Stratégie de fabrication élaborée par solution évolutive pour électrodes à haute performance, flexibles et transparentes avec un maillage métallique intégré

L'objectif général de cette procédure est d'utiliser un procédé de fabrication en solution combinant la lithographie, le dépôt électrique et le transfert par empreinte pour produire un film conducteur transparent, flexible et haute performance, doté d'une micro-maille métallique auto-ancrée et entièrement intégrée. Cette maille peut contribuer à résoudre des problèmes clés rencontrés par les futurs dispositifs électroniques flexibles basés sur des réseaux métalliques, tels que la topographie de surface non plane, un faible débit de fabrication et un coût de production élevé. La maille métallique intégrée offre plusieurs avantages, tels qu'une planéité intrinsèque essentielle, une stabilité mécanique, une résistance élevée à la contrainte thermique, une forte adhérence au substrat flexible, ainsi qu'une résistance à l'humidité, à l'oxygène et aux produits chimiques.

Notre procédé repose sur le dépôt métallique par électrodéposition en solution, une méthode simple permettant d'atteindre un haut débit, ainsi qu'une production à grand volume et à faible coût. Mon groupe a aidé le groupe du Dr Wendy Lee à tester la stabilité dimensionnelle du procédé de fabrication de treillis métalliques en réalisant des motifs de treillis métalliques de 400 nanomètres à l'aide de notre système de lithographie par faisceau d'électrons, conçu en interne. Mon assistant Xiong Ze va démontrer le procédé de structuration par faisceau d'électrons.

Pour commencer la fabrication de l'EMTE, nettoyez un morceau de verre de trois centimètres sur trois centimètres recouvert d'oxyde d'étain dopé au fluor avec un détergent liquide et un coton-tige. Rincez soigneusement le substrat de verre à l'eau déionisée et éliminez les traces de détergent à l'aide d'un autre coton-tige. Effectuez une sonication du verre FTO dans de l'isopropanol pendant 30 secondes à 40 kilohertz.

Ensuite, séchez le verre propre à l'aide d'air comprimé. Puis, placez le verre FTO propre et sec dans un appareil de dépôt par rotation et appliquez 100 microlitres de résine photosensible positive. Effectuez le dépôt par rotation du verre à 4 000 tr/min pendant 60 secondes afin d'obtenir un film d'une épaisseur de 1,8 micron.

Faites cuire le verre recouvert à 100 degrés Celsius pendant 50 secondes. Recouvrez le verre recouvert d'un masque à motif en treillis et exposez la résine photosensible à une lumière UV suffisante pour atteindre un fluence énergétique de 20 millijoules par centimètre carré. Ensuite, immergez le verre recouvert dans le révélateur approprié pendant 50 secondes afin d'éliminer la résine photosensible exposée.

Rincez l'échantillon à l'eau déionisée et séchez-le sous un courant d'air comprimé. Ensuite, placez 100 millilitres de solution électrolytique de cuivre dans un bécher de 250 millilitres. Immergez l'échantillon dans la solution de placage.

Et reliez-le à la borne négative d’un dispositif électrochimique à deux électrodes. Ensuite, reliez une barre de cuivre métallique à la borne positive de l’appareil. Appliquez un courant constant de cinq milliampères afin d’obtenir une densité de courant de trois milliampères par centimètre carré pendant 15 minutes, pour déposer une couche de cuivre d’une épaisseur de 1,5 micron sur l’échantillon.

Le croquage est l'étape cruciale de la fabrication. La densité de courant et la durée de l'électrolyse influent sur la morphologie du treillis métallique et sur les performances finales, et doivent être testées et optimisées avec vos propres échantillons. Rincez soigneusement l'échantillon électrodéposé avec de l'eau déionisée, puis séchez-le sous un jet d'air comprimé.

Immergez l'échantillon dans de l'acétone pendant cinq minutes afin de dissoudre le photo-résiste restant et de laisser apparaître une grille métallique nue sur la surface du verre FTO. Rincez l'échantillon avec de l'eau déionisée et séchez-le à l'air comprimé. Ensuite, placez l'échantillon sur la platine d'une presse hydraulique, la grille métallique orientée vers le haut.

Couvrez l'échantillon avec un film de copolymère d'oléfine cyclique d'une épaisseur de 100 microns et d'une température de transition vitreuse de 78 degrés Celsius. Chauffez les plaques à 100 degrés Celsius, puis appliquez une pression d'empreinte de 15 millipascals sur l'échantillon pendant cinq minutes. Refroidissez les plaques à 40 degrés Celsius avant de relâcher la pression d'empreinte.

La pression et la température sont des paramètres essentiels lors de l'étape de transfert d'empreinte. Veillez à ce que l'empreinte et la pression soient uniformes et suffisamment élevées pour assurer un transfert complet. La température doit être d'environ 20 degrés supérieure à la température de transition vitreuse du matériau du substrat.

