Name: ניתוח נקודת פיצול וחוסר ודאות של מדידות תרמי אופטי אורגני/היסודות פחמן (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-09-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 22 s
Description: חקור שיטת Monte Carlo לכימות אי-ודאות במדידות פחמן תרמי-אופטי. הפרוטוקול מציע כלי תוכנה לכיול מנתח פחמן ולשיפור אמינות התוצאות במעקב אחרי פליטות פחמן בסביבה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו היתה נתמכת על ידי מדעי הטבע והמועצה לחקר ההנדסה של קנדה (NSERC) הרשת האסטרטגית Flרנקה (גרנט 479641), מענקי המחקר של גילוי NSERC (גרנט #06632 ו 522658), ומשאבי טבע קנדה (מנהל פרוייקט, מיכאל שכבה). המחברים אסירי תודה לאלה ששותפו קבצי נתונים גולמיים לשימוש כדוגמאות מייצגות בעבודה זו.

<ol><li>Cohen, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimates+and+25-year+trends+of+the+global+burden+of+disease+attributable+to+ambient+air+pollution%3A+an+analysis+of+data+from+the+Global+Burden+of+Diseases+Study%5BTitle%5D)+AND+%22The+Lancet%22%5BJournal%5D)">Estimates and 25-year trends of the global burden of disease attributable to ambient air pollution: an analysis of data from the Global Burden of Diseases Study.</a> The Lancet. 389 (10082), 1907-1918 (2015).</li>
<li>Grahame, T. J., Klemm, R., Schlesinger, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Public+health+and+components+of+particulate+matter%3A+The+changing+assessment+of+black+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Air+%26+Waste+Management+Association%22%5BJournal%5D)">Public health and components of particulate matter: The changing assessment of black carbon.</a> Journal of the Air & Waste Management Association. 64 (6), 620-660 (2014).</li>
<li>Kim, S. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+short-term+association+of+selected+components+of+fine+particulate+matter+and+mortality+in+the+Denver+Aerosol+Sources+and+Health+%28DASH%29+study%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Health%22%5BJournal%5D)">The short-term association of selected components of fine particulate matter and mortality in the Denver Aerosol Sources and Health (DASH) study.</a> Environmental Health. 14 (1), (2015).</li>
<li>Basagaña, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Short-term+effects+of+particulate+matter+constituents+on+daily+hospitalizations+and+mortality+in+five+South-European+cities%3A+Results+from+the+MED-PARTICLES+project%5BTitle%5D)+AND+%22Environment+International%22%5BJournal%5D)">Short-term effects of particulate matter constituents on daily hospitalizations and mortality in five South-European cities: Results from the MED-PARTICLES project.</a> Environment International. 75, 151-158 (2015).</li>
<li>Jacobson, M. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strong+radiative+heating+due+to+the+mixing+state+of+black+carbon+in+atmospheric+aerosols%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Strong radiative heating due to the mixing state of black carbon in atmospheric aerosols.</a> Nature. 409 (6821), 695-697 (2001).</li>
<li>Sato, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Global+atmospheric+black+carbon+inferred+from+AERONET%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Global atmospheric black carbon inferred from AERONET.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 100 (11), 6319-6324 (2003).</li>
<li>Ramanathan, V., Carmichael, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Global+and+regional+climate+changes+due+to+black+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Geoscience%22%5BJournal%5D)">Global and regional climate changes due to black carbon.</a> Nature Geoscience. 1 (4), 221-227 (2008).</li>
<li>Bond, T. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bounding+the+role+of+black+carbon+in+the+climate+system%3A+A+scientific+assessment%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%3A+Atmospheres%22%5BJournal%5D)">Bounding the role of black carbon in the climate system: A scientific assessment.</a> Journal of Geophysical Research: Atmospheres. 118 (11), 5380-5552 (2013).</li>
<li>Jacobson, M. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Short-term+effects+of+controlling+fossil-fuel+soot%2C+biofuel+soot+and+gases%2C+and+methane+on+climate%2C+Arctic+ice%2C+and+air+pollution+health%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">Short-term effects of controlling fossil-fuel soot, biofuel soot and gases, and methane on climate, Arctic ice, and air pollution health.</a> Journal of Geophysical Research. 115, 1-24 (2010).</li>
<li>Doherty, S. J., Grenfell, T. C., Forsström, S., Hegg, D. L., Brandt, R. E., Warren, S. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observed+vertical+redistribution+of+black+carbon+and+other+insoluble+light-absorbing+particles+in+melting+snow%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%3A+Atmospheres%22%5BJournal%5D)">Observed vertical redistribution of black carbon and other insoluble light-absorbing particles in melting snow.</a> Journal of Geophysical Research: Atmospheres. 118 (11), 5553-5569 (2013).</li>
<li>Sterle, K. M., McConnell, J. R., Dozier, J., Edwards, R., Flanner, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Retention+and+radiative+forcing+of+black+carbon+in+eastern+Sierra+Nevada+snow%5BTitle%5D)+AND+%22The+Cryosphere%22%5BJournal%5D)">Retention and radiative forcing of black carbon in eastern Sierra Nevada snow.</a> The Cryosphere. 7 (1), 365-374 (2013).</li>
<li>Goelles, T., Bøggild, C. E., Greve, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ice+sheet+mass+loss+caused+by+dust+and+black+carbon+accumulation%5BTitle%5D)+AND+%22The+Cryosphere%22%5BJournal%5D)">Ice sheet mass loss caused by dust and black carbon accumulation.</a> The Cryosphere. 9 (5), 1845-1856 (2015).</li>
<li>Kopp, R. E., Mauzerall, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assessing+the+climatic+benefits+of+black+carbon+mitigation%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Assessing the climatic benefits of black carbon mitigation.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (26), 11703-11708 (2010).</li>
<li>Cavalli, F., Viana, M., Yttri, K. E., Genberg, J., Putaud, J. -P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toward+a+standardised+thermal-optical+protocol+for+measuring+atmospheric+organic+and+elemental+carbon%3A+the+EUSAAR+protocol%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Measurement+Techniques%22%5BJournal%5D)">Toward a standardised thermal-optical protocol for measuring atmospheric organic and elemental carbon: the EUSAAR protocol.</a> Atmospheric Measurement Techniques. 3 (1), 79-89 (2010).</li>
<li>Chen, L. -W. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multi-wavelength+optical+measurement+to+enhance+thermal%2Foptical+analysis+for+carbonaceous+aerosol%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Measurement+Techniques%22%5BJournal%5D)">Multi-wavelength optical measurement to enhance thermal/optical analysis for carbonaceous aerosol.</a> Atmospheric Measurement Techniques. 8 (1), 451-461 (2015).</li>
<li>Chow, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Calibration+and+Equivalence+of+a+Multiwavelength+Thermal%2FOptical+Carbon+Analyzer%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+and+Air+Quality+Research%22%5BJournal%5D)">Optical Calibration and Equivalence of a Multiwavelength Thermal/Optical Carbon Analyzer.</a> Aerosol and Air Quality Research. 15 (4), 1145-1159 (2015).</li>
<li>Chow, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Separation+of+brown+carbon+from+black+carbon+for+IMPROVE+and+Chemical+Speciation+Network+PM+2.5+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Air+%26+Waste+Management+Association%22%5BJournal%5D)">Separation of brown carbon from black carbon for IMPROVE and Chemical Speciation Network PM 2.5 samples.</a> Journal of the Air & Waste Management Association. 68 (5), 494-510 (2018).</li>
<li>Sunset Laboratory Inc. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Organic+Carbon+and+Elemental+Carbon+Field+Instrument%3A+Model+4+User%E2%80%99s+Manual%22">Organic Carbon and Elemental Carbon Field Instrument: Model 4 User’s Manual</a>. , Hillsborough, NC. (2019).</li>
<li>Turpin, B. J., Cary, R. A., Huntzicker, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+In+Situ%2C+Time-Resolved+Analyzer+for+Aerosol+Organic+and+Elemental+Carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">An In Situ, Time-Resolved Analyzer for Aerosol Organic and Elemental Carbon.</a> Aerosol Science and Technology. 12 (1), 161-171 (1990).</li>
<li>Petzold, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+reporting+%E2%80%9Cblack+carbon%E2%80%9D+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Chemistry+and+Physics%22%5BJournal%5D)">Recommendations for reporting “black carbon” measurements.</a> Atmospheric Chemistry and Physics. 13 (16), 8365-8379 (2013).</li>
<li>Nicolosi, E. M. G., Quincey, P., Font, A., Fuller, G. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light+attenuation+versus+evolved+carbon+%28AVEC%29+-+A+new+way+to+look+at+elemental+and+organic+carbon+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Environment%22%5BJournal%5D)">Light attenuation versus evolved carbon (AVEC) - A new way to look at elemental and organic carbon analysis.</a> Atmospheric Environment. , 145-153 (2018).</li>
<li>Chow, J. C., Watson, J. G., Crow, D., Lowenthal, D. H., Merrifield, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+IMPROVE+and+NIOSH+Carbon+Measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Comparison of IMPROVE and NIOSH Carbon Measurements.</a> Aerosol Science and Technology. 34 (1), 23-34 (2001).</li>
<li>Chow, J. C., Watson, J. G., Chen, L. -W. A., Arnott, W. P., Moosmüller, H., Fung, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Equivalence+of+Elemental+Carbon+by+Thermal%2FOptical+Reflectance+and+Transmittance+with+Different+Temperature+Protocols%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Equivalence of Elemental Carbon by Thermal/Optical Reflectance and Transmittance with Different Temperature Protocols.</a> Environmental Science & Technology. 38 (16), 4414-4422 (2004).</li>
<li>Subramanian, R., Khlystov, A., Robinson, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+peak+inert-mode+temperature+on+elemental+carbon+measured+using+thermal-optical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Effect of peak inert-mode temperature on elemental carbon measured using thermal-optical analysis.</a> Aerosol Science and Technology. 40 (10), 763-780 (2006).</li>
<li>Wang, Y., Chung, A., Paulson, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+metal+salts+on+quantification+of+elemental+and+organic+carbon+in+diesel+exhaust+particles+using+thermal-optical+evolved+gas+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Chemistry+and+Physics%22%5BJournal%5D)">The effect of metal salts on quantification of elemental and organic carbon in diesel exhaust particles using thermal-optical evolved gas analysis.</a> Atmospheric Chemistry and Physics. 10 (23), 11447-11457 (2010).</li>
<li>Peterson, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Standard+Operating+Procedure+for+the+Determination+of+Organic%2C+Elemental%2C+and+Total+Carbon+in+Particulate+Matter+Using+a+Thermal%2FOptical-Transmittance+Carbon+Analyzer%5BTitle%5D)+AND+%22Research+Triangle%22%5BJournal%5D)">Standard Operating Procedure for the Determination of Organic, Elemental, and Total Carbon in Particulate Matter Using a Thermal/Optical-Transmittance Carbon Analyzer.</a> Research Triangle. , (2009).</li>
<li>Conrad, B. M., Johnson, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mass+Absorption+Cross-Section+of+Flare-Generated+Black+Carbon%3A+Variability%2C+Predictive+Model%2C+and+Implications%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Mass Absorption Cross-Section of Flare-Generated Black Carbon: Variability, Predictive Model, and Implications.</a> Carbon. 149, 760-771 (2019).</li>
<li>Akaike, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+look+at+the+statistical+model+identification%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Transactions+on+Automatic+Control%22%5BJournal%5D)">A new look at the statistical model identification.</a> IEEE Transactions on Automatic Control. 19 (6), 716-723 (1974).</li>
<li>Saffaripour, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopy+and+TEM+characterization+of+solid+particulate+matter+emitted+from+soot+generators+and+aircraft+turbine+engines%5BTitle%5D)+AND+%22Aerosol+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopy and TEM characterization of solid particulate matter emitted from soot generators and aircraft turbine engines.</a> Aerosol Science and Technology. 51 (4), 518-531 (2017).</li>
<li>Lu, S., Irino, T., Igarashi, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biomass+burning+history+in+East+Asia+during+the+last+4+million+years+recorded+in+elemental+carbon+variability+at+IODP+site%5BTitle%5D)+AND+%22U1423.+Progress+in+Earth+and+Planetary+Science%22%5BJournal%5D)">Biomass burning history in East Asia during the last 4 million years recorded in elemental carbon variability at IODP site.</a> U1423. Progress in Earth and Planetary Science. 5 (1), (2018).</li>
</ol>

