Name: Protocollo di elettrochimica di test e caratterizzazione di aprotico Li-O 2 Batteria (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: Impara a testare e caratterizzare batterie Li-O2 aprotoniche con questo protocollo elettrochimico. Riduce sottoprodotti come idrossido e carbonato di litio per migliorare le prestazioni energetiche.

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La ricerca presso l'Argonne National Laboratory è stata finanziata dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, da FreedomCAR e dall'Ufficio per le Tecnologie dei Veicoli. L'uso della sorgente di fotoni avanzata e la ricerca svolta nel Centro di microscopia elettronica presso l'Argonne National Laboratory sono stati supportati dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Ufficio della Scienza, Ufficio delle Scienze dell'Energia di Base, nell'ambito del contratto n. DE-AC02-06CH11357.

Si prega di consultare tutte le pertinenti schede di sicurezza materiale (MSDS) prima dell&#39;uso. Molti dei prodotti chimici utilizzati in queste sintesi sono altamente tossici e cancerogeni. I nanomateriali possono avere rischi aggiuntivi rispetto alla loro controparte di massa. Si prega di utilizzare tutte le pratiche di sicurezza appropriate durante l&#39;esecuzione di una reazione nanocristallo compreso l&#39;uso di controlli tecnici (cappa aspirante, cassetto portaoggetti) e dispositivi di protezione individuale (occhiali, guanti, camice, pantaloni a figura intera, chiuso-toe scarpe). Porzioni delle seguenti procedure implicano tecniche di manipolazione standard di libera-aria. 1. Sintesi di materiali catodici Nota: materiali catodici possono essere sintetizzati da una deposizione di strati atomici o reazione chimica umida. <ol><li> Atomic Layer Deposition (ALD) <ol><li> Disperse 5 g di carbone poroso in 100 ml 1 M KMnO 4 soluzione sotto agitazione magnetica per 12 ore. </li><li> Stendere 100 mg di the ossidato polvere di carbone su un vassoio di acciaio inossidabile dello strumento ALD, e serrare un coperchio maglia di acciaio inossidabile sopra il vassoio. </li><li> Tenere la polvere di carbone nel vassoio a 200 ° C sotto flusso continuo di 300 sccm ultra-elevata purezza gas carrier azoto alla pressione di 1 Torr per 30 min. </li><li> Trattare la polvere di carbone con un ciclo completo ALD come segue. Nota: Prendere le nanoparticelle Pd come un esempio dei elettrocatalizzatori in questo protocollo. I reagenti possono essere cambiati in base alle specifiche esigenze. Tutti i reagenti sono usate così come ricevuto senza ulteriore purificazione. <ol><li> Esporre il substrato di carbonio (100 mg) al palladio hexafluoroacetylacetonate (Pd (hfac) 2, 99,9%) a 200 ° C per 100 min. </li><li> Spurgare il vassoio con flusso continuo di 300 sccm ultra-elevata purezza gas carrier azoto alla pressione di 1 Torr per 300 min. </li><li> Esporre il substrato carbonio formalina (HCHO 37 wt.% In H 2 O) a 200 ° C per 100 min. </li><li> Purge tegli vassoio con flusso continuo di 300 SCCM ultra-elevata purezza gas di trasporto di azoto alla pressione di 1 Torr per 300 min. </li></ol></li><li> ciclo di ALD Ripetere se necessario. Di solito 3-10 ripetizioni. </li></ol></li><li> Wet-chimica reazione Nota: Prendere le nanoparticelle Fe come un esempio della electrocatalyst in questo protocollo. I reagenti possono essere cambiati in base alle specifiche esigenze. Tutti i reagenti sono usate così come ricevuto senza ulteriore purificazione. <ol><li> Disperse 5 g di carbone poroso in 100 ml 1 M KMnO 4 soluzione sotto agitazione magnetica per 12 ore. </li><li> Lavare il carbonio ossidato con acqua deionizzata. </li><li> Filtrare il carbonio lavato con una beuta per filtrazione munito di una fibra di vetro, e poi asciugare in stufa a 110 ° C per 12 ore. </li><li> Disperdere il carbone essiccato in 100 ml di acqua deionizzata, quindi aggiungere 1 g di FeCl 3 sotto agitazione magnetica. </li><li> Regolare il valore di pH di circa 9, utilizzando 1 soluzione M di NaOH. </li><li> Mescolare il Resulting slurry per 5 ore, quindi filtrare la sospensione con una beuta per filtrazione munito di una fibra di vetro. </li><li> Lavare il prodotto con acqua deionizzata ed etanolo. Poi asciugare in stufa a 110 ° C per una notte. </li><li> Calore-trattare il prodotto a 450 ° C con un flusso continuo di H 2 miscela / Ar (4% H 2) in un forno tubo di quarzo. Utilizzare una portata di 100 ml / min per 5 ore. </li></ol></li></ol> 2. Preparazione di elettrodi ed elettroliti <ol><li> catodico <ol><li> Mescolare il materiale catodico come preparati e legante poli (fluoruro di vinilidene) (PVDF) in un rapporto di 4: 1 in peso. Nota: Il totale della miscela dipende dalla quantità dei catodi. Il caricamento del materiale catodico su ogni pezzo è nel range di 0,1-1 mg. </li><li> Aggiungere 1-metil-2-pyrrolidinone (NMP) alla miscela e mescolare bene per fare un impasto ancora-strutturato. Aggiungere NMP a circa tre volte il peso della miscela. </li><li> Cappotto la poltiglia su carbopaper n da una racla con uno spessore di circa 100 micron. </li><li> Essiccare il laminato in stufa da vuoto a 100 ° C per una notte. </li><li> Perforare il laminato in dischi con una perforatrice a un diametro di 7/16 pollici, e si pesa. </li></ol></li><li> aprotico elettroliti <ol><li> Trifluorometansolfonato Dry litio (LICF 3 SO 3) in stufa da vuoto a 100 ° C per una notte. </li><li> Aggiungere essiccato LICF 3 SO 3 in tetraetilen glicol dimetil etere (TEGDME; H 2 O ~ 10 ppm) con una concentrazione di 1 mol / L, quindi agitare la soluzione sotto agitazione magnetica finché il sale è disciolto. </li><li> Tenere l&#39;elettrolita in un cassetto portaoggetti pieno di Ar. </li></ol></li><li> Anodo <ol><li> Perforare i fogli litio / chip in dischi con una perforatrice ad un diametro di 7/16 pollici. </li></ol></li></ol> 3. elettrochimica Testing <ol><li> Assemblaggio di Swagelok cellulare &lt;/ Strong&gt; Nota: Tutte le fasi del montaggio sono gestiti in un cassetto portaoggetti piena di Ar, tranne 3.1.9. <ol><li> Montare il set Swagelok come mostrato in Figura 1a. Stringere la fine anodo, e allentare la fine del catodo. </li><li> Mettere un pezzo di chip di metallo di litio (diametro 7/16 pollici) sulla sommità della barra di acciaio inossidabile dell&#39;estremità dell&#39;anodo. </li><li> Mettere un pezzo di separatore in fibra di vetro (diametro 1/2 pollici) sulla sommità del anodo di litio metallico. </li><li> Aggiungere 5-7 gocce di elettrolita di bagnare completamente il separatore in fibra di vetro. Premere delicatamente il separatore per rimuovere le bolle. </li><li> Mettere un pezzo di catodo sulla parte superiore del separatore bagnata, con il materiale attivo di fronte l&#39;anodo. </li><li> Coprire il catodo con un pezzo di maglia di alluminio (diametro 7/16 pollici). </li><li> Premere i livelli di cui sopra con il tubo di alluminio, poi stringere la fine del catodo. </li><li> Sigillare tutta la cella Swagelok in una camera di vetro, e fissare la camera con un morsetto, come illustrato in <strong&gt; Figura 1. </li><li> Prendere tutta la cella di vano portaoggetti. Collegare la camera di vetro ad un serbatoio di ossigeno ultra-elevata purezza, e spurgare con flusso continuo di ossigeno alla pressione di 1 atm per 30 min. </li></ol></li><li> Batteria Performance Testing <ol><li> Impostare un termostato a 25 ° C. </li><li> Mettere le cellule e gli elettrodi (clip elettronici collegati al dispositivo tramite un cavo) nel termostato, e correggerli. </li><li> Agganciare il catodo e l&#39;anodo sulla camera di vetro con corrispondenti clip elettronici. </li><li> Aprire il software operativo del sistema di test della batteria, e selezionare il canale collegato con il cavo. </li><li> Impostare una procedura del test elettrochimico. Nota: Impostare la densità di corrente di 100 mA / g materiale attivo, e la gamma di tensione di 2,2-4,5 V. <ol><li> Impostare la tensione di scarica cut-off di 2,2 V per il test di scarico. </li><li> Impostare la scarica / carica step-time di 5 o 10 ore per la prova di ciclismo di capacità controllata. </li&gt; <li> Impostare la tensione di scarica di cut-off di 2,2 V e carica di tensione cut-off di 4,5 V per il test ciclismo controllato in tensione. </li></ol></li><li> Eseguire la procedura facendo clic sul pulsante &quot;Esegui&quot; sull&#39;interfaccia del software. </li></ol></li><li> Smontaggio e pulizia della cella <ol><li> Smontare le cellule in un cassetto portaoggetti. </li><li> Conservare gli elettrodi in fiale di vetro per le seguenti caratterizzazioni. Trasferimento in altre parti delle cellule fuori del cassetto portaoggetti. </li><li> Mettere le parti Swagelok, barre in acciaio inox, tubi di alluminio, e maglie di alluminio in soluzione di acetone (~ 20%) o acqua deionizzata in un bicchiere, e pulirli con ultrasuoni per 15-30 min. </li><li> Essiccare le parti e le camere di vetro in un termostato regolato a 60-80 ° C. </li></ol></li></ol> 4. Preparazione di caratterizzazione campioni Nota: I campioni sono preparati in una cappa (per i materiali come preparati) o di un cassetto portaoggetti pieni di Ar (per ariacampioni sensibili). <ol><li> I campioni per SEM e XPS <ol><li> Attaccare un nastro di carbonio sul palco del campione. Il nastro di carbonio può essere grande quanto la fase del campione, o piccolo come il pezzo campione. </li><li> Tagliare un pezzo di campione di circa 5 mm 2, e incollarla sul nastro di carbonio. Nota: Il campione può essere qualsiasi campione non magnetici. Per i campioni dopo i test elettrochimici, lavarli con il solvente elettrolitico prima del bastone al nastro di carbonio. </li><li> Sigillare i campioni di aria sensibile in un vaso di muratore prima della misurazione. </li><li> Azionare il SEM 34-36 o XPS 37,38 secondo le istruzioni del produttore. </li></ol></li><li> I campioni per la TEM <ol><li> Mill 1 mg della polvere del campione. Nota: Per i campioni di elettrodi, raschiare i materiali attivi fuori la carta carbone prima di fresatura. </li><li> Caricare la polvere del campione su una griglia di rame, e rimuovere la polvere sciolta. </li><li> Caricare il g di rameliberarsi al titolare campione di TEM. Nota: Ottenere questo passo fatto il più velocemente possibile per i campioni di aria sensibili. </li><li> Eseguire TEM. 39-41 </li></ol></li><li> I campioni per XRD ad alta energia <ol><li> i campioni in polvere <ol><li> Sigillare una estremità di un tubo poliimmide da argilla o colla. </li><li> Caricare la polvere nel tubo. </li><li> Sigillare l&#39;altra estremità del tubo. </li></ol></li><li> esemplari del disco Nota: Per misurare i materiali attivi dell&#39;elettrodo, un&#39;altra opzione è quella di raschiare loro fuori la carta carbone e seguire passo 4.3.1. <ol><li> Sigillare i pezzi campione con un pezzo di nastro in poliammide. Sigillare mettendo i campioni nel bel mezzo di un pezzo di nastro adesivo, e li copre con un altro pezzo di nastro adesivo. Nota: per i campioni dopo i test elettrochimici, lavarli con il solvente elettrolitico prima di sigillare. </li></ol></li><li> Azionare il XRD ad alta energia 42-44 in Advanced PhFonti Oton in Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> I campioni per XANES <ol><li> campioni di polvere <ol><li> Diluire i campioni se la concentrazione degli elementi misurati è elevata, utilizzando nitruro di boro (BN) o nerofumo come agente diluito. Qui, diluire a 3-5 WT. %. </li><li> Premere la polvere nel disco con diametro di 7 mm e lo spessore di circa 1 mm, utilizzando un kit KBr Premere e 7 mm Die. </li><li> Sigillare il disco con pellicole per vetri. </li></ol></li><li> esemplari del disco <ol><li> Sigillare il campione con pellicole per vetri. </li></ol></li><li> Azionare l&#39;alta energia XANES 45-47 in Advanced Photon Fonti di Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> I campioni per ATR-FTIR <ol><li> Pulire la riflessione totale dell&#39;unità diamante attenuata (ATR) prima e dopo la misurazione. </li><li> Mettere campioni sull&#39;unità diamante per tutti i campioni interessate. </li><li> Eseguire ATR-FTIR spettrometria. 48,49 </li></ol></li><li> I campioni per spettri Raman <ol><li> Mettere il campione su una tavola piana (vetro, acciaio inossidabile, ecc.). </li><li> Coprire il campione con un vetrino di copertura. </li><li> Sigillare il set per i campioni di aria sensibili. </li><li> Eseguire Raman spettrometria. 50,51 </li></ol></li></ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Considerando la sensibilità di Li-O 2 sistema di batteria all&#39;aria, in particolare CO 2 e l&#39;umidità, molti passi nel protocollo sono necessarie per ridurre gli interferenti ed evitare reazioni secondarie. Ad esempio, la cella Swagelok tipo è montato in un vano portaoggetti riempito di Ar con O 2 &lt;0.5 ppm e H 2 O &lt;0,5 ppm; e tutti i materiali catodici, elettroliti solvente e sale, fibra di vetro, parti Swagelok, e le camere di vetro vengono essiccati prima dell&#3...

Nel 1996, Abraham e Jiang 1 riferito alla prima batteria reversibile non acquoso Li-O 2 costituito da un catodo poroso di carbonio, un elettrolita organico, e un anodo Li-metallo. Da allora, a causa della sua altissima densità di energia teorica superiore a quella di altri sistemi di accumulo di energia esistenti, la batteria Li-O 2, che induce un flusso di corrente per ossidazione del litio all&#39;anodo e la riduzione dell&#39;ossigeno al catodo ( Li reazione generale + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), ha ricevuto notevole interesse recente 1-8. Un materiale catodico con i seguenti requisiti sarebbe in grado di soddisfare le esigenze di elevate prestazioni di Li-O 2 batterie: (1) l&#39;ossigeno veloce diffusione; (2) buona conducibilità elettrica e ionica; (3) ad alta superficie specifica; e (4) la stabilità. Sia l&#39;area superficiale e porosità del catodo sono critici per la. prestazioni elettrochimiche di Li-O 2 batterie 9-12 La struttura porosa consente la deposizione di prodotti solidi scarico generati dalla reazione di cationi Li con O 2; e superfici più grandi offrono più siti attivi per accogliere le particelle elettrocatalitiche che accelerano le reazioni elettrochimiche. Tali elettrocatalizzatori sono aggiunte al materiale catodico da certi metodi di deposizione, che forniscono una forte adesione al substrato ed un buon controllo delle particelle di catalizzatore, con conservazione della struttura originaria superficie porosa del substrato. 13-17 I materiali preparati sono testati nelle cellule Swagelok-tipo come il catodo della batteria aprotico Li-O 2. Tuttavia, le prestazioni della cella dipende non solo dalla natura dei materiali catodici, ma anche dal tipo di elettrolita aprotico 18-22 ed anodo Li-metallo. 23-26 Altre influenze includono la quantità e la concentrazione dei materiali e la pROCEDURA utilizzato nei test di carica / scarica. condizioni e protocolli corretta sarebbero ottimizzare e migliorare le prestazioni complessive di materiali batteria. In aggiunta ai risultati del test elettrochimico, le prestazioni della batteria può essere valutato anche caratterizzando i materiali incontaminate e prodotti di reazione. 27-33 microscopio elettronico a scansione (SEM) è utilizzato per studiare la microstruttura della superficie del materiale del catodo e la morfologia evoluzione dei prodotti di scarico. la microscopia elettronica a trasmissione (TEM), l&#39;assorbimento di raggi X in prossimità struttura di bordo (XANES), e X-ray spettroscopia fotoelettronica (XPS) possono essere utilizzati per determinare la ultrastruttura, stato chimico, e il componente di elementi, in particolare per quella di nanoparticelle di catalizzatore. Ad alta energia diffrazione di raggi X (XRD) è utilizzato per identificare direttamente i prodotti di scarico cristallina. Possibile decomposizione elettrolita può essere determinata attenuato Fourier riflessione totale trasformareinfrarossi (ATR-FTIR) e spettri Raman. Questo articolo è un protocollo che dimostra una disposizione sistematica ed efficiente dei test di routine della aprotico batteria agli ioni di O 2, compresa la preparazione di materiali batteria e gli accessori, il test delle prestazioni elettrochimiche, e caratterizzazione di materiali incontaminate e prodotti di reazione. Il protocollo video dettagliato ha lo scopo di aiutare i nuovi professionisti nel settore evitano molti errori più comuni associati al test delle prestazioni e la caratterizzazione di Li-O 2 batterie.

<table><tbody><tr><td>1-metil-2-pirrolidinone (NMP), 99,5%</td><td>Sigma-Aldrich 328634</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sistema di test per batterie</td><td>MACCOR</td><td>Serie 4000 Sistema di test</td><td></td>automatizzato</tr><tr><td>Carbonato di dimetile (DMC), &ge; 99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>517127</td><td></td></tr><tr><td>Alcool etilico, &ge; 99,5%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>459844</td><td></td></tr><tr><td>Soluzione di formaldeide, 37% in peso in H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>Nerofumo grafitato, >99,95%</td> <td>Sigma-Aldrich 699632</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cloruro di ferro (III) (FeCl3), 97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Tubo in poliimmide Kapton</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-95820-09</td><td></td></tr><tr><td>Nastro in poliamide Kapton</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-08277-80</td><td></td></tr><tr><td>Pellicola per finestre Kapton</td><td>SPEX Sample Prep</td><td>3511</td><td></td></tr><tr><td>Chip di litio (99,9% di litio)</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Lib-LiC25</td><td></td></tr><tr><td>Trifluorometanosolfonato di litio (LiCF3SO3)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>481548</td><td></td></tr><tr><td>Esafluoroacetilacetonato di palladio (Pd(hfac)2), 99,9%</td><td>Aldrich</td><td>401471</td><td></td></tr><tr><td>Poli(fluoruro di vinilidene) (PVDF)</td><td>Aldrich</td><td>182702</td><td></td></tr><tr><td>Permanganato di potassio (KMnO4), &ge; 99,0%&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223468</td><td></td></tr><tr><td>Idrossido di sodio (NaOH), &ge; 97,0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221465</td><td></td></tr><tr><td>Etere dimetilico di glicole tetraetilenico (TEGDME), &ge; 99%</td><td>Aldrich</td><td>172405</td><td></td></tr><tr><td>Toray 030 carta carbone</td><td>ElectroChem Inc.</td><td></td><td></td>590637</tr></tbody></table>

protocollo di elettrochimica di test e caratterizzazione di aprotico li-o<sub&gt; 2</sub&gt; batteria

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Dimostriamo un metodo per il test elettrochimico di una batteria aprotica Li-O2. Una batteria aprotica Li-O2 è composta da un anodo Li-metallo, un elettrolita aprotico e un catodo O2-respirante. L'elettrolita aprotico è una soluzione di sale di litio con solvente aprotico; e il carbonio poroso è comunemente usato come substrato catodico. Per migliorare le prestazioni, un elettrocatalizzatore viene depositato sul substrato poroso di carbonio mediante determinati metodi di deposizione, come la deposizione di strati atomici (ALD) e la reazione chimica umida. I materiali catodici preparati sono caratterizzati da microscopia elettronica a scansione (SEM), microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e assorbimento di raggi X vicino alla struttura del bordo (XANES). Una cella di tipo Swagelok, sigillata in una camera di vetro riempita con O2 puro, viene utilizzata per il test elettrochimico su un sistema di test della batteria. Le celle vengono testate in modalità a capacità controllata o in modalità a tensione controllata. I prodotti di reazione sono studiati mediante microscopia elettronica, diffrazione di raggi X (XRD), spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS), spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier a riflessione totale attenuata (ATR-FTIR) e spettroscopia Raman per studiare il possibile percorso della reazione di riduzione dell'ossigeno (ORR) e della reazione di evoluzione dell'ossigeno (OER). Questo protocollo dimostra una disposizione sistematica ed efficiente dei test di routine della batteria aprotica Li-O2, inclusi i test elettrochimici e la caratterizzazione dei materiali della batteria.

Figura 1a mostra la configurazione della cella Swagelok-tipo di test della batteria Li-O 2. Un pezzo di pellicola di litio è posto su un&#39;asta di acciaio inox alla fine dell&#39;anodo. Il catodo poroso è aperto a puro O 2 attraverso un tubo di alluminio. fibra di vetro è utilizzato come un separatore e un assorbitore di elettrolita aprotico; e Al-maglia è usato come una corrente di collettore. La cellula intera Swagelok tipo è sigillato in una ca...

Qui viene presentato un protocollo per il test elettrochimico di una batteria aprotica Li-O2 con la preparazione di elettrodi ed elettroliti e un'introduzione dei metodi di caratterizzazione utilizzati di frequente.

Protocollo di elettrochimica di test e caratterizzazione di aprotico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batteria

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

L'obiettivo generale di questa procedura è dimostrare un'organizzazione sistematica ed efficiente dei test di routine di una batteria litio-ossigeno aprotica, inclusi un test elettrochimico e la caratterizzazione dei materiali della batteria. Questo protocollo prevede lo studio del meccanismo della batteria litio-ossigeno aprotica e lo sviluppo di materiali per batterie, come materiali attivi o elettrocatalizzatori, catodi, elettroliti aprotici e materiali per anodi. Il principale vantaggio di questo protocollo è che include componenti che possono influenzare le reazioni elettrochimiche nella batteria litio-ossigeno, come l'azoto, l'anidride carbonica e l'umidità provenienti dall'atmosfera.Riduce inoltre i sottoprodotti come l'idrossido di litio e il carbonato di litio. Per iniziare questa procedura, mescolare il materiale catodico precedentemente preparato e il fluoruro di polivinilidene, o PVDF, in un rapporto ponderale di quattro a uno. Aggiungere MP in una quantità pari a circa tre volte il peso della miscela.Mescolare la miscela per ottenere una sospensione uniforme. Rivestire la sospensione con uno spessore di circa 100 micrometri su carta di carbonio utilizzando una barra di distribuzione. Successivamente, essiccare il laminato durante la notte in un forno a vuoto a 100 gradi Celsius.Il giorno successivo, ritagliare il laminato a forma di dischetti utilizzando un perforatore e pesarli. Per la preparazione dell'elettrolita aprotico, essiccare il triflato di litio durante la notte in un forno sotto vuoto a 100 gradi Celsius. All'interno di una camera a guanti riempita di argon, preparare una soluzione di triflato di litio essiccato a una concentrazione di un mole per litro in dimetil etere del tetraetilene glicole.Agitare la soluzione con un agitatore magnetico fino a quando il sale non si è sciolto. Per preparare l'anodo, tagliare dischetti di litio con un perforatore. Assemblare la cella Swagelok come mostrato qui.Serrare l'estremità dell'anodo e allentare l'estremità del catodo. Successivamente, posizionare uno dei dischi di litio sulla parte superiore della barra di acciaio inossidabile dell'estremità dell'anodo. Posizionare un separatore in fibra di vetro sulla parte superiore dell'anodo di litio metallico.Aggiungere da cinque a sette gocce di elettrolita per inumidire completamente il separatore in fibra di vetro. Quindi, premere delicatamente il separatore per rimuovere le bolle d'aria. Successivamente, posizionare un pezzo di catodo sulla parte superiore del separatore inumidito, con il materiale attivo rivolto verso l'anodo.Coprire il catodo con un pezzo di rete di alluminio. Premere gli strati con il tubo di alluminio e serrare l'estremità del catodo. Sigillare l'intera cella Swagelok in una camera di vetro e fissare la camera con una pinza.Dopo aver rimosso la cella dalla camera a guanti, collegare la camera di vetro a una bombola di ossigeno ad altissima purezza. Spurgare la camera con un flusso continuo di ossigeno a una atmosfera per 30 minuti. A questo punto, assicurarsi che il termostato sia impostato a 25 gradi Celsius.Posizionare la cella e gli elettrodi nel termostato e fissarli, quindi collegare il catodo e l'anodo alla camera di vetro con le relative clip elettroniche. Successivamente, aprire il software di funzionamento del sistema di prova delle batterie e selezionare il canale collegato al cavo. Impostare la tensione di interruzione della scarica a 2,2 volt per il test di scarica.Impostare il tempo del passo di scarica/carica su 10 ore per il test di ciclaggio controllato in base alla capacità. Successivamente, impostare la tensione di cutoff di scarica a 2,2 volt e la tensione di cutoff di carica a 4,5 volt per il test di ciclaggio controllato in base alla tensione. Dopo di ciò, eseguire la procedura cliccando sul pulsante di esecuzione nell'interfaccia software.Al termine della prova, smontare la cella all'interno del box a guanti. Collocare gli elettrodi in vial di vetro per una successiva caratterizzazione. Dopo aver rimosso le restanti parti della cella dal box a guanti, posizionare le componenti Swagelok, la barra di acciaio inossidabile, i tubi di alluminio e le reti di alluminio in un becher contenente acqua deionizzata.Successivamente, pulirli mediante sonificazione ad ultrasuoni per 15-30 minuti. Infine, asciugare le parti della cella e la camera di vetro in un termostato impostato a 60-80 gradi Celsius. Le immagini SCM della polvere di carbonio prima e dopo il caricamento del catalizzatore dimostrano la conservazione della struttura superficiale porosa.Le immagini TEM mostrano le nanoparticelle del nano catalizzatore elettrocatalitico, distribuite uniformemente sul substrato di carbonio, e nanoparticelle ben cristallizzate sono visibili nell'immagine TEM ad alta risoluzione. Gli spettri XANES mostrano che le nanoparticelle del nano catalizzatore elettrocatalitico sono parzialmente ossidate, a causa della preparazione delle catodi in aria. Qui sono mostrati i profili di tensione tipici per i cicli di scarica e di carica-scarica.Nell'immagine SCM del catodo scaricato, i prodotti hanno una forma toroidale, comunemente accettata come morfologia primaria del perossido di litio in una cella litio-ossigeno. Nel pattern XRD del catodo scaricato si osservano i picchi del perossido di litio e del carbonio, suggerendo che le reazioni collaterali sono minimizzate nella cella. Gli spettri XPS mostrano che sulla superficie del catodo si formano perossido di litio e idrossido di litio dopo lo scarico.Il perossido di litio viene ridotto, ma dopo la carica rimane idrossido di litio. Una traccia di superossido di litio viene rilevata mediante spettroscopia Raman. I segnali vibrazionali dell'idrossido e del gruppo carbonilico negli spettri FTIR indicano la presenza dell'elettrolita etereo, nonché di altre specie idrossidiche, carbonatiche o carboniliche formatesi in reazioni secondarie.Una volta padroneggiato, questo tipo di cella può essere assemblato in cinque minuti, se eseguito correttamente. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo delle batterie metallo-aria per esplorare le prestazioni delle batterie sia nei test elettrochimici che nella classificazione dei materiali per batterie. Durante l'esecuzione di questa procedura, è importante ricordare di operare all'interno di un box a guanti riempito con argon per evitare reazioni secondarie e sottoprodotti.Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come studiare le batterie al litio-ossigeno in modo sistematico ed efficiente. Non dimenticare che lavorare con metalli alcalini e solventi organici può essere estremamente pericoloso, e che durante l'esecuzione di questa procedura è necessario adottare precauzioni come indossare guanti, lavorare all'interno di una camera a guanti e operare sotto cappa chimica.

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