Name: Sintesi e caratterizzazione di supramolecolari colloidi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 26 s
Description: Scopri la sintesi e caratterizzazione di colloidi supramolecolari attivabili con luce UV per l'autoassemblaggio controllato. Questo metodo permette di creare materiali mesostrutturati con proprietà innovative in scienza dei materiali.

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Gli autori riconoscono l&#39;Organizzazione olandese per la ricerca scientifica (NWO ECHO-STIP di Grant 717.013.005, NWO VIDI Concessione 723.014.006) per il sostegno finanziario.

1. Sintesi di core-shell Silice Particelle Nota: particelle di silice sono sintetizzati secondo la seguente procedura, che si basa sul metodo Stöber 24,25. <ol><li> Sintesi di semi di silice fluorescenti <ol><li> Sciogliere 105 mg (0,27 mmoli) di fluoresceina isotiocianato in 5 ml di etanolo. </li><li> Aggiungere 100 ml di (3-amminopropil) triethoxysilane (APTES, 0,43 mmol) alla soluzione precedente. </li><li> Sonicare soluzione durante 5 min e lasciare reagire per una notte sotto atmosfera di argon a temperatura ambiente sotto agitazione. Il complesso APTES dye-funzionalizzati viene usato senza purificazione. </li><li> In un 1 L a fondo rotondo mix matraccio 2,5 ml delle APTES colorante funzionalizzata con 25 ml di ammoniaca (25% in acqua) e 250 ml di etanolo. </li><li> Aggiungere 10 ml di tetraetilortosilicato (TEOS) sotto il menisco della miscela di reazione precedente con l&#39;aiuto di una pipetta di vetro while agitazione con un agitatore magnetico. </li><li> Analogamente, dopo 5 ore, aggiungere un altro 1,75 ml di TEOS e agitare la miscela per una notte sotto atmosfera di argon. </li><li> Versare la dispersione in più di 45 ml tubi. </li><li> Centrifugare le provette (350 XG, 30 min), rimuovere il surnatante e aggiungere 30 ml di etanolo fresco in ogni tubo. Sonicare le nuove dispersioni per 3 minuti, e centrifugare di nuovo per rimuovere il surnatante. Ripetere questi passaggi di lavaggio 3 volte. </li><li> Mantenere i semi fluorescenti in etanolo in una concentrazione di circa 13,6 mg / ml e al buio (evitare l&#39;esposizione alla luce). </li><li> Preparare semi non fluorescenti seguendo la stessa procedura omettendo l&#39;aggiunta del colorante fluorescente. Nota: A seguito di questa procedura, i semi di circa 100 nm di raggio si ottengono. </li></ol></li><li> Sintesi di particelle di silice core-shell <ol><li> Riempire un pallone da 1 L con 51 ml di etanolo, 17 ml di acqua deionizzata, 3,4 ml di ammoniaca (25% in acqua) e 4ml della dispersione seme (54,4 mg di semi fluorescenti circa). </li><li> Riempire una siringa di plastica con 5 ml di TEOS e 10 ml di etanolo. </li><li> Riempire una siringa di plastica con 1,34 ml di ammoniaca (25% in acqua), 3,4 ml di acqua deionizzata e 10,25 ml di etanolo. </li><li> Collegare entrambi siringhe al pallone a fondo tondo con tubi di plastica. </li><li> Dotare il pallone con un flusso di argon e un agitatore magnetico. L&#39;ingresso argon deve essere vicino alla presa della seconda siringa per evitare il contatto tra i gas di ammoniaca dalle goccioline TEOS per evitare nucleazione secondaria. </li><li> Aggiungere il contenuto di entrambe le siringhe contemporaneamente a 1,7 ml / hr utilizzando pompe peristaltiche agitando la miscela. Assicurarsi di ottenere caduta libera gocce per evitare di scivolare sulle pareti e nucleazione quindi secondaria. </li><li> Interrompere l&#39;aggiunta dopo 7 ore per ottenere particelle core-shell di circa 300 nm in raggi. </li><li> Versare il contenuto del pallone in più di 45 ml provette. </li><li> Centrifugare le provette (350 XG, 30 min), rimuovere il surnatante e aggiungere 30 ml di etanolo fresco in ogni tubo. Sonicare nuova dispersione per 3 min, e centrifugare nuovamente per rimuovere il surnatante. Ripetere questi passaggi di lavaggio 3 volte. </li><li> Mantenere le particelle core-shell in etanolo e al buio (evitare l&#39;esposizione alla luce). </li><li> Preparare particelle di silice non fluorescenti seguendo la stessa procedura, ma utilizzando i semi non fluorescenti. </li></ol></li></ol> 2. Funzionalizzazione di silice colloidi <ol><li> Sintesi di colloidi NVOC-funzionalizzati <ol><li> Disperse 10 mg di particelle di silice core-shell in 1 ml di etanolo assieme con 12 mg (0,03 mmol) della molecola NVOC-C11-OH e 31 mg (0,11 mmoli) di alcol stearilico in 50 ml pallone a fondo rotondo (risultante in 20/80 NVOC-C11-OH / stearil rapporto molare alcool). </li><li> Sonicare la miscela per 10 minuti per garantire che tutte le molecole si dissolvono e le particelle sono ben Vernicersed. </li><li> Aggiungere alla miscela una barra agitatore magnetico e si evapora l&#39;etanolo con un flusso costante di argon a temperatura ambiente. Prima di procedere accertarsi che non vi sia etanolo sinistra, altrimenti potrebbe reagire con