ניתוח נקודת פיצול וחוסר ודאות של מדידות תרמי אופטי אורגני/היסודות פחמן

מאמר זה מציג פרוטוקול וכלי תוכנה עבור כימות של חוסר ודאות בכיול וניתוח נתונים של מנתח הפחמן מתמשך למחצה אופטי אורגני/היסודות.

פרוטוקול זה כלי תוכנה מטפל באתגרים מרכזיים לכמת במדויק ומזעור מקורות של אי ודאות מדידה מנתח פחמן תרמי /אופטי נפוץ. טכניקה זו לוקחת בחשבון את כל מקורות אי הוודאות במדידה, כולל כיול מכשירים והערכה של נקודות מפוצלות ומפיץ את אי הוודאות הזו לתהפוכי פחמן נמדדים בשיטת מונטה קרלו מקיפה. OCECgo מתוכנן כיום להתממשק עם מכשיר מסוים.

עם זאת, אנו מקווים כי פרוטוקול זה כלי תוכנה יורחבו כדי להחיל על כל מנתחי פחמן תרמי / אופטי זמין מסחרית. כאשר משתמשים לראשונה בטכניקה זו, על המשתמשים לבצע כיולים מרובים כדי להעריך את יכולת החזרה של היישום האישי שלהם של הפרוטוקול. כדי להתקין מסנני קוורץ חדשים להכנת מנתח הפחמן היסודי האורגני לכיול, פתח את לוח הגישה והסר את תכריכי הלייזר.

כדי להסיר את גלאי התמונות, שחרר את אגוז POM הלבן מאחורי גלאי התמונות וניתק את צינור המתכת הולם בצד שמאל של photodetector. לאחר מכן, להחליק את דיור photodetector את הכניסה קוורץ ולמקום את הדיור בחלק התחתון של המכשיר. כדי להסיר את הכנס קוורץ, לשחרר את אגוז POM לבן מחזיק את להוסיף קוורץ במקום להחליק את להוסיף קוורץ מתוך התאמת POM.

לאחר מכן, מניחים את מוסיף הקוורץ על רקמה נטולת מוך על משטח שטוח. כדי להתקין את המסננים, השתמש תחילה בכלי להסרת מסננים כדי להסיר ולהשליך את מסנני הקוורץ הקיימים. לאחר מכן, מקם מסנן קוורץ גדול חדש על רקמה נטולת מוך על משטח שטוח ולהשתמש בכלי ניקוב המסנן כדי לחבוט החוצה מסנן אחד.

באמצעות פינצטה נקייה, להסיר את המסנן מן האגרוף ומניחים את המסנן נגד POM מתאים עבור להוסיף קוורץ, כך משטח מרקם של המסנן פונה הרחק מהתנור. לאחר מכן, השתמשו בהכנסת הקוורץ כדי להחליק את מסנן הקוורץ לתוך המדידה עד שהמסנן יושב במלואו מול התנור. לאחר חבטות והתקנת המסנן הבא באותו אופן, אגרוף החוצה מסנן קוורץ שלישי ולהשתמש פינצטה נקייה להעביר מסנן סירה זו quarts לתוך סוף הכנס קוורץ.

להחזיר את הכנס קוורץ לתוך המכשיר באופן רופף יד להדק את אגוז POM לבן המאבטח את הכנס קוורץ במקום. כדי להחליף וליישר את ראש photodetector, להחליק את דיור photodetector על קצה הקוורץ להוסיף לחבר מחדש את צינור מתכת הולם בצד שמאל של photodetector. מ, הידק באופן מלא את כל אגוזי ה- POM, החלף את תכריכי הלייזר וסגור את לוח הגישה.

