Ricostruzione del profilo di profondità 3D di impurità segregate utilizzando la spettrometria di massa a ioni secondari
29 aprile 2020
Il metodo presentato descrive come identificare e risolvere artefatti di misura relativi alla spettrometria di massa di ioni secondari e ottenere distribuzioni 3D realistiche di impurità/droganti nei materiali allo stato solido.
Questo protocollo è fondamentale nella tecnologia dei semiconduttori per definire la densità e la chimica delle dislocazioni e, di conseguenza, stabilire la natura dei difetti strutturali nelle strutture as-grown. Inoltre, il metodo consente la localizzazione tridimensionale di impurità a bassa concentrazione nei materiali allo stato solido, rendendo possibile correlare la loro posizione a determinati difetti strutturali. Prima di provare la tecnica, familiarizzare con lo strumento, eseguire più test di stabilità del raggio e determinare quali circostanze prolungano il periodo di stabilità.
Prova a lavorare con una corrente inferiore al solito. A dimostrare la procedura sarà Iwona Jozwik, una delle principali specialiste SEM del mio laboratorio. Inizia preparando una miscela eutettica di idrossido di potassio, idrossido di sodio e ossido di magnesio.
Sciogliere e mescolare gli idrossidi alcalini in composizione e l'ossido di metallo in acqua distillata e scaldare la miscela in un pallone su una piastra calda a 200 gradi Celsius per un'ora con un agitatore magnetico. Raffreddare il composto a circa 100 gradi Celsius riducendo la temperatura della piastra calda fino a quando il liquido rimanente non evapora completamente. Quindi trasferire il mordenzante solido in una bottiglia asciutta evitando l'esposizione all'umidità.
Per l'incisione selettiva dei difetti, posizionare un campione di nitruro di gallio su una piastra riscaldante a 450 gradi Celsius insieme a una termocoppia per leggere con precisione la temperatura reale. Quindi posizionare un pezzo di mordenzante solido sopra il nitruro di gallio e tenerlo lì per tre minuti. Estrarre il campione dalla piastra calda e metterlo in un becher con acido cloridrico caldo per tre-cinque minuti per eliminare eventuali residui di mordenzante solido.
Trasferire il campione in un becher con acqua deionizzata ed esporlo a un bagno a ultrasuoni per 5-10 minuti, quindi asciugarlo con azoto. Usa un taglierino a penna diamantato per contrassegnare il campione con un graffio a forma di L e montalo su un tronchetto di metallo con un adesivo conduttivo, assicurandoti di usare i guanti per evitare la contaminazione da grasso dalle mani. Aggiungere un pezzo di nastro conduttivo per collegare la superficie del campione con il tronchetto metallico per evitare l'accumulo di carica sulla superficie del campione.
Acquisire almeno tre micrografie SEM ad alta risoluzione di una vista dall'alto del campione, ciascuna delle quali mostra un'area di almeno 25 per 25 micrometri. Evitare di scattare immagini dalle regioni superficiali con difetti superficiali macroscopici. Calibrare l'apparecchiatura SIMS utilizzando la polarità negativa, gli ioni primari di cesio con un'energia d'impatto da 7 a 13 kilo elettronvolt e allineare i fasci secondari e primari.
Mantieni il raggio il più piccolo possibile. Preparare da cinque a sette impostazioni per fasci con varie densità di corrente ionica. Per semplicità, mantenere intatte le dimensioni del raggio e modificare la corrente del raggio.
Misurare la corrente del fascio e le dimensioni del fascio. Utilizza una dimensione raster di 50 x 50 micrometri e un'area di analisi di 35 x 35 micrometri. Scegli 256 x 256 pixel per la risoluzione spaziale.
Se non diversamente specificato, utilizzare un tempo di integrazione standard per ogni segnale, in genere uno o due secondi. Scegliere un'impostazione con una corrente di fascio moderata e ottenere una serie di immagini utilizzando uno ione secondario di 30 anioni silicio(2) per un wafer di silicio vuoto. Per ogni immagine, integrare il segnale per 5-10 minuti.
Se il sistema non consente tempi di integrazione più lunghi, selezionare 60 secondi. Dopo aver ottenuto 200 immagini, raggruppa cinque immagini in una per un'ulteriore analisi ed eseguire le misurazioni. Esegui confronti pixel-to-pixel di tutte le immagini con la prima immagine.
Se una differenza superiore al 5% dei pixel rispetto alla prima immagine è maggiore, significa che il raggio è diventato instabile. Notare l'intervallo di tempo della stabilità del raggio. Eseguire le misurazioni entro un intervallo di tempo stabile del raggio.
