Waiting
Elaborazione accesso...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Stress Distribution under kall kompression av stenar och mineraliska aggregat med synkrotron-baserade röntgendiffraktion

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57555
Automatic Translation
1,2, 1, 1, 3, 1, 1, 4
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

Summary

Vi rapporterar detaljerade förfaranden för komprimering experiment på stenar och mineraliska aggregat inom en multi anvil deformation apparatur tillsammans med synkrotron röntgenstrålning. Sådana experiment tillåta kvantifiering av stress distributionen inom prover, som slutligen belyser packning processer i geomaterial.

Abstract

Vi rapporterar detaljerade procedurer för att utföra komprimering experiment på stenar och mineraliska aggregat inom en multi anvil deformation apparatur (D-DIA) tillsammans med synkrotron röntgenstrålning. En kub-formad prov församling är beredd och komprimerade, vid rumstemperatur, med en uppsättning av fyra röntgen transparent sintrad diamant städ och två volframkarbid städ, i lateralen och vertikala plan, respektive. Alla sex städ är inrymt i en 250-tons hydraulisk press och driven inåt samtidigt av två inklämd guide block. En horisontell energi dispersiv X-ray balk är projiceras genom och bombarderas av prov församlingen. Balken är vanligen i funktionsläget av antingen vit eller monokromatisk röntgen. När det gäller vita röntgen upptäcks diffracted röntgenstrålarna av en solid-state detector array som samlar det resulterande energi dispersiv diffraktion mönstret. När det gäller monokromatiska röntgen registreras diffracted mönstret med hjälp av en tvådimensionell (2D) detektor, som en tänkbar platta eller kostnad – tillsammans enhet (CCD) detektor. De 2-D diffraktionsmönster analyseras för att härleda galler mellan fästpunkterna. Elastisk stammar av provet härrör från atomic galler avståndet inom korn. Stress beräknas sedan med de förutbestämda elasticitetsmodulen och elastisk stammen. Dessutom kan stress distribution i två dimensioner för att förstå hur stress är fördelad i olika inriktningar. Dessutom ger en scintillator i sökvägen röntgen en synlig ljus bild av prov miljön, vilket möjliggör exakt mätning av provets längd ändringar under experimentet, vilket ger en direkt mätning av volymen stam på provet. Denna typ av experiment kan kvantifiera stress distribution inom geomaterial, vilket i slutändan kan kasta ljus över mekanismen som svarar för packning. Sådan kunskap har potential att avsevärt förbättra vår förståelse av viktiga processer i bergmekanik, geoteknik, mineral fysik och materialvetenskap applikationer där compactive processer är viktiga.

Introduction

Logiken bakom metoden presenteras i denna artikel är att kvantifiera stress fördelningen inom rock och mineral samlingsprover under komprimering och efterföljande packning. Förstå packningen i bergarter och mineral aggregat är av stor betydelse att reservoaren och geotekniska engineering8,17,18,19,20,28 ,33. Kompaktering agerar för att minska porositet och därför leder till en ökning av portryck. Någon sådan ökning portryck leder till en minskning av effektiva påtryckningar35. Följden är att det kommer att avsevärt försvaga reservoar rock, och kan därför bli föremål för förtida fel på lägre stress. Några exempel på vilka konsekvenser av oelastisk deformation i markytan inkludera: misslyckande i upprätthålla långsiktig produktion i olje- och gastillgångar reservoarer28,33, yta sättningar8, 18 , 19 , 20, och ändring av vätskeflöde mönster17. Därför omfattande kunskap av kompaktering processer i bergarter och mineral aggregat kan bidra till att minska möjligheten till sådan potentiellt negativa konsekvenser.

Den stora fördelen med metoden markeras här är att det ger ett sätt att kvantifiera stress distribution internt inom en geomaterial5,6 med avseende på den globalt-i genomsnitt externt tillämpas trycket12 , 22. Dessutom som ett i situ experiment, utvecklingen av stress distribution är tid-löst. Trycket som anbringas utanpå ansåg varierar från relativt låga värden (tiotals Megapascal) till höga värden (flera gigapascals). Stress inom provet mäts indirekt med hjälp av Atom galler avståndet inom individuella mineraliska korn som ett mått på den lokala elastiska stam5,6. Atomic galler avståndet bestäms med hjälp av röntgenstrålning, vanligen i antingen läge av vit eller monokromatisk röntgen. För vita röntgen läge (t.ex., DDIA vid 6BM-B beamline av Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory) bestäms intensiteten i bombarderas beam röntgen balken av inte bara en, men av en rad 10-element Ge detektorer ( Figur 1) fördelade längs en fast cirkel i azimuthal vinkel av 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 °, 270 °. För monokromatiska röntgen läge registreras diffracted mönstret med hjälp av en CCD detektor (t.ex. DDIA-30 på 13-ID-D beamline GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Både röntgen lägen möjliggöra kvantifiering på hur stress varierar i olika inriktningar. Detta tillvägagångssätt är fundamentalt annorlunda från alla tidigare studier av packning i geomaterial.

I typisk packning studier komprimeras ett cylindriskt prov av en axiell kraft som appliceras över tvärsnittsytan av manöverdonet25. Under sådana förhållanden beräknas allmänhet omfattningen av tillämpad stress omfattningen genom att helt enkelt dela den axiella kraften (mätt genom en lastcell) av den ursprungliga tvärsnittsarean av provet. Det bör noteras att denna tillämpad stress magnitud är endast ett genomsnitt, bulk värde och, som sådan, inte realistiskt representerar hur tillståndet lokala stress varierar, eller distribueras, inom en komplex, heterogena, granulärt material. Av sedimentära bergarter, som är exempel på komplexa granulära material, bildas genom aggregering av mineraliska korn som därefter packas och cementeras genom depositional och diagenetic processer1,7, 21 , 30 , 31. dessa aggregat naturligt ärver porer som utgör ogiltiga mellanrummen mellan korn, som är inneboende från geometri av korn packning ändras av sekundära upplösning. Därför tillämpas stress förväntas stödjas av och koncentrerad på korn-till-grain kontakter, och att försvinna på korn-pore gränssnitt.