. למחברים אין מה לגלות

היכולת למדוד במדויק ריכוזים אטמוספריים של מינים קרבונאכאאוס חשוב ביותר לחוקרים רבים. מינים של קרבונאכאאוס בחומר הסביבתי (PM, גורם הסיכון הסביבתי הגדול ביותר עבור המוות המוקדם1) הוצעו להיות רכיב מפתח של PM אחראי על תופעות בריאותיות לוואי ותוצאות2,3 ,4. חלקיקי פחמן באטמוספירה הוא מזהם אקלים קריטי, שבו מינים שונים של קרבונאאוס ידועים כשיש להם משתנה, אפילו ההיפך, השפעות. פחמן שחור פוטנציאלי החזק השני החזקה ביותר הרדיו הישיר באטמוספירה של כדור הארץ5,6,7,8. כאשר הופקד על שלג וקרח, פחמן שחור גם מפחית את ההשתקפות של הנוף הארקטי, שיפור ספיגת אור השמש, והגדלת שיעור של ממיסים9,10,11,12 . התווית, חלקיקי פחמן אורגניים של היגרוסקופי פועלים כגרעינים המערפמים, ומגדילים את ההשתקפות הרעה של כדור הארץ, וגורמות לצינון מצנן13. סיווג מדויק של החומר שנדגם וכימות בו של ודאות מדידה הם היבטים חיוניים של מדידות חומר חלקיקי.
הבחנה בין פחמן אורגני היסודות במדגם לאדן חלקיקים ניתן להשיג באמצעות ניתוח אופטי תרמי14. מערכות מסחריות, מבוססות מעבדה עבור ניתוח פחמן אופטי תרמי נוצרו15,16,17 כולל מקוון, חצי רציף מנתח18 המאפשר ביצוע של ניתוח אופטי תרמי בשטח. העבודה הנוכחית מתארת הליך מפורט לכיול המכשיר האחרון של OCEC (ראה טבלת חומרים) ומשתף כלי תוכנה בקוד פתוח למדידת הקוונפיקציה הקפדנית של ודאות הניתוח. למרות שחרורו הראשוני של תוכנת קוד פתוח מיועדת לתבנית קובץ הפלט של המכשיר למחצה רציף, כלי התוכנה יכול להיות מורחב על ידי אחרים בעתיד לעבוד עם תפוקות שנוצרו על ידי מכשירים אחרים.
מנתח הפחמן הדו-אופטי התרמי למחצה (OCEC) מכמת פחמן אורגני (OC) ופחמן יסודיים (EC) בנפח מדגם. הליך הניתוח מכיל ארבעה שלבים המתוארים באיור 1. ראשית, נפח לדוגמה משכה דרך המכשיר, שבו חומר חלקיקי מופקד על, ואת גז בשלב אורגניקס הם נספחת על ידי, מסנן קוורץ. בסיום הדגימה, מסנן הקוורץ מחומם דרך פרוטוקול טמפרטורה שנקבע באווירת הליום (הוא). במהלך הליך זה, חלק מחומר הפחמן הגרעיני הוא פירול ממסנן הקוורץ. פליטה דמוי גז מועברת לתנור בטמפרטורה קבועה, מנגן תחמוצות (חלמנו2) הממיר מינים פירוכתיים בפחמן דו חמצני (CO2). הריכוז בזמן שנפתר של CO2 שוחרר נמדד לאחר מכן על ידי גלאי אינפרא אדום (ndir) ללא מפזרים. לאחר החימום הראשוני בסביבת ה-it, המדגם מחומם דרך פרוטוקול דומה בסביבת האוקסיגון (אוקס). בנוכחות חמצן, מינים שנותרו על גבי מסנני הקוורץ מחמצנים ומועברים לאחר מכן באמצעות התנורהשני של חלמנו וגלאי ndir באותו אופן. לאחר שנדגמו מינים של קרבונאכאאוס התפתחו במלואו ממסנן הקוורץ, מבוצעת הליך הכיול הסופי בבדיקה. כמות קבועה (0.8 mL) של 5% מתאן (CH4)-תערובת הליום מוצגת לתוך המכשיר, תחמוצת בתנור2 , המרה ל-CO2, ולאחר מכן נמדד על ידי ndir. האות NDIR משולב במהלך שלב זה בדיקה כיול (כינה את CH4-loop) מתאים מסת הפחמן ידוע (הציג כ-ch4) ולכן מכמת את הרגישות של ndir, אשר יכול להיסחף בזמן. מידה זו של רגישות NDIR משמש אז כדי להסיק המוני פחמן מהאות NDIR במהלך הקודם הוא-ו-אוקס שלבים של הניתוח.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59742/59742fig1.jpg"> איור 1: הליך ניתוח אופטי תרמי. ניתוח הליכי מכשיר ה-OCEC התרמי-אופטי. בעקבות רכישת דגימה על מסנן הקוורץ (שלב 0), מתבצעות שלושה צעדי ניתוח עיקריים. שני פרוטוקולים תרמית קודם באווירת הליום (הוא-שלב, שלב 1) ולאחר מכן באווירת החמצן (השור-שלב, שלב 2) מבוצעות, שם מרכיבים קרבונאאוס פירוזzed/תחמוצת מסנן הקוורץ, תחמוצת נוספת לתוך CO2 בתוך התנור משני, ולאחר מכן נמדד על ידי גלאי NDIR. תהליך הכיול הסופי בבדיקה (CH4-loop, שלב 3) מבוצע, שם חמצון מסה ידוע של מתאן מספק מידה של רגישות של מזהה ndir. רגישות הגלאי היא ביחד עם NDIR-נמדד CO2 במהלך הוא-ו-Ox-שלבים לכמת מסת פחמן הטעינה על מסנן קוורץ. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/59742fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.</a>
המסה של פחמן מוזרק במהלך ה-CH4-loop יכול להיות רגיש לתנאים מבצעיים כגון כיול לסירוגין נדרש. כיול זה משתמש בתמיסה מימית של ריכוז ידוע (כ-0.99%m/m) כסטנדרט חיצוני. בדיקות חוזרות מתבצעות כאשר הכרכים הידועים של פתרון הסוכות מוצגים בסדר אקראי לתוך המכשיר והניתוח התרמי-אופטי מבוצע. כל מבחן חוזר ונשנה (כלומר, התוצאות מכל הזרקה וניתוח אחר) מניב אות NDIR משולב במהלך ה-CH4לולאה ("אזור כיול") ואות ndir משולב עבור פחמן סה כ (כלומר, האות במהלך הוא-ו-Ox-שלבים; התייחס כ-"שטח כולל"), המתאים למסת הפחמן המוכרת בסוכרוז. רגרסיה לינארית של מסת הפחמן הידועה עם מכשיר דיווח "שטח כולל" מספק מידה של רגישות NDIR ממוצע. רגישות זו משולב אז עם "אזור כיול" ממוצע כדי להניב ידע מכויל של מסת הפחמן הוזרק במהלך4לולאה CH.