i gruppi silanolici delle particelle. Per verificare se l&#39;etanolo è completamente evaporato prestare attenzione alla temperatura del fondo del pallone. Se ci si sente freddo, l&#39;etanolo non è ancora del tutto evaporato. </li><li> Riscaldare il pallone fino a 180 ° C per 6 ore sotto continua agitazione e sotto un flusso costante di argon 22. </li><li> Lasciare la muffola raffreddare a temperatura ambiente. </li><li> Aggiungere 3 ml di CHCl 3 nel pallone e ultrasuoni per 5 minuti (o fino a quando tutto il contenuto solido è stato disciolto o disperso). </li><li> Centrifuga la dispersione (2.600 xg, 4 min), rimuovere il surnatante e aggiungere CHCl fresco 3. Sonicare nuova dispersione per 3 min, e centrifugare nuovamente per rimuovere il surnatante. Ripetere questi passaggi di lavaggio 6 volte. </li&gt; <li> Asciugare le particelle a 70 ° C in vuoto per una notte e memorizzarli in un essiccatore. </li></ol></li><li> Sintesi di BTA-colloidi <ol><li> Disperse 10 mg di particelle funzionalizzate con un rapporto molare 20/80 di alcool NVOC-C11-OH / stearil in 3 ml di CHCl 3. </li><li> Irradiare la dispersione in un UV-forno (λ max = 354 nm) per 1 ora a fendere il gruppo NVOC. Assicurarsi che la deprotezione è omogenea sulla superficie delle particelle agitando la dispersione delicatamente con un agitatore magnetico mentre deprotezione. Questo produce le particelle ammina-funzionalizzato (Figura 1a). </li><li> Sciogliere 9 mg del derivato del benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA, 0,01 mmoli), 8,7 ml di N, N -diisopropylethylamine (DIPEA, 0,05 mmoli) e 5,2 mg di (benzotriazol-1-ilossi) tripyrrolidinophosphonium esafluorofosfato ( PyBOP, 0.01 mmol) in 1 ml di CHCl 3. </li><li> Aggiungere la soluzione al quali ammine p funzionalizzatoarticolo dispersione e mescolare notte a temperatura ambiente e sotto atmosfera di argon. </li><li> Centrifuga la dispersione (2.600 xg, 4 min), rimuovere il surnatante e aggiungere 3 ml di CHCl fresco 3. Sonicare nuova dispersione per 3 min, e centrifugare nuovamente per rimuovere il surnatante. Ripetere questi passaggi di lavaggio 6 volte. </li><li> Asciugare le particelle a 70 ° C sotto vuoto per 48 ore e memorizzarli in un essiccatore. </li></ol></li></ol> 3. statico leggeri Misure Scattering (SLS) Nota: utilizzare particelle non fluorescenti, poiché il nucleo fluorescente assorbe la luce della stessa lunghezza d&#39;onda della luce laser incidente di apparecchiature dispersione della luce convenzionale. <ol><li> Funzionalizzare 10 mg di particelle di silice non fluorescenti con alcool stearilico solo (senza NVOC-C11-OH) seguendo la procedura descritta nella sezione 2.1. </li><li> Preparare 500 ml di una dispersione di 0,033 mg / ml di particelle non-funzionalizzata in acqua ed unaltro di 2 mg / ml dei stearilico particelle alcol rivestite in cicloesano. </li><li> Sonicare entrambe dispersioni per almeno 20 minuti per assicurare che le particelle sono ben disperse. </li><li> Misurare l&#39;intensità sparso di due dispersioni, i solventi e il solvente di riferimento da 30 ° a 120 ° in incrementi di 5 °. </li><li> Tracciare l&#39;intensità del campione (campione I) come funzione di q (Equazione 1) q = 4π n sin solvente (θ / 2) / λ o con il θ angolo di diffusione, l&#39;indice di rifrazione n del solvente solvente e la lunghezza d&#39;onda del laser λ o. </li><li> Montare i dati alla seguente equazione utilizzando il software (per esempio, origine) (Equazione 2) I campione = CP (QR) dove C è una costante e fattore di forma P (QR) è dato da (Equazione 3) &lt;img alt = &quot;Equazione 3&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 53934 / 53934eq3.jpg&quot; /&gt; in cui il raggio medio dei colloidi sferiche è R. </li><li> Estrarre R dalle misure per ogni dispersione. </li><li> Calcolare il rapporto Rayleigh (R θ), che è una misura assoluta per l&#39;intensità della luce diffusa, secondo la seguente equazione, per ogni θ. (Equazione 4) <img alt="Equazione 4" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq4.jpg" /> con l&#39;intensità del campione, il solvente e il riferimento, I SAMPLE, I SOLVENTE e riferisco rispettivamente l&#39;indice di rifrazione del solvente e il riferimento n solvente e n riferimento, corrispondentemente, e la Ratio Rayleigh del riferimento riferimento R. Qui utilizzare toluene come riferimento, Tale che n = 1.332 acqua, n toluene = 1.497, n = 1.426 cicloesano; R toluene = 2.74x10 -3 m -1 26. </li><li> Calcolare l&#39;indice medio di rifrazione dei colloidi (n colloidi) da R θ e Equazione 5. (Equazione 5) <img alt="Equazione 5" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq5.jpg" /> con il numero di particelle per volume N, il volume di una particella v particelle in v particelle = 4/3 πR 3, e supponendo che il fattore di struttura S (q) ~ 1, che è il limite di particelle non interagenti. </li></ol> 4. Quantificazione