensuite, à l’aide d’une seringue de l’aiguille courbe, l’insérer via le port de cloison de chaque plateau d’acquérir des échantillons de la barre d’État. Sécuriser les échantillons et les analyser à l’aide d’un chromatographe en phase gazeuse après que l’expérience est terminée.

Maintenant que vous avez terminé l’expérience, nous allons mettre l’accent sur l’analyse des résultats. L’analyse de McCabe-Thiele pour ce système montre que 4,5 étapes sont nécessaires pour la séparation. Bien que le système utilise six étapes plus le reboiler. Ensuite, obtenir la fraction massique des échantillons à partir des données de GC. Appliquer l’équation de l’efficacité du plateau Murphree et calculer l’efficacité de chaque plateau. Plateau deux était significativement plus efficace que ses homologues et visual observation a montré qu’il soit très mousseux. Si élevé dans la zone interfaciale. Plateau, on était encore plus mousseux, mais certains entraînement a pu être observée. Ce comportement est la conséquence d’une faible tension superficielle pour un mélange alcoolique. Dans les plateaux de deux albums, la quasi-totalité de l’eau avait été enlevée, laissant derrière eux surtout méthanol avec certains isopropanol. Plateau de trois avait l’efficacité médiocre de méthanol, que l’on observe quand un composé différent, l’eau subit dans ce cas, un changement de concentration profonde sur le plateau. Répétez le calcul pour chaque rapport de reflux déterminer l’effet sur la composition du distillat et semelles extérieures. En général, le taux de reflux réduit la pureté de méthanol du distillat. Un taux plus élevé de reflux améliore la séparation des coûts d’exploitation élevés.

Enfin, nous allons jeter un oeil à quelques demandes de distillation de commerce et en mesurant l’efficacité de la barre d’État dans l’industrie chimique. Raffineries de pétrole séparent les pétroles bruts en produits multiples. Le flux d’alimentation est chauffée du pétrole brut à la pression atmosphérique. Les combustibles, tels que l’huile de carburant pour navires, diesel, kérosène, le naphta et essence sont séparés selon leurs points d’ébullition et donc longueur de la chaîne. Ingénieurs chimistes utilisent des efficacités de plateau pour optimiser les processus de séparation des produits désirés. Pour générer des spiritueux distillés comme la vodka ou de whisky, un mélange de grains produits de fermentation dite de lavage, ce qui est de 10 à 12 % d’alcool par volume est bouilli dans un alambic et de la vapeur a entraîné est séparée par simple ou au commerce de distillation. Cela permet à l’éthanol d’être séparé des autres alcools comme propanol et de l’eau, qui ont des points d’ébullition plus élevé.

Vous avez juste regardé introduction de Jupiter à la distillation. Vous devez maintenant comprendre le processus de distillation, le fonctionnement d’une unité de distillation de plateau et comment évaluer son efficacité. Vous avez également vu plusieurs applications de distillation dans les milieux industriels. Merci de regarder.

Results

Le facteur de réponse (RF_i) pour chaque composant, ce qui est le rapport entre l’intensité du signal à la quantité de substance injectée et n’est fourni dans le logiciel, sert à déterminer le % en poids de chaque échantillon.

(3)

Ratio de reflux (R_D = L/D) a un effet énorme sur les deux efficacités de plateau de colonne (à des taux de flux et de distillat constants) et sur la composition du distillat et semelles extérieures. Un taux de reflux inférieur réduit considérablement la pureté de méthanol du distillat. Par conséquent, un appareil de distillation de plateau fonctionnant à un taux plus élevé de reflux mais constant distillat et taux de fond sera plus efficace pour la séparation. Cependant, reflux supplémentaire augmente les coûts d’exploitation en ajoutant des supplémentaires plus (rebouilleur) de chauffage et de ventilation des coûts (condenseur).

