Riflettanza diffusa infrarossi spettroscopica Identificazione disperdenti / particelle Bonding Meccanismi a inchiostri funzionali

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di identificare le molecole disperdenti assorbite sulle particelle disperse all'interno delle dispersioni colloidali. Ciò si ottiene mediante la prima centrifusione, la soluzione colloidale per separare le particelle dal disperdente. Successivamente, le particelle isolate vengono lavate con solventi, recuperate con centrifugazione ed essiccate in forno.

Il sedimento essiccato viene quindi miscelato all'interno di una matrice di bromuro di potassio e macinato in una polvere fine. Infine, la miscela viene caricata in un portacampioni e misurata utilizzando l'infrarosso a riflettanza diffusa quattro. La tua spettroscopia di trasformazione alla fine diffonde la riflettanza infrarossa quattro.

La spettroscopia trasformata viene utilizzata per identificare le molecole chemiorb ed esor disperdenti. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ad altri metodi come l'infrarosso a riflettanza totale attenuata, è che in questa tecnica le interferenze del solvente sono ridotte al minimo. Pertanto, questa tecnica può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della collarette e della scienza delle superfici, incluso il modo in cui le particelle funzionali vengono stabilizzate nella dispersione colloidale.

In questo video, dimostrerò la procedura associata alla spettroscopia infrarossa, alla preparazione del campione e alla misurazione per isolare particelle funzionalizzate in superficie da una dispersione colloidale. Iniziare pipettando una quantità sufficiente di inchiostro in un tubo conico nuovo in modo che la massa totale delle particelle sia di almeno due grammi. Posizionare la provetta in un secchio oscillante, in una centrifuga da banco e far girare le particelle funzionalizzate per 30-90 minuti.

A temperatura ambiente per una corretta sedimentazione delle particelle, la velocità di centrifuga deve essere ottimizzata in modo tale da ottenere un surnatante chiaro e trasparente entro 90 minuti. Quindi, decapsulare il surnatante in una nuova provetta e conservare un'aliquota per ulteriori analisi. Per quanto riguarda la frazione di pellet, posizionare il tubo senza tappo capovolto su un tovagliolo di carta e lasciare che le goccioline di surnatante rimanenti scivolino lungo il tubo e vengano espulse dall'asciugamano.

Sciacquare lo strato superiore del pellet compatto aggiungendo due millilitri di solvente fresco contenente la stessa composizione utilizzata nella formulazione originale dell'inchiostro. Decantare immediatamente il surnatante e ripetere il lavaggio altre tre volte. Non agitare il tubo in nessun punto durante queste fasi di lavaggio.

Dopo l'ultimo risciacquo, capovolgere il tubo senza tappo per cinque minuti e rimuovere il solvente rimanente mediante assorbimento. Quindi trasferire le particelle funzionalizzate dal tubo su un vetro pulito e asciutto con una spatola metallica. Se lo si desidera, pulire le particelle in eccesso dalla punta della spatola con un batuffolo di cotone privo di lanugine e non abrasivo o con la punta di un'altra spatola.

Metti il vetro dell'orologio in un forno a 50 gradi Celsius e lascia che il solvente evapori lentamente dalle particelle per circa 24 ore. I sedimenti possono essere conservati in forno o in un altro luogo pulito e asciutto per un massimo di tre settimane prima di un'ulteriore lavorazione. Per il saggio delle particelle di inchiostro funzionalizzate in superficie con spettroscopia infrarossa a riflettanza diffusa, una varietà di spettrometri FTIR equipaggiati.

Con un apparecchio di campionamento a riflettanza diffusa, è possibile utilizzare per l'attività la maggior parte delle particelle di inchiostro. Un rivelatore standard di triglicina solfato drogato con L-alanina deuterata fornirà una sensibilità sufficiente per il test. Accendere la sorgente della lampada a infrarossi e lasciare che la lampada si riscaldi per almeno un'ora per aumentare il rapporto segnale/rumore nella spettroscopia IR.

Eseguire lo spurgo della camera e lasciare che la lampada si equilibri per almeno un giorno prima delle misurazioni. Questo passaggio deve essere eseguito prima dell'allineamento. Per iniziare il processo di configurazione, posizionare l'accessorio di campionamento con riflettore diffuso nel vano di campionamento dello spettrometro e allineare l'accessorio di campionamento stesso seguendo le istruzioni del produttore.

Dopo aver sigillato il vano di campionamento, equilibrare l'umidità e il contenuto di anidride carbonica nella camera alimentando un flusso costante di azoto secco secco o anidride carbonica, aria secca libera alla velocità suggerita dal produttore dello strumento. Monitora la diminuzione dell'IR di fondo di acqua e anidride carbonica in tempo reale. A intervalli di uno o due minuti, registrare il momento in cui i due picchi IR di fondo hanno raggiunto livelli soddisfacenti.

Il prerequisito per il successo della preparazione del campione è la disponibilità dei seguenti accessori, un piccolo mortaio e un pestello in agata da 35 millimetri, una piccola spatola metallica, una lama di rasoio e due coppette per campioni a infrarossi riflettenti diffusi. Per iniziare, pulire manualmente ogni singolo accessorio con acetone. Metti tutti gli accessori in un forno impostato a 50 gradi Celsius e lascia asciugare gli oggetti per 10 minuti.