Förutom att komplexiteten i stress variation inom ett granulärt material komplicera andra faktorer ytterligare studerar packning i dessa scenarier. Första är fältet lokala stress sårbara för ändringar på grund av Mikrostrukturens artefakter (t.ex. spannmål form, konstaterad frakturer) som oundvikligen finns inom någon av sedimentära bergarter. Andra, även om omfattningen av tillämpad stress agera vid provet ytor kan kvantifieras fullständigt, fördelningen av spänningar inom prov kroppen återstod dåligt begränsad. Ett slutet effekt32 — en gräns effekt whereby den genomsnittliga stressen är koncentrerad nära kontakten mellan lastning rams och proverna på grund av gränssnittet friktion — är väl känt att ställas ut i cylindriska prover laddade i kompression. Som ett exempel visat Peng26 stam heterogenitet inom uniaxially komprimerade granit prover utsätts för en mängd slutet villkor. Därför, för att korrekt beräkna lokala stress distribution i granulärt material, vi presenterar följande detaljerade protokoll för att utföra röntgendiffraktion (XRD) experiment på stenar och mineraliska aggregat, använder en multi anvil deformation apparatur på beamline 6-BM-B i APS vid Argonne National Laboratory.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. provberedning

  1. Välj test eller referens provet; Detta kan vara antingen en rock kärna (steg 1.2) eller en mineraliska aggregat (steg 1.3), beroende i fokus för den experimentella studien.
    Obs: Följande metod är verkligen inte det enda sättet att förbereda bra kvalitet prover (t.ex. andra maskiner kan användas). Den provberedning som antogs i den aktuella studien är dock fullt illustrerade för att uppnå målet att exakt replikering.
  2. Stenprover core
    1. Såg en liten rektangulär platta från ett större prov rock block. Sedan slipa ytan prov plattan så att alla sex ytor av stålämnen är platta och vinkelrätt mot deras angränsande ytor.
    2. För att minimera all förflyttning av provet plattan under Kärnborrning, börja genom att placera en maskin vice (figur 2a) på en arbetsyta som är mycket stabil. Se till att alla kontaktytor är rena så att icke-vinkling inte införs till setup. Placera provet plattan mellan vice jaws (figur 2a) och skruv käftarna tillsammans säkerställa att de är bara hårt nog för att säkra provet utan att skada den.
    3. Setup en roterande verktyg med ett roterande arbetsstation paket som coring borr tryck (figur 2a). Infoga en 2 mm (inre diameter) coring diamantborrkronan till en justerbar chuck drill press. Skruv och lås kärnan borrspets för att säkerställa att monteringen är stabil under borrningen.
    4. Slå på den roterande verktyget och börja sänka borr församlingen mot provet plattan.
      Obs: Värme produceras vid drill bit spets som borrning fortskrider. Överskottsvärme kan orsaka diamanter på drill bit spetsen bära på en accelererad hastighet. Eftersom roterande borr pressen inte är utrustad med en vatten kylsystem, och våra Urvalsstorleken är i intervallet millimeter, kan borrkronan kylas genom att injicera kylvätska manuellt på kontakten mellan den roterande borren och plattan.
    5. Borra till djupet av minst 3,25 mm (dubbelt av provet idealisk slutlig höjd) så att betydande höjd är kvar på slutet ytpreparering efteråt.
      1. Om efter Upprullningskraften borrkronan, borrade kärnan är fortfarande kopplad till provet plattan, sedan infoga borrkronan runt kärnan och vicka det långsamt tills kärnan är fristående från plattan.
      2. Om borrade kärnan är redan lossnat och fastnat i inre av core borrkronan, lägga till en PIN-kod med 1,85 mm diameter från den motsatta änden att driva kärnan mot utsidan för hämtning.
    6. Använda våtservetter att torka kylvattnet, och sedan luft torka Hämtad proverna för minst 2 h eller, om möjligt, över natten. Ren marken damm runt kärnan genom att rulla den på en bit av låg tejp. Mät diametern på kärnan och prioritera proverna genom en närmast 1,9 + mm diameter.
    7. Nästa förbereda ytan slipning av slutet ytbehandlar.
      Obs: Det är extremt viktigt att ha slutet yta kontakter platt så att tillämpad lasten kan fördelas jämnt över hela ytan.
      1. Plats sand papper under slipning jiggen (figur 2b). Start slipning med grovt grus (t.ex. 600 grit), utvecklas mot en finare grus, och avsluta med minst en 1.500 grit. Sätt in kärnan i ena ände i hålet på jiggen slipning. Placera bandet runt kärnan om det inte passar tätt in i hålet på jiggen.
        Anmärkning: Se till att arbetsytan förblir ren att säkerställa vinkling.
      2. Infoga en PIN-kod (diameter på 1,4 mm) i den andra änden av hålet. Hålla hålla stiftet försiktigt nedåt för att hålla sand papper och core i kontakt (figur 2b). Behålla denna position och börja långsamt slipa kärnan mot sand papperet. Ta kärnan ur jiggen och kontrollera ofta om den slutliga höjden (1,67 mm) uppnås och om ytan är jämn.
      3. Parallellism, infoga provet tillbaka till jiggen för ytterligare slipning, tills den når en precision inom 0,5 °.
    8. För att hjälpa avgöra på vilka prov är bäst att använda, kontrollera den övergripande formen av proverna med låg förstoring (2 x-8 X) Mikroskop. Om möjligt, skaffa några mikroskopiska fotografier av proverna för dokumentation samt.
  3. Mineraliska samlingsprover
    1. Förbered mineraliska korn första slipning en passande storlek prov av rock eller befintlig pulver i en mortel och murbruk.
      Obs: Denna process kan vara skyndade upp med ett roterande verktyg med ett sliphuvud, i stället för mortelstöten.
    2. Använd låg förstoring Mikroskop för att mäta kornstorlek. Fortsätt slipning tills kornen genomsnittliga diameter är 4 µm.
      1. Avbryta kornen i etanol. Då skilja kornen från etanol suspensionen genom att använda en lång dekantering kolumn (~ 20 cm i höjd) och lösa av gravitationen.
        Obs: Avlägsnande av korn som är mindre och större än 4 µm (± 0,5 µm), är baserad på deras massa. Gravitationskraften agerar på kornet ges av:
        Equation 1
        där m är massan och g är acceleration beroende på tyngdkraften. De krafter som motverkar rörelse är flytkraft och dra kraft. Kraften som flytkraft ges av Arkimedes rektor:
        Equation 3
        där ρ är tätheten och V är volymen av den fördrivna vätskan. Dragskraft som ges av:
        Equation 4
        där u är den relativa hastigheten för partikel-vätska, enp är området av partikeln projiceras i riktning mot förslaget, och CD är koefficienten som drar. Genom att balansera krafterna, villkoret för gränsen där kornen nå Gränshastighet. Förutsatt att laminär villkor, hastigheten av grain vspannmål ges i resulterande ekvationen kallas Stokes lag:
        Equation 5
        där d är diametern på kornet.
    3. Extrahera den etanol/spannmål blandningen på olika höjder i kolumnen till separat glasbägare, att få korn sorterade efter deras korndiameter.
      Obs: Andelen korn lösa beror på dess diameter och densitet.
    4. Lämna innehållet i bägarna över natten till luften torr. Mät den slutliga genomsnittliga diametern av kornen med låg förstoring Mikroskop och väljer du batchen av korn med en diameter som är närmast 4 µm (för optimal röntgen signaler).