del numero di siti attivi per particella Nota: utilizzare piccole particelle di 13 nm di raggio (con una più ampia superficie diRapporto -volume). <ol><li> Funzionalizzare piccole particelle disponibili in commercio con un rapporto 20/80 molare NVOC-C11-OH / alcool stearilico seguendo la procedura descritta nella sezione 2.1. </li><li> Disperdere 20 mg di piccole particelle funzionalizzate in 1 ml di CHCl 3 e irradiare la dispersione in un UV-forno (λ max = 354 nm) per 1 ora a fendere il gruppo NVOC. Mescolare la dispersione delicatamente con una barra agitatore magnetico mentre deprotezione. In questo modo i colloidi non sedimentano e la loro superficie rimane esposta alla luce UV, assicurando così deprotezione omogenea. </li><li> Spin giù le particelle di ammine-funzionalizzati risultanti (3.400 xg, 10 min) e rimuovere il surnatante. </li><li> Essiccare le particelle a 70 ° C per 2 ore. </li><li> Sciogliere 0,50 mg di succinimidil 3- (2-piridilditio) propionato (SPDP, 0,0016 mmoli) in 200 ml di dimetilformammide (DMF). </li><li> Aggiungere la soluzione SPDP al 20 mg delle particelle ammina-funzionalizzati secchi e vorticeSistema per 30 min. Entro questo tempo, tutti ammine primarie disponibili sui colloidi hanno reagito con il SPDP. </li><li> Lavare le particelle di 1 ml di DMF per 6 volte (o fino a quando non SPDP connessione viene rilevata nel surnatante mediante spettroscopia UV-Vis a λ = 375 nm). Nell&#39;ultima fase di lavaggio cercare di rimuovere il più surnatante possibile. </li><li> Sciogliere 0,53 mg di ditiotreitolo (DTT, 0,0034 mmoli) in 50 ml di DMF. Aggiungere la soluzione DTT alle particelle e agitare la dispersione per 30 min. Entro questo tempo il gruppo piridin-2-tione viene aperto. </li><li> Determinare l&#39;assorbanza della libera piridina-2-thione liberata nel surnatante a λ = 293 nm con una microvolumi UV-Vis spettrofotometro. </li><li> Costruire una curva di calibrazione per determinare il coefficiente di estinzione ɛ (~ 12.1x10 3 M -1 cm -1) della piridina-2-tione in DMF misurando l&#39;assorbanza di una serie di diluizioni di diverse quantità note di SPDP con un eccesso di DTT . </li><li&gt; Calcolare la concentrazione di piridina-2-tione, C P2T, che viene scisso dalle particelle utilizzando la legge di Lambert-Beer: (Equazione 6) Abs = C P2T ε l con la concentrazione molare di piridina-2-tione C P2T, il ɛ coefficiente di estinzione e la lunghezza del percorso l. </li><li> Calcolare il numero di siti attivi (ammine) per particella con la seguente equazione (Equazione 7) <img alt="equazione 7" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq7.jpg" /> con la massa di una particella M particelle cioè M particelle = 4 / 3πR 3 ρ, con ρ = 1.295 g / cm 3, la massa ponderato totale di particelle M totale (20 mg) e il volume totale V totale (50 microlitri). Questa equazione presuppone che tutti disponibiliammine reagiscono con l&#39;SPDP e DTT riduce tutte le molecole spdp attaccate alle particelle. </li></ol> 5. Monitor Assemblea colloidale per Microscopia confocale Nota: le particelle Usa core-shell di silice (con un nucleo fluorescente ed un guscio non fluorescente). <ol><li> Preparare 400 ml di una dispersione di 0,1% in peso di particelle BTA-funzionalizzati in cicloesano e sonicare il campione per 20 min. </li><li> Irradiare la fiala del campione nel forno UV (λ max = 354 nm) per fendere fuori dal gruppo o -nitrobenzyl della BTA. Prendere 25 microlitri aliquote in diversi momenti della irraggiamento, per esempio da 0 a 30 minuti, per monitorare il processo di clustering. </li><li> Posizionare le diverse aliquote su diversi vetrini con l&#39;aiuto di un distanziatore e chiudere le camere con un vetrino (dimensione della camera è di 13 mm di diametro × altezza 0,12 millimetri). Dopo la chiusura della camera, girare la polizza di copertura testa in giù per lasciare che le particelle di sedimenti e adsorb sul vetro, che facilita l&#39;imaging. </li><li> Prendere diverse immagini di ciascun campione con il microscopio confocale appena possibile dopo la preparazione del campione per ogni tempo di irradiazione. </li></ol> Analisi 6. Immagine <ol><li> La quantificazione del numero di canottiere con ImageJ Nota: Tutti i comandi utilizzati per scrivere la sceneggiatura sono descritte nel manuale ImageJ: http://imagej.nih.gov/ij/docs/guide/user-guide.pdf <ol><li> Smooth le immagini confocale per rimuovere pixel isolati dai bordi e riempire piccoli fori che eseguono la funzione &quot;Smooth&quot;. </li><li> Dato che solo i nuclei sono fluorescenti, dilatare le aree luminose finché il bordo delle particelle che appartengono allo stesso tatto cluster e particelle fondono. Fate questo utilizzando il filtro &quot;Dilata&quot;. Con particelle con spessore del guscio di circa 180 nm, e le immagini con una risoluzione di 0,02 micron / pixel, a due passi dilatazione sono sufficienti. </li><li> Convertire le immaginiin un quadro binario in esecuzione la funzione &quot;Crea binario&quot;. </li><li> Impostare la scala eseguendo lo strumento &quot;&quot; Set Scala ... &quot;, la distanza = 1 noto = 0.02 pixel = 1 unità = um&quot; &quot;per le immagini scattate con una risoluzione di 0,02 micron / pixel per esempio. </li><li> Applicare una dimensione di soglia per discriminare il rumore e le particelle out-of-focus da particelle in-of-focus. Per esempio, con le immagini scattate con una risoluzione di 0,02 micron / pixel, tutte le aree più piccolo di 0.2 pixel sono escluse. Fatelo utilizzando il comando &quot;Analizza particelle ...