Murphree liquides efficacités ont été calculées à un intermédiaire R_D de la composition de l’échantillon liquide pour tous les six plateaux à l’aide de données d’équilibre à trouver x_n^*. Pour ces calculs, l’hypothèse de dépassement de capacité constante molaire sur les taux de vapeur et liquide dans chaque section a été appliqué. Une parcelle de McCabe-Thiele représentatif de ces calculs est illustrée à la Figure 1. Un liquide saturé d’alimentation (q = 1) a supposé, comme le flux a été chauffé à proximité de sa bulle point. Fractions molaires feed, distillat et semelles extérieures réelles respectivement 0,53, 0,76 et 0,39. Le prévisions concernant le nombre d’étapes d’équilibre est ~ 4. Le nombre de plateaux est 6 + 1 = 7, donc l’efficacité globale de la colonne est ~ 57 %. Si l’on revient à l’équation (2), un bloc de bilan massique dans un simulateur de procédé pourrait être utilisé pour calculer les y_nx_n‘ s. Puis un point bulle ou flash bloc pourrait être utilisée pour déterminer le x_n* des valeurs de l’o_n‘ s.

Figure 1 : Construction binaire Pseudo-aléatoire McCabe-Thiele (fractions de mole de méthanol uniquement) pour une distillation à F = 2,12, D = 1,19 et R = 1.45 gmol/min (R_D = 1.2), l’alimentation à bac 3.

Les tendances dans les gains d’efficacité Murphree peuvent s’expliquer par ce que l’on sait généralement l’efficacité bac tamis, particulièrement au sujet des taux de transfert de masse et d’entraînement sur des plateaux de tamis. Pour une colonne de verre, il est facile d’observer où le débit du liquide est trop bas (un plateau presque « sec ») ou trop élevé (entraînement du liquide). Ou l’autre condition peut être attribuée à l’efficacité faible plateau.

Il y a une gamme de Murphree l’efficacité, l’efficacité inférieure liés à des taux de transfert de masse lente ou pleurs (barre d’état « sec ») ou à liquide entraînement à la vapeur, ou une combinaison de ces (tableau 1). Selon la position de la barre d’État, si c’est en haut, il pourrait être l’entraînement, ou pleurais devant les plateaux inférieurs. Les conditions du tableau 1, bac 2 a été significativement plus efficace que ses concurrents, et l’observation visuelle a montré qu’il est très mousseux, si haut dans la zone interfaciale. Bac 1 était encore plus mousseux, mais certains entraînement a pu être observée. Ce comportement est la conséquence d’une faible tension superficielle pour un mélange alcoolique ; sur les plateaux de deux albums, presque toute l’eau avait été enlevée, laissant derrière eux surtout méthanol avec certains isopropanol. Le bac en dessous montre l’efficacité seulement 18 % de méthanol ; On trouve parfois une telle efficacité pauvre quand un composé différent (ici, l’eau) subit un changement de concentration profonde sur le plateau.

Tableau 1 : efficacité de la Phase liquide Murphree plateau, méthanol ¹

Nombre de bac (de haut)	X_M fraction molaire	Y_M fraction molaire	X_M* fraction molaire	E_ML
0 (distillat)	0,76
1	0,69	0,76	0,61	43
2	0,58	0,70	0,54	74
3	0,56	0,64	0,48	18
4	0,53	0,63	0,47	33
5	0,51	0,61	0,44	29
6	0,49	0,57	0.40	29
7 (fond)	0,39	0.55

¹ Même les conditions quant à la Figure 1.

Les résultats expérimentaux ont été également simulés à l’aide de thermodynamique NRTL (coefficient d’activité) mesuré les paramètres et un simulateur d’équilibre avec une efficacité constante plateau moyen qui reproduit à peu près compositions (bottoms, distillat, alimentation). La perte de chaleur de la colonne moyenne est de ~ 400 W et a été incorporée dans la simulation comme une variable mesurée. Comme on le voit à la Figure 2, en supposant que 100 % d’efficacité (équilibre parfait sur tous les plateaux) capture le comportement de la colonne, pas quantitatif mais qualitatif en ce qui concerne les taux de débit de vapeur croissante. Le même devrait être true à variation du ratio de reflux.