2. cellen församlingens förberedelse

  1. Läsa in beredda proverna i en standard D-DIA cell församling (figur 3a).
    Obs: D-DIA cell församlingen utvecklades under konsortiet för materialforskning boenden i geovetenskap (pum) flera anvil cell församlingen utveckling projekt14. Följande beskrivning av D-DIA standardutförandet cell (under projektet pum) kan användas för ett tillägg av ökad temperatur om så önskas.
    1. Börja med en cell församlingen kub (6.18 mm kantalängd; Figur 3) på en ren arbetar yta.
    2. Ren en aluminiumoxid rod (diameter 1,5 mm, höjd av 1.46 mm; Figur 3a), en aluminiumoxid ring (figur 3a) och en grafit ring (figur 3a) i ett ultraljudsbad. Förbereda slutet ytbehandlar av aluminiumoxid staven platt och parallellt med en precision inom 0,5 ° (se avsnitt 1.2.7).
    3. Sätta en bit tejp på ena ände i hålet på kuben. Använd ett par pincett för att sätta de två ringarna runt aluminiumoxid staven, och infoga dem hela vägen ner i hålet på kuben, och sådant som grafit ringen är i kontakt med tejpen.
      Obs: Aluminiumoxid ringen används som avgränsare; grafit ringen används för elektrisk ledningsförmåga vid högre temperaturer (inte tillämpas för kall kompression presenteras i denna studie).
    4. Markera hörnet av kuben för att anpassas till den inkommande X-ray balk riktningen (figur 4b).
      Obs: Tantal folien används för att få bättre kontrast för att kvantifiera den provvolymen använder radiografi under experimentet (avsnitt 3).
      1. Skär en rektangulär bit av tantal folie (1,5 x 17 mm). Vik folien i en U-formad bit (se figur 3b för mer detaljer) och placera inuti den cylindriska utrymmet cell församling. För att säkerställa en tight passform mellan folien och kanterna på det cylindriska utrymmet, Använd en PIN-kod (diameter på 1,83 mm) att driva på folien mot kanter att ta bort eventuella överskott utrymme mellan två.
      2. Justera denna U-formade folie med avseende på X-ray balk riktning (figur 4a) och syftar till att minimera och maximera 2D-projektion av folien och proverna, respektive.
    5. Låg en bit rektangulära tantal folie (1,7 x 1 mm) ovanpå rock kärnan (figur 3b). Kontrollera att folien är platt, och justera folien så att folien längd (1,7 mm) är vinkelrät mot X-ray balk (figur 4a).
      Obs: Antingen en rock core eller mineral sammanlagda kan vara ett ”referensprov”, beroende på syftet med den experimentella studien. I detta exempel, infoga rock kärnan beredd i avsnitt 1.2. som ”referensprov” delen i figur 3b. Syftet med denna bit folie är att ge bättre kontrast gränsen mellan intilliggande prover.
    6. Packa noggrant mineraliska aggregat (förberedd i avsnitt 1.3) i cylindrisk utrymmet med en spatel (den 'varuprov' delen i figur 3b).
      Obs: Igen, antingen en rock core eller mineraliska aggregat kan vara en ”sample”, beroende på syftet med den experimentella studien.
    7. Ta bort överflödigt kornen följs den laterala sidan av cylindriska utrymmet försiktigt med luft vid behov. Använda en PIN-kod (diameter på 1,83 mm) och ett skjutmått för att kontrollera om den slutliga höjden har uppnåtts. lämna 1,4 mm i höjd för att infoga topp aluminiumoxid staven.
    8. Infoga en annan rektangulär bit tantal folie (1,7 x 1 mm). Ren en ny uppsättning en aluminiumoxid rod (diameter 1,5 mm, höjd av 1.46 mm), en aluminiumoxid-ring och en grafit ring (figur 3a) i ultraljudsbadet. Använda ett par pincett för att sätta de två ringarna runt aluminiumoxid staven, och infoga dem så att återstående utrymme på volymen cylindriska är helt fylld med grafit ringen på toppen.
    9. Använder en minimal mängd av cement (zirkonium pulver blandat med aktivator) att försegla aluminiumoxid staven exponeras på båda ändar av kuben. Efter cementen är torkat, trimma överflödigt tantal folien som utsätts fortfarande utanför kuben för snygghet.

