Elettrochimica Acquaforte e caratterizzazione di punte acuminate campo di emissione per impatto elettronico di ionizzazione

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di fabbricare punti di emissione di campo o FEP incidendo elettrochimicamente barre di tungsteno e quindi utilizzare questi FEP per produrre un fascio di elettroni facendoli funzionare in modalità di emissione di campo. Il FEP prodotto con questo metodo può fornire una comoda sorgente di elettroni che può essere utilizzata, ad esempio, nella ionizzazione a impatto di elettroni per produrre ioni per applicazioni come la spettrometria di massa. Il vantaggio principale di questa tecnica è che è affidabile e relativamente semplice da implementare con attrezzature modeste.

A dimostrare parti della procedura saranno Eranjan e Nadeesha, studenti laureati del mio laboratorio. Inizia con la preparazione di lunghezze di asta di tungsteno di 0,5 millimetri di diametro. Usa un paio di cesoie per tagliare l'asta in lunghezze di 25 millimetri.

Circa una dozzina di piccole aste possono essere realizzate da un'asta da 12 pollici. Quindi, utilizzando la sonicazione, pulire le aste con acetone per 15 minuti. Dopo il bagno di acetone, sciacquare le bacchette con acqua deionizzata per alcuni secondi.

Quindi, preparare la soluzione di idrossido di sodio utilizzando tutte le precauzioni di sicurezza. Il processo è altamente esotermico e può rilasciare calore che può causare ustioni o incendiare sostanze infiammabili e potrebbe causare schizzi di soluzione fuori dal contenitore. Una volta preparata, trasferire la soluzione di idrossido di sodio in un flacone di lavaggio e quindi utilizzarla per riempire un imbuto separatore con una soluzione di idrossido di sodio 1,5 molari.

Installare l'apparecchio con il blocco di raccolta FEP in rame posizionato all'interno di un becher di vetro a base larga e posizionare un catodo di rame sopra di esso distanziato con distanziatori isolanti. Quindi, impostare la corrente sull'alimentatore CC sul valore desiderato, in genere 200 milliampere. Quindi, posizionare un'asta di tungsteno nel supporto e collegare il terminale positivo dell'alimentatore alla vite di fissaggio 4-40.

Ora, inserisci l'asta di tungsteno attraverso il foro nel catodo di rame. Estendere l'asta di circa 12 millimetri oltre il foro. Quindi, collegare il terminale negativo dell'alimentatore al catodo di rame.

Quindi, regolare la velocità di gocciolamento dall'imbuto separatore in modo che corrisponda alla velocità di gocciolamento attraverso il foro. Prova per circa una goccia ogni tre secondi. Attendere che il serbatoio nel catodo di rame si riempia prima di procedere.

Quindi, accendere l'alimentatore CC per avviare l'incisione. Il circuito di spegnimento automatico interromperà la corrente una volta che l'asta si è incisa. Per ispezionare i FEP, rimuovere con cautela il FEP inferiore dal blocco di raccolta utilizzando un paio di pinze o pinzette.

Rimuovere il FEP superiore dal supporto allentando la vite 4-40 ed estraendolo delicatamente. Quindi, sciacquare brevemente l'asta incisa con acetone, quindi con acqua deionizzata. Conservare i FEP in un essiccatore.

Innanzitutto, seleziona ed esamina un FEP al microscopio. La punta dovrebbe assottigliarsi fino a raggiungere una punta fine. I FEP piegati o con una struttura irregolare devono essere scartati.

La configurazione del test delle emissioni sul campo include una camera a vuoto, passanti elettrici, pompe, un alimentatore ad alta tensione, un picoamperometro e una tazza di Faraday o una semplice piastra di raccolta conduttiva su un passante lineare. L'allestimento richiede anche un supporto FEP. La coppetta di Faraday deve essere posizionata a circa due centimetri dalla punta del FEP.

Quindi, collegare l'alimentazione ad alta tensione al passante SHV collegato al supporto FEP. Quindi, collegare il picoamperometro al passante BNC a cui è collegata la tazza di Faraday. Ora, svuotare l'impianto fino a una pressione di un decimillesimo di millibar o inferiore.

Con la pressione diminuita, aumentare gradualmente la polarizzazione sul FEP e monitorare la corrente del fascio di elettroni sulla coppa di Faraday. Quando si registra una corrente, l'emissione di campo è iniziata. Ora, aumentare la corrente ad alta tensione in incrementi, ad esempio 50 volt.

Ad ogni passo, registrare la corrente media del fascio di elettroni. Non aumentare la corrente oltre un microampere qui. Il test è completo quando la tensione ha raggiunto il suo valore massimo con la corrente a poche centinaia di nanoampere.

Dopo il primo test FEP, utilizzare il condizionamento per pulire la punta. Per fare ciò, azionare il set di prova in modalità di emissione sul campo a circa cinque nanoampere per un'ora. Successivamente, ripetere la scansione corrente rispetto alla tensione.

La tensione necessaria per mantenere una corrente di incisione costante aumenta leggermente man mano che l'asta di tungsteno viene incisa. Quindi, la corrente scende quasi a zero quando l'asta incide fino in fondo. Il tempo necessario per incidere l'asta dipende dall'intensità della corrente e dalla molarità della soluzione.

La velocità di incisione aumenta linearmente con la corrente. Come previsto dalla legge di Ohm, la tensione di incisione è linearmente proporzionale alla corrente e la tensione richiesta per erogare la corrente costante diminuisce con l'aumentare della molarità a causa dell'aumento della conducibilità della soluzione. Quando viene utilizzato in modalità di emissione di campo, gli elettroni del FEP colpiscono la tazza di Farady e la corrente viene registrata.

Dopo il processo di condizionamento, il FEP si è acceso a una tensione più bassa, indicando che un potenziale di polarizzazione inferiore sul FEP potrebbe rimuovere gli elettroni e che il raggio effettivo del FEP è diminuito. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come fabbricare FEP tramite incisione elettrochimica, come usarli per produrre un fascio di elettroni e come caratterizzare il FEP.