Potenziodinamiche Corrosion Testing

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di fornire una configurazione affidabile utilizzata per eseguire la corrosione potenziodinamica su piccoli campioni metallici. Questo metodo può rispondere a domande chiave in campo biomedico, come essere in grado di dedurre la suscettibilità alla corrosione dell'impianto o dei materiali. Il vantaggio principale di questa tecnica è che si tratta di un metodo relativamente economico per corrodere piccoli campioni metallici.

Costruire il portacampioni con distanziatori in acciaio inossidabile e una vite filettata M3 in acciaio inossidabile tenuta in posizione con un dado esagonale M3. Rimuovere la testa della vite filettata utilizzando una pinza e lucidare il segmento tagliato per mantenere lo schema del filo. Quando tutti i singoli componenti sono pronti, assemblare i portaelettrodi.

Ogni portaelettrodo contiene tre distanziatori uniti tra loro dalle viti M3, risultando in un'impugnatura di 11,5 centimetri. Posizionare i dadi esagonali alla giunzione della vite e dei distanziatori per bloccare la connessione. Una volta assemblati i portaelettrodi, applicare più mani di vernice stop-off per evitare che le barre in acciaio inossidabile si corrodano mentre sono immerse nella camera di corrosione.

Per fare ciò, rivestire rapidamente metà di ciascun portaelettrodo e lasciarlo asciugare prima di rivestire l'altra metà. Ciò contribuirà a ottenere un rivestimento completo e ben sigillato senza danneggiare le aree da rivestire. Posizionare gli elettrodi in una posizione elevata nella cappa aspirante per farli asciugare.

Assicurarsi che le regioni appena rivestite non tocchino altre superfici, poiché ciò rovinerebbe lo strato applicato. Pulire il recipiente di corrosione prima di ogni ciclo di corrosione. Strofinare il recipiente con detersivo per la casa e risciacquare abbondantemente con acqua di rubinetto.

Ripeti questo passaggio tre volte. Quindi, sciacquare il recipiente di corrosione tre volte con acqua deionizzata per rimuovere potenziali contaminanti presenti nell'acqua del rubinetto. Una volta completato il risciacquo con acqua deionizzata, versare 300 millilitri di etanolo al 95% nel recipiente di corrosione e agitare fino a toccare tutte le superfici interne.

Versare l'etanolo e ripetere questo passaggio tre volte. Lasciare il recipiente di corrosione sotto una cappa aspirante per 30 minuti per consentire a tutto l'etanolo di evaporare completamente prima di risciacquare con l'elettrolita da utilizzare per la corsa di corrosione, come descritto nel protocollo di testo. L'elettrodo di lavoro è la vite in acciaio inox, il provino in analisi.

Prima di inserire l'elettrodo nel recipiente di corrosione, pulirlo con un panno imbevuto di etanolo all'80% e metterlo in un becher di vetro riempito con 100 millilitri di soluzione salina tamponata con fosfato. Utilizzare un perno di collegamento per fissare i portaelettrodi sulle bretelle degli elettrodi, Inserire le bretelle elettriche nei punti di ingresso del coperchio del recipiente per la corrosione. Sigillare il recipiente di corrosione con un coperchio di reazione in vetro e un morsetto per garantire una tenuta impermeabile.

Il coperchio della camera fornisce cinque punti di ingresso per l'apparato sperimentale e di misura. Utilizzare una configurazione a tre elettrodi, composta da un elettrodo di riferimento, un contatore e un elettrodo di lavoro. Per l'elettrodo di riferimento, utilizzare un elettrodo standard di cloruro d'argento-argento.

Per il controelettrodo, utilizzare una rete di platino piegata in modo lasco per avvolgere il campione in prova. Una volta sigillata la camera con tutti gli elettrodi posizionati all'interno del recipiente di corrosione, impostare la temperatura a 37 gradi Celsius e aprire la valvola dell'azoto con una portata di 150 centimetri cubi al minuto. Lasciare in funzione la temperatura e l'azoto per 60 minuti prima di eseguire una corsa.