Détachez soigneusement la pellicule polymère avec la grille intégrée de la surface du verre FTO afin d'obtenir l'EMTE. Pour commencer la préparation d'un EMTE submicronique, nettoyez un morceau de verre FTO de trois centimètres sur trois centimètres à l'aide d'un détergent liquide et d'eau déionisée, puis soumettez-le à une sonication dans de l'isopropanol. Placez le verre FTO propre et sec dans un appareil de dépôt par rotation, puis appliquez 100 microlitres de PMMA à 4 % en poids dans l'anastole.

Faire déposer par centrifugation le verre à 2500 tr/min pendant 60 secondes afin d'obtenir un film d'une épaisseur de 150 nanomètres. Durcir le film à 170 degrés Celsius pendant 30 minutes, puis démarrer le système de lithographie par faisceau d'électrons et préparer un motif en treillis à l'aide d'un générateur de motifs. Placer l'échantillon dans le système de lithographie par faisceau d'électrons et exécuter le processus de structuration.

Développer le PMMA par immersion dans un mélange un à trois de méthyl-isopropyl-cétone et d'isopropanol pendant 60 secondes. Rincer l'échantillon structuré avec de l'eau déionisée et le sécher sous un flux d'air comprimé. Ensuite, placer l'échantillon structuré dans une solution de galvanoplastie au cuivre et relier l'échantillon à la borne négative d'un appareil de électrodéposition à deux électrodes.

Reliez la borne positive à une barre métallique en cuivre. Appliquez un courant constant afin d'obtenir une densité de courant de trois milliampères par centimètre carré pendant deux minutes, afin de déposer 200 nanomètres de cuivre sur l'échantillon. Rincez l'échantillon avec de l'eau déionisée et immergez l'échantillon dans de l'acétone pendant cinq minutes pour dissoudre le PMMA.

Ensuite, placez l'échantillon sur la platine d'une presse hydraulique. Recouvrez l'échantillon d'une pellicule en copolymère cyclique d'oléfine de 100 microns d'épaisseur et ayant une température de transition vitreuse de 78 degrés Celsius. Chauffez les platines à 100 degrés Celsius et appliquez une pression d'empreinte de 15 millipascals pendant cinq minutes.

Refroidir les plaques à 40 degrés Celsius avant de relâcher la pression. Détacher soigneusement le film du verre FTO afin d'obtenir l'EMTE submicronique. Pour commencer les mesures de résistance sheet, appliquer d'abord une pâte d'argent sur les bords opposés de l'EMTE et laisser sécher la pâte.

Placez les quatre sondes du dispositif de mesure de la résistance sheet sur les lignes de pâte d'argent conformément aux instructions du fabricant du dispositif. Mesurez et enregistrez la résistance sheet. Pour effectuer les mesures de transmission optique, placez d'abord l'EMTE sur le porte-échantillon d'un spectrophotomètre UV-visible étalonné réglé à 100 % de transmission.

Alignez l'échantillon perpendiculairement au faisceau. Acquérez un spectre de transmission de l'EMTE pour évaluer l'électro-transparence. Des EMTE en cuivre ont été fabriqués avec divers motifs de grille afin d'évaluer l'effet de la géométrie de la grille sur les propriétés de l'électrode.

Le rapport entre la conductivité électrique et la conductivité optique pour les électrodes métalliques en cuivre à 550 nanomètres était supérieur à 1,5 fois 10 à la puissance quatre. Des mailles plus épaisses correspondaient à une transmittance optique et une résistance sheet plus faibles. Des pas plus grands correspondaient à une résistance sheet plus élevée et à une transmittance plus grande.

Des EMTE ont été fabriqués avec divers métaux en utilisant un maillage de pas de 50 microns, tous présentant des spectres de transmission plats et sans particularités. Avec la même relation entre l'épaisseur du maillage et la transmission, la transmission et la résistance sheet peuvent d'abord être ajustées en modifiant la géométrie et la composition du maillage. La résistance sheet des EMTE en cuivre a été évaluée en fonction de tests de flexion en compression et en traction.

Aucun changement significatif n'a été observé lors des essais de flexion en compression de quatre millimètres et de cinq millimètres. La résistance sheet augmente progressivement lors des essais de flexion en traction. Aucune dégradation ni augmentation de la résistance sheet n'a été observée après 24 heures d'exposition à l'eau, à l'isopropanol ou à une atmosphère chaude et humide.

Les nouveaux étudiants peuvent apprendre cette technique en quelques jours. Une fois maîtrisée, l'ensemble du processus de fabrication peut être réalisé en deux à trois heures et l'équipement est prêt. Cette technique ouvre la voie à l'utilisation de méthodes de fabrication par procédé en solution échelonnables pour développer de nouveaux dispositifs micro et nanostructurés, tels que notre micro-treillis métallique auto-ancré à grand rapport d'aspect, intégré dans un substrat flexible.

De nombreuses applications telles que les panneaux tactiles, les capteurs de déplacement et les cellules solaires peuvent bénéficier de nos électrodes transparentes intégrées à maille métallique hautes performances. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment utiliser ce procédé de fabrication en solution pour produire des électrodes transparentes à base de maille métallique. Merci d'avoir regardé, nous sommes ouverts aux collaborations.