29 aprile 2020
Il metodo presentato descrive come identificare e risolvere artefatti di misura relativi alla spettrometria di massa di ioni secondari e ottenere distribuzioni 3D realistiche di impurità/droganti nei materiali allo stato solido.
Questo protocollo è fondamentale nella tecnologia dei semiconduttori per definire la densità e la chimica delle dislocazioni e, di conseguenza, stabilire la natura dei difetti strutturali nelle strutture as-grown. Inoltre, il metodo consente la localizzazione tridimensionale di impurità a bassa concentrazione nei materiali allo stato solido, rendendo possibile correlare la loro posizione a determinati difetti strutturali. Prima di provare la tecnica, familiarizzare con lo strumento, eseguire più test di stabilità del raggio e determinare quali circostanze prolungano il periodo di stabilità.
Prova a lavorare con una corrente inferiore al solito. A dimostrare la procedura sarà Iwona Jozwik, una delle principali specialiste SEM del mio laboratorio. Inizia preparando una miscela eutettica di idrossido di potassio, idrossido di sodio e ossido di magnesio.
Sciogliere e mescolare gli idrossidi alcalini in composizione e l'ossido di metallo in acqua distillata e scaldare la miscela in un pallone su una piastra calda a 200 gradi Celsius per un'ora con un agitatore magnetico. Raffreddare il composto a circa 100 gradi Celsius riducendo la temperatura della piastra calda fino a quando il liquido rimanente non evapora completamente. Quindi trasferire il mordenzante solido in una bottiglia asciutta evitando l'esposizione all'umidità.
Per l'incisione selettiva dei difetti, posizionare un campione di nitruro di gallio su una piastra riscaldante a 450 gradi Celsius insieme a una termocoppia per leggere con precisione la temperatura reale. Quindi posizionare un pezzo di mordenzante solido sopra il nitruro di gallio e tenerlo lì per tre minuti. Estrarre il campione dalla piastra calda e metterlo in un becher con acido cloridrico caldo per tre-cinque minuti per eliminare eventuali residui di mordenzante solido.
Trasferire il campione in un becher con acqua deionizzata ed esporlo a un bagno a ultrasuoni per 5-10 minuti, quindi asciugarlo con azoto. Usa un taglierino a penna diamantato per contrassegnare il campione con un graffio a forma di L e montalo su un tronchetto di metallo con un adesivo conduttivo, assicurandoti di usare i guanti per evitare la contaminazione da grasso dalle mani. Aggiungere un pezzo di nastro conduttivo per collegare la superficie del campione con il tronchetto metallico per evitare l'accumulo di carica sulla superficie del campione.
Acquisire almeno tre micrografie SEM ad alta risoluzione di una vista dall'alto del campione, ciascuna delle quali mostra un'area di almeno 25 per 25 micrometri. Evitare di scattare immagini dalle regioni superficiali con difetti superficiali macroscopici. Calibrare l'apparecchiatura SIMS utilizzando la polarità negativa, gli ioni primari di cesio con un'energia d'impatto da 7 a 13 kilo elettronvolt e allineare i fasci secondari e primari.
Mantieni il raggio il più piccolo possibile. Preparare da cinque a sette impostazioni per fasci con varie densità di corrente ionica. Per semplicità, mantenere intatte le dimensioni del raggio e modificare la corrente del raggio.
Misurare la corrente del fascio e le dimensioni del fascio. Utilizza una dimensione raster di 50 x 50 micrometri e un'area di analisi di 35 x 35 micrometri. Scegli 256 x 256 pixel per la risoluzione spaziale.
Se non diversamente specificato, utilizzare un tempo di integrazione standard per ogni segnale, in genere uno o due secondi. Scegliere un'impostazione con una corrente di fascio moderata e ottenere una serie di immagini utilizzando uno ione secondario di 30 anioni silicio(2) per un wafer di silicio vuoto. Per ogni immagine, integrare il segnale per 5-10 minuti.
Se il sistema non consente tempi di integrazione più lunghi, selezionare 60 secondi. Dopo aver ottenuto 200 immagini, raggruppa cinque immagini in una per un'ulteriore analisi ed eseguire le misurazioni. Esegui confronti pixel-to-pixel di tutte le immagini con la prima immagine.
Se una differenza superiore al 5% dei pixel rispetto alla prima immagine è maggiore, significa che il raggio è diventato instabile. Notare l'intervallo di tempo della stabilità del raggio. Eseguire le misurazioni entro un intervallo di tempo stabile del raggio.
Utilizzando le stesse impostazioni del raggio, eseguire almeno cinque misurazioni per ciascuna impostazione del raggio. Ottieni un profilo di profondità utilizzando uno ione secondario anione 16 ossigeno, raggiungi una profondità di 200 nanometri e misura l'intensità di 69 ioni secondari anioni gallio integrando il segnale per 10-15 secondi. Non eseguire questa operazione nelle regioni in cui sono state ottenute immagini SEM.
Tracciare il rapporto di intensità dei segnali 16 anioni ossigeno e 69 anioni gallio in funzione della densità di corrente primaria inversa e stimare il contributo del fondo vuoto. Quindi scegli un raggio intenso e ottieni un'immagine che verrà utilizzata per la correzione del campo piatto. Utilizzare uno ione secondario di 30 anioni silicio (2) per un wafer di silicio vuoto.
Integrare il segnale per 5-10 minuti. Eseguire misurazioni del profilo di profondità nelle stesse regioni in cui sono state ottenute le immagini SEM. Utilizzando uno ione secondario anione 16 ossigeno, integrare il segnale per tre-cinque secondi per ogni punto dati.
Questo protocollo può essere utilizzato per ottenere distribuzioni 3D realistiche di impurità o droganti in materiali allo stato solido. Durante l'esecuzione della procedura di riduzione, il 90% dei conteggi viene eliminato in modo casuale da ogni strato. Nell'immagine 3D finale si osservano strutture a forma di pilastro molto chiare.
Di seguito è riportato un risultato tipico per un singolo piano. Se il nucleo è più piccolo delle dimensioni di un raggio primario, l'immagine secondaria erediterà le dimensioni e la forma del raggio primario. In esperimenti non ottimali, si può osservare una distribuzione casuale dei conteggi dell'ossigeno.
In determinate situazioni, il raggio diventa instabile durante l'esperimento. In particolare, la qualità è elevata per una regione vicina alla superficie, ma si deteriora gradualmente durante l'esperimento. Per eseguire questo esperimento è necessario un raggio stabile.
Il raggio è in genere più stabile dopo essere stato acceso, quindi eseguire l'esperimento per circa due o tre ore dopo l'avvio del raggio è l'opzione migliore. A volte è meglio lavorare più velocemente, anche se la risoluzione della profondità peggiora. Questa tecnica consente di rilevare e localizzare con precisione le impurità a bassa concentrazione.
Apre la possibilità di studiare la chimica di vari difetti strutturali.
Questo protocollo delinea un metodo per identificare e risolvere gli artefatti di misurazione nella spettrometria di massa degli ioni secondari (SIMS) e ottenere distribuzioni 3D realistiche delle impurità nei materiali in stato solido.
This protocol enables precise 3D localization of low-concentration impurities in solid-state materials, supporting target validation in semiconductor R&D by linking impurity distribution to structural defects. It enhances predictive confidence in material performance by resolving SIMS measurement artifacts through flat-field correction, vacuum background subtraction, and beam stability controls. The method provides a rapid, label-free approach for de-risking early-stage semiconductor process development.
The method fits within the discovery-to-preclinical continuum by enabling impurity mapping after defect-selective etching and before final material performance assessment.