April 27th, 2016
Ce protocole décrit la procédure de mesure de la dépendance à la température des constantes de matériau d’ensemble complet des matériaux piézoélectriques à l’aide de la spectroscopie par ultrasons résonants (RUS).
L’objectif global de cette méthode de spectroscopie ultrasonore par résonance est de mesurer un ensemble complet de constantes de matériau et leur dépendance à la température pour un matériau piézoélectrique à l’aide d’un seul échantillon. La méthode d’impédance définie dans les normes piézoélectriques de l’institut des ingénieurs électriciens et électroniques, nécessite 5 à 7 échantillons de géométries différentes afin de mesurer l’ensemble complet de la constante de matériau pour le matériau piézoélectrique. Le principal avantage de la technique de spectroscopie ultrasonique par résonance est que toutes les propriétés tensorielles peuvent être obtenues à partir d’un seul échantillon, évitant ainsi les incohérences causées par les variations d’un échantillon à l’autre.
Les données acquises à partir de cette méthode permettent de simuler les performances des dispositifs électromécaniques et de quantifier la dégradation des performances à des températures plus élevées à l’aide de la méthode des éléments fins. Tout d’abord, collez un tuyau parallèle rectangulaire à un échantillon de céramique PZT-4 sur la surface inférieure d’une tige métallique à l’aide d’une très fine couche de cire en chauffant la tige et l’échantillon à environ 60 degrés Celsius. Après refroidissement à température ambiante, insérez fermement la tige dans un cylindre métallique de plus grand diamètre extérieur afin que la surface inférieure du cylindre et de l’échantillon puisse être polie ensemble pour garantir la planéité de la surface de l’échantillon Mouillez une plaque de plexiglas avec de l’eau du robinet et saupoudrez de poudre d’oxyde d’aluminium de 6 microns sur la surface humide.
Placez le porte-échantillon avec l’échantillon collé dessus sur la plaque de plexiglas et effectuez un mouvement circulaire pour meuler le service d’échantillon à plat. Ensuite, lavez soigneusement la plaque de plexiglas et le porte-échantillon à l’eau du robinet. Ensuite, saupoudrez de la poudre d’oxyde d’aluminium de 3 microns sur la plaque de plexiglas humide et répétez le broyage pour lisser la surface de l’échantillon.
Lavez la plaque de verre et le porte-échantillon à l’eau du robinet. Soulevez l’échantillon du support en chauffant l’ensemble à environ 60 degrés Celsius pour faire fondre la cire. Lorsque vous avez terminé, retirez la cire restante de la surface de l’échantillon avec de l’acétone.
Connectez un transducteur d’ondes longitudinales de 15 mégahertz et un oscilloscope numérique à un récepteur de pulcér. Ensuite, placez le transducteur sur la surface de l’échantillon dans la direction X avec un peu de graisse de couplage entre les deux. Appuyez sur la touche curseur du panneau de commande de l’oscilloscope numérique.
Ensuite, appuyez sur le bouton de menu latéral V bars et tournez le bouton à usage général pour déplacer une ligne de curseur jusqu’au pic le plus élevé du premier signal d’écho. À ce stade, appuyez sur la touche Select et tournez le bouton à usage général pour déplacer l’autre ligne du curseur vers le pic correspondant dans le deuxième signal d’écho. Lisez la valeur numérique à l’endroit marqué d’un triangle vers le haut sur l’écran, qui est le temps de vol aller-retour de l’impulsion d’onde longitudinale le long de l’axe des X.
Connectez un analyseur d’impédance à un ordinateur de contrôle et allumez les deux. Ensuite, insérez l’échantillon dans le dispositif relié à l’analyseur et placez l’ensemble dans une chambre thermique. Après avoir fermé la chambre de température, appuyez sur la touche Meas sur le panneau de l’analyseur d’impédance et sélectionnez CP-D.