כדי להשיג נקודת כיול, הכינו את המכשיר להסרת הכנסת הקוורץ כפי שהוכח ופעלו על פי נהלי הצינור המומלצים על ידי היצרן כדי לשאוף חמישה או עשרה מיקרוליטרים של פתרון סוכרוז. בזהירות להפקיד את הפתרון סוכרוז על סירת quarts קרוב ככל האפשר לסוף הכניסה ולהכניס את החדר קוורץ למכשיר. לאחר סגירת לוח הגישה, פתחו את התפריט 'הפעל' בתוכנת המכשיר ובחרו 'מסנן רטוב יבש'.

לאחר הליך המסנן הרטוב היבש בשדה מזהה מדגם, הזן את אמצעי האחסון המוחל של סוכרוז ואשר כי נבחרו קובץ ה- par הרצוי של הפרוטוקול התרמי וקובץ פלט txt מתאים. ודא שתיבת הסימון השתמש בזמני קבצים לדוגמה אינה מסומנת, ובתפריט הנפתח דקות לדוגמה, בחר 0. ודא שתיבת הסימון מחזור אינה מסומנת ולחץ על התחל ניתוח, המאשר שרק מחזור ניתוח אחד רצוי.

אפשר לניתוח התרמי לבצע ולהפעיל עד להשלמתו. לאחר רכישת נתוני הכיול, השתמש ב-פינצטה נקייה כדי להסיר את סירת הקוורץ ולהתקין מחדש את הוספת הקוורץ כפי שהוכח. כדי להשלים את קבוע הכיול עם אי-ודאות, טען את כלי התוכנה ואשר שהטאב כלי הכיול פתוח.

בסעיף 1 של ממשק המשתמש הגרפי, הזן את הנפח הנומינלי של פתרון סוכרוז מיושם, המכשיר דיווח, אות אינפרא אדום משולב שאינו מפוזר המתאים לפחמן הכולל, אות אינפרא-אדום משולב שאינו מפוזר שדווח על-ידי המכשיר במהלך לולאת המתאן, ובוליאני כדי לציין אם יש להשתמש בנקודות ספציפיות בכיול. בסעיף 2 של ממשק המשתמש הגרפי, עדכן את מאפייני אי הוודאות המוגדרים כברירת מחדל של פתרון סוכרוז ופיגט לפי הצורך. ולאשר את המספר הרצוי של מונטה קרלו שואב.

כדי להפעיל את ניתוח מונטה קרלו של נתוני הכיול, לחץ על חץ מעבר בסעיף 3. השתמש בלחצנים בסעיף 3 כדי לשמור את התוצאה הנוכחית ככיול ברירת המחדל ולייצא את התוצאות כרצונך. לאחר מכן, עדכן את קובץ הכיול של המכשיר עם התוצאות בסעיף 4.

כדי לחשב את מסות הפחמן וחוסר הוודאות, רכוש נתוני מדידה כפי שהונחו במדריך המכשיר ולחץ כדי לנווט אל הכרטיסיה קלט ניתוח נתונים. במקטע 1, סעיף משנה א', לחץ על עיון, וב תיבת הדו-שיח בחירת קובץ, בחר בקובץ תוצאות txt שנוצר על-ידי הכלי כדי לטעון את נתוני הכלי שנפתרו בזמן. בסעיף 1, סעיף קטן ב', סקור את מזהי הדוגמה ולחץ כדי לבחור את ניתוח העניין.

בסעיף קטן ג', סקור את המטה-נתונים של הניתוח, במיוחד את חותמת זמן ההתחלה לדוגמה של הניתוח. כדי להגדיר את אפשרויות עיבוד הנתונים בסעיף 2, סעיף משנה א', בחר את הליכי תיקון הלייזר הרצויים, ובסעיף קטן ב', בחר את הליך התיקון הרצוי עבור גלאי האינפרא-אדום שאינו מפוזר. בסעיף 2, סעיף קטן ג', אשר ועדכן לפי הצורך את הפרמטרים של הפצת t הכללית המדווחת עבור קבוע הכיול ההמוני ואת שגיאת החזרה המשוערת של הכיול.