&quot;, &quot;size = 0,2-Infinito&quot;. </li><li> Creare un&#39;immagine all.jpg e un file ALL.TXT con la dimensione di tutte le aree luminose nell&#39;immagine (cluster e canottiere) utilizzando i comandi &quot;&quot; risultati &quot;, _all.txt&quot; &quot;e&quot; &quot;JPEG&quot;, &quot;tutto&quot; &quot;. </li><li> Si supponga aree che tutte luminose tra 0,2 e 0,7 pixel in termini di dimensioni e con una circolarità (circolarità = 4 π Area / Perimeter 2) tra 0,7 e 1,0 sonocanottiere che eseguono il comando &quot;Analizzare le particelle ...&quot;, &quot;circolarità = 0,7-1,0&quot;. </li><li> Creare un&#39;immagine singlets.jpg e un file singlets.txt con le informazioni di tutte le aree luminose che sono canottiere utilizzando i comandi &quot;&quot; risultati &quot;, _singlets.txt&quot; &quot;e&quot; &quot;JPEG&quot;, &quot;canottiere&quot; &quot;. </li></ol></li><li> Elaborare le informazioni con Matlab <ol><li> Leggere il file txt singoletto e calcolare la dimensione media di un singoletto per picture (A singoletto). </li><li> Utilizzare la dimensione media di un singoletto per calcolare il numero di particelle per cluster (A singoletto doppietto = 2A, A = tripletto 3A singoletto ...) e il numero totale di particelle nella tabella dell&#39;altro file ALL.TXT. </li><li> Calcolare la frazione di particelle in canottiere per ogni tempo di esposizione: singlets f = canottiere numero totale di particelle / </li><li> Calcolare la frazione di doppiette, triplette, etc.: F doppietti = 2 * numero di doppiette / particelle totali, etc. </li></ol></li></ol>

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<li>van Blaaderen, A., Vrij, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+monodisperse+colloidal+organo-silica+spheres%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of monodisperse colloidal organo-silica spheres.</a> J. Colloid Interf. Sci. 156 (1), 1-18 (1993).</li>
<li>Van Helden, A. K., Jansen, J. W., Vrij, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+characterization+of+spherical+monodisperse+silica+dispersions+in+nonaqueous+solvents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Preparation and characterization of spherical monodisperse silica dispersions in nonaqueous solvents.</a> J. Colloid Interf. Sci. 81 (2), 354-368 (1981).</li>
<li>Israelachvili, J. Intermolecular and Surface Forces. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIsraelachvili%2C+J+%22Van+der+Waals+forces+between+particles+and+surfaces%22">Van der Waals forces between particles and surfaces</a>. , 3rd, Elsevier. 253-289 (2011).</li>
<li>van Blaaderen, A., Vrij, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+colloidal+dispersions+of+fluorescent%2C+monodisperse+silica+spheres%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of colloidal dispersions of fluorescent, monodisperse silica spheres.</a> Langmuir. 8 (12), 2921-2931 (1992).</li>
<li>Giesche, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+monodispersed+silica+powders+II.+Controlled+growth+reaction+and+continuous+production+process%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Eur.+Ceram.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of monodispersed silica powders II. Controlled growth reaction and continuous production process.</a> J. Eur. Ceram. Soc. 14 (3), 205-214 (1994).</li>
<li>Wu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlations+between+the+Rayleigh+ratio+and+the+wavelength+for+toluene+and+benzene%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Correlations between the Rayleigh ratio and the wavelength for toluene and benzene.</a> Chem. Phys. 367 (1), 44-47 (2010).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Quando cicloesano, con un indice di rifrazione di 1,426, è usato come solvente per disperdere le BTA-colloidi, interazioni van der Waals sono molto deboli, poiché gli indici di rifrazione di colloidi e solvente sono quasi uguali. Si noti che la concentrazione di colloidi funzionalizzate utilizzati per gli esperimenti SLS in cicloesano è molto più elevato rispetto ai colloidi silice nudi in acqua. Ciò è necessario per ottenere una sufficientemente forte dispersione a causa del basso contrasto come gli indici di rifrazion...

