Développement et validation de Chrome Getters pour les systèmes d'alimentation à pile à combustible à oxyde solide

Le chrome contenant des alliages sont utilisés dans sofc comme interconnexions métalliques pour former l’échelle de chromie pour la protection contre la corrosion. Cependant, la vaporisation du chrome à haute température produit des espèces de chrome gazeux entraînant la dégradation de la SOFC. Cette méthode fournit une solution pour l’empoisonnement au chrome dans les systèmes d’alimentation à pile à combustible à oxyde solide.

Les principaux avantages sont l’utilisation de matériaux peu coûteux et la capture efficace des contaminants à des températures basses et élevées. D’autres systèmes industriels à haute température utilisant du chrome contenant des alliages, tels que des systèmes d’électrolyse à vapeur, des systèmes de membranes de transport d’oxygène et des systèmes pétrochimiques pourraient utiliser cette méthode pour la qualité et le contrôle des émissions. Cette démonstration vidéo peut avoir intéressé les chercheurs à apprendre rapidement ces techniques, certaines étapes sont très simples pour les débutants.

Ces techniques peuvent demander aux chercheurs de développer les compétences nécessaires pour progresser dans la recherche en technologie électrochimique. Pour commencer, mélanger neuf millilitres de nitrate de strontium aqueux molaire de 2,4 molaires, avec sept millilitres de nitrate de nickel aqueux molaire de 2,4 molaires. Remuer le mélange pendant 30 minutes à 300 RPM tout en le chauffant à 80 degrés Celsius pour dissoudre les solides.

Ajouter ensuite 30 millilitres d’ammoniaque aqueux 5 molaires pour augmenter le pH de la solution à 8,5. Continuer à remuer le mélange à 80 degrés Celsius pendant 24 heures, pour précipiter la poudre précurseur. Séchez la solution dans un four sec à 120 degrés Celsius, jusqu’à ce que l’eau s’évapore complètement, ce qui prend habituellement environ 24 heures, pour laisser un composé cireux bleu.

Nous suspendons le composé en 50 millilitres d’eau déionisée en utilisant à la fois l’agitation manuelle et magnétique. Centrifugeuse de la suspension à 5000 RPM pendant 5 minutes. Et enlever le liquide qui contient du nitrate d’ammonium résiduel.

À 200 à 380 degrés Celsius, le nitrate d’ammonium se décomposera et produira de l’acide nitrate d’ammoniac, des gaz d’oxyde d’azote. Un lavage approprié à l’eau distillée réduira ou éliminera les émissions de ces gaz. Séchez la poudre précurseur rincée à 120 degrés Celsius pendant deux heures.

Ensuite, ajoutez l’eau ionisée à la poudre et mélangez-la pendant au moins cinq minutes pour faire une boue épaisse. Dé-gazer le lisier dans une chambre à vide pour enlever les bulles d’air. Ensuite, placez un substrat en nid d’abeille cordierite dans le lisier et effectuez l’infiltration sous vide pendant cinq minutes pour remplir les pores de boue.

Ensuite, écoulez l’air à travers le substrat enduit de trempette pour enlever l’excès de boue des canaux. Placez l’échantillon dans un four rempli d’air et chauffez-le à environ 120 degrés Celsius à cinq degrés par minute. Sécher l’échantillon dans l’air pendant au moins deux heures.

Ensuite, rampez le four à 650 degrés Celsius à cinq degrés par minute et calsignez l’échantillon dans l’air pendant 12 heures pour finir de produire le getter de chrome. Pour commencer le test de validation, placez deux grammes de granulés de chromie centrés dans un four à tubes à quartz équipé d’un diffuseur. Placez un getter de chrome de l’autre côté du diffuseur.

Connectez le côté chrome du four à une source d’air comprimé par l’intermédiaire d’un bubbler d’eau à température ambiante. Connectez le côté getter à un évent via un coude en verre et un assemblage de piégeage de vapeur de chrome. Purger le système avec de l’air humidifié à 300 SCCM pendant 15 minutes à une heure.

Puis rampez le four à 850 degrés Celsius à trois degrés par minute et maintenez cette température pendant 500 heures. Vérifiez la décoloration du coude de sortie indiquant le dépôt de composés de chrome toutes les 100 heures. Une fois l’essai terminé, refroidissez le four à température ambiante avant d’éteindre le flux d’air et de récupérer l’échantillon de l’émetteur.

Recueillir l’eau de l’assemblage de piégeage de chrome puis, tremper le tube de quartz, coude en verre, condenseur et laver les bouteilles avec 20% par l’acide nitrique de poids pour extraire le chrome déposé et recueillir les rinçages. Faire tremper la verrerie dans 20% d’acide nitrique pendant 12 heures pour extraire le chrome déposé supplémentaire et recueillir le rinçage. Si une verrerie est encore décolorée, trempez-la dans du permanganate de potassium alcalin pendant 12 heures à 80 degrés Celsius.