Mantenere l'azoto in funzione per tutta la durata dell'esperimento. Effettuare i collegamenti elettrici tra la potentia stat e i tre elettrodi, quindi accendere la potentia stat. Lasciare che il campione si equilibri e si stabilizzi all'interno dell'ambiente del recipiente di corrosione.

La durata varia e dipende dal materiale. Monitorare il potenziale utilizzando la vista di misurazione per determinare se vengono raggiunte condizioni stabilizzate. La potenza sarà costante senza fluttuazioni quando si raggiungono condizioni stabili.

Selezionare la procedura di regolazione della potenza di voltammetria ciclica nella vista di configurazione dalla scheda della procedura. Selezionare l'opzione per automatizzare l'intervallo di corrente. Impostare la corrente più alta nell'intervallo su 10 milliampere e la corrente più bassa nell'intervallo su 10 nanoampere per l'elettrodo di lavoro.

Assicurarsi che la selezione del taglio finale sia controllata attraverso il potenziale, impostando il parametro di ritorno del ciclo su 800 millivolt per consentire il completamento del ciclo di isteresi. Registrare il potenziale a circuito aperto, o OCP, dalla vista di misurazione nella casella di testo del parametro OCP. Impostare il potenziale di avviamento 100 millivolt al di sotto del valore OCP registrato.

Impostare il potenziale del vertice superiore a 800 millivolt, il vertice inferiore a 100 millivolt al di sotto del potenziale iniziale e il potenziale di arresto a 100 millivolt al di sotto del potenziale del vertice inferiore. Quindi, impostare la velocità di scansione su 0,001 volt al secondo e il potenziale di passo su 0,0024 volt al secondo. Ora premi start.

Per rimuovere il campione dal portaelettrodo, preparare tre vasetti da 50 millilitri di diclorometano sotto la cappa aspirante. Rimuovere i campioni testati dai portaelettrodi immergendo l'estremità inferiore del supporto in diclorometano per 30 minuti all'interno della cappa aspirante. Una volta staccato, posizionare il campione nel barattolo successivo di diclorometano e lasciare agire per 15 minuti.

Ripetere questo processo con il terzo e ultimo risciacquo per eliminare il rivestimento in eccesso sulle sezioni di attacco del campione. Di seguito sono mostrati i risultati rappresentativi di una scansione di polarizzazione potenziodinamica da una corsa di corrosione per acciaio inossidabile 316, che può essere ulteriormente utilizzata per estrarre importanti parametri di corrosione che forniscono la caratterizzazione della corrosione del campione di prova. Questa scansione di polarizzazione mostra la direzione delle scansioni in avanti e all'indietro.

e specifica il punto in cui si osservano il potenziale di protezione e il potenziale di vaiolatura. Il ciclo di isteresi viene invertito al potenziale impostato e ritorna per intercettare la curva anodica, identificando il potenziale di protezione. È fondamentale disporre di un sistema che fornisca scansioni di alta qualità, riproducibili e affidabili, poiché i grafici di polarizzazione potenziodinamica vengono utilizzati per calcolare la corrente di corrosione e il potenziale di corrosione utilizzando l'estrapolazione tafel.

Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in circa due ore se eseguita correttamente. Ciò non include il tempo necessario per la corrosione del campione, poiché questo tempo dipende dal materiale. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di non contaminare gli elettrodi e la vetreria prima della corrosione.

Limitare le impurità è fondamentale. Seguendo questa procedura, è possibile eseguire altri metodi come la microscopia elettronica a scansione, l'analisi delle superfici o altre tecniche di imaging o la quantificazione delle tecniche di corrosione per rispondere a ulteriori domande. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come condurre un sistema di corrosione elettrodinamica affidabile.

Non dimenticare che lavorare con la lacca microstop può essere estremamente pericoloso e che durante l'esecuzione di questa procedura è necessario prendere sempre precauzioni come doppi guanti e lavorare sotto un cappuccio a pellicola.