Materiali colloidali Mesostructured trovano diffusa applicazione nel campo della scienza e della tecnologia, come sistemi modello per studi fondamentali su materiali atomici e molecolari 1,2, come materiali fotonici 3,4, come sistemi di drug delivery 5,6, come rivestimenti 7 e in litografia per patterning superficie 8,9. Dal momento che i colloidi liofobi sono materiali metastabili che alla fine aggregano in modo irreversibile a causa delle onnipresente di van der Waals, la loro manipolazione in strutture target specifici è notoriamente difficile. Numerose strategie sono state sviluppate per controllare colloidale autoassemblaggio compreso l&#39;uso di additivi per sintonizzare le elettrostatici 10,11 o deplezione interazioni 12,13, o trigger esterni come magnetici 14 o elettrici 15 campi. Un sofisticato strategia alternativa per ottenere il controllo sulla struttura, la dinamica e la meccanica di questi sistemi è la loro funzionalizzazione ingegnoh molecole che interagiscono attraverso forze specifiche e direzionali. Chimica supramolecolare offre una barra degli strumenti completa di piccole molecole che presentano, direzionale site-specific e le interazioni ancora reversibili forti, che possono essere modulati in forza da polarità solvente, la temperatura e la luce 16. Poiché le loro proprietà sono state ampiamente studiate in massa e in soluzione, queste molecole sono candidati attraenti per strutturare materiali morbidi in fasi esotici in modo prevedibile. Nonostante l&#39;evidente potenziale di tale approccio integrato per orchestrare il montaggio colloidale via chimica supramolecolare, queste discipline hanno raramente interfacciato per personalizzare le proprietà dei materiali colloidali mesostructured 17,18. Una solida piattaforma di colloidi supramolecolari deve soddisfare tre requisiti principali. In primo luogo, l&#39;accoppiamento della porzione supramolecolare deve essere effettuato sotto lieve-condizioni per prevenire il degrado. In secondo luogo, le forze di superficie a Separations più grande di contatto diretto deve prevalere i motivi legati, il che significa che i colloidi non rivestiti dovrebbero quasi interagire esclusivamente tramite interazioni-volume escluso. Pertanto, le proprietà fisico-chimiche dei colloidi dovrebbero essere adattati per sopprimere altre interazioni insiti nei sistemi colloidali, come van der Waals o forze elettrostatiche. In terzo luogo, la caratterizzazione dovrebbe consentire una attribuzione univoca del gruppo alla presenza delle porzioni supramolecolari. Per rispondere a queste tre condizioni, una robusta sintesi in due fasi di colloidi supramolecolari è stato sviluppato (Figura 1a). In una prima fase, particelle di silice NVOC-funzionalizzati idrofobici sono pronti per la dispersione in cicloesano. Il gruppo NVOC può essere facilmente scisso, producendo particelle di ammine-funzionalizzati. L&#39;elevata reattività delle ammine permette semplice post-funzionalizzazione con la frazione supramolecolare desiderato con una vasta gamma di condizioni di reazione blande. Qui, abbiamo PRepare colloidi supramolecolari per funzionalizzazione di perline di silice con alcool stearilico e il benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derivata 20. L&#39;alcol stearilico svolge diversi ruoli importanti: rende il organofile colloidi e introduce a corto raggio repulsioni sterici che aiuta a ridurre l&#39;interazione aspecifica tra i colloidi 21,22. van der Waals sono ulteriormente ridotti a causa della stretta corrispondenza tra l&#39;indice di rifrazione dei colloidi e il solvente 23. A corto raggio attraente forze di superficie di luce e thermoresponsive vengono generati per incorporazione di O -nitrobenzyl protetta BTAs 20. O -nitrobenzyl frazione è un gruppo di foto-cleavable che blocca la formazione di legami idrogeno tra BTAs adiacenti quando incorporato sulle amidi nei discotici (Figura 1b). Su photocleavage da luce UV, la BTA in soluzione è in grado di riconoscere e di interagire con molecole identiche BTA attraverso un 3-fold harray di legame ydrogen, con una forza di legame che è fortemente dipendente dalla temperatura 17. Dal momento che il van der Waals attrazioni sono minimi per particelle di silice rivestite stearilico in cicloesano così come luce e alla temperatura indipendenti, il gruppo colloidale stimoli-reattiva osservato deve essere BTA-mediata. Questo video dimostra come dettagliato di sintetizzare e caratterizzare colloidi supramolecolari e come studiare la loro auto-assemblaggio su UV-irradiazione mediante microscopia confocale. Inoltre, un semplice protocollo di analisi di immagine per distinguere singlets colloidali da colloidi cluster e determinare la quantità di colloidi per cluster viene segnalato. La versatilità della strategia sintetica permette di variare facilmente la dimensione delle particelle, la copertura superficie così come la porzione di legame introdotto, che apre nuove strade per lo sviluppo di una grande famiglia di blocchi colloidali per materiali avanzati mesostructured.