Figure 2 : Des compositions de distillat expérimentales et simulées en fonction du taux de vapeur section rectification (G + D). F = 2,12 gmol/min, R_D = 1.2, se nourrissent de bac 3.

Figure 2 compare les compositions expérimentales distillat (vs taux de vapeur au condenseur) pour les résultats prévus de l’équilibre et de non-équilibre simulations de cette colonne. L’objectif des simulations devait correspondre à des compositions de distillat et de semelles extérieures aussi étroitement que possible. Le simulateur de non-équilibre donne de meilleures prévisions parce qu’elle suppose et puis calcule finis taux de transfert de masse. Aucune simulation peut capturer le comportement exact, peut-être parce que ni les comptes pour l’entraînement qui, comme mentionné, était clairement visible sur les plateaux des deux premiers. Il peut aussi être légères erreurs expérimentales (notamment pour le point expérimental médian), parce qu’aucune théorie ne prédit un minimum à un taux intermédiaire de vapeur. Parmi les causes possibles d’erreur expérimentale, il est difficile de mesurer avec précision les débits faibles reflux avec compteur à turbine sur le flux de reflux.

Applications and Summary

Colonnes de distillation de bac sont souvent du type tamis, avec de petits trous pour le flux de vapeur et la plus grande downcomers pour acheminer le liquide du bac à bac par gravité. Composantes les plus volatiles sortie pour la plupart dans le distillat, bien que certains la vapeur supérieure est condensée et retourné à la colonne dans le reflux de liquide. Il a été démontré que déterminer la Murphree efficacités de plateau peuvent être importantes en identifiant les problèmes sur des plateaux spécifiques dans les colonnes de distillation, telles que des vitesses de transfert de masse faible, suintantes ou inondations. Alors que les plus élevées de vapeur/reflux taux (plus élevée R_D) peuvent améliorer les taux de transfert de masse et éliminer les pleurs, si elles sont trop élevés, le plateau d’efficacité diminuera en raison de l’entraînement de liquide. Dans une expérience précédente, on a observé (Figure 2) que tous les avantages des taux plus élevés de vapeur ont été compensées par l’entraînement accru sur les plateaux supérieurs. C’est parce que la fraction molaire de distillat expérimental du méthanol composant léger effectivement diminué légèrement en ce qui concerne le taux de vapeur. Bien sûr, au bas de la R_D, même des calculs d’équilibre, comme la méthode de McCabe-Thiele, prédisent la séparation de composantes les plus pauvres. Par conséquent, données prises à divers taux de reflux peuvent présenter plus de variation dans la composition de distillat.

Une application courante de la distillation de la plaque est dans le raffinage du pétrole. Plusieurs raffineries de pétrole utilisent distillation plateau pour séparer brut en produits multiples. Les premières pièces principales de l’équipement dans une raffinerie de pétrole sont généralement les alambics bruts (habituellement un à pression atmosphérique et un ou plusieurs opérant sous vide), qui séparent les brutes en LPG (gaz de pétrole liquéfié, pour la plupart au propane-butane), naphta (ce qui peut être réformé à l’essence), pétrole lampant (kérosène), gazole et gazole moyen et lourd. Les points d’ébullition atmosphériques sur ces fractions varient de ~ 30-400 ° C. ³ autres distillations sont utilisées pour affiner les produits. ⁴ ingénieurs chimistes travaillant sur ces processus se concentrer sur l’obtention de l’assortiment de produits souhaités et optimisant l’efficacité du plateau.