מעבר לכיול, אתגר מפתח בפרשנות של תוצאות ממכשיר OCEC הוא קביעת השברים היחסיים של OC ו-EC במדגם נמדד. כ-OC פירוליזים במהלך שלב ה-it של פרוטוקול הטמפרטורה, שבריר של תווים על המסנן במקום להשתחרר, מתחמוצת בתנור2 , וזוהה על ידי ndir. בתאוריה, זה OC עקשן שרוף (הנקרא פחמן פירול, PC) נשאר על הפילטר עד שלב השור, כאשר הוא תחמוצת עם EC. כתוצאה מכך, התיוג המלא של כל הפחמן המפותח במהלך השלב ה-i-OC והתפתחו את הפחמן בשלב השור כ-EC מוביל לאומדנים מוטים של השבר האמיתי של OC ו-EC. אמצעי נפוץ להגדיר את נקודת הפיצול (כלומר, את הרגע בזמן שבו כל האבולוציה הפחמן הקודם נחשב OC ואת כל האבולוציה הפחמן העוקבת כ-EC) הוא החום/אופטי מעבר (עד) שיטה19. כאן, לייזר מכוון דרך מסנן הקוורץ במהלך הניתוח התרמי וכוחה (במורד הזרם של מסנן הקוורץ) מזוהה על-ידי מזהה תמונה. על ידי בהנחה כי OC אינו פעיל באופן אופטי באורך הגל לייזר (כלומר, OC negligibly סופג אור) ו-PC מניות תכונות אופטיות עם EC, נקודת פיצול ניתן להעריך. הנחת היסוד היא למדוד תחילה את כוח הלייזר הנחלש בתחילת הניתוח. כמו OC מתפתחת (בחלקו לתוך מחשב בהיר קליטת), הנחת הלייזר משופרת כך שהאות הפוטוגלאי יורד. בעוד ששלב השור מוזן ו-EC/PC מפותחים במשותף, הנחתה מופחתת, ואות הפוטוגלאי מתחיל לגדול. נקודת הפיצול מוגדרת כמופע בזמן שבו כוח הלייזר הנמדד חוזר לערכו ההתחלתי. בעוד הלוגיקה של גישה זו איתנה, התוצאה מתבססת על ההנחות המצוינות לעיל. ככזה, מקובל להכריז כי מדווחים כי התוצאות של OC ו-EC הן "מוגדרות מבחינה מבצעית" – כלומר, הן ספציפיות לטכניקה המועסקים כדי להעריך את נקודת הפיצול14,20,21.
למרות שזה נכון בתאוריה כי אלוף הוא התפתח בשלב ההוא והמחשב/EC התפתחו בשלב השור, זה נצפה כי האבולוציה של המחשב/ec יכול להתרחש במהלך השלב ההוא בשל מנגנונים שונים22,23,24 ,25, כך שנקודת הפיצול האמיתית עלולה להתרחש לפני מבוא החמצן. חוסר הוודאות בחיזוי המקום שבו הנקודה המפוצלת צריכה לשכב, ביחד עם חוסר ודאות בהנחות של המאפיינים האופטיים של OC, PC ו-EC, עולה כי אי-הוודאות בנקודת הפיצול יכולה להיות מקור דומיננטי של חוסר ודאות בפחמן מדוד המונים. למרבה המזל, ההערכה השיטתית של נקודת הפיצול באמצעות שיטת ה-, מאפשרת הערכה אובייקטיבית של חוסר ודאות בנקודה מפוצלת. עם זאת, לידיעת המחברים, לא קיימת שערוך ישיר (והתפשטות הבאים) של חוסר ודאות של נקודת פיצול בתוכנת היצרן; במקום זאת מחושבים כולל ודאות ברכיבים יחסיים קבועים ומוחלטים26. כחלק מעבודה זו, טכניקה מקורית להערכת הנקודה המפוצלת ודאות מוצגת בטכניקת "ירידה בהתדרדרות". בטכניקה זו, חוסר ודאות בנקודת הפיצול מכמת את ההבדל בין מסת הפחמן שהתפתחה בפיצול הנומינלי (דרך שיטת ה-"ו") והתפתחו מסת הפחמן בנקודה שלאחר מכן שבה החליש לייזר הצטמצמה מעבר לכמות קריטית כלשהי, שבריר שנקבע מהינחתה הראשונית. ירידה קריטית מוערכת מבוססת על חוסר הוודאות בירידת לייזר ביחס לערך ההתחלתי שלה; באופן תיאורטי, גישה זו לוכדת אי ודאות בעקרון ההתאמה המרכזי של שיטת ה-טוט. יתר על כן, כדי לשקול (לפחות בחלקו) מפוצל נקודה ודאות בשל תכונות אופטיות הניח של PC ו-EC, ירידה קריטית הנחתה השפל מורחב על ידי פקטור של שניים.
מאמר זה מציג פרוטוקול מפורט לכיול הכלי OCEC לצד כלי תוכנה עבור כיול בקפדנות ובדיקת ודאות ניתוח. ראשית, סעיפים 1 עד 3 של הוראות החלוקה לרמות של הפרוטוקול ליצירת פתרון השאיבה הימית, הכנת המכשיר לכיול ורכישת נתוני כיול. סעיף 4 משתמש בכלי הספר, הקוד הפתוח והתוכנה (ראה טבלת חומרים) לניתוח נתוני כיול באמצעות ממשק המשתמש הגרפי של התוכנה. סעיף 5 מציין שיקולים לרכישת מדגם באמצעות הכלי OCEC וסעיף 6 מתאר את השימוש בתוכנה הנ ל לחישוב מיסות פחמן וחוסר ודאות משויך, כולל תרומות מהערכת הפיצול נקודה. טכניקות הרומן לשיפור העיבוד של נתוני OCEC-כולל הטכניקה "ירידה בהתדרדרות" שהוצגה לעיל מתוארת בתיעוד המקוון של התוכנה.
בתוך כלי התוכנה המוצג, קבועי כיול, מדידת מלאי הפחמן וללא ודאות משויכים מחושבים באמצעות שיטת מונטה קרלו (MC). פרוצדורה זו מפיצה שגיאות שאינן, לידיעת המחברים, הנחשבות כיום בתוכנה הקניינית של היצרן. עבור כיול, מקורות השגיאה הללו כוללים חוסר ודאות בריכוז של סוכות בתמיסה הימית, הדיוק בנפח של פתרון סוכות שהוחל (דיוק מכשיר, החלשת המשתמש הבין-משתמשים, ויכולת החזרה הפנימית של המשתמש) ו חוסר ודאות ברגרסיה הליניארית. ביחס לניתוח נתונים, נחשב מקורות שגיאה כולל אי ודאות הכיול והחזרה, וחשוב מכך, חוסר הוודאות המשוער של נקודת הפיצול. בסופו של דבר, התוכנה מאפשרת למשתמש לכמת באופן מדויק את חוסר הוודאות בכיול המכשיר ולהפיץ חוסר ודאות זה לצד הערכה של נקודות מפוצלות לחישוב של המוני פחמן. הדבר מייצג שיפור בולט בפרוטוקול היצרן, על-ידי שוקל באופן ישיר מקורות מפתח של שגיאה במדידה, במקום להערכת ודאות חלקית באמצעות משוואה קבועה.