בסעיף קטן ד', הקש על חץ מעבר כדי ליצור או לעדכן את תרמוגרם הניתוח ואת ההשתלה לעומת עלילת פחמן מפותחת. בסעיף 3, סעיף קטן א', בחר את ההליך הרצוי כדי לחשב את נקודת הפיצול ואת אי הוודאות המשויכת. בסעיף קטן ב', בהתאם להליך שנבחר לחישוב נקודת הפיצול וחוסר הוודאות, הגדר את נקודת הפיצול הנומינלית, אי-הוודאות של נקודת הפיצול, הנחיתת הלייזר הראשונית ו/או ירידה קריטית בהחלטה, תוך מינוף ההתמהמה לעומת חלקת הפחמן המפותחת בסעיף 4.

בסעיף 5, סקור את דיוק המכשיר הנומינלי ואת המספר הרצוי של מונטה קרלו שואב ולחץ על חץ מעבר כדי להפעיל את ניתוח מונטה קרלו. לאחר השלמת הניתוח של מונטה קרלו, סקור את התוצאות בכרטיסיה תוצאות ניתוח נתונים וייצא את התוצאות באמצעות לחצן ייצוא תוצאות ניתוח. כאן מוצגים נתוני כיול מייצגים של מנתח הפחמן האופטי התרמי.

רגרסיה ליניארית של נתוני הכיול במסגרת מונטה קרלו חושפת את מרווח הביטחון של שני סיגמא של כל אחת מנקודות נתוני הכיול. מרווח הביטחון של שני סיגמא של הרגרסיה הליניארית מבוסס על נתוני הכיול הלא בטוחים. עבור כל ציור מונטה קרלו, אזור כיול אקראי הוא יחד עם מודל ליניארי לא בטוח כדי לקבל הערכה מונטה קרלו של מסה פחמן לולאת מתאן.

מונטה קרלו מעריכה כי נתוני כיול אלה יכולים להיות מיוצגים אז בהיסטוגרמה של עלילת פיזור המניבה אי-ודאות במסת הפחמן המכוילת המוזרקת במהלך לולאת המתאן. כאן, מדידות ייצוגיות של פליטות פחמן מגנרטור פיח מעבדה מסוכמים בתרמוגרם ניתוח ובהנחיה לעומת חלקת פחמן מפותחת. ניתן לאומדן את חוסר הוודאות בנקודת פיצול זו באמצעות אחת משלוש גישות, כולל טכניקת ירידה בהשהיה חדשנית.

כאן, תוצאות מרכזיות של ניתוח דוגמה זו, כולל סטטיסטיקת מסת הפחמן וההתפלגויות האחוריות המתאימות ביותר מסוכמות. בדוגמאות אלה, אי הוודאות המחושבת בגושי הפחמן גדולה בדרך כלל מאלה שדווחו על ידי המכשיר, עד 280% במקרה הקיצוני ביותר. הקפד לבצע את אותו הליך בעת החלת תקן סוכרוז.

פעולה זו מבטיחה הטיה עקבית עקב ספיגת אורגני הסביבה ומסייעת למזער את אי הוודאות בכיול. אנו מאמינים כי פרוטוקול זה לוכד את כל המקורות העיקריים של אי ודאות מדידה עבור מנתח פחמן זה. עם זאת, נהלים ניסיוניים סטנדרטיים צריכים לכלול בדיקות של חזרה על הניסוי הנוגע בדבר.

משתמשים צריכים לשים לב לנוכחות של קרינת לייזר בה הספק נמוך כאשר interlock לייזר מובס צריך לנקוט זהירות בעת טיפול אביזרי OEM. טכניקה זו מאפשרת כימות חזק של אי ודאות מדידה ולאחרונה אפשרה התבוננות של שונות משמעותית סטטיסטית ספיגת אור על ידי פחמן שחור.