Colonnes de distillation de bac sont également utilisés pour distiller de l’éthanol. ⁵ au moyen de processus étroitement liés, une variété de produits tels que l’éthanol-carburant, bière et boissons alcoolisées peuvent tous être distillé (donc la nom « distillerie »). ⁵ tandis que la séparation eau/éthanol est le plus important, les produits de fermentation plus lourds seront également supprimés dans le fond. À la pression atmosphérique, le distillat est limité à la composition azéotropique (95,5 wt % d’éthanol à 78,1 ° C). Outre distillation nécessite un type distinct de distillation appelée distillation azéotropique, bien qu’autre séparation eau/éthanol est possible en utilisant un agent d’extraction ou un bon vide. ⁵

La séparation de l’air en N₂, O₂, Ar etc. demande distillation cryogénique. ⁶ l’air doit être refroidi au-dessous de la température critique d’O₂ (-119 ° C à 5,04 MPa) pour obtenir une phase liquide. Après distillation l’O₂ est principalement dans le fond et le N₂ dans le distillat. Soit peuvent ensuite être expédiés en gaz (pipeline) ou formes liquide (tankcar réfrigéré ou camion). ⁶ l’argon est la seule composante d’air généralement séparée afin d’obtenir un produit presque pur.

ANNEXE A

La figure 3. P & ID de schéma du système de distillation Scott

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La distillation en plateau est une technique d’ingénierie chimique cruciale utilisée pour séparer les mélanges de composés dans divers environnements industriels. Tels que les usines chimiques, les raffineries de pétrole et le traitement du gaz naturel. La distillation est effectuée dans une colonne avec de nombreux niveaux différents appelés plateaux. Un flux d’alimentation liquide traverse la colonne et, après exposition à la chaleur, est condensé ou vaporisé, ce qui permet de séparer le mélange en fonction de la différence de volatilités. Afin de concevoir un appareil de distillation rentable, l’efficacité de séparation des plateaux dans le système est étudiée. Ici, nous étudierons l’efficacité de séparation d’une colonne de plateau de tamis utilisée pour séparer un mélange de méthanol, d’isopropanol et d’eau.

Dans une colonne de distillation, l’alimentation liquide est introduite et s’écoule vers le bas tout en entrant en contact avec un flux de vapeur ascendant. Lorsque le liquide atteint le fond, il entre dans une chaudière et est soit vaporisé et rentre dans la colonne, soit reste liquide et sort du système. Ce flux sortant, appelé les fonds, contient les composants les plus lourds. Le taux d’ébullition VB est le rapport entre le liquide recyclé dans la colonne et la quantité de liquide sortant dans les fonds. Le flux de vapeur s’écoule vers le haut à travers la colonne et se condense avant d’entrer dans un tambour à reflux. Il est ensuite scindé en deux flux. Le distillat contenant les composants les plus volatils qui sortent du système et le flux de reflux qui est cyclé vers la colonne. Le rapport de reflux, qui est le rapport entre le taux de reflux et le taux de distillat, peut influencer l’efficacité de la séparation. En mode reflux total, 100 % des flux sont recyclés dans la colonne. Cependant, les distillations pratiques sont opérées en mode de reflux partiel pour obtenir une séparation économique. Jetons maintenant un coup d’œil à l’analyse de McCabe-Thiele pour déterminer le nombre d’étapes nécessaires à une séparation à l’aide des données VLE pour les deux composantes. À partir de la composition du distillat, tracez une ligne de fonctionnement avec une pente égale à RD sur RD plus un. En partant de la composition du bas, tracez une ligne de fonctionnement avec une pente égale à VB plus un sur VB. Descendez le tracé entre la courbe BLE et les lignes de fonctionnement jusqu’à ce que le bas soit atteint. Le nombre d’étapes minutes une pour le rebouilleur est égal au nombre de plateaux nécessaires. Pour évaluer l’efficacité, la méthode Murphree est utilisée. L’efficacité de Murphree pour un seul plateau, EML, décrit la variation de la composition du liquide sur le plateau divisée par la variation de la composition du liquide sortant, en supposant qu’elle était en équilibre avec la vapeur sortante. Les faibles rendements sur un plateau sont souvent associés à une faible surface interfaciale ou à de faibles vitesses superficielles, ce qui permet aux ingénieurs d’identifier les problèmes dans une colonne et d’améliorer la conception. Maintenant que nous avons discuté du fonctionnement d’une colonne de distillation et de la façon dont le rapport de reflux peut affecter la séparation, testons et démontrons les effets dans une expérience de laboratoire.