Puis recueillir et mélanger l’extrait de chrome de tous les composants pour analyser la teneur en chrome avec ICPMS. Ensuite, couper l’échantillon de getter en deux à l’aide d’un couteau et enrober les surfaces exposées d’or. Enduire l’échantillon de getter de chrome d’or et évaluer la distribution élémentaire avec la spectroscopie de rayons X dispersive d’énergie.

Effectuez une autre analyse EDS et tracez la quantité de chrome par rapport à la distance par rapport à la source de chrome. Pour commencer la fabrication SOFC, sérigraphie lanthanum strontium manganate coller à la surface de trois électrodes zirconia stabilisées yttria et centrer les assemblages. Ensuite, fixez une électrode de platine à chaque disque YSZ comme anode à l’encre de platine.

Fixez la gaze platine à l’anode et à la cathode et fixez de courts fils de platine à la cathode, à l’anode et au disque YSZ. Placez les SOFC dans un four, rampez-les à 850 degrés Celsius à trois degrés par minute et guérissent-les dans l’air pendant deux heures. Ensuite, connectez les fils conductrices argentés à un SOFC durci et montez-le dans la zone de chauffage constante d’un four à tubes cylindres.

Sceller le SOFC dans le four avec de la pâte de céramique et connecter les électrodes à un potentiostat. Suivez les procédures standard pour configurer l’expérience. Assurez-vous que ce sont de bonnes cellules de cylindre et que les trois électrodes sont correctement reliées au potentiostat.

Puis, rampe du four à 850 degrés Celsius à cinq degrés par minute. Pendant que le four chauffe, configurez les potentiostats pour enregistrer le courant cellulaire à chaque minute avec un biais de 0,5 volt entre la cathode et l’électrode de référence. Réglez les potentiostats pour effectuer une spectroscopie d’impédance électrochimique entre la cathode et l’électrode de référence toutes les heures.

Lorsque le four atteint la température d’essai, couler l’air humidifié vers la cathode à 300 SCCM et l’air sec vers l’anode à 150 SCCM. Démarrez les mesures et laissez le test s’exécuter pendant 100 heures. Après le test, refroidir le four à température ambiante et récupérer la cellule pour la caractérisation.

Pour le prochain test, placez deux grammes de granulés de chromie dans un tube d’alumine perforé dans la zone de chauffage constant. Fixez un nouveau SOFC au-dessus de la source de chrome et répétez les mesures de fin de test exactement de la même manière. Pour le troisième essai, chargez deux grammes de granulés de chromie dans le tube et montez un getter de chrome au-dessus de la source de chrome.

Fixez un nouveau SOFC sur le getter et effectuez les mesures de fin de test dans les mêmes conditions. Dans le test de transpiration, le profil de chrome indiquait que la majeure partie du chrome était piégée dans les quatre premiers millimètres du getter. L’analyse du matériau de getter de chrome déposé sur un substrat de fibre d’alumine a montré de grandes particules riches en chrome et en strontium près de l’entrée de vapeur.

Les cartes élémentaires des sections transversales de fibre ont confirmé que le chrome et le strontium se sont produits à la surface de la fibre. Les essais électrochimiques de LSM-YSZ SOFC en présence et en absence de chrome ont prouvé que la vapeur de chrome a rapidement empoisonné la cellule. Ceci a été attribué aux dépôts d’oxyde de chrome sur l’interface LSM-YSZ, empêchant la réaction de réduction d’oxygène à cette interface.

Le placement d’un getter de chrome SNO entre la source de chrome et la SOFC a donné lieu à des performances SOFC comparables à celles de la performance en l’absence de chrome. Cette performance a été maintenue sur un large éventail de taux d’écoulement de vapeur de chrome. Le protocole de fabrication produit un getter efficace stable pour les impuretés de chrome aéroporté.

En utilisant différents produits chimiques, nous pouvons développer des getters pour capturer d’autres contaminants gazeux tels que le bore et les vapeurs de silicium. Le protocole de transmission mesure l’évaporation du chrome contenant des matériaux en alliage et valide les performances des getters capturant la vapeur d’hexaamminechromium dans l’air dans des conditions d’exploitation typiques de la SOFC. Le protocole de validation électrochimique démontre l’efficacité de getter à des conditions d’exploitation sofc nominales.

Puisque l’information est essentielle pour intensifier les technologies getter et SOFC pour l’industrie et leurs utilisations commerciales. Cette méthode utilise de petites quantités de produits chimiques et des raisons qui peuvent être gérées et manipulées conformément aux politiques existantes en matière de santé et de sécurité en laboratoire.