Avanzate analisi composizionale di Compositi nanoparticelle-polimero Uso diretto imaging di fluorescenza

L'obiettivo generale di questa tecnica di analisi è quello di acquisire una comprensione dell'incorporazione delle nanoparticelle nelle matrici polimeriche. L'imaging diretto delle particelle consente una stima delle concentrazioni locali e dei tassi di assimilazione complessivi. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nella chimica dei materiali, tra cui la nanochimica, la progettazione concettuale dei materiali e la catalisi.

Il vantaggio principale di questa tecnica è che l'incorporazione di materiali nanoparticolari viene visualizzata direttamente, in modo tale che le informazioni ottenute non possono essere ottenute con nessun altro metodo semplice. A dimostrare la procedura saranno il Dr.Sacha Noimark, il Dr.Joe Bear e il Dr.William Peveler. Post-doc presso il laboratorio del professor Parkin presso l'UCL.

Iniziare questa procedura con la preparazione dei nuclei di seleniuro di cadmio, come descritto nel protocollo di testo. A un pallone da 100 millilitri a fondo rosolato, aggiungere il dietilditiocarbammato di zinco, l'1-ottadecene, l'oleylammina, la triottilfosfina e i nuclei in esano. Aggiungi una barra di agitazione e scambia l'atmosfera di reazione con azoto.

Riscaldare la reazione su un agitatore a piastra calda a 3,3 gradi Celsius al minuto sotto vuoto parziale fino a 70 gradi Celsius rimuovendo l'esano utilizzando la linea Schlenk. Cambia l'atmosfera in azoto e continua a riscaldare a questa velocità fino a 120 gradi Celsius. Mescolate a 120 gradi Celsius per due ore.

Lasciare raffreddare la reazione e dividere la miscela in due provette da centrifuga da 15 millilitri. Iniettare il cloroformio nel campione prima di versare la soluzione nelle provette. Assicurarsi che le provette siano rabboccate fino a 50 millilitri con etanolo per far precipitare le particelle e centrifugare a 3600 volte g per 10 minuti.

Scartare il surnatante e disperdere nuovamente i pellet in un totale di 10 millilitri di n-esano. Centrifugare nuovamente la soluzione per rimuovere eventuali impurità insolubili prima di travasarla in una provetta. Conservare a quattro gradi Celsius in atmosfera di azoto per un massimo di tre mesi.

Per la preparazione della soluzione di rigonfiamento, preparare una soluzione madre di punti quantici di seleniuro di cadmio mescolando 36 millilitri di n-esano con quattro millilitri della dispersione di punti quantici di seleniuro di cadmio sintetizzata. Mescolare la soluzione magneticamente. Mettere da parte due fiale, ciascuna contenente nove millilitri della soluzione madre come soluzioni di rigonfiamento designate.

Utilizzare il resto della soluzione madre per la preparazione di ulteriori soluzioni di rigonfiamento con concentrazioni di punti quantici variabili. Preparare tre soluzioni di rigonfiamento con concentrazione di punti quantici decrescenti diluendo la soluzione madre per ottenere una soluzione al 66%, una soluzione al 50% e una soluzione al 33%, come dettagliato nel protocollo di testo. Conservare tutte le soluzioni di punti quantici in condizioni di buio a temperatura ambiente.

Quindi, ritaglia quattro quadrati di silicone per uso medico usando una lama di bisturi nuova. Immergere un quadrato di silicone di grado medico in ciascuna delle quattro soluzioni di rigonfiamento con percentuale variabile di concentrazione di punti quantici: soluzione madre, 66%50% e 33%Dopo che i campioni di polimero si sono gonfiati a temperatura ambiente per 24 ore in condizioni di oscurità, rimuovere i campioni di polimero gonfio dalle rispettive soluzioni di rigonfiamento. Asciugare i campioni all'aria in condizioni di oscurità per 48 ore, durante le quali il solvente residuo evapora e i polimeri si restringono alle loro dimensioni iniziali.

Quindi, lavare accuratamente i campioni incorporati nel punto quantico con acqua deionizzata per rimuovere eventuali materiali legati alla superficie. Quindi prepara altri quattro quadrati di silicone per uso medico. Immergili nella soluzione di rigonfiamento per periodi di tempo variabili: un'ora, tre ore, sei ore e 24 ore.

Dopo la rimozione dalla soluzione di rigonfiamento, asciugare all'aria i campioni di polimero gonfio in condizioni di oscurità per 48 ore, in modo che il campione si restringa alle sue dimensioni precedenti. Lavare accuratamente i campioni incorporati nei punti quantici con acqua deionizzata per rimuovere eventuali materiali legati alla superficie o solventi residui. Ritaglia due quadrati di silicone termoretraibile con una lama di bisturi fresca.

Assicurarsi che questo esponga la superficie interna dei campioni di silicone. Posizionare i campioni di silicone su un vetrino da microscopio per l'imaging. Assicurarsi che il lato appena tagliato del polimero sia completamente a contatto con il vetrino.

Premere leggermente la parte in silicone verso il basso per garantire un contatto regolare con il vetrino del microscopio prima di completare le misurazioni della fluorescenza del tempo di vita, come descritto nel protocollo di testo. Quindi posizionare il campione sul tavolino del microscopio. Per completare le misure di fluorescenza a vita, è necessario accoppiare direttamente l'uscita del laser a un sistema di filtri sintonizzabili acusto-ottici per generare la linea laser a 488 nanometri.

Focalizzare il raggio laser utilizzando un'unità di scansione laser personalizzata che viene riflessa da uno specchio dicroico nell'apertura posteriore di un obiettivo 10X e quindi sul campione. Fare riferimento al protocollo di testo per istruzioni sull'esecuzione delle misurazioni e sull'elaborazione dei dati. I punti quantici raffreddati sono caratterizzati utilizzando la spettroscopia di fotoluminescenza per misurare l'emissione, gli spettri di eccitazione e la resa quantistica complessiva.

I punti quantici incapsulati con rigonfiamento sono altamente fotoluminescenti, quindi la luminosità è indicativa di un incapsulamento di successo del rigonfiamento. Le sezioni trasversali del polimero possono essere montate nel microscopio a fluorescenza per misurare il grado di incapsulamento del rigonfiamento. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in circa 15 minuti con campioni incapsulati in rigonfiamento, se eseguita correttamente.

Durante il tentativo di eseguire la procedura, è importante ricordare che la lama utilizzata per tagliare i campioni di polimero è incontaminata e relativamente affilata, poiché le incongruenze in questa fase possono introdurre artefatti nelle immagini a fluorescenza. Seguendo questa procedura, è possibile eseguire altri metodi, come la spettroscopia a raggi X a dispersione di energia, oltre ai test funzionali, per misurare ulteriormente la quantità di incapsulamento o la concentrazione superficiale. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della scienza dei materiali per esplorare la progettazione di compositi di nanoparticelle utilizzando una gamma di matrici ospiti.

Non dimenticare che lavorare con il seleniuro di cadmio può essere estremamente pericoloso e che durante l'esecuzione di questa procedura è necessario prendere sempre precauzioni, come indossare dispositivi di protezione individuale adeguati e lavorare in una cappa