<table><tbody><tr><td>10% גז חמצן בהליום</td><td>ספק גז מקומי</td><td>- - -</td> <td>תקן ראשוני או מוסמך מועדף</td></tr><tr><td>5% גז מתאן בהליום</td><td>ספק גז מקומי</td><td>- - -</td> <td>עדיף תקן ראשוני או מוסמך</td></tr><tr><td>מים מזוקקים, דה-יוניים</td><td>Harleco</td><td>6442-85</td><td>ASTM D1193-91 סוג II או סוג I (מועדף)</td></tr> <tr><td>כלי ניקוב מסנן</td><td>Sunset Laboratories Inc.</td><td>- - -</td> <td>כלול עם מנתח פחמן</td></tr><tr><td>כלי להסרת מסנן</td><td>Sunset Laboratories Inc.</td><td>- - -</td> <td>כלול עם מנתח פחמן</td></tr><tr><td>צנצנת זכוכית (4 אונקיות)</td><td>ULINE</td><td>S-17982P-BL</td><td>או שווה ערך מתאים; זכוכית בורוסיליט עדיפה</td></tr><tr><td>גז הליום</td><td>ספק גז מקומי</td><td>- - טוהר</td> <td>גבוה במיוחד (> 99.999%) או עדיף</td></tr><tr><td>עדיף מד זרימת מסת גז תרמי דיוק גבוה</td><td>Bronkhorst</td><td>EL-FLOW Prestige</td><td>למדידה מדויקת של נפח הדגימה (ראה <פרוטוקול חזק>פרוטוקול</חזק> שלב 5)</td></tr> <tr><td>סוכרוז סיגמא בטוהר גבוה</td><td> Aldrich</td><td>S9378</td><td>Purity &ge; 99%m/m ומעלה טישו נטול</td></tr><tr><td>מוך</td> מועדף <td>Kimtech</td><td>34155</td><td>או שווה ערך מתאים</td></tr><tr><td>MatLab Runtime (R2016a ומעלה)</td><td>MathWorks Inc.</td><td>mathworks.com</td><td>חפש "מהדר זמן ריצה" והתקן גרסה מתאימה למערכת ההפעלה</td></tr><tr><td>כפפות פלסטיק לא אבקתיות, חד פעמיות,</td><td>VWR</td><td>89428-752</td><td>או מקבילה מתאימה, בגודל מתאים</td></tr><tr><td>OCECgo תוכנה</td> של <td>אוניברסיטת קרלטון, מעבדת מחקר אנרגיה ופליטות.</td>מקור <td>מאגר GitHub</td><td>והפצות הבנייה של התוכנה זמינים</td></tr><tr><td>במלכודת החמצן</td> של GitHub <td>Supelco</td><td>22449</td><td>או שווה ערך מתאים באיכות GC</td></tr><tr><td>Pipette</td><td>Eppendorf</td><td>3120000020</td><td>דגם: Research&reg; פלוס 0.5 - 10 &mu; L - או כל ערוץ יחיד, נפח מתכוונן,</td></tr><tr><td>קצות פיפטה</td> ידנית <td>Eppendorf</td><td>022492012</td><td>דגם: epT.I.P.S.&reg; סטנדרטי, 0.1 - 20 &mu; L</td></tr><tr><td>סולם / איזון דיוק</td><td>AND</td><td>FX-3000IWP</td><td>איזון דיוק עם קיבולת > 1 ק"ג</td></tr><tr><td>מסנני קוורץ</td><td>Pall</td><td>7202</td><td>דגם: Tissuquartz 2500 QAT-UP - 47 מ"מ</td></tr><tr><td>מנתח פחמן אורגני/יסודי חצי רציף תרמי-אופטי</td> Sunset <td>Laboratories Inc.</td><td>- - -</td><td>מנתח חצי רציף מודל 4</td></tr></tbody></table>