3. experimentell förfarande

Obs: Följande experiment utförs på beamline 6-BM-B (figur 4a) i APS vid Argonne National Laboratory. Experimentet utförs på 6-BM-B är under vita röntgen läge. Denna beamline är en öppen beamline och välkomnar förslagen från vetenskapsmän, forskare och studenter världen över att utföra experiment under dess allmänna användarprogram.

  1. Utföra energi kalibrering av systemet genom att samla ett diffraktionsmönster för en aluminiumoxid som standard.
    1. Samla ett diffraktionsmönster genom att klicka på ”start”-knappen på panelen ”12 Element detektor kontroll Pump”.
    2. Analysera aluminiumoxid XRD mönstret, som innehåller inbyggda kobolt-57 (Co-57) fluorescens toppar, genom att beräkna den genomsnittliga topplacering (vågrät X, Vert Y och Beam Z mått) över de olika detektorerna.
    3. Ange medelvärdena som nya piedestal positioner i panelen ”6motors.adl”. Minns en diffraktionsmönster och Spara som en energi dispersiv diffraktion fil (EUF), som begränsar 2-theta vinkeln och korrelationsfunktionen mellan detektor kanal och X-ray energi för varje av de 10 detektorerna.
  2. Ta bort standarden aluminiumoxid och samla en öppna press röntgen spektrum genom att klicka på ”start”-knappen på panelen ”12 Element detektor kontroll Pump” (med en exponeringstid på 500 s, att optimera signal-brusförhållande) att mäta diffractionen av bakgrunden utan någon prov montering.
  3. Rengör städ (trunkering kantalängd av 4 mm) med aceton och använda en bärbar dammsugare för att ta bort allt skräp från tidigare experiment. Infoga den prov församlingen beredd i avsnitt 2 in i centrera av experiment som består av fyra, röntgen transparent, sintrad diamant och två volframkarbid (översta/nedersta) städ (figur 4b).
  4. Långsamt lägre laterala städ invändande par samtidigt. Använd en nivå för att kontrollera om städ är planat. Tryck försiktigt städet att justera justering tills det är alla planat. Botten och fyra laterala städ bör nu vara i kontakt med provet församlingen. Släpp säkerhets spärren och infoga distanshylsan (figur 4a).
  5. Stäng hutch och aktivera slutaren att låta Röntga balken ange hutch.
  6. ”Lågtryck pump panelen” (märkt som modulen pump motor controller i figur 5) aktivera knappen ”lågtryck pump” och tryck på ”upp”-knappen bredvid den ”övre ram”-etiketten för att flytta den översta ram överst, mot distanshylsan (figur 4a). Med hjälp av realtid X-radiografisk imaging (figur 5), börja flytta nedre ram långsamt och försiktigt tills städ börjar visas i röntgenbild. ”Lämna en mycket fin lucka” sådan att provet inte är överfull initialt innan experimentet.
  7. Inaktivera alla kontroller på lågtryck pump controller modul (figur 5) och Stäng ventilen ”trycksätta” innan du börjar komprimera med hydraulisk högtryckspumpen.
    Obs: Högtryckspumpen styrs med epos-baserad programvara (figur 5). EPOS är en icke-kommersiell uppsättning open source programvaruverktyg, bibliotek och applikationer som utvecklats av Argonne National Laboratory.
    1. Flytta provet ställning i Z riktning (parallell till balken) med knappen ”jogga” i den ”6motors.adl” på panelen så att mitten av provet i ImageJ epos området detektor plugin programvara panelen justerar med diffraktion fokus märke på skärmen. Detta minimerar parasitiska diffraktion och optimerar det signal-brus-förhållandet.
  8. Samla diffraktion spectra genom att klicka på ”start”-knappen på panelen ”12 Element detektor kontroll Pump” för kärnan och den sammanlagda (”jogga”-knappen längs piedestal Z att flytta mellan prover) separat, alla med en exponeringstid på 500 s, på omgivningsförhållanden. Klicka på ”capture-start”-knappen för att fånga en röntgenbild (figur 5) av dessa prover med en exponeringstid på ~ 6 ms på panelen ”NDFileTIFF.adl”.
  9. Kör de städ inåt av inklämd guide block körs på hydraulik pumpen genom att starta motorn. I fönstret ”SAM-85 Press Ladda kontroll” (figur 6) Ange mål belastningen till 50 ton. Aktivera feedback, med den övre gränsen för den varvtalsreglering som anges till 7 (långsammast möjliga komprimering).
    Obs: Tryck på belastning och hastighet kan ändras beroende på målet trycket och hastigheten på komprimeringen. Maximalt tryck belastningen att undvika brott på städ är 100 ton.
  10. Använd panelen ”diffraktion-Imaging-Scan-Prosilica” (figur 7) att ställa in en automatisk datainsamling genom att definiera önskade platser av kärnan (t.ex. tryck på X = 20.738 mm, tryck på Y = 4,3 mm) och sammanlagt (t.ex. tryck på X = 20.738 mm, tryck på Y = 4,8 mm) för diffraktion (med förinställda exponeringstiderna 500 s) och X-radiografisk imaging. Ange de cykler som krävs till 0 så att denna datainsamling kommer att upprepas kontinuerligt. Klicka på ”Starta” för att starta datainsamlingen.
    Obs: som komprimering fortskrider, provet kommer att röra sig uppåt, så nya önskade platser bör uppdateras.
  11. Efter att ha nått målet belastningen av 50 ton, klicka på stoppknappen för att stoppa den automatiska datainsamlingen i panelen ”diffraktion-Imaging-Scan-Prosilica” (figur 7). I fönstret ”SAM-85 Press Ladda kontroll” dekomprimera provet genom att ange den nedre gränsen för varvtalsregleringen -10 och ändra målet belastningen till 0 ton.
