Purificazione del ferrocene per sublimazione

La sublimazione è la transizione di fase di una sostanza da solida a gassosa senza passare attraverso la sua fase liquida intermedia. È una tecnica importante utilizzata per la purificazione di solidi organici e inorganici.

Solitamente il passaggio dallo stato solido a quello gassoso richiede il passaggio attraverso il suo stato liquido.

Tuttavia, la riduzione della pressione e del riscaldamento di un solido può portare alla volatilizzazione senza fusione, nota come sublimazione. Il processo inverso, in cui la sostanza passa dal suo stato gassoso a quello solido, è chiamato deposizione.

Questo video illustrerà i principi della sublimazione, una procedura tipica e diverse applicazioni.

A pressioni normali, la maggior parte dei composti chimici e degli elementi possiedono tre diversi stati della materia a diverse temperature con un triplo punto in cui sono presenti tutti e tre gli stati.

Come si vede in un diagramma di fase, la vaporizzazione e la condensazione - insieme note come distillazione - possono essere eseguite a pressioni superiori al punto triplo del composto.

Al contrario, la sublimazione e la deposizione avvengono solo a pressioni che si trovano al di sotto del punto triplo.

La sublimazione può essere eseguita utilizzando due tipi di apparecchi, a seconda della volatilità del solido: per i composti altamente volatili, una camera di sublimazione improvvisata può essere assemblata da un becher e un vetro di orologio. Questo metodo è appropriato per composti che sublimano alla pressione atmosferica o vicino alla temperatura ambiente.

Se è richiesto il vuoto e/o l'atmosfera inerte, viene utilizzata una vetreria specializzata realizzata appositamente per la sublimazione. È costituito da una tazza di vetro, contenente il solido grezzo, e da un cilindro cavo, che contiene un criogeno e si adatta alla parte superiore della tazza. Un O-ring sigilla la base e il dito freddo, mentre un attacco per il vuoto costituisce il resto dell'apparato.

Dopo aver completato la procedura di sublimazione, l'apparecchio viene smontato in una cappa aspirante o in una scatola a guanti a seconda che il materiale sia sensibile all'aria. Quindi il solido purificato può essere raschiato, mentre le impurità non volatili rimangono nella tazza.

Ora che abbiamo discusso i principi della sublimazione, diamo un'occhiata a una procedura vera e propria.

In una cappa aspirante dotata di linea Schlenk, o doppio collettore, pesare 500 mg di ferrocene alla base di una camera di sublimazione.

Posizionare un O-ring nella scanalatura della base della camera e posizionare delicatamente il dito freddo nella base della camera, assicurandosi che l'O-ring si adatti. Quindi fissare i due pezzi della camera con un morsetto.

Collegare la camera assemblata alla linea Schlenk e aprire la camera per aspirare per 1 minuto. Quindi chiudere la valvola del vuoto sulla camera per continuare l'esperimento sotto vuoto statico.

Fissare la camera a un supporto ad anello e posizionare la parte di base della camera in un 80 ? C da bagno. Riempi il dito freddo con una nequame di ghiaccio, reintegrandolo man mano che si riscalda.

Al termine della sublimazione, rimuovere la camera dal bagno. Chiudere il rubinetto alla linea Schlenk e staccare il tubo dalla camera.

Quindi, ripressurizzare la camera aprendo lentamente la valvola per far arieggiare in una cappa aspirante o in un vano portaoggetti.

Utilizzare una pipetta per rimuovere l'acqua dal dito freddo e sbloccare i due pezzi della camera. Quindi sollevare con cautela il dito freddo dalla camera di sublimazione.

Raschiare il ferrocene purificato dal dito freddo con una spatola, trasferirlo in una fiala pre-pesata e registrare il peso.

500 mg di ferrocene acquistato sono stati purificati mediante sublimazione, ottenendo un prodotto isolato di 493 mg con una resa del 99,6%. L'NMR del protone mostra un singoletto a 4,17 ppm, che si integra con 10 protoni del ferrocene. L'assenza di altri picchi indica che non sono presenti impurità e che la purificazione è andata a buon fine.

Ora che abbiamo discusso di una procedura per la sublimazione, diamo un'occhiata ad alcune applicazioni.

L'acqua può essere sublimata utilizzando un processo chiamato liofilizzazione, noto anche come liofilizzazione. Ciò si ottiene congelando un pallone pieno d'acqua in un bagno di acetone con ghiaccio secco a -78 ? C e quindi applicando l'alto vuoto mediante l'applicazione di un liofilizzatore, dove l'acqua viene recuperata in un dito freddo.

Molte palline di naftalina contengono un composto noto come naftalene, che è un semplice idrocarburo poliaromatico, costituito da due anelli benzenici fusi.

Il naftalene sublima a pressione atmosferica e 80 ? C e la forma gassosa di questo composto è tossica per le tarme.

Hai appena visto l'introduzione di JoVE alla sublimazione del ferrocene. A questo punto dovresti comprendere i principi della sublimazione, come eseguire un esperimento e molte delle sue applicazioni. Grazie per l'attenzione!