<table><tbody><tr><td>APTES</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>FTIC</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEOS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LUDOX AS-40</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Particelle di silice di 13 nm in raggio</td></tr><tr><td>MilliQ</td><td>---</td><td>---</td><td>18.2 M&Omega; &punto medio; cm a 25 gradi C</td></tr><tr><td>Etanolo</td><td>SolvaChrom---</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ammoniaca (25% in acqua)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Cloroformio</td><td>SolvaChrom---</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cyclohexane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Dimethylformamide (DMF)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Stearyl alcohol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>N,N-Diisopropiletilammina (DIPEA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>---Benzotriazol-1-il-ossitripirrolidinofosfonio esafluorofosfato (PyBOP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Succinimidil 3-(2-piridilditio)propionato (SPDP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Ditiotreitolo (DTT)&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>NVOC-C11-OH</td><td>Sintetizzato</td><td>---</td><td>I. de Feijter, 2014 Materiali reattivi da costrutti supramolecolari adattivi, Tesi di dottorato, Università tecnica di Eindhoven, Paesi Bassi</td></tr><tr><td>BTA</td><td>sintetizzato</td><td>---</td><td>I. de Feijter, 2014 Materiali reattivi da costrutti supramolecolari adattivi, Tesi di dottorato, Università tecnica di Eindhoven, Paesi Bassi</td></tr><tr><td>Centrifuga</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Heraeus Megafuge 1.0</td></tr><tr><td>Bagno ad ultrasuoni</td><td>VWR</td><td></td><td>Pulitore ad ultrasuoni</td></tr><tr><td>Pompe peristaltiche</td><td>Apparato</td><td></td><td>Harvard PHD Ultra Pompa a siringa</td></tr><tr><td>Forno UV</td><td>Luzchem</td><td></td><td>LZC-a V Reattore UV dotato di lampadine UVA 8x8 (&lambda; max=354&nbsp; nm)</td></tr><tr><td>Piastra riscaldante</td><td>Heidolph</td><td></td><td>MR-Hei Standard &nbsp; </td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td>Light Scattering</td><td>ALV</td><td></td><td>CGS-3 MD-4 sistema goniometrico compatto, dotato di un correlatore digitale multiplo Tau in tempo reale (ALV-7004) e di un laser a stato solido (&lambda;=532 nm, 40 mW)</td></tr><tr><td>Spettrofotometro UV-Vis</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Spettrofotometro NanoDrop 1000</td></tr><tr><td>Microscopio confocale</td><td>Nikon</td><td></td><td>Ti Eclipse con un laser ad argon con &lambda; eccitazione=488&nbsp; nm</td></tr><tr><td>Distanziatori per vetrini</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Grace BioLabs Distanziatore per imaging a tenuta sicura (1 pozzetto, diam. &volte; spessore 13 mm & 0,12 mm)</td></tr><tr><td>Siringhe</td><td>BD Plastipak</td><td></td><td>Siringa da 20 ml</td></tr><tr><td>Tubo in plastica</td><td>SCI</td><td>BB31695-PE/5</td><td>Tubo micromedicale sterilizzabile con gas di ossido di etilene</td></tr><tr><td>Miscelatore a vortice pulsante</td><td>VWR</td><td></td><td>Elettrico: 120&nbsp; V, 50/60&nbsp; Hz, 150&nbsp; Gamma di velocità W: 500 3.000 giri/min</td></tr></tbody></table>

sintesi e caratterizzazione di supramolecolari colloidi

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Il controllo sull'assemblaggio colloidale è della massima importanza per lo sviluppo di materiali colloidali funzionali con proprietà strutturali e meccaniche su misura per applicazioni in fotonica, somministrazione di farmaci e tecnologia di rivestimento. Qui presentiamo una nuova famiglia di building block colloidali, coniati colloidi supramolecolari, il cui autoassemblaggio è controllato attraverso la funzionalizzazione superficiale con una porzione supramolecolare derivata dal benzene-1,3,5-tricarbossammide (BTA). Tali BTA interagiscono tramite legami idrogeno direzionali, forti ma reversibili, con altri BTA identici. In questo articolo, viene presentato un protocollo che descrive come accoppiare questi BTA ai colloidi e come quantificare il numero di siti di accoppiamento, che determina la multivalenza dei colloidi supramolecolari. Le misurazioni della diffusione della luce mostrano che l'indice di rifrazione dei colloidi è quasi uguale a quello del solvente, il che riduce fortemente le forze di van der Waals tra i colloidi. Prima della fotoattivazione, i colloidi rimangono ben dispersi, in quanto i BTA sono dotati di un gruppo fotolabile che blocca la formazione di legami idrogeno. La deprotezione controllata con la luce UV attiva i legami idrogeno a corto raggio tra i BTA, che innescano l'autoassemblaggio colloidale. L'evoluzione dallo stato disperso allo stato clusterizzato è monitorata mediante microscopia confocale. Questi risultati vengono ulteriormente quantificati mediante analisi delle immagini con semplici routine utilizzando ImageJ e Matlab. Questa fusione di chimica supramolecolare e scienza colloidale offre un percorso diretto verso l'assemblaggio colloidale sensibile alla luce e alla termoreattività codificato nel monostrato innestato in superficie.