  12. Efter lossning, samla diffraktion spektra för kärnan och sammanlagt separat, genom att klicka på ”start”-knappen på panelen ”12 Element detektor kontroll Pump”; använda en exponeringstid på 500 s för både kärnan och sammanlagt. Klicka på ”capture-start”-knappen för att fånga en röntgenbild (figur 5) av dessa prover med en exponeringstid på ~ 6 ms på panelen ”NDFileTIFF.adl”.
  13. Öppna den ”trycksätta ventil” i panelen lågtryck pump (märkt som modulen pump motor controller i figur 5). Tryck på ”lågtryck pump-på” knappen. Tryck på ”ned” knappar både bredvid ”övre ram” och ”nedre ram” etiketter att flytta både toppen och botten ram nedåt tills gröna ”ner” ljus blir belysta, sedan sluta köra både baggar.
  14. Tryck på out i panelen ”lågtryck pump” knappen nära ”distansblock” etiketten att flytta spacer armen i ”out”-läge och tryck sedan på knappen ”upp” nära ”övre ram” etiketten att köra övre ram tills säkerhetslåset engagerar. Inaktivera alla kontroller i MoCo pumpenheten (figur 5) efteråt. Långsamt och manuellt flytta de laterala städ utåt och ta bort prov församlingen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Vi visar ett representativt resultat exempel från ett XRD experiment (experiment SIO2_55) köras i flera anvil pressen på 6BM-B på en förening kvarts samlade5,6 och novaculite core prov6. Kornstorlekar kvarts sammanlagda och novaculite är ~ 4 µm och ~ 6 – 9 µm, respektive5,6. Utvalda diffraktion spectra som samlats under detta experiment illustreras i figur 8. På omgivningens tryck är diffraktion spektra från kvarts summan och novaculite i princip omöjlig att skilja (experiment SIO2_55peak2-Set1 figur 8). Specifikt är de relativa intensitet samt de bredder och positioner av alla diffraktion topparna omöjlig att skilja mellan de två geo-material. Under efterföljande komprimering oförändrad toppens bredd för novaculite med ökande trycket. Däremot dock breddar toppbredden väsentligen för kvarts aggregat. Figur 8 visar utvecklingen av kvarts sammanlagda topparna med ökande tryck; både axiell och tvärgående toppar bredda väsentligen med ökande trycket. Novaculite toppen vid noll tryck är också ritade i figur 8 för jämförelse. När trycket ökas, peak ställning (dvs. centroiden för toppen) skiftar till högre energi för kvarts aggregat (samtidigt, den novaculite toppen skiftar till hög energi, men för enkelhetens skull den inte visas i denna figur). Högre energi motsvarar lägre d-avstånd men, för konsekvens, låg d-spacing kanten av toppen kallas den high-energy eller högtrycks sidan i denna artikel. Vid tryck högre än P = ~0.9 gigapascals (GPa) (experiment SIO2_55peak2-Set9 i figur 8), toppen breddar anmärkningsvärt med ökande tryck för kvarts samlade på high-energy sida, medan huvudsakligen inte ändra på låg energi sida ; Detta resulterar i en asymmetrisk peak evolution. Kvartarna sammanlagda peak visas att fortsätta bredda, i båda de axiella och tvärgående riktningarna, även vid de högsta tryck uppnåtts i detta experiment av P = ~5.6 GPa (experiment SIO2_55peak2-Set15 i figur 8). Däremot förblir novaculite topp i huvudsak samma form som vid noll tryck hela (Observera att novaculite toppen vid noll tryck visas i hela figur 8 för enkelhetens skull).

Eftersom topp positionen är en indikator på hur nära de galler plan är till varandra, ett material som innehåller korn med spridda galler mellan fästpunkterna kommer att producera en breddad diffraktion topp, och vice versa. I huvudsak är en breddad topp en invecklad signal av fördelningen av galler mellan fästpunkterna i urvalet och de instrument svar13. Efter deconvolution innebär en bred fördelning av galler mellan fästpunkterna i huvudsak en större påfrestning varians avvikit från den genomsnittliga stammen inom provet. Denna stam heterogenitet inom provet är ett resultat av en stress heterogenitet; Därför kan att bredda diffraktion topparna användas att avslöja microstress distributionen (differential stress) i de prov41. Micro-stress uppskattas av kvantifiera bredden på toppen mätt på hälften av högsta, vanligen kallad ”full bredd halv maximal” (FWHM) diffraktion toppens topphöjd. Som en illustration markeras FWHM som en grön horisontell linje mellan två vertikala linjer begränsande övre och lägre gränserna för experiment SIO2_55peak2-Set1 i figur 8. FWHM kvantifieras i skillnaden mellan de två energi gränserna (dvs. ~0.4 kiloelectron volt (keV) i detta exemplet). Om det finns ingen påvisbar topp bredda på grund av förändring i kornstorlek (Wd2 = 0; se diskussionen för mer detaljer), den toppbreddning som på grund av påfrestningar (Ws2) är subtraktionen av de totala observerade FWHM (WO2 ) och svar på grund av instrumenteringen (Wi2). Svaret på grund av instrumenteringen kan beräknas från den öppna press spectra (avsnitt 3.1.1). Att bredda på grund av påfrestningar (W2) kan mätas i enheten av längden av galler avståndet,
Equation 6
där d är hydrostatisk galler avståndet. Differentiell stress ges av,
Equation 7
där E är den Youngs modul (den Voight-Reuss-Hill genomsnittliga av Youngs modul för kvarts antas i denna beräkning34). För särskilda fall, om stressen i kornen av provet kan representeras av en Gaussisk fördelning, kommer då hälften av kornen inom provet vara en differentiell stress som överstiger detta medelvärde41,42. Den andra hälften av kornen kommer att vara en differentiell stress under detta medelvärde.