ניתוח נקודת פיצול וחוסר ודאות של מדידות תרמי אופטי אורגני/היסודות פחמן

Split Point Analysis and Uncertainty Quantification of Thermal-Optical Organic/Elemental Carbon Measurements

חוקרים מתחומים רבים מבקשים לעתים קרובות לכמת ולסווג ריכוזים של אירוכאאוס פחמן אורגני (OC) או פחמן יסודיים (EC). זה מושגת בדרך כלל באמצעות תרמי אופטי OC/EC מאבחנים (TOAs), אשר מאפשרים מדידה באמצעות פירוליזה תרמית מבוקרת וחמצון תחת פרוטוקולי טמפרטורה ספציפיים בתוך אטמוספרות מוגבלת. קיימים מספר מסחריים, כולל מכשיר חצי רציף המאפשר ניתוח מקוון בתחום. מכשיר זה משתמש בנוהל כיול בבדיקה הדורש כיול תכוף יחסית. מאמר זה מפרט פרוטוקול כיול עבור TOA למחצה רציף זה ומציג כלי תוכנה לקוד פתוח לניתוח נתונים ולכימות מונטה קרלו קפדנית של חוסר ודאות. בעיקר, כלי התוכנה כולל את האמצעים החדשניים לתיקון מכשיר ולזהות ולכמת את חוסר הוודאות בנקודת פיצול OC/EC. זהו שיפור משמעותי בהערכת אי-הוודאות בתוכנת היצרן, המתעלמת מחוסר ודאות של נקודת הפיצול ומשתמשת במשוואות קבועות לשגיאות יחסיות ומוחלטות (בדרך כלל מובילות לאי ודאות שאינה מוערכת ו לעתים קרובות מניב תוצאות לא פיזיות כפי שמתואר במספר ערכות נתונים לדוגמה). פרוטוקול כיול הפגינו וכלי תוכנה חדשה המאפשרים כימות מדויקות של חוסר ודאות משולב של כיול, חזרה, ו-OC/EC נקודת פיצול משותפות עם כוונה לסייע לחוקרים אחרים להשיג טוב יותר מדידות של אלוף, EC, ומסת פחמן סה כ בדגימות תרסיס.