Ensuite, réglez la chambre à 20 degrés Celsius à l’aide de l’ordinateur de contrôle. Ouvrez le tableur et lisez les données de capacité. Ensuite, enregistrez les résultats dans un fichier.
Ensuite, modifiez la température de la chambre en appuyant sur la touche haut du panneau de l’analyseur d’impédance. Répétez l’étape précédente pour chaque augmentation de température, une fois que la température de la chambre est devenue stable. À ce stade, placez l’échantillon entre les transducteurs émetteurs et récepteurs du système de spectroscopie à ultrasons par résonance, avec des contacts uniquement aux coins opposés de l’échantillon.
Exécutez l’interface de contrôle du système de résonance dynamique en double-cliquant sur le fichier du logiciel DRS.exe. Définissez la fréquence de début, la fréquence d’arrêt et le nombre total de points de données à collecter. Mesurez le spectre de résonance de l’échantillon dans cette gamme de fréquences à température ambiante et enregistrez le spectre dans un fichier.
Placez l’échantillon entre les transducteurs d’émission et de réception qui se trouvent déjà dans le four, avec des contacts uniquement aux coins opposés de l’échantillon. Ensuite, exécutez le logiciel de mesure du système de spectroscopie à ultrasons par résonance et mesurez les fréquences de résonance de l’échantillon. Ensuite, enregistrez les résultats dans un fichier.
Augmentez la température de l’échantillon avec un pas de température de 5 degrés Celsius. Répétez l’étape précédente, jusqu’à ce que la température souhaitée soit atteinte. Pour l’échantillon céramique PZT-4, les constantes élastiques C11E, C33E et C44E augmentent avec la température.
Alors que les constantes élastiques C12E et C13E sont presque indépendantes de la température dans la plage de 20 à 120 degrés Celsius. D’autre part, les constantes piézoélectriques E33, E31 et E15 dépendent fortement de la température. Les constantes dialectiques mesurées et celles prédites calculées sur la base de l’ensemble des constantes de matériau obtenues par cette méthode montrent une excellente concordance.
Les constantes piézoélectriques D15 et D33 calculées à l’aide d’un ensemble de formules et les valeurs calculées à l’aide d’un autre ensemble de formules montrent également une bonne concordance. Ces résultats confirment que les constantes de matériau obtenues pour l’échantillon de céramique PZT-4 sont hautement auto-cohérentes pour la plage de température de 20 à 120 degrés Celsius. Cette technique RUS nous permet de mesurer l’ensemble des propriétés tensorielles à des températures élevées avec auto-cohérence, ce qui a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la simulation de dispositifs pour explorer la possibilité de prédire les performances réelles des dispositifs électromécaniques, en particulier pour prédire la dégradation des performances avec la génération de chauffage pendant le fonctionnement.
Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’effectuer des mesures de spectroscopie ultrasonique par résonance à des températures élevées. La clé est d’acquérir un ensemble fiable de constantes à température ambiante, puis de détourner la propriété tensorielle complète à haute température en fonction des données de température ambiante.
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Ce protocole décrit une méthode pour mesurer la dépendance en température des constantes matérielles dans les matériaux piézoélectriques en utilisant la spectroscopie ultrasonore résonante (RUS). Cette technique permet l'acquisition de propriétés tensorielles complètes à partir d'un seul échantillon, réduisant ainsi la variabilité.
Accurate characterization of piezoelectric material constants and their temperature dependence is critical for predictive modeling of high-power electromechanical devices in biopharma instrumentation and analytical platforms. The resonant ultrasound spectroscopy (RUS) method enables acquisition of a full, self-consistent set of tensor properties from a single sample, reducing variability and supporting robust device simulation under operational stress. This capability enhances confidence in device reliability and performance forecasting across R&D and manufacturing environments.
The RUS method integrates at the interface of device material selection, simulation, and qualification, supporting workflows from early discovery through preclinical device validation.