Den differentiella stressen, bestäms som illustreras i figur 9, med hjälp toppen bredda metoden (E × WSd)41, för både kvarts aggregat och novaculite som en funktion av trycket. Även om plottade värdena beräknas från endast [101] toppen (som är diffraktion toppen som motsvarar reflektion av de [101] kristallografiska plan), bör det noteras att de andra topparna ger liknande resultat. Novaculite toppar visar nästan ingen breddar och därmed återspeglar det novaculite har samlat endast en blygsam mängd differentiell stress. Däremot, visar kvarts sammanlagda extremt stora differentiell betonar i båda de axiella och tvärgående riktningarna. Dessutom finns det två gånger beloppet av den differentiella stressen i tvärgående riktning än i axiell riktning. Med andra ord, stöder tvärgående riktning en betydligt högre belastning jämfört med axiell riktning, eftersom belastningen är den drivande kraften för differentiell stress. Det bör noteras att den differentiella stress ('microstress'), beräknas med hjälp av ovanstående toppen bredda metoden41, återspeglar de lokala korn-till-grain interaktionerna och påverkas inte av provet geometri. Sådana fördelar är nyttiga över stress ('macrostress') beräknas med hjälp av galler mellan fästpunkterna35.

Som nämnts tidigare, på ett relativt lågt tryck, toppar diffraktion för kvartarna sammanlagda börjat bredda asymmetriskt. Eftersom trycket ökar, blir sådan asymmetri allt mer betydande. Effektivt, visar hur peak formen utvecklas stor likhet som rapporterats för diamantpulver under kall kompression40. Höghållfast granulära material kan stödja en stor belastning på en del av kornen, medan resten av kornen stödja ett relativt litet antal laster, eller på någon kurs stöd lägre normal påfrestning i vissa riktningar. Ett iögonfallande inslag som visas i figur 8 är att lågenergi-sidorna av både axiell och tvärgående kvartarna sammanlagda toppar Skift med ett mycket litet belopp i förhållande till de största förskjutningarna observerats för de high-energy sidorna. Detta innebär att avsevärd mängd korn resterna stressfri i båda riktningarna. Detta kan inträffa om det finns betydande antal kärnor med åtminstone en del av sin yta som avgränsas av håligheter stödja noll tryck, även vid den högsta tillämpade trycket i detta experiment.