תוצאות מייצגות עבור הכיול של מכשיר OCEC מוצגים באמצעות נתוני כיול לדוגמה שנרכשו על ידי המחברים, המוצגים בטבלה 1. כאן, נעשה שימוש בכיול של שש נקודות, המתקבל באמצעות התוכנה המפותחת ובעקבות דוגמה של היצרן במדריך הידני18. תוצאות מוצגות באיור 2. איור 2 a מציג את התוצאות של רגרסיה לינארית על נתוני הכיול תחת מסגרת MC. נקודות שחורות תואמות את מרווח הביטחון ה2σ של כל אחת מששת נקודות הכיול — כלומר, מסת הפחמן בסוכות שהופקדו נמצאת על הציר האופקי והאזור הכולל המדווח על-ידי המכשיר (עמודה 2 של טבלה 1) נמצא על הציר האנכי. האזור המוצל האדום מייצג את ה-2σ CI של הרגרסיה הלינארית המבוססת על שישה נקודות נתונים כיול בלתי ודאות-שני כל אחד עבור 0, 5, ו-10 μL של הפתרון של סוכות (עמודה 1 של טבלה 1). מסת הפחמן הממוצע שהוזרק במהלך ה-CH4-loop נקבעת בתוך שיטת MC. עבור כל MC לצייר (2 × 107 בדוגמה זו), אזור כיול אקראי (מבוסס על התפלגות הממוצע של אזורי כיול מטור 3 של טבלה 1) הוא בשילוב עם המודל הליניארי לא בטוח להשיג MC-הערכה של CH4-loop מסת הפחמן. האזורים הכחולים האופקיים והאנכיים המוצללים מתאימים ל-2σ CIs של אזור הכיול הממוצע וקבוע הכיול ההמוני מניתוח ה-MC. ה-MC-אומדנים של נתוני כיול אלה מוצגים בתוך ההיסטוגרמה החלקה, באיור 2ב'. קבוצת הנתונים לדוגמה הניבה קבוע כיול של 18.49 μgC ± 2.78%.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td colspan="3">נתוני כיול</td>
		</tr>
<tr>
<td>נפח של הפתרון של סוכרוזa [μl]</td>
			<td>"סה כ" שטח [-]</td>
			<td>"כיול" NDIR אזור [-] (CH4-לולאה)</td>
		</tr>
<tr>
<td>0</td>
			<td>3041</td>
			<td>31297</td>
		</tr>
<tr>
<td>מיכל 5</td>
			<td>38229</td>
			<td>31281</td>
		</tr>
<tr>
<td>מיכל 5</td>
			<td>37321</td>
			<td>32056</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>72472</td>
			<td>31435</td>
		</tr>
<tr>
<td>0</td>
			<td>1589</td>
			<td>31583</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>72914</td>
			<td>30926</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="3">
ריכוז נומינלי של 4.148 ± 0.022 gC/L ב -25 ° c</td>
		</tr>
</tbody></table>טבלה 1: נתוני כיול מייצגים. מייצג נתונים כיול המכיל שני ריקים ושני מדידות כל אחד ב 5 μL ו 10 μL של הפתרון סוכרוז, בהתאם לדוגמה של היצרן במדריך הידני18.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59742/59742fig2.jpg"> איור 2: תוצאות כיול מייצגים. (א) תוצאות של ה-MC-רגרסיה של ערכת נתונים של כיול בעלת שש נקודות שהושגו על ידי המחברים. נתוני כיול עם 2σ ודאות מיוצגים באמצעות תיבות שחורות ואת 2σ CI של הרגרסיה הליניארית מוצגת באזור המוצל האדום. הסרגל הכחול האופקי מתאים ל-2σ CI של אזור NDIR הממוצע במהלך הלולאות ה-4לולאות ("אזורי כיול"), אשר ביחד עם רגרסיה לינארית בלתי בטוח להניב 2σ CI של קבוע כיול מסה (מיוצגת על-ידי הכחול האנכי bar). (ב) היסטוגרמה מגרש-המייצגת את נתוני הכיול המחושבים ב-MC; קבוע כיול מסה על הציר האופקי ומשמעות אזור הכיול בציר האנכי. בדוגמה זו, חוסר הוודאות בקבוע הכיול ההמוני היה כ-2.78%. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/59742fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.</a>
ניתוח נתונים נציג באמצעות התוכנה המפותחת מסופק עבור מדידה של פליטת פחאאוס מתוך מחולל פיח מעבדה (מיני 5201 סוג C) צריבת חנקן מדולל דלק בנזין29. סיכומים של הנתונים לדוגמה בצורה של OCEC תרמוגרם (מגרש המציג כוח לייזר, NDIR וטמפרטורת התנור במהלך ניתוח OCEC) ומגרש AVEC21 -שנוצר במהלך שלב הפרוטוקול 6.3.4 — מוצגים באיור 3a ו איור 3ב, בהתאמה. בדוגמה זו, חוסר ודאות בנקודת הפיצול מוערך באמצעות טכניקת "ירידת השפל" שפותחה על-ידי המחברים. הירידה הקריטית בהינחתה היתה כמותית כ 1.342% מניב נקודת מפוצל ודאות של 4.50% ממסת TC. תוצאות מפתח של ניתוח זה – סטטיסטיקות מסת פחמן והפצות האחורי המתאימים ביותר – מסוכמים בטבלה 2.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59742/59742fig3.jpg"> איור 3: נתוני ניתוח מייצגים. (א) תרמוגרם של כוח לייזר מנמדד ocec, אות ndir, רצוי (set), ו נמדד (בפועל, לפעול.) טמפרטורת התנור. (ב) הנחתה לעומת פחמן (AVEC) מתאימה להיסטוגרמה המוצגת. הנקודות המתאימות לנתונים מיידיים שדווחו ב-1 הרץ, עם צביעת נקודה המייצגת את הטמפרטורה הקדמית הנקודתית (סינון). הקו השחור האופקי מתאים להנחתה לייזר ראשונית (בעקבות הרכישה לדוגמה ולפני ניתוח תרמי) המשמשת לקביעת נקודת הפיצול, בעוד הקו האדום האופקי מתאים לירידה של 1.342% בלייזר ראשוני הנחתה המשמשת להערכת חוסר ודאות בנקודה המפוצלת. האזור המוצל האפור מייצג את 2σ CI של נקודת הפיצול עבור ניתוח זה, שהוא כ 4.50% של מיסת TC. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59742/59742fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>סוג פחמן</td>
			<td>מסה מרושעת [μgC]</td>
			<td>2σ אי ודאות של נתוני MC</td>
			<td>מתאים ביותר התפלגות א</td>
		</tr>
<tr>
<td>אורגני פחמן (OC)</td>
			<td>26.94</td>
			<td>-21.3% + 22.2%</td>
			<td>N (26.94, 2.925)</td>
		</tr>
<tr>
<td>יסודות פחמן (EC)</td>
			<td>93.11</td>
			<td>-9.98% + 10.4%</td>
			<td>Γ (385.7, 0.2414)</td>
		</tr>
<tr>
<td>כולל פחמן (TC)</td>
			<td>120.05</td>
			<td>-8.32% + 8.40%</td>
			<td>N (120.1, 5.014)</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="4">
מהווה רגיל: N (μ, σ); גמא: Γ (a, b [סולם])</td>
		</tr>
</tbody></table>שולחן 2: תוצאות המוני פחמן מייצגים. המוני מחשב OC, EC ו-TC עבור הנתונים לדוגמה המותווים באיור 3 עם אי ודאות 2σ בנקודת הפיצול של 4.50%, המתאים לירידה של 1.342% בירידת הלייזר הראשונית. ברשימה מפורטים הנתונים ה2σ והרעים של נתוני ה-MC, בנוסף להפצות האחוריים המתאימים ביותר.

מאמר זה מציג פרוטוקול וכלי תוכנה עבור כימות של חוסר ודאות בכיול וניתוח נתונים של מנתח הפחמן מתמשך למחצה אופטי אורגני/היסודות.

Researchers from myriad fields frequently seek to quantify and classify concentrations of carbonaceous aerosols as organic carbon (OC) or elemental carbon ...