Dopo la cottura a secco, lasciare raffreddare lentamente gli oggetti a temperatura ambiente sul banco da laboratorio mentre gli accessori si raffreddano. Estrarre le particelle di inchiostro precedentemente essiccate dal forno a 50 gradi Celsius. Posizionare un foglio di carta per pesare su una microbilance.

Misurare attentamente 25 milligrammi di particelle di inchiostro e lasciare le particelle sulla microbilancia per il momento. Quando gli accessori per la preparazione del campione si sono raffreddati. Versare 0,5 grammi di polvere di bromuro di potassio per spettroscopia a infrarossi nella malta di agata.

Poiché il bromuro di potassio è idroscopico, è meglio utilizzare confezioni di bromuro di potassio predosate disponibili in commercio per ridurre al minimo la possibilità di eccesso di acqua. Adsorbimento del vapore durante il processo Wang, macinare il bromuro di potassio con il mortaio e il pestello fino a quando la polvere diventa uniforme nell'aspetto. Quindi, riempire con cura una delle tazze di campionamento a infrarossi con la polvere di bromuro di potassio macinata quasi fino in cima.

Premere leggermente la superficie superiore della polvere con l'estremità smussata del pestello e rabboccare con cura la tazza di campionamento. Con altra polvere. Utilizzando una lama di rasoio, livellare accuratamente lo strato superficiale della polvere in modo che sia a filo con il bordo della tazza del campione, la tazza del campione di bromuro di potassio puro completata sarà designata come campione di riferimento.

Per preparare la tazza del campione sperimentale, aprire una nuova confezione da 0,5 grammi di bromuro di potassio e versarla nel rivestimento del mortaio. Questo letto di bromuro di potassio con i 25 milligrammi di particelle di inchiostro precedentemente pesati, macina la miscela con un mortaio e un pestello fino a quando entrambe le polveri diventano uniformi e l'aspetto. Ora, trasferisci con cura la miscela di particelle di inchiostro e bromuro di potassio in una nuova tazza di campionamento a infrarossi.

Premere la superficie superiore della polvere con l'estremità smussata del pestello e rabboccare con cura la tazza di campionamento con altra polvere. Infine, livellare tutta la polvere in eccesso con una lama di rasoio. I campioni di riferimento e sperimentali sono ora pronti per la spettroscopia infrarossa. Misure.

Iniziare posizionando sia le coppe del campione di riferimento che quelle sperimentali nel supporto, quindi posizionare il supporto nello scomparto di campionamento. Posizionare il supporto in modo che la coppa di riferimento contenente i cristalli di bromuro di potassio puro sia allineata con il percorso di illuminazione a infrarossi. Chiudere rapidamente lo scomparto di campionamento a infrarossi e riequilibrare lo scomparto spurgando l'azoto secco o l'aria per il tempo predeterminato necessario per equilibrare i livelli di acqua e anidride carbonica.

Di solito almeno cinque minuti per ridurre i picchi di acqua e anidride carbonica di fondo. Ridurre al minimo il tempo di esposizione all'aria durante il processo di caricamento del campione. Dopo lo spurgo della camera, illuminare il campione di riferimento di bromuro di potassio puro con la radiazione infrarossa e misurare gli spettri entro le frequenze di interesse.

Il numero di scansioni deve essere ottimizzato per massimizzare il rapporto segnale/rumore, riducendo al minimo la misurazione. Tempo dopo la raccolta degli spettri di riferimento, aprire il vano del campione a infrarossi e riposizionare il supporto in modo che la coppa del campione sperimentale sia allineata con il percorso di illuminazione a infrarossi. Infine, riequilibrare il compartimento di campionamento, lasciando il tempo di spurgo dell'azoto secco o dell'aria necessario per raggiungere l'equilibrio e iniziare la raccolta degli spettri infrarossi sul campione sperimentale utilizzando la spettroscopia infrarossa a riflettanza diffusa.

I dati suggeriscono che in una dispersione di nichel due ossido due, butanolo e acido oleico, associazione acido oleico sulla superficie del nichel, due particelle di ossido possono essere mediate attraverso il gruppo carbonilico e il gruppo ossidrile dell'acido grasso Dai dati della spettroscopia infrarossa, si possono ipotizzare alcune possibilità in cui i gruppi di acido carbossilico potrebbero interagire con una superficie di ossido metallico nella spettroscopia infrarossa a riflettanza diffusa, Piccole deviazioni nella preparazione del campione e nel protocollo di configurazione dell'apparecchiatura, come la lampada a infrarossi, il tempo di riscaldamento prima della misurazione, possono ridurre drasticamente il rapporto segnale/rumore, la qualità della linea di base e la ripetibilità delle misure spettroscopiche. A seguito di questa procedura, possono essere eseguiti ulteriori esperimenti con spettroscopia infrarossa a riflettanza totale attenuata al fine di rispondere a ulteriori domande come la presenza di adsorbati o i meccanismi di assorbimento modificati dalla presenza del solvente. Grazie per aver guardato e buona fortuna con i tuoi esperimenti.