Avant de commencer, familiarisez-vous avec l’unité de distillation en plateau. L’unité se compose d’une colonne contenant six plateaux de tamis. Le réservoir d’alimentation contient un mélange de méthanol à 50 % en poids, d’isopropanol à 30 % en poids et d’eau à 20 % en poids. Celui-ci est dirigé via une pompe vers le préchauffeur d’alimentation, puis vers la colonne. Le distillat de la colonne est collecté dans le condenseur total équipé d’une vanne pour collecter les échantillons. Un tambour à reflux, une pompe à reflux et un préchauffeur sont utilisés pour fournir un reflux continu dont le rapport est ajusté pour une meilleure efficacité. Enfin, le rebouilleur et la pompe de fond assurent le chauffage du mélange et la vanne de fond est utilisée pour obtenir les échantillons à analyser. La majorité de l’unité de distillation commerciale est exploitée à l’aide d’une interface graphique. Pour commencer l’expérience du mode de reflux total, ouvrez l’eau de refroidissement et vérifiez le niveau du liquide du rebouillage. Ajustez le niveau en ajoutant du liquide d’alimentation ou en retirant un peu de liquide à l’aide de la pompe de fond. Allumez le réchauffeur principal du rebouilleur et la bande chauffante. Ensuite, à l’aide des commandes, réglez le régulateur de température du rebouilleur sur manuel et ajustez la sortie à au moins 60 %. Et attendez que la vapeur aérienne se condense, remplissant le tambour à reflux. Une fois que le tambour à reflux a atteint un niveau de 50 %, réglez le régulateur de débit de reflux I auto avec un point de consigne de 20 % et allumez la pompe à reflux. Dès que vous mesurez le débit de reflux sur le contrôleur, diminuez progressivement le point de consigne par incréments de 2 % toutes les 20 à 30 secondes jusqu’à ce que le débit de reflux soit de 12 à 13 % de l’étendue. Lorsque le réchauffeur de rebouilleur a été activé, le système a également démarré le préchauffeur de reflux. Réglez maintenant le contrôleur sur auto et donnez au préchauffeur de reflux un point de consigne d’environ 65 degrés Celsius. Assurez-vous que le niveau du tambour de reflux est d’environ 50 % et, si nécessaire, ajustez manuellement le taux en modifiant le point de consigne sur le régulateur de débit de reflux pour fournir un niveau de tambour de reflux constant de 25 à 75 %. Lorsque tous les flux, niveaux, températures et compositions sont proches de leurs points de consigne et ne changent pas de manière significative pendant environ deux minutes, on peut dire que l’état d’équilibre du mode de reflux total a été atteint.