פרוטוקול זה כלי תוכנה מטפל באתגרים מרכזיים לכמת במדויק ומזעור מקורות של אי ודאות מדידה מנתח פחמן תרמי /אופטי נפוץ. טכניקה זו לוקחת בחשבון את כל מקורות אי הוודאות במדידה, כולל כיול מכשירים והערכה של נקודות מפוצלות ומפיץ את אי הוודאות הזו לתהפוכי פחמן נמדדים בשיטת מונטה קרלו מקיפה. OCECgo מתוכנן כיום להתממשק עם מכשיר מסוים.עם זאת, אנו מקווים כי פרוטוקול זה כלי תוכנה יורחבו כדי להחיל על כל מנתחי פחמן תרמי / אופטי זמין מסחרית. כאשר משתמשים לראשונה בטכניקה זו, על המשתמשים לבצע כיולים מרובים כדי להעריך את יכולת החזרה של היישום האישי שלהם של הפרוטוקול. כדי להתקין מסנני קוורץ חדשים להכנת מנתח הפחמן היסודי האורגני לכיול, פתח את לוח הגישה והסר את תכריכי הלייזר.כדי להסיר את גלאי התמונות, שחרר את אגוז POM הלבן מאחורי גלאי התמונות וניתק את צינור המתכת הולם בצד שמאל של photodetector. לאחר מכן, להחליק את דיור photodetector את הכניסה קוורץ ולמקום את הדיור בחלק התחתון של המכשיר. כדי להסיר את הכנס קוורץ, לשחרר את אגוז POM לבן מחזיק את להוסיף קוורץ במקום להחליק את להוסיף קוורץ מתוך התאמת POM.לאחר מכן, מניחים את מוסיף הקוורץ על רקמה נטולת מוך על משטח שטוח. כדי להתקין את המסננים, השתמש תחילה בכלי להסרת מסננים כדי להסיר ולהשליך את מסנני הקוורץ הקיימים. לאחר מכן, מקם מסנן קוורץ גדול חדש על רקמה נטולת מוך על משטח שטוח ולהשתמש בכלי ניקוב המסנן כדי לחבוט החוצה מסנן אחד.באמצעות פינצטה נקייה, להסיר את המסנן מן האגרוף ומניחים את המסנן נגד POM מתאים עבור להוסיף קוורץ, כך משטח מרקם של המסנן פונה הרחק מהתנור. לאחר מכן, השתמשו בהכנסת הקוורץ כדי להחליק את מסנן הקוורץ לתוך המדידה עד שהמסנן יושב במלואו מול התנור. לאחר חבטות והתקנת המסנן הבא באותו אופן, אגרוף החוצה מסנן קוורץ שלישי ולהשתמש פינצטה נקייה להעביר מסנן סירה זו quarts לתוך סוף הכנס קוורץ.להחזיר את הכנס קוורץ לתוך המכשיר באופן רופף יד להדק את אגוז POM לבן המאבטח את הכנס קוורץ במקום. כדי להחליף וליישר את ראש photodetector, להחליק את דיור photodetector על קצה הקוורץ להוסיף לחבר מחדש את צינור מתכת הולם בצד שמאל של photodetector. מ, הידק באופן מלא את כל אגוזי ה- POM, החלף את תכריכי הלייזר וסגור את לוח הגישה.כדי להשיג נקודת כיול, הכינו את המכשיר להסרת הכנסת הקוורץ כפי שהוכח ופעלו על פי נהלי הצינור המומלצים על ידי היצרן כדי לשאוף חמישה או עשרה מיקרוליטרים של פתרון סוכרוז. בזהירות להפקיד את הפתרון סוכרוז על סירת quarts קרוב ככל האפשר לסוף הכניסה ולהכניס את החדר קוורץ למכשיר. לאחר סגירת לוח הגישה, פתחו את התפריט 'הפעל' בתוכנת המכשיר ובחרו 'מסנן רטוב יבש'.לאחר הליך המסנן הרטוב היבש בשדה מזהה מדגם, הזן את אמצעי האחסון המוחל של סוכרוז ואשר כי נבחרו קובץ ה- par הרצוי של הפרוטוקול התרמי וקובץ פלט txt מתאים. ודא שתיבת הסימון השתמש בזמני קבצים לדוגמה אינה מסומנת, ובתפריט הנפתח דקות לדוגמה, בחר 0. ודא שתיבת הסימון מחזור אינה מסומנת ולחץ על התחל ניתוח, המאשר שרק מחזור ניתוח אחד רצוי.אפשר לניתוח התרמי לבצע ולהפעיל עד להשלמתו. לאחר רכישת נתוני הכיול, השתמש ב-פינצטה נקייה כדי להסיר את סירת הקוורץ ולהתקין מחדש את הוספת הקוורץ כפי שהוכח. כדי להשלים את קבוע הכיול עם אי-ודאות, טען את כלי התוכנה ואשר שהטאב כלי הכיול פתוח.בסעיף 1 של ממשק המשתמש הגרפי, הזן את הנפח הנומינלי של פתרון סוכרוז מיושם, המכשיר דיווח, אות אינפרא אדום משולב שאינו מפוזר המתאים לפחמן הכולל, אות אינפרא-אדום משולב שאינו מפוזר שדווח על-ידי המכשיר במהלך לולאת המתאן, ובוליאני כדי לציין אם יש להשתמש בנקודות ספציפיות בכיול. בסעיף 2 של ממשק המשתמש הגרפי, עדכן את מאפייני אי הוודאות המוגדרים כברירת מחדל של פתרון סוכרוז ופיגט לפי הצורך. ולאשר את המספר הרצוי של מונטה קרלו שואב.כדי להפעיל את ניתוח מונטה קרלו של נתוני הכיול, לחץ על חץ מעבר בסעיף 3. השתמש בלחצנים בסעיף 3 כדי לשמור את התוצאה הנוכחית ככיול ברירת המחדל ולייצא את התוצאות כרצונך. לאחר מכן, עדכן את קובץ הכיול של המכשיר עם התוצאות בסעיף 4.כדי לחשב את מסות הפחמן וחוסר הוודאות, רכוש נתוני מדידה כפי שהונחו במדריך המכשיר ולחץ כדי לנווט אל הכרטיסיה קלט ניתוח נתונים. במקטע 1, סעיף משנה א', לחץ על עיון, וב תיבת הדו-שיח בחירת קובץ, בחר בקובץ תוצאות txt שנוצר על-ידי הכלי כדי לטעון את נתוני הכלי שנפתרו בזמן. בסעיף 1, סעיף קטן ב', סקור את מזהי הדוגמה ולחץ כדי לבחור את ניתוח העניין.בסעיף קטן ג', סקור את המטה-נתונים של הניתוח, במיוחד את חותמת זמן ההתחלה לדוגמה של הניתוח. כדי להגדיר את אפשרויות עיבוד הנתונים בסעיף 2, סעיף משנה א', בחר את הליכי תיקון הלייזר הרצויים, ובסעיף קטן ב', בחר את הליך התיקון הרצוי עבור גלאי האינפרא-אדום שאינו מפוזר. בסעיף 2, סעיף קטן ג', אשר ועדכן לפי הצורך את הפרמטרים של הפצת t הכללית המדווחת עבור קבוע הכיול ההמוני ואת שגיאת החזרה המשוערת של הכיול.בסעיף קטן ד', הקש על חץ מעבר כדי ליצור או לעדכן את תרמוגרם הניתוח ואת ההשתלה לעומת עלילת פחמן מפותחת. בסעיף 3, סעיף קטן א', בחר את ההליך הרצוי כדי לחשב את נקודת הפיצול ואת אי הוודאות המשויכת. בסעיף קטן ב', בהתאם להליך שנבחר לחישוב נקודת הפיצול וחוסר הוודאות, הגדר את נקודת הפיצול הנומינלית, אי-הוודאות של נקודת הפיצול, הנחיתת הלייזר הראשונית ו/או ירידה קריטית בהחלטה, תוך מינוף ההתמהמה לעומת חלקת הפחמן המפותחת בסעיף 4.בסעיף 5, סקור את דיוק המכשיר הנומינלי ואת המספר הרצוי של מונטה קרלו שואב ולחץ על חץ מעבר כדי להפעיל את ניתוח מונטה קרלו. לאחר השלמת הניתוח של מונטה קרלו, סקור את התוצאות בכרטיסיה תוצאות ניתוח נתונים וייצא את התוצאות באמצעות לחצן ייצוא תוצאות ניתוח. כאן מוצגים נתוני כיול מייצגים של מנתח הפחמן האופטי התרמי.רגרסיה ליניארית של נתוני הכיול במסגרת מונטה קרלו חושפת את מרווח הביטחון של שני סיגמא של כל אחת מנקודות נתוני הכיול. מרווח הביטחון של שני סיגמא של הרגרסיה הליניארית מבוסס על נתוני הכיול הלא בטוחים. עבור כל ציור מונטה קרלו, אזור כיול אקראי הוא יחד עם מודל ליניארי לא בטוח כדי לקבל הערכה מונטה קרלו של מסה פחמן לולאת מתאן.מונטה קרלו מעריכה כי נתוני כיול אלה יכולים להיות מיוצגים אז בהיסטוגרמה של עלילת פיזור המניבה אי-ודאות במסת הפחמן המכוילת המוזרקת במהלך לולאת המתאן. כאן, מדידות ייצוגיות של פליטות פחמן מגנרטור פיח מעבדה מסוכמים בתרמוגרם ניתוח ובהנחיה לעומת חלקת פחמן מפותחת. ניתן לאומדן את חוסר הוודאות בנקודת פיצול זו באמצעות אחת משלוש גישות, כולל טכניקת ירידה בהשהיה חדשנית.כאן, תוצאות מרכזיות של ניתוח דוגמה זו, כולל סטטיסטיקת מסת הפחמן וההתפלגויות האחוריות המתאימות ביותר מסוכמות. בדוגמאות אלה, אי הוודאות המחושבת בגושי הפחמן גדולה בדרך כלל מאלה שדווחו על ידי המכשיר, עד 280% במקרה הקיצוני ביותר. הקפד לבצע את אותו הליך בעת החלת תקן סוכרוז.פעולה זו מבטיחה הטיה עקבית עקב ספיגת אורגני הסביבה ומסייעת למזער את אי הוודאות בכיול. אנו מאמינים כי פרוטוקול זה לוכד את כל המקורות העיקריים של אי ודאות מדידה עבור מנתח פחמן זה. עם זאת, נהלים ניסיוניים סטנדרטיים צריכים לכלול בדיקות של חזרה על הניסוי הנוגע בדבר.משתמשים צריכים לשים לב לנוכחות של קרינת לייזר בה הספק נמוך כאשר interlock לייזר מובס צריך לנקוט זהירות בעת טיפול אביזרי OEM. טכניקה זו מאפשרת כימות חזק של אי ודאות מדידה ולאחרונה אפשרה התבוננות של שונות משמעותית סטטיסטית ספיגת אור על ידי פחמן שחור.

