Elettrochimica Acquaforte e caratterizzazione di punte acuminate campo di emissione per impatto elettronico di ionizzazione

L'obiettivo generale di questa procedura è fabbricare punti di emissione di campo o FEP mediante incisione elettrochimica di barre di tungsteno, e successivamente utilizzare questi FEP per produrre un fascio di elettroni operandoli in modalità di emissione di campo. L'FEP prodotto con questo metodo può fornire una sorgente di elettroni pratica che può essere utilizzata, ad esempio, nell'ionizzazione per impatto di elettroni per generare ioni per applicazioni come la spettrometria di massa. Il vantaggio principale di questa tecnica è che è affidabile e relativamente semplice da implementare con attrezzature modeste.

Le parti della procedura saranno dimostrate da Eranjan e Nadeesha, studenti laureati del mio laboratorio. Iniziare preparando dei pezzi di barra di tungsteno con diametro di 0,5 millimetri. Utilizzare un paio di tronchesini per tagliare la barra in lunghezze di 25 millimetri.

Da una barretta di 12 pollici si possono ricavare circa una dozzina di barrette più piccole. Successivamente, utilizzando la sonicazione, pulire le barrette in acetone per 15 minuti. Dopo il bagno in acetone, risciacquare le barrette con acqua deionizzata per alcuni secondi.

Successivamente, preparare la soluzione di idrossido di sodio utilizzando tutte le precauzioni di sicurezza. Il processo è fortemente esotermico e può sviluppare calore sufficiente a provocare ustioni o incendiare materiali infiammabili, oltre a causare schizzi della soluzione fuori dal contenitore. Una volta preparata, trasferire la soluzione di idrossido di sodio in una bottiglia per lavaggio e utilizzarla per riempire un imbuto separatore con una soluzione di idrossido di sodio 1,5 molare.

Impostare l'apparato con il blocco raccoglitore in FEP di rame posizionato all'interno di un becher di vetro a base larga e posizionare un catodo di rame sopra di esso, distanziandolo mediante distanziatori isolanti. Successivamente, impostare la corrente sull'alimentatore in corrente continua al valore desiderato, tipicamente 200 milliampere. Quindi, inserire una barretta di tungsteno nel supporto e collegare il terminale positivo dell'alimentatore alla vite di fissaggio 4-40.

Ora, inserire la bacchetta di tungsteno nel foro della catodo di rame. Estendere la bacchetta di circa 12 millimetri oltre il foro. Successivamente, collegare il terminale negativo dell'alimentatore al catodo di rame.

Quindi, regolare la velocità di gocciolamento dal imbuto separatore in modo che corrisponda alla velocità di gocciolamento attraverso il foro. Cercare di ottenere circa una goccia ogni tre secondi. Attendere che il serbatoio nell'elettrodo di rame si riempia prima di procedere.

Successivamente, accendere l'alimentatore in corrente continua per iniziare l'incisione. Il circuito di spegnimento automatico interromperà la corrente una volta che l'asta sarà completamente incisa. Per ispezionare le FEP, rimuovere con attenzione la FEP inferiore dal blocco raccoglitore utilizzando una pinza o delle pinzette.

Rimuovere la lamina superiore di FEP dal supporto allentando la vite 4-40 ed estraendola delicatamente. Quindi, sciacquare brevemente l'asta incisa con acetone e successivamente con acqua deionizzata. Conservare le lamine di FEP in un essiccatore.

Per prima cosa, selezionare ed esaminare un FEP al microscopio. La punta dovrebbe restringersi in un punto fine. I FEP che sono piegati o presentano una struttura irregolare devono essere scartati.

L'allestimento del test di emissione a campo comprende una camera a vuoto, passanti elettrici, pompe, un alimentatore ad alta tensione, un picoamperometro e una coppa di Faraday, oppure una semplice piastra conduttrice di raccolta montata su un passante lineare. L'allestimento richiede inoltre un supporto per l'FEP. La coppa di Faraday deve essere posizionata a circa due centimetri dalla punta dell'FEP.

Successivamente, collegare l'alimentatore ad alta tensione al passacavo SHV collegato al supporto FEP. Poi, collegare il picoamperometro al passacavo BNC a cui è collegata la coppa di Faraday. A questo punto, portare l'insieme a una pressione di un decimillesimo di millibar o inferiore.

Con la pressione ridotta, aumentare gradualmente la polarizzazione sul FEP e monitorare la corrente del fascio di elettroni sulla coppa di Faraday. Quando si registra una corrente, l'emissione di campo è iniziata. A questo punto, aumentare la corrente ad alta tensione a passi incrementali, ad esempio di 50 volt.

A ogni passaggio, registrare la corrente media del fascio di elettroni. Non aumentare la corrente oltre un microampere in questa fase. Il test è completato quando la tensione ha raggiunto il suo valore massimo con la corrente a poche centinaia di nanoampere.

Dopo il primo test FEP, utilizzare il condizionamento per pulire la punta. A tale scopo, far funzionare l'apparato di prova in modalità di emissione di campo a circa cinque nanoampere per un'ora. Successivamente, ripetere la scansione della corrente rispetto alla tensione.

La tensione necessaria per mantenere una corrente di incisione costante aumenta leggermente man mano che la barretta di tungsteno viene erosa. Successivamente, la corrente diminuisce quasi a zero quando la barretta viene completamente erosa. Il tempo necessario per completare l'erosione della barretta dipende dall'intensità della corrente e dalla molarità della soluzione.

La velocità di incisione aumenta linearmente con la corrente. Come previsto dalla legge di Ohm, la tensione di incisione è proporzionale linearmente alla corrente e la tensione necessaria per fornire una corrente costante diminuisce all'aumentare della molarità a causa dell'aumentata conducibilità della soluzione. Quando funziona in modalità di emissione di campo, gli elettroni provenienti dal FEP colpiscono la coppa di Faraday e la corrente viene registrata.

Dopo il processo di condizionamento, l'FEP ha emesso a una tensione inferiore, indicando che un potenziale di polarizzazione più basso sull'FEP era in grado di rimuovere elettroni e che il raggio efficace dell'FEP era diminuito. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come fabbricare FEP mediante incisione elettrochimica, di come utilizzarli per produrre un fascio di elettroni e di come caratterizzare l'FEP.