Un metodo novello per In Situ Caratterizzazione elettromeccanica dei campioni di nanoscala

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di produrre campioni di microscopia elettronica a trasmissione di spessore su scala nanometrica per lo studio degli effetti del carico elettrico e meccanico combinato su microstrutture di materiali con aumento di temperatura trascurabile. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della deformazione elettricamente assistita riguardo al ruolo delle densità di corrente nell'aumento della formabilità dei metalli utilizzando l'osservazione TEM in situ. Il vantaggio principale di questa tecnica è che la sezione di prova dello spessore su scala nanometrica respinge il calore al telaio di supporto più ingombrante a una velocità sufficientemente elevata da prevenire un aumento significativo della temperatura.

Per iniziare la procedura, far girare un wafer di silicio di 180 micron di spessore con fotoresist positivo sufficiente a formare uno strato di 7,5 micron di spessore. Infornate la cialda a 60 gradi per due minuti e poi a 115 gradi per 90 secondi. Posizionare una maschera di vetro cromato sul wafer codificato ed esporre il wafer ai raggi UV.

Sviluppare il modello con lo sviluppatore di fotoresist appropriato. Incollare il wafer modellato a un wafer di supporto in silicone spesso 500 micron con un adesivo temporaneo a basso punto di fusione. Applicare l'adesivo in modo uniforme per evitare un riscaldamento eccessivo e danni da mordenzatura al wafer modellato.

Quindi incidere il wafer modellato con un'incisione ionica reattiva profonda utilizzando il processo Bosch. Monitora la velocità di incisione con un profilometro. Al termine dell'incisione, immergere il wafer mordenzato in acetone durante la notte per sciogliere l'adesivo temporaneo e il fotoresist.

Quindi depositare da due a tre micrometri di biossido di silicio su entrambi i lati del wafer mediante deposizione chimica da vapore potenziata al plasma a 300 gradi Celsius. Sotto un microscopio ottico, usa una pinzetta affilata per staccare con cura i telai di silicone dal wafer e rimuovere eventuali linguette. Per iniziare a preparare l'array di campioni, attaccare un pezzo di cinque centimetri per cinque centimetri di lamina di rame puro al 99,99% a un vetrino utilizzando nastro in PET o poliimmide.

Rivestire entrambi i lati della pellicola con uno strato di un micron di fotoresist. Cuocere il fotoresist a 115 gradi Celsius per due minuti per formare un rivestimento uniforme che protegge il campione di rame dai danni del laser. Usa un laser guidato da un galvanometro a specchio ad alta velocità per tagliare una serie di campioni cinque per quattro nel pezzo di rame.

Immergere brevemente l'array in una soluzione di cloruro ferrico al 40% a 40-60 gradi Celsius per rimuovere i bordi danneggiati e ridurre le larghezze dei calibri dei campioni a meno di 20 micron. Sciacquare il campione in acqua deionizzata. Quindi sciogliere lo strato protettivo di fotoresist in bagni successivi di acetone, metanolo e isopropanolo.

Asciugare gli array di campioni sotto un flusso di azoto gassoso e conservare gli array in un essiccatore di azoto asciutto. Usa il laser per tagliare una scatola attorno all'array di campioni, liberandolo dal resto della pellicola di rame. Usa le forbici per tagliare un singolo campione metallico dall'array.

Posizionare una piccola quantità di resina epossidica d'argento sul telaio in silicone e allineare accuratamente il campione con il calibro del campione che copre lo stretto spazio al centro del telaio. Una volta che il campione è allineato correttamente, utilizzare resina epossidica d'argento conduttiva per fissare fili d'argento di 50 micron di diametro e 30 millimetri di lunghezza a ciascuna estremità del campione. Successivamente, utilizzare passaggi successivi di fresatura a fascio ionico focalizzato per tagliare più spalle a velocità di fresatura elevate e quindi la sezione del calibro a 100 nanometri per 10 micron per 10 micron a velocità di fresatura molto più basse.

Misurare le sezioni d'urto con la microscopia elettronica a scansione. Quindi rimuovere i lati esposti del telaio metallico del campione con la fresatura a fascio ionico focalizzato, il taglio laser o le mini forbici per completare la preparazione del MEMTS. Per iniziare gli esperimenti di microscopia, sotto un microscopio ottico, montare i MEMTS su un singolo supporto TEM a tensione di inclinazione con entrambi distanziati da rondelle non conduttive spesse 0,5 millimetri.

Utilizzare resina epossidica conduttiva d'argento per collegare i fili d'argento ai pin del supporto TEM. Verificare che la resistenza misurata sia superiore a 10 megaohm tra ciascuna estremità del MEMTS e il supporto TEM con messa a terra. Collegare un alimentatore CC esterno ai passanti elettrici nel supporto TEM e caricare i MEMTS nel TEM.

Preparare il TEM per acquisire immagini durante gli esperimenti. Applicare una deformazione di trazione a piccoli passi fino a quando non si osserva il movimento di una o più dislocazioni. Lasciare che il campione si equilibri sotto la deformazione per un minuto prima di applicare una densità di corrente in ingresso al campione.

Dopo ogni modifica del carico meccanico o elettrico, equilibrare il campione sotto il fascio di elettroni per un minuto e quindi acquisire immagini TEM allo stato stazionario del campione. Un campione di rame a cristallo singolo è stato preparato e caratterizzato utilizzando questo metodo. La deformazione di trazione è stata applicata al provino fino a quando i movimenti di dislocazione hanno indicato che lo stato di equilibrio post snervamento era stato raggiunto.

Le dislocazioni piane sono state monitorate con immagini in campo chiaro scattate con lo stesso orientamento della telecamera utilizzato per visualizzare il modello di diffrazione TEM. È stata applicata una deformazione di trazione aggiuntiva che ha portato a un nuovo anello di dislocazione. Questo anello di dislocazione non ha mostrato cambiamenti significativi dopo l'applicazione di una densità di corrente di 500 ampere per millimetro quadrato.

Dopo aver rimosso la corrente e aumentato ulteriormente la deformazione, sono stati osservati cambiamenti nella forma dell'ansa di dislocazione. Risultati simili sono stati osservati con densità di corrente fino a cinque kiloampere per millimetro quadrato. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come creare e testare non solo le specie EAD di rame, ma anche campioni di altri metalli, polimeri e ceramiche.