split-point-analysis-uncertainty-quantification-thermal-optical

Research

JoVE Journal

Environment

סביבה

פרוטוקול זה מתאר שיטת תפוקה גבוהה של הידרוליזה אנזימטית אשר מנצל קורא microplate למדוד ולסווג זרחן אדמה כמו P monoesters, diesters P ו פ אורגניים עד 96 דגימות ניתן למדוד בו זמנית במעבדה סטנדרטית.

תפוקה גבוהה מדידה סיווג P אורגני דגימות סביבתיות

מינים מולקולריים אטומיים ודו אטומיים זמן נפתר נמדדים באמצעות LIBS. הספקטרום נאספים בעיכובי זמן שונים הבאים הדור של פלזמה התמוטטות אופטית עם Nd: YAG לייזר וקרינה מנותחים להסיק צפיפות אלקטרונים וטמפרטורה.

מדידה וניתוח של מימן אטומי והמולקולרי דו האטומי ALO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, וההתפלגות מושרה הלייזר הבא TIO הספקטרום אופטית

וידאו זה מציג פרוטוקול לניתוח spectrometrical ההמוני של תרכובות רגישות תנודתי ושל חמצון באמצעות יינון השפעת אלקטרונים. הטכניקה המוצגת הינה בעיקר עניין לכימאים אורגניים, עבודה עם organyls מתכת, silanes, או phosphanes שצריך להיות מטופלים באמצעות תנאי אינרטי, כגון טכניקת Schlenk.

ניתוח של תרכובות נדיפות רגישות וחמצון באמצעות מערכת קרה מפרצון ואלקטרוני השפעה המוני ספקטרומטריית

אנו מציגים את שיטת החומצה הפוליקרבוקסילית של בנזן (BPCA) להערכת פחמן פירוגני (PyC) בסביבה. הגישה הספציפית לתרכובת מספקת באופן ייחודי מידע סימולטני על המאפיינים, הכמות וההרכב האיזוטופי (13C ו-14C) של PyC.

אפיון, כימות מתחם ספציפי ניתוח איזוטופי של Pyrogenic פחמן שימוש בנזן Polycarboxylic חומצות (BPCA)

אנו מציגים ניסויים אילו דלק גרעיני אמיתי, מול, חומרי בידוד לייזר מחוממת לטמפרטורות מעבר K 3000 בעוד ההתנהגות שלהם הוא נחקר על ידי הזוהר ספקטרוסקופיה ו אנליזה תרמית. ניסויים אלה לדמות, בקנה מידה מעבדה, היווצרות של לבה-שלב בעקבות התמוטטות ליבת כור גרעיני.

לייזר-חימום, ספקטרומטר Radiance לחקר חומרים גרעיניים בתנאים הדמיית תאונת הגרעין

חקירה של הכימיה בעירה חמצוני של הרומן דלק ביולוגי, דלק רכיבים או דלקים jet על-ידי השוואה של היווצרות המינים כמותיים המידע יוצג. הנתונים ניתן להשתמש עבור אימות מודל קינטי ומאפשר אסטרטגיות הערכה דלק. כתב יד זה מתאר את הכור אטמוספרי בטמפרטורות גבוהות זרימה ומדגים את יכולותיה.

כימיה בעירה של דלקים: נתונים כמותיים היווצרות המינים המתקבל של הכור אטמוספרי בטמפרטורות גבוהות לזרום עם מצמידים ספקטרומטר מסה מולקולרית-קרן אור

במהלך אינדוקציה ואקום ההיתוך, ספקטרוסקופיית התמוטטות הנגרמת לייזר משמש לביצוע ניתוח כמותי בזמן אמת של רכיבי המרכיב העיקרי של סגסוגת מותכת.

אנליזה כמותית של אינדוקציה ואקום התכה על-ידי ספקטרוסקופיית לייזר המושרה

קביעה מדויקת של קצב הזרימה של גזים מפותחת היא המפתח ללמוד את הפרטים של תגובות. אנו מספקים שיטה הרומן ניתוח כמותי של ניתוח הספקטרום האופייני המקביל ניתוח הספקטרום thermogravimetry-המונית על ידי הקמת מערכת כיול של הספקטרום האופייני, רגישות יחסית, להשגת קצב הזרימה.

ניתוח כמותי על-ידי ניתוח הספקטרום Thermogravimetry-המונית לתגובות עם גזים מפותחת

ניתוח המבנה, הקומפוזיציה והריווח של הלופיליות יכולים לספק מידע חיוני כדי להבין תהליכים גיאולוגיים הקשורים לוולקאיזם והתמרה. אנו מציגים יישום הרומן של APT לאפיון של לאמפיליות כאלה ולהשוות גישה זו לשימוש קונבנציונאלי של אלקטרון מיקרוסקופ ו ננוטומוגרפיה מבוססת פרפור.

האטום בדיקה טומוגרפיה ניתוח של מינרלים Exsolved שלבים

נייר זה הוא הדגמה והנחיה לבצע ולנתח בתוך הבית (עם מכשיר רנטגן מעבדה) בניסויים GISAXS situ של ייבוש דיו על רול לגלגול חריץ למות מצופה, לא פולרן אורגני פוטו וולטאי.

באתרו שכיחות מרעה פיזור רנטגן זווית קטנה על ציפוי רול לגלגול של תאים סולריים אורגניים עם מכשור רנטגן מעבדה

מאמר זה מציג את טכניקת תרמורפלקרטנס בתחום התדר (FDTR) לאפיון ודימות תרמי מקומי לא הרסני.

טכניקת תרמורפלקטנס בתחום התדר למדידות תכונה תרמית

חקור שיטת Monte Carlo לכימות אי-ודאות במדידות פחמן תרמי-אופטי. הפרוטוקול מציע כלי תוכנה לכיול מנתח פחמן ולשיפור אמינות התוצאות במעקב אחרי פליטות פחמן בסביבה.

ניתוח נקודת פיצול וחוסר ודאות של מדידות תרמי אופטי אורגני/היסודות פחמן

גלה סרטונים נוספים