Dato che la procedura in due fasi utilizzato per sintetizzare i colloidi supramolecolari (Figura 1a), accoppia il BTA- derivati ​​(Figura 1b) in una seconda fase a temperatura ambiente e in condizioni di lieve reazione, la sua stabilità è garantita. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53934/53934fig1.jpg" /> Figura 1. Schema della sintesi di colloidi supramolecolari. A)</st...

Viene descritto un protocollo per la sintesi e la caratterizzazione di colloidi rivestiti con frazioni supramolecolari. Questi colloidi supramolecolari subiscono l'autoassemblaggio dopo l'attivazione dei legami idrogeno tra le molecole ancorate alla superficie da parte della luce UV.

Sintesi e caratterizzazione di supramolecolari colloidi

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

L'obiettivo generale di questo protocollo è descrivere come indirizzare l'autoassemblaggio colloidale ancorando moietà supramolecolari ai colloidi, le cui interazioni sono forti, direzionali e reversibili. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nel campo della scienza dei materiali, ad esempio come controllare con precisione l'autoassemblaggio colloidale per creare materiali complessi e mesostrutturati dotati di proprietà interessanti. Il vantaggio principale di questa tecnica è che l'associazione colloidale è guidata da moietà supramolecolari che rimangono sensibili alla luce e alla temperatura anche dopo l'immobilizzazione sulla superficie.Pertanto, i colloidi si assemblano autonomamente mediante l'attivazione fotochimica dei legami idrogeno delle molecole tramite luce UV. Per sintetizzare i semi di silice fluorescenti, mescolare prima 2,5 millilitri di aptes funzionalizzato con colorante con 25 millilitri di ammoniaca al 25% e 250 millilitri di etanolo in un pallone da un litro a fondo rotondo. Per ottenere semi di silice monodispersi, è molto importante aggiungere il tetraetilortosilicato al di sotto del menisco della miscela di reazione.Utilizzando una pipetta di vetro, aggiungere 10 mililitri di TEOS sotto agitazione con un agitatore magnetico. Analogamente, dopo cinque ore, aggiungere altri 1,75 millilitri di TEOS e agitare la miscela tutta la notte sotto atmosfera di argon. Il giorno seguente, lavare i semi come descritto nel protocollo del testo.Per sintetizzare le particelle di silice core-shell, aggiungere prima etanolo, acqua deionizzata, ammoniaca al 25% e la dispersione di semi a un pallone da un litro a fondo rotondo. Successivamente, riempire una siringa di plastica con cinque millilitri di TEOS e 10 millilitri di etanolo. Riempire una seconda siringa di plastica con 1,34 millilitri di ammoniaca al 25%, 3,4 millilitri di acqua deionizzata e 10,25 millilitri di etanolo.Collegare entrambe le siringhe al pallone a fondo rotondo mediante tubi di plastica. Equipaggiare il pallone con un flusso di argon. L'ingresso dell'argon deve trovarsi vicino all'uscita della seconda siringa per evitare il contatto tra i gas di ammoniaca provenienti dalle gocce di TEOS e prevenire la nucleazione secondaria.Aggiungere il contenuto di entrambe le siringhe contemporaneamente a una velocità di 1,7 millilitri all'ora utilizzando pompe peristaltiche, agitando nel contempo la miscela. Assicurarsi di ottenere goccioline in caduta libera per evitare collisioni con le pareti e, di conseguenza, la nucleazione secondaria. Interrompere l'aggiunta dopo sette ore per ottenere particelle core-shell con un raggio di circa 300 nanometri, prima di lavare le particelle come descritto nel protocollo testuale.Per la sintesi di colloidi funzionalizzati con NVOC, disperdere 10 milligrammi di particelle di silice core-shell in un millilitro di etanolo insieme a 12 milligrammi della molecola di legante protetta con NVOC e 31 milligrammi di alcol stearilico in un pallone da 50 millilitri a fondo rotondo. Sonicare la miscela per 10 minuti per assicurare che tutte le molecole siano disciolte e che le particelle siano ben disperse. Aggiungere una barretta magnetica alla miscela ed evaporare l'etanolo mediante un flusso costante di argon a temperatura ambiente.Prima di procedere, assicurarsi che non rimanga etanolo, altrimenti potrebbe reagire con i gruppi silanolici delle particelle. Successivamente, riscaldare il pallone fino a 180 gradi Celsius per sei ore sotto agitazione continua e sotto un flusso costante di argon, prima di lavare i colloidi di silice come descritto nel protocollo testuale. Per sintetizzare i colloidi di BTA, disperdere 10 milligrammi delle particelle funzionalizzate in tre millilitri di cloroformio.Per scindere in modo omogeneo il gruppo NVOC, posizionare il campione nel forno UV e agitarlo delicatamente con un agitatore magnetico durante la deprotezione. Irradiare la dispersione per un'ora per ottenere le particelle funzionalizzate con