Figure 1
Figur 1: en horisontell vit X-ray balk beräknas genom prov församlingen, vinkelrät mot cylindriska cellens. Intensiteten av bombarderas beam röntgen balken bestäms av inte bara en, men en rad 10 detektorer fördelade längs en fast cirkel i azimuthal vinkel av 0°, 22,5 °, 45°, 67,5 °, 90°, 112,5 °, 135°, 157,5 °, 180° och 270° (endast 1, 5, 9 och 10 är anges i det här diagrammet som är detektorerna som vår analys är baserad på). Dessa detektorer möjliggöra kvantifiering av hur stress varierar i olika inriktningar. Denna siffra har ändrats från Burnley och Zhang2, Burnley3och Cheung et al. 6 Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 2
Figur 2: provberedning. (en) Core borrning med ett roterande verktyg med roterande arbetsstation paketet setup som coring borr tryck. (b) ytan slipning av slutet ytan av core provet med en slipning jigg (en metallcylinder med ett borrat hål). Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 3
Figur 3: D-DIA cell montering delar och Schematisk bild av cell montering. (en) A uppsättning D-DIA cell montering med enskilda komponenter: cell församlingen kub (6.18 mm kantalängd), boron nitrit ärm, två aluminiumoxid stavar (diameter 1,5 mm, höjd av 1.46 mm), två aluminiumoxid ringar och två grafit ringar. Obs: 25 cent mynt för skala. (b) en schematisk bild inuti en cell församlingen kub. Observera att tantal folien visas i en blå färg. Den består av en bit hopvikt i ett ”U”-formen och en annan två linjära stycken separera de cell-delarna. Denna siffra har ändrats från Cheung et al. 6 Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 4
Figur 4: prova montering placeras i centrera av de städ drivs inåt samtidigt av två inklämd guide block inom en 250 ton hydraulisk press på 6-BM-B hutch. (en) provet församling komprimeras genom de städ drivning av en inklämd guide block trycksatt av hydraulisk press. En spacer är isatt för att fylla upp luckorna i pressen efter säkerhet spärren tas bort. (b) Schematisk diagrammet visar sidoutsikt en kub-formad prov församling (skuggade i grått), som är i centrum, att komprimeras av en uppsättning av fyra, röntgen transparent, sintrad diamond och två volframkarbid (översta/nedersta) städ. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 5
Figur 5: layouten för en pump motor controller module, kommersiella programpaket och koder för instrumentet kontroll och datainskaffning och radiografi på slutet postera av 6-BM-B. Under komprimering experimentet, första modulen pump motor controller för att stänga några stora skillnader mellan städ och pressen. Växla till den programvara som gränssnittet för att styra med hjälp av hydraulpumpen. Båda kan vara hjälpt av att visuellt Observera röntgenbild fångas upp av en kamera. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 6
Figur 6: ”SAM-85 Press Load Control” fönster [screenshot]. Efter byte till programvarugränssnitt, ange mål belastningen till 50 ton i fönstret ”SAM-85 Press Ladda kontroll”. Förvandla feedback på, med den övre gränsen för den varvtalsreglering som anges till 7 (långsammaste komprimering möjligt) (markerade i orange). Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 7
Figur 7: ”diffraktion-Imaging-Scan-Prosilica” fönster skärmdump. Ställa in en automatisk datainsamling genom att definiera önskade platser av kärnan (t.ex., tryck på X = 20.738 mm, tryck på Y = 4,3 mm) och aggregerade (t.ex. tryck på X = 20.738 mm, tryck på Y = 4,8 mm) för diffraktion (med förinställda exponeringstiderna 500 s) och X-radiografisk imaging. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 8
Figur 8: Evolution [101] topp för fasta korn inom quartz sammanlagda (”kvarts agg”.) (blå) toppar vid valda tryck mot crystallites inom novaculite toppen (röd) vid noll tryck. Både axiellt (vänster kolumn) och tvärgående (högra kolumnen) riktningar (experiment SIO2_55) visas för jämförelse. Denna siffra har ändrats från Cheung et al. 6 Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 9
Figur 9: Differential stress. Differentiell stress, fastställs med hjälp av topp bredda metoden (E × WS/d), för båda fasta kornen inom kvarts aggregat och crystallites inom novaculite som en funktion av trycket. Felstaplar, beräknas med hjälp av standardavvikelse, är också ritade som referens. Varje datapunkt är resultatet av ett genomsnitt mellan [101] och [112] toppar. Denna siffra har ändrats från Cheung et al. 6 Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Vi presenterar detaljerade förfarandet för att genomföra XRD experiment med cellen flera städet på 6-BM-B. Kanske omfatta mest kritiska och ännu mest utmanande, stegen i ovanstående protokollet optimera kvaliteten på provet. Sådan betydelse på prov kvalitet gäller nästan alla rock och mineral deformation experiment. För det första är det viktigt för slutet ytan av rock kärnor vara platt, med båda ändarna parallellt med varandra och på samma gång, vinkelrätt mot cylindriska ytan. Som kommer att säkerställa den yttre kraft som anbringas genom städ fördelas mer jämnt genom hela slutet yta av provet. Andra än slutet ytorna, konturerna av cylindriska ytan uppnås genom provet är också viktigt på grund av geometriska antagandet i beräkningen provets volym.

Som framhålls i en anmärkning i avsnitt 1 är det viktigt att reemphasize att denna metod är verkligen inte det enda protokollet att förbereda bra kvalitet prover och annan utrustning kan användas för att få liknande kvalitet. Sådan flexibilitet i protokollet är också tillämplig på cell församlingens förberedelse (avsnitt 2). I själva verket kan många praktiska eller kreativa ändringar tillämpas. Många komponenter i cell församlingen (t.ex. tantal) kan exempelvis ersättas med liknande material av lägre kostnad. Dessutom kan ändring göras beroende på syftet med experimentet. Den presenterade metoden kan exempelvis förlängas för att införliva ökad temperatur. Det experimentella förfarandet (avsnitt 3) kan ändras beroende på önskad hypotes, parameter (t.ex. ultraljud våg förökning44,45) och data kvalitet (t.ex. XRD collection tid). Det experimentella förfarandet är i allmänhet okomplicerad; dock diskuteras en anteckning på Felsökning här för framgångsrika experiment. Även om datainsamling är automatiserad under kompression, är det klokt att rita XRD data regelbundet för att säkerställa att insamlingen av uppgifter sker på önskad plats. En förklaring till varför fasen av XRD data ändras plötsligt, är att som komprimering fortskrider, provet kan ha förskjutits uppåt (avsnitt 3.1.10) och bort från den ursprungliga platsen. I stället för provet själv, är den XRD samlat bombarderas från folien eller andra komponenter för cell församlingar. I det här fallet nya önskade platser för XRD uppgiftsinsamling bör uppdateras med detta (se avsnitt 3.1.10). Om detta inte är fallet, är det troligt att fasen av provet har varit transiterats.

