Détection quantitative des traces de vapeurs explosives par désorption à température programmée gaz Détecteur à capture d'électrons-chromatographie

Le but de cette procédure est de quantifier les vapeurs explosives. Pour ce faire, il faut d’abord préparer l’instrumentation pour l’analyse. La deuxième étape consiste à établir une courbe d’étalonnage de l’instrument en utilisant le dépôt d’étalons de solution sur des tubes d’échantillonnage de vapeur.

Ensuite, des échantillons de vapeur sont prélevés pour une analyse quantitative. La dernière étape est l’analyse quantitative d’échantillons de vapeur sur des tubes d’échantillonnage de vapeur à l’aide d’un détecteur de capture d’électrons par chromatographie en phase gazeuse. En fin de compte, la combinaison du dépôt liquide direct d’étalons d’étalonnage et de la chromatographie en phase gazeuse avec un détecteur à capture d’électrons est utilisée pour obtenir des résultats quantitatifs pour des échantillons de vapeur explosive.

Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes existantes comme les courbes d’étalonnage des liquides, est que les pertes associées à la désorption thermique hors des tubes orbitaux sont prises en compte. Avant de commencer cette procédure, retirez l’adaptateur TDS de l’entrée CIS de l’instrument GC. Après avoir retiré la doublure, inspectez l’entrée CIS pour détecter la présence de particules et de débris.

Débris, nettoyez tous les débris visibles, les débris avec un dépoussiéreur à gaz. Fixez un nouveau feral en graphite à un nouveau chausson CIS à l’aide de l’outil fourni par le fabricant et des instructions pour la reliure du feral au liner. Insérez ensuite le chausson avec le graphite sauvage attaché dans le CIS.

Remplacez l’adaptateur TDS et remontez ensuite le TDS. Retirez la protection en silicone des extrémités d’une nouvelle colonne. Insérez un écrou et un feral à chaque extrémité de la colonne à l’aide d’un outil de coupe de colonne en céramique.

Retirez environ 10 centimètres de chaque extrémité de la colonne, en vous assurant que les noix et les chats sauvages restent sur la colonne mais loin de l’extrémité. Pour éviter le colmatage et les débris, fixez la colonne dans le four en insérant la colonne dans l’entrée. Connectez ensuite l’autre extrémité de la colonne au port du détecteur.

Serrez doucement à la main les écrous et les ferrelles sur leurs orifices respectifs pour l’entrée et le détecteur. À l’aide d’une clé, serrez les écrous et les ferrelles avec environ un quart de tour de rotation. Ensuite, faites cuire la colonne d’entrée et le détecteur TDS en réglant la température de toutes les zones juste en dessous de la température de fonctionnement maximale tout en faisant circuler le gaz porteur pendant au moins deux heures.

Après avoir refroidi toutes les zones, installez tous les écrous et les chats sauvages pour assurer un fonctionnement sans fuite. Chargez la méthode de l’instrument à l’aide de l’interface du logiciel. Vérifiez que les températures et les débits corrects ont été atteints.

À ce stade, connectez un tube d’échantillon de désorption thermique rempli de sorbant à une pompe d’échantillonnage à l’aide d’un petit morceau de tube en silicone flexible. Fixez un débitmètre à piston sur le tube d’échantillonnage à l’extrémité opposée de la pompe d’échantillonnage. Ajustez ensuite le débit de la pompe d’échantillonnage de manière à ce qu’il soit d’environ 100 millilitres par minute à travers le tube d’échantillon.

Selon les relevés du débitmètre à piston. Débranchez le débitmètre à piston du tube d’échantillonnage et arrêtez temporairement la pompe d’échantillonnage. Débranchez la pompe d’échantillonnage du débitmètre et reconnectez-la directement au tube d’échantillonnage.

Placez le tube d’échantillon dans le flux de vapeur d’explosifs. Ensuite, réglez une minuterie en fonction des temps d’échantillonnage approximatifs. Activez la pompe d’échantillonnage et démarrez la minuterie.

Une fois la minuterie arrêtée, arrêtez la pompe d’échantillonnage. Débranchez le tube d’échantillon de la pompe et placez-le dans l’emballage fourni avec le tube d’échantillon. Ensuite, bouchez le tube et rangez-le pour l’analyse.

Ensuite, pipetez cinq microlitres d’un étalon de solution préalablement préparé directement sur la fritte de verre d’un tube d’échantillon conditionné inutilisé en tenant le tube d’échantillon et la pipette à la verticale avec une main gantée pendant le dépôt. Après avoir répété l’étape précédente pour chacun des six étalons d’étalonnage, déposez également cinq microlitres de 0,3 nanogramme par microlitre de trois quatre DNT dans chacun des tubes. Laissez ensuite les tubes d’échantillon reposer à température ambiante pendant au moins 30 minutes pour évaporer le solvant, chargez les tubes d’échantillon dans le support d’échantillon TDSA.

Chargez ensuite le support d’échantillons dans l’échantillonneur TDSA. Une fois les échantillons analysés par la méthode T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D, intégrez les pics associés à trois quatre D-N-T-T-N-N et RDX dans le chromatogramme. Pour chacun des 18 tubes d’échantillon, tracez la surface moyenne du pic normalisé en fonction de l’analyte massif présent sur les tubes pour le TNT et le RDX.

Suite à ce dépôt, cinq microlitres de 0,3 nanogramme par microlitre de trois quatre DNT dans chacun des tubes d’échantillon. Une fois que le solvant s’est évaporé et que les échantillons ont été analysés, intégrez les pics associés à trois D-N-T-T-N-N et RDX dans le chromatogramme de chacun des 18 tubes d’échantillons. Enfin, utilisez les aires de pics et la courbe d’étalonnage pour calculer la concentration de vapeur en parties par milliard en volume pour chaque analyte dans les chromatogrammes obtenus à l’aide de la méthode du dépôt liquide direct.

Les pics pour trois quatre D-N-T-T-N-N et RDX sont observés à 4,16, 4,49 et 4,95 minutes respectivement. La hauteur et l’aire du pic standard interne sont constantes pour toutes les masses de TNT et de RDX, tandis que la hauteur et l’aire du pic augmentent avec la masse de l’analyte. Un exemple de courbe d’étalonnage générée à partir des chromatogrammes acquis est présenté ici.

Les aérobares indiquent un écart-type avec trois mesures répétées par analyte massif. Des pics supplémentaires autres que trois, quatre, D-N-T-T-N-T et RDX sont généralement observés si l’instrument doit être entretenu ou si les normes se sont dégradées au fil du temps. Des pics supplémentaires sont toujours présents lors de l’utilisation de tubes d’échantillonnage à désorption thermique remplis de sorbant, mais les produits de dégradation formés ne co-éluent pas avec ces vapeurs avec un instrument correctement entretenu.

Par conséquent, les formes des pics s’écartent considérablement d’une forme gaussienne spécifiquement pour les pics à environ 4,6 et 4,825 minutes. Lors de cette procédure, il est important de nettoyer soigneusement les tubes de désorption thermique avant le dépôt et l’analyse de l’échantillon.