ammine. Successivamente, sciogliere nove milligrammi di BTA, 8,7 microlitri di DIPEA e 5,2 milligrammi di PyBOP in un millilitro di cloroformio.Aggiungere la soluzione alla dispersione di particelle funzionalizzate con ammina e agitare durante la notte a temperatura ambiente e sotto atmosfera di argon. Dopo la centrifugazione della dispersione, rimuovere il soprannatante e aggiungere tre millilitri di cloroformio fresco. Sonicare la nuova dispersione per tre minuti, quindi centrifugare nuovamente e rimuovere il soprannatante.Asciugare le particelle a 70 gradi Celsius in vuoto per 48 ore. Disperdere 20 milligrammi delle piccole particelle funzionalizzate in un millilitro di cloroformio e irradiare la dispersione in un forno a UV per un'ora per scindere il gruppo NVOC. Mescolare delicatamente la dispersione con una barretta magnetica durante la deprotezione.Centrifugare le particelle funzionalizzate con ammina risultanti e rimuovere il surnatante. Successivamente, essiccare le particelle a 70 gradi Celsius per due ore. Poi, sciogliere 0,5 milligrammi di SPDP in 200 microlitri di DMF.Aggiungere la soluzione SPDP a 20 milligrammi di particelle funzionalizzate con ammina essiccate e vorticare il sistema per 30 minuti. Lavare le particelle con un millilitro di DMF, per sei volte. Nell'ultimo passaggio di lavaggio, cercare di rimuovere il maggior quantitativo possibile di supernatante.Quindi, sciogliere 0,53 milligrammi di DTT in 50 microlitri di DMF. Aggiungere la soluzione di DTT alle particelle e vortexare la dispersione per 30 minuti; entro questo periodo, il gruppo piridina-2-tione viene scisso. Determinare l'assorbanza del piridina-2-tione liberato nel surnatante a una lunghezza d'onda di 233 nanometri mediante uno spettrofotometro UV-Vis a microvolume.Per monitorare l'assemblaggio colloidale mediante microscopia confocale, preparare innanzitutto 400 microlitri di una dispersione allo 0,1 percento in peso di particelle funzionalizzate con BTA in cicloesano e sottoporre il campione a sonificazione per 20 minuti. Successivamente, irradiare il contenitore del campione nel forno a raggi UV per scindere il gruppo orto-nitrobenzile del BTA. Prelevare aliquote di 25 microlitri a diversi intervalli di tempo di irradiazione, ad esempio da zero fino a 30 minuti, per monitorare il processo di aggregazione.Posizionare le diverse aliquote su diversi vetrini utilizzando un distanziatore e chiudere le camere con un coprioggetto. Dopo aver chiuso la camera, capovolgere il coprioggetto per permettere ai particelle di sedimentare e aderire al vetro, facilitando così l'acquisizione delle immagini. Acquisire diverse immagini di ogni campione al microscopio confocale il più rapidamente possibile dopo la preparazione di ciascun campione per ogni tempo di irradiazione.Per produrre colloidi supramolecolari, innanzitutto i colloidi di silice vengono resi idrofobici mediante funzionalizzazione con alcol stearilico e il legante protetto con NVOC. Il gruppo protettivo NVOC viene quindi rimosso, e i colloidi possono essere post-funzionalizzati con la porzione supramolecolare. Le misure di scattering statico della luce permettono di calcolare l'indice di rifrazione dei colloidi.Adattando i dati, sono stati determinati valori di 1,391 per il colloide nudo e di 1,436 per i colloidi rivestiti con alcol stearilico. Ciò mostra chiaramente come la funzionalizzazione dei colloidi influisca sul loro indice di rifrazione. Per valutare la quantità di siti attivi per particella, la quantità di gruppi piridina-2-tione scissi è direttamente correlata al numero di ammine per particella.Qui è stata trovata un'ammina ogni 46,4 nanometri quadrati. L'analisi dell'immagine confocale consente la quantificazione del numero di singoletti in funzione del tempo di irraggiamento UV. Prima dell'irraggiamento UV per la fotolisi del residuo orto-nitrobenzile, l'80% dei colloidi è presente come singoletti.L'irradiazione a una lunghezza d'onda massima di 354 nanometri inizia l'aggregazione colloidale poiché i legami a idrogeno del BTA vengono attivati. Durante il tentativo di questa procedura, è importante mantenere il sistema privo di acqua, poiché i colloidi potrebbero aggregarsi a causa delle forze capillari. Pertanto, le tracce di acqua devono essere eliminate da tutti i passaggi di sintesi.Questo studio dimostra che colmare il divario tra scienza dei colloidi e scienza supramolecolare apre la strada ai ricercatori nel campo della scienza dei materiali per creare materiali complessi sensibili a stimoli esterni. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come indirizzare l'autoassemblaggio colloidale mediante legami a idrogeno, ancorando motivi supramolecolari su particelle colloidali.

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Chimica

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