Den största begränsningen av den metod som presenteras här är att XRD signaler är optimal för prover med fina kornstorlekar. X-ray storleken begränsas av front-end slitsar, vilket är vanligtvis 100 x 100 µm2. När kornstorleken är lika stort som 100 µm, diffraktionsmönster kan bli en enda kristall diffraktion, som visas som en enskild topp i datainsamlingen: detta förlorar önskad upplösning för experimentet. Många naturliga av sedimentära bergarter har kornstorlekar som är betydligt större än detta snävt intervall. Till exempel sandsten, per definition har en kornstorlek som sträcker sig från 62,5 till 2 000 µm: därmed, förutom sänder bara en dålig XRD-signal, den begränsa volymen av cellen mätning innebär att det kan vara omöjligt att rymma en representant storlek prov av sådana material. Om inte provet av intresse har naturligt en medelkornstorlek inom det optimala intervallet (t.ex. siltstone), alternativet endast testning kan vara att slipa testmaterialet i ett mineraliska aggregat, efter det protokoll som beskrivs i avsnitt 1.2, snarare än borrning en rock kärna. På detta sätt, den resulterande XRD-signalen är löst optimalt, men testmaterialet reduceras till en icke-sammanhängande samlade och dess kornstorlek reduceras. En annan begränsning i detta protokoll är också nära besläktade med kornstorlek av provet. Att avgöra microstress (differential stress) fördelningen i urvalet använder FWHM diffractionen topp, Gerward et al. 11 rapporterade att totalen observerade FWHM (WO) är sammansatt av toppbreddning på grund av stam, kornstorlek och instrumentet:
Equation 8
där den nedsänkta s refererar till stam, d till kornstorlek, och jag till instrumentet. Efter subtraktion av den toppbreddning på grund av instrumentet (Wi2), känd från bakgrunden spektrumet erhållits i avsnitt 3.1.1, är toppen bredda på grund av påfrestningar (WS2) lika med den observerade toppbreddning (WO 2) minus toppen bredda på grund av kornstorlek (Wd2). Dock Weidner41 noterade att om inte en betydande del av kornen är mindre än 100 nm, effekten av kornstorlek skulle inte upptäckas av energi dispersiv detektorn. Därför är det värdefullt att mäta efter döden kornstorlek använder Scanningelektronmikroskop. Alternativt, det kunde också bekräftas genom att jämföra XRD toppens bredd före och efter lastning.

Fördelen med att använda metoden ovan över andra metoder är att det kan ge en kvantifiering av hur stress är fördelad i olika inriktningar inom en geomaterial. Stress inom provet mäts indirekt med hjälp av Atom galler avståndet inom enskilda korn som ett mått på den lokala elastisk stammen. Ett sådant tillvägagångssätt är fundamentalt annorlunda från tidigare packning studier. I konventionella packning studier komprimeras ett cylindriskt prov av en axiell kraft över tvärsnittsarea. Tillämpad stress magnituden beräknas sedan genom att dividera den axiella kraften (mätt genom en lastcell) av den ursprungliga tvärsnittsarean. Det bör dock noteras att tillämpad stress omfattningen mätt på detta sätt är bara ett medelvärde, bulk värde och, som sådan, inte realistiskt representerar hur tillståndet lokala stress varierar inom en komplex, heterogena, granulärt material.

Kompaktering studie med den ovan presenterade metoden tillåter framgångsrik kvantifiering av stress distribution inom geomaterial, som slutligen avslöjar Detaljer om processen för packning. Sådan kunskap har stor betydelse i ansökan till bergmekanik, geoteknik, mineral fysik och materialvetenskap. För framtida inriktningar och program på rock mekanik och mineral fysik experimentell undersökning blir det mycket användbart att utveckla och införliva ett pore vätska system i aktuella inställning. Det finns tidigare rapporter om förekomst av gratis vatten rinner i jordens skorpa ner till djupet av mer än 20 km i djup10,24. Förekomsten av en trycksatt pore vätska i poröst prover skulle aktivera bättre simulering av realistiska förhållanden på djupet i jordskorpan och därför aktivera bättre förutsägelser av mekaniska egenskaper och stabilitet. Senaste forskning29 anges dessutom att vätskeflöde i porösa medier inte är lika stabil som tidigare föreslagits av Darcys lag. Detta öppnar upp en spännande ny riktning utreda hur pore vätskor genomsyrar genom geo-material i Anisotrop och inhomogena sätt. Dessutom skulle införliva setup portryck, tillåta simulering av hydraulisk spräckning experiment med XRD; en viktig och aktuell ansökan till det aktuella ökade intresset skiffergasproduktion. Istället för 2D-radiografi, skulle dessa framtida tillämpningar vara bäst hjälpt med en bild visualisering med 3D-röntgen datortomografi. Dessa föreslagna framtida inriktningar är inkapslade i planer för en ny multi anvil cell för närvarande under installationen på nationella Synchrotron ljus källa II (NSLS-II) röntgen Power diffraktion (XPD) beamline vid Brookhaven National Laboratory (BNL).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Författarna förklarar någon intressekonflikt.

Acknowledgments

Författarna vill att tacksamt erkänna två anonyma peer granskare och JoVE senior granska redaktör Dr Alisha DSouza för deras ovärderliga kommentarer. Denna forskning utfördes på 6-BM-B av Advanced Photon Source (APS) vid Argonne National Laboratory. Användning av denna anläggning har stötts av konsortiet för materialforskning boenden i geovetenskap (pum) under National Science Foundation (NSF) samarbetsavtal öra 11-57758, öra 1661511 och av Mineral Physics Institute, Stony Brook Universitet. Författarna erkänner NSF för forskningsfinansiering för detta program genom ÖRAT 1361463, öra 1045629 och öra 1141895. Denna forskning används resurser av Advanced Photon källa, en US Department of Energy (DOE) Office av vetenskap användaren anläggning drivs för i DOE Office of Science från Argonne National Laboratory kontrakterade DEAC02-06CH11357. Sammansättningarna som cellen är under COMPRES multi anvil cell församlingen utvecklingsprojekt. Alla datafiler finns från författarna på begäran (scheung9@wisc.edu). De prover och data arkiveras på Mineral fysik institutet vid Stony Brook University.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. Sedimentology and Stratigraphy. , John Wiley & Sons. (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth's crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , AAPG Memoir 28 (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , AAPG Memoir 77 (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).

Tags

Miljövetenskap fråga 135 bergmekanik packning stress stam högtryck röntgendiffraktion synkrotronstrålning multi anvil cell kristallografi mineralogi geofysik mineral fysik
Stress Distribution under kall kompression av stenar och mineraliska aggregat med synkrotron-baserade röntgendiffraktion
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J.,… More

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter