Protocollo di elettrochimica di test e caratterizzazione di aprotico Li-O ₂ Batteria

L'obiettivo generale di questa procedura è dimostrare una disposizione sistematica ed efficiente dei test di routine di una batteria aprotica al litio-ossigeno, incluso un test elettrochimico e la caratterizzazione dei materiali della batteria. Questo protocollo prevede lo studio del meccanismo della batteria aprotica al litio-ossigeno e lo sviluppo di materiali per batterie, come materiali attivi o elettrocatalizzatori, catodi, elettroliti aprotici e materiali anodici. Il vantaggio principale di questo protocollo è che coinvolge componenti che possono influenzare le reazioni elettrochimiche nella batteria al litio-ossigeno, come l'azoto, l'anidride carbonica e l'umidità dall'atmosfera.

Riduce anche i sottoprodotti come l'idrossido di litio e il carbonato di litio. Per iniziare questa procedura, mescolare il materiale catodico precedentemente preparato e il fluoruro di polivinilidene, o PVDF, in un rapporto di peso di quattro a uno. Aggiungere MP a circa tre volte il peso del composto.

Mescolare il composto per ottenere un impasto dalla consistenza uniforme. Rivestire l'impasto con uno spessore di circa 100 micrometri su carta carbone utilizzando una racla. Quindi, asciugare il laminato per una notte in un forno sottovuoto a 100 gradi Celsius.

Il giorno successivo, perforare il laminato in dischi con una perforatrice e pesarli. Per la preparazione dell'elettrolita aprotico, essiccare il triflato di litio per una notte in un forno sottovuoto a 100 gradi Celsius. In una scatola a guanti piena di argon, preparare una soluzione di una mole per litro del triflato di litio essiccato in etere dimetilico di glicole tetraetilenico.

Mescolare la soluzione con l'agitazione magnetica fino a quando il sale non si sarà sciolto. Per preparare l'anodo, perforare i chip di litio nei dischi con una perforatrice. Assembla la cella Swagelok come mostrato qui.

Serrare l'estremità dell'anodo e allentare l'estremità del catodo. Quindi, posizionare uno dei dischi di litio sopra l'asta in acciaio inossidabile dell'estremità dell'anodo. Posizionare un separatore in fibra di vetro sulla parte superiore dell'anodo di litio metallico.

Aggiungere da cinque a sette gocce di elettrolita per bagnare completamente il separatore in fibra di vetro. Quindi, premere delicatamente il separatore per rimuovere le bolle. Successivamente, posizionare un pezzo di catodo sulla parte superiore del separatore a contatto con il fluido con il materiale attivo rivolto verso l'anodo.

Coprire il catodo con un pezzo di rete di alluminio. Premere gli strati con il tubo di alluminio e stringere l'estremità del catodo. Sigillare l'intera cella Swagelok in una camera di vetro e fissare la camera con un morsetto.

Dopo aver rimosso la cella dal vano portaoggetti, collegare la camera di vetro a un serbatoio di ossigeno ad altissima purezza. Spurgare la camera con un flusso continuo di ossigeno in un'atmosfera per 30 minuti. A questo punto, assicurati che il termostato sia impostato a 25 gradi Celsius.

Posizionare la cella e gli elettrodi nel termostato e fissarli, quindi agganciare il catodo e l'anodo sulla camera di vetro con le clip elettroniche corrispondenti. Quindi, aprire il software operativo del sistema di test della batteria e selezionare il canale collegato con il cavo. Impostare la tensione di interruzione della scarica su 2,2 volt per il test di scarica.

Impostare il tempo della fase di carica di scarica su 10 ore per il test ciclico a capacità controllata. Quindi, impostare la tensione di interruzione della scarica su 2,2 volt e la tensione di interruzione della carica su 4,5 volt per il test ciclico controllato dalla tensione. Successivamente, eseguire la procedura facendo clic sul pulsante Esegui sull'interfaccia del software.

Una volta completata la corsa, smontare la cella nel vano portaoggetti. Posizionare gli elettrodi in fiale di vetro per un'ulteriore caratterizzazione. Dopo aver rimosso le parti rimanenti della cella dal vano portaoggetti, posizionare le parti Swagelok, l'asta in acciaio inossidabile, i tubi di alluminio e le reti di alluminio in un becher contenente acqua deionizzata.

Quindi, pulirli con ultrasuoni per 15-30 minuti. Infine, asciugare le parti della cella e la camera di vetro in un termostato impostato a 60-80 gradi Celsius. Le immagini SCM della polvere di carbonio prima e dopo il caricamento del catalizzatore dimostrano la conservazione della struttura superficiale porosa.

Le immagini TEM mostrano le nanoparticelle dell'elettrocatalizzatore, distribuite uniformemente sul substrato di carbonio, e le nanoparticelle ben cristallizzate sono mostrate nell'immagine TEM ad alta risoluzione. Gli spettri XANES mostrano che le nanoparticelle dell'elettrocatalizzatore sono parzialmente ossidate, a causa della preparazione di catodi in aria. Di seguito sono riportati i profili di tensione tipici per i cicli di scarica e scarica-carica.

Nell'immagine SCM del catodo scaricato, i prodotti hanno una forma toroidale, che è ampiamente accettata come la morfologia primaria del perossido di litio in una cella litio-ossigeno. I picchi di perossido di litio e carbonio sono osservati nel modello XRD del catodo scaricato, suggerendo che le reazioni collaterali sono ridotte al minimo nella cella. Gli spettri XPS mostrano che il perossido di litio e l'idrossido di litio si formano sulla superficie del catodo dopo la scarica.

Il perossido di litio è ridotto, ma l'idrossido di litio rimane dopo la carica. Una traccia di superossido di litio viene rilevata dalla spettroscopia Raman. I segnali di vibrazione dell'idrossido e del carbonile negli spettri FTIR indicano la presenza dell'elettrolita eterico, così come di altre specie di idrossido, carbonato o carbonile, che si formano nelle reazioni collaterali.

Una volta padroneggiato, questo tipo di cella può essere assemblato in cinque minuti, se eseguito in modo appropriato. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo delle batterie metallo-aria per esplorare le prestazioni delle batterie sia nei test elettrochimici che nella categorizzazione dei materiali delle batterie. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordarsi di operare in un vano portaoggetti riempito di argon per evitare reazioni collaterali e sottoprodotti.

Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come studiare le batterie al litio-ossigeno in modo sistematico ed efficiente. Non dimenticare che lavorare con metalli alcalini e solventi organici può essere estremamente pericoloso e che durante l'esecuzione di questa procedura è necessario prendere precauzioni come indossare guanti, lavorare in un vano portaoggetti e lavorare in una cappa chimica.