Utilizzando le stesse impostazioni del raggio, eseguire almeno cinque misurazioni per ciascuna impostazione del raggio. Ottieni un profilo di profondità utilizzando uno ione secondario anione 16 ossigeno, raggiungi una profondità di 200 nanometri e misura l'intensità di 69 ioni secondari anioni gallio integrando il segnale per 10-15 secondi. Non eseguire questa operazione nelle regioni in cui sono state ottenute immagini SEM.
Tracciare il rapporto di intensità dei segnali 16 anioni ossigeno e 69 anioni gallio in funzione della densità di corrente primaria inversa e stimare il contributo del fondo vuoto. Quindi scegli un raggio intenso e ottieni un'immagine che verrà utilizzata per la correzione del campo piatto. Utilizzare uno ione secondario di 30 anioni silicio (2) per un wafer di silicio vuoto.
Integrare il segnale per 5-10 minuti. Eseguire misurazioni del profilo di profondità nelle stesse regioni in cui sono state ottenute le immagini SEM. Utilizzando uno ione secondario anione 16 ossigeno, integrare il segnale per tre-cinque secondi per ogni punto dati.
Questo protocollo può essere utilizzato per ottenere distribuzioni 3D realistiche di impurità o droganti in materiali allo stato solido. Durante l'esecuzione della procedura di riduzione, il 90% dei conteggi viene eliminato in modo casuale da ogni strato. Nell'immagine 3D finale si osservano strutture a forma di pilastro molto chiare.
Di seguito è riportato un risultato tipico per un singolo piano. Se il nucleo è più piccolo delle dimensioni di un raggio primario, l'immagine secondaria erediterà le dimensioni e la forma del raggio primario. In esperimenti non ottimali, si può osservare una distribuzione casuale dei conteggi dell'ossigeno.
In determinate situazioni, il raggio diventa instabile durante l'esperimento. In particolare, la qualità è elevata per una regione vicina alla superficie, ma si deteriora gradualmente durante l'esperimento. Per eseguire questo esperimento è necessario un raggio stabile.
Il raggio è in genere più stabile dopo essere stato acceso, quindi eseguire l'esperimento per circa due o tre ore dopo l'avvio del raggio è l'opzione migliore. A volte è meglio lavorare più velocemente, anche se la risoluzione della profondità peggiora. Questa tecnica consente di rilevare e localizzare con precisione le impurità a bassa concentrazione.
Apre la possibilità di studiare la chimica di vari difetti strutturali.
Panoramica
Questo protocollo descrive un metodo per identificare e risolvere artefatti di misurazione nella spettrometria di massa con ioni secondari (SIMS) e per ottenere distribuzioni tridimensionali realistiche di impurezze in materiali allo stato solido.
Componenti Chiave dello Studio
Area della Scienza
- Neuroscienze
- Scienza dei materiali
- Tecnologia dei semiconduttori
Sfondo
- Comprendere i difetti strutturali nei semiconduttori è fondamentale per lo sviluppo tecnologico.
- Impurezze a bassa concentrazione possono influenzare significativamente le proprietà del materiale.
- La spettrometria di massa con ioni secondari è una tecnica chiave per l'analisi di questi materiali.
- La stabilità del fascio di misura è essenziale per ottenere risultati accurati.
Scopo dello studio
- Fornire un protocollo dettagliato per le misurazioni SIMS.
- Consentire la localizzazione di impurezze in materiali allo stato solido.
- Migliorare la comprensione dei difetti strutturali nei materiali semiconduttori.
Metodi Utilizzati
- Preparazione di una miscela eutettica per l'incisione selettiva dei difetti.
- Calibrazione dell'apparecchiatura SIMS per misurazioni accurate.
- Acquisizione di micrografie SEM ad alta risoluzione.
- Analisi del profilo in profondità per esaminare la distribuzione delle impurità.
Risultati principali
- Identificazione riuscita di artefatti di misurazione nella SIMS.
- Sono state ottenute distribuzioni tridimensionali realistiche delle impurezze.
- Sono state stabilite condizioni di fascio stabili per misurazioni affidabili.
- Strutture a forma di pilastro ben definite sono state osservate nelle immagini tridimensionali finali.
Conclusioni
- Il protocollo consente una localizzazione precisa di impurezze a bassa concentrazione.
- Apre nuove prospettive per lo studio della chimica dei difetti strutturali.
- Un funzionamento stabile del fascio è fondamentale per ottenere risultati di alta qualità.
