L'effet du taux de reflux sur l'efficacité de la distillation en plateaux

La SAB est exploité depuis une interface d’ordinateur d’un système de contrôle distribué. L’interface est entièrement graphique. La colonne contient 6 plateaux et un condenseur total un rebouilleur partiel (annexe A). Le mélange est contenu dans le réservoir d’alimentation, et l’alimentation se compose théoriquement de méthanol (~ 50 wt.%), alcool isopropylique (~ 30 wt.%) et de l’eau (~ 20 wt.%).

1. commencer le Mode Reflux Total

1. Allumer l’eau de refroidissement. Si le niveau de liquide rebouilleur est insuffisant, ajouter des flux Si trop élevé, utilisez la pompe à fond pour renvoyer liquide au réservoir d’alimentation.
2. Allumez le chauffage principal rebouilleur à partir de l’interface et les réchauffeurs de bande à l’aide de l’interrupteur de l’appareil en haut à droite. Mettre le régulateur de température du rebouilleur de manuel (MAN), donnez-lui une sortie (OP) d’au moins 60 %, puis attendez que la vapeur généraux à se condenser et le tambour de reflux pour commencer le remplissage, comme on le voit sur l’interface. La puissance de préchauffeur de reflux démarre avec le radiateur rebouilleur.
3. Lorsque le niveau de tambour de reflux atteint 50 %, mettre le régulateur de débit du reflux dans l’AUTO, lui donner une valeur de consigne (SP) de 20 % et mettre en marche la pompe de reflux.
4. Dès que vous mesurez un flot de reflux sur le contrôleur, progressivement diminuer la consigne par paliers d’un pour cent de toutes les quelques secondes jusqu'à ce que le débit du reflux est 12-13 % de l’échelle (span = l’étendue totale de l’émetteur).
5. Mettre le reflux Préchauffer le contrôleur en mode AUTO et lui donner une consigne de ~ 65 ° C, ou une autre valeur convenable près de la température du bac supérieur.
6. Attendez que le niveau de tambour de reflux atteindre au moins 50 % avant d’ajuster manuellement le débit du reflux en changeant la valeur de consigne sur le régulateur de débit du reflux tant qu’il est nécessaire de prévoir un niveau de tambour de reflux constant de 25 à 75 %.
7. Lorsque toutes les flux, les niveaux, les températures et les compositions sont proches de leurs valeurs de consigne et ne sont pas changer sensiblement pendant 2 min, état d’équilibre a été atteint.

2. passage en Mode Reflux finis

1. Mettre le régulateur de débit alimentation auto et lui donner une valeur de consigne correspondant à ~ 120 cm3/min.
2. Mettre en marche la pompe d’alimentation humaine et animale de préchauffage. Mettre l’alimentation Préchauffer le contrôleur en mode AUTO et lui donner une consigne de ~ 65 ° C ou autre température près de celle de la température du bac d’alimentation.
3. Mettre le régulateur de vitesse de débit de reflux en AUTO et lui donner une valeur de consigne d’environ 80 % de l’affaire de reflux total comme point de départ.
4. Commencer le retrait distillat produit (régler le régulateur de débit à > 0 flux) pour maintenir un niveau de 25-75 % dans le tambour de reflux. Mettre le régulateur de débit du distillat en AUTO et régler son point de consigne à moins que les autres instructions plus précisément un appel pour un contrôle manuel. Essayez 3 rapports de reflux différents autour de 1 (p. ex., 0.8, 1.2, 1.6), mais maintenez la constante de vitesse de boilup en maintenant le devoir de chaleur constante à une valeur qui donne le débit du distillat.
5. Début retrait bottoms produit (régler le régulateur de débit à > 0 flux) pour maintenir un niveau constant de 60 à 80 % dans le reboiler. Mettre le régulateur de débit de fond en AUTO, mettre en marche la pompe à fond et ajuster son point de consigne, à moins que les autres instructions plus précisément un appel pour un contrôle manuel. Les deux produits doivent s’écouler vers le réservoir d’alimentation.
6. Lorsque toutes les flux, les niveaux, les températures et les compositions sont proches de leurs valeurs de consigne, état d’équilibre a été atteint. Les régulateurs de débit peuvent devoir être ajustée ; Rappelons, F = B + D (feed = bas + distillat sur une base molaire, et le distillat sera principalement de méthanol).
7. Recueillir des échantillons de volume mL quelques des aliments pour animaux, semelles extérieures et distillat en même temps (voir Figure 3, annexe A). Pour collecter les aliments pour animaux, insérez une pipette à travers l’orifice supérieur du réservoir d’alimentation. Il faut qu’un seul ensemble d’échantillons par l’état d’équilibre. Il est également possible de l’échantillon liquide de chaque plateau via son port de cloison à l’aide de seringues aiguille courbe ce que seulement un état stationnaire.

3. mise en place du chromatographe en phase gazeuse

Le gaz ghromatograph (GC) est exploité par un logiciel du fournisseur. La colonne est Porapak Q, 1/8" de diamètre et 2 pieds de long.

1. Sélectionnez la fenêtre de méthode et de la commande exécuter. Dans la barre de menu rempli d’icône, sélectionnez la méthode et prendre le départ. Méthode de M.
2. Sur la façade de la GC, appuyez sur entrée avant. La pression doit être définie sur 4,5 lb/po2.
3. Injecter un échantillon de microlitre 0.1 (même volume chaque fois) et appuyez sur le bouton Start sur le panneau avant du GC. Le logiciel affichera « Exécuter » en cours / Acquisition de données, avec le temps écoulé comptage vers le haut.
4. Résultats apparaîtront dans un rapport sur l’écran du logiciel après environ 3 min, sous la forme d’un tableau contenant des pics de GC. Faites défiler le rapport pour voir les résultats de % de zone.

4. arrêt de la colonne de Distillation

1. Désactiver tous les trois appareils de chauffage, la pompe à fond et la pompe d’alimentation.
2. Mettre tous les contrôleurs sauf le débit du reflux chez l’homme et régler leurs sorties (OP) à 0 %.
3. Mettre le régulateur de vitesse de débit de reflux chez l’homme et la valeur de ses OP à 20 %.
4. Allumez le remplacement de pompe de reflux et laissez la pompe de reflux sur jusqu'à ce que le tambour de reflux est vide.
5. Dès que le tambour de reflux est vide, décoller le remplacement de pompe de reflux, arrêter la pompe de reflux, mettre le régulateur de vitesse de débit de reflux chez l’homme et ses OP la valeur 0 %.
6. Laisser l’eau de refroidissement sur jusqu'à ce que toutes les températures de plateau six sont inférieures à 60 ° C, puis éteignez-le.