Maintenant que le système a atteint un état stable, passons au mode de reflux fini. Réglez le régulateur de débit d’alimentation sur automatique avec un point de consigne d’environ 120 centimètres cubes par minute. Ensuite, allumez la pompe d’alimentation et le préchauffeur d’alimentation, réglez le contrôleur sur auto et donnez-lui un point de consigne d’environ 65 degrés Celsius. Une fois les paramètres d’alimentation réglés, mettez le régulateur de débit de reflux en mode automatique et réglez le point de départ du flux de reflux sur un point de consigne d’environ 80 %. Commencez à prélever le distillat pour maintenir le niveau du tambour de reflux entre 25 et 75 %. Mettez le régulateur de débit de distillat en mode automatique et ajustez son point de consigne au-dessus du débit zéro. Commencer à prélever le produit des fonds pour maintenir un niveau constant de 60 à 80 % dans le rebouillage. Mettez le régulateur de débit inférieur en mode automatique, allumez la pompe de fond et ajustez le point de consigne à un débit supérieur à zéro. Répétez l’opération de reflux fini à environ trois rapports de reflux différents tout en maintenant le taux d’ébullition constant. Ceci est effectué pour s’ajuster à différents états stationnaires dans le mode de reflux fini. Lorsque tous les débits, niveaux, températures et compositions sont proches de leurs points de consigne et ne changent pas de manière significative, l’état d’équilibre est atteint. Une fois qu’un état d’équilibre est atteint, ouvrez les vannes d’échantillonnage et utilisez des bouteilles d’échantillon pour prélever une série d’échantillons de trois à quatre millilitres de fonds et de produits distillés à leurs points d’échantillonnage respectifs. À l’aide d’une pipette, insérez-le dans le haut du réservoir d’alimentation pour prélever un échantillon d’alimentation. Ensuite, à l’aide d’une seringue à aiguille incurvée, insérez-la dans l’orifice de septum de chaque plateau pour obtenir des échantillons de plateau. Sécurisez les échantillons et analysez-les à l’aide d’un chromatographe en phase gazeuse une fois l’expérience terminée.

Maintenant que vous avez terminé l’expérience, concentrons-nous sur l’analyse des résultats. L’analyse de McCabe-Thiele pour ce système montre que 4,5 étapes sont nécessaires pour la séparation. Bien que le système utilise six étages plus le rebouilleur. Ensuite, obtenez la fraction massique des échantillons à l’aide des données GC. Appliquez l’équation d’efficacité du plateau Murphree et calculez l’efficacité de chaque plateau. Le deuxième bac était nettement plus efficace que ses homologues et l’observation visuelle a montré qu’il était très mousseux. Si élevé dans la zone interfaciale. Le premier plateau était encore plus mousseux, mais on pouvait observer un certain entraînement. Ce comportement est la conséquence d’une faible tension superficielle pour un mélange alcoolique. Dans les deux plateaux supérieurs, presque toute l’eau avait été retirée, laissant derrière elle principalement du méthanol avec un peu d’isopropanol. Le troisième plateau avait une faible efficacité du méthanol, ce qui est observé lorsqu’un composé différent, l’eau dans ce cas, subit un changement de concentration profond sur le plateau. Répétez maintenant les calculs pour chaque rapport de reflux afin de déterminer l’effet sur la composition du distillat et des fonds. En général, le taux de reflux plus faible réduit la pureté du méthanol du distillat. Un taux de reflux plus élevé améliore la séparation à des coûts d’exploitation élevés.

Enfin, jetons un coup d’œil à quelques applications de la distillation commerciale et de la mesure de l’efficacité des plateaux dans l’industrie chimique. Les raffineries de pétrole séparent les pétroles bruts en plusieurs produits. Le flux d’alimentation est constitué de pétrole brut chauffé à la pression atmosphérique. Les carburants, tels que le fioul pour navires, le diesel, le kérosène, le naphta et l’essence, sont séparés en fonction de leur point d’ébullition et donc de la longueur de la chaîne. Les ingénieurs chimistes utilisent l’efficacité des plateaux pour optimiser les processus de séparation des produits souhaités. Pour générer des spiritueux distillés tels que la vodka ou le whisky, un mélange de produits de fermentation de céréales connu sous le nom de wash, qui contient 10 à 12 % d’alcool par volume, est bouilli dans un alambic et la vapeur résultante est séparée par distillation simple ou commerciale. Cela permet à l’éthanol d’être séparé d’autres alcools comme le propanol et l’eau, qui ont des points d’ébullition plus élevés.

Vous venez d’assister à l’introduction de Jupiter à la distillation. Vous devez maintenant comprendre le processus de distillation, comment faire fonctionner une unité de distillation en plateau et comment évaluer son efficacité. Vous avez également vu plusieurs applications de la distillation dans des environnements industriels. Merci d’avoir regardé.

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