Domande frequenti
Rilevanza Industriale per gli Esperti
Questo protocollo consente una localizzazione tridimensionale precisa di impurità a bassa concentrazione in materiali allo stato solido, supportando la validazione degli obiettivi nella ricerca e sviluppo di semiconduttori attraverso l'associazione della distribuzione delle impurità a difetti strutturali. Migliora l'affidabilità predittiva delle prestazioni del materiale risolvendo gli artefatti delle misurazioni SIMS mediante correzione flat-field, sottrazione dello sfondo sotto vuoto e controlli della stabilità del fascio. Il metodo fornisce un approccio rapido e privo di marcatori per ridurre i rischi nello sviluppo di processi semiconduttori nelle fasi iniziali.
Applicazioni Strategiche nella Ricerca e Sviluppo di Biopharma
Scoperta Precoce e Validazione del Target
- Valore scientifico: Consente l'analisi delle relazioni tra impurezze e difetti per chiarire l'impatto funzionale dei droganti sulle proprietà del materiale.
- Valore operativo: Permette la verifica di ipotesi sui ruoli dei difetti strutturali nella segregazione delle impurezze senza richiedere marcatori genetici o biochimici.
Sviluppo di Screening e Saggi
- Valore scientifico: Fornisce profili quantitativi in 3D con limiti di rilevamento nell'intervallo da ppm a ppb per l'analisi ad alta sensibilità delle impurità.
- Valore operativo: Standardizza le procedure di correzione degli artefatti per migliorare la riproducibilità tra diversi lotti di materiali semiconduttori.
Ricerca Translazionale e Preclinica
- Valore scientifico: Facilita la riduzione del rischio meccanicistico collegando l'agglomerazione delle impurezze a specifici tipi di dislocazione mediante correlazione SEM-SIMS.
- Valore operativo: Fornisce un sistema rilevante per la patologia (ovvero rilevante per il materiale) pronto per la validazione di tipo preclinico delle modifiche di processo.
Integrazione di Pipeline e Flusso di Lavoro
Il metodo si inserisce nel continuum dalla scoperta alla fase preclinica, consentendo la mappatura delle impurezze dopo la corrosione selettiva dei difetti e prima della valutazione finale delle prestazioni del materiale.
- Biologia della scoperta: Supporta la verifica di ipotesi su come i difetti strutturali influenzino i modelli di segregazione delle impurezze nei sistemi allo stato solido.
- Screening: Fornisce output quantitativi di profili in profondità pronti per il saggio, con risoluzione spaziale di circa 1 µm, per una valutazione affidabile dei composti (dopanti).
- Analisi: Genera misure di rapporti di intensità (ad esempio, 16O⁻/⁶⁹Ga⁻) che consentono ai gruppi di confrontare condizioni diverse e stimare i contributi del fondo in vuoto.
- Ricerca traslazionale: Collega la localizzazione delle impurezze nella fase di scoperta alla continuità preclinica, consentendo l'ottimizzazione del processo basata sulla chimica dei difetti.
- Riutilizzo aziendale: Stabilisce una capacità riutilizzabile per la profilazione delle impurezze basata su SIMS in diversi sistemi di materiali e fasi di sviluppo.
Impatto Operativo ed Aziendale
- Valore scientifico: Affidabilità predittiva nelle relazioni tra impurezze e difetti, riduzione dell'ambiguità meccanicistica nell'attivazione dei droganti.
- Valore operativo: Standardizzazione, riproducibilità e scalabilità della mappatura tridimensionale delle impurezze su lotti di wafer.
- Valore strategico: Decisioni più accurate su purezza del materiale, efficienza del capitale nello sviluppo di processi, riduzione del rischio di fallimenti in fasi avanzate.
- Impatto sul portafoglio: Prioritizzazione corretta per rischio dei processi semiconduttori basata su dati validati sulla distribuzione delle impurezze.
Considerazioni sull'implementazione
- Richiede competenze nell'uso del SIMS, nell'immagine al microscopio elettronico a scansione (SEM) e nelle procedure di incisione selettiva ai difetti.
- Necessita di una sorgente di ioni cesio di alta qualità e stabile e di un sistema a vuoto in grado di mantenere la stabilità del fascio per 2–3 ore.
- Richiede una standardizzazione tra gruppi diversi per l'allineamento tra unità di microscopia e spettrometria di massa nell’imaging correlato.
- Comporta considerazioni di adattamento per diversi sistemi di materiali (ad esempio, nitruro di gallio, silicio) riguardo alla chimica dell'incisione e ai parametri del fascio.
- È limitato dalla necessità di eseguire rapidamente le misurazioni per prevenire il deterioramento dei parametri del fascio, come indicato nella fonte.
