Potenziodinamiche Corrosion Testing

L'obiettivo generale di questa procedura è fornire un allestimento affidabile utilizzato per eseguire la corrosione potenziodynamica su piccoli campioni metallici. Questo metodo può rispondere a domande fondamentali nel campo biomedico, ad esempio permettendo di dedurre la suscettibilità alla corrosione di impianti o materiali. Il vantaggio principale di questa tecnica è che si tratta di un metodo relativamente economico per provocare la corrosione di piccoli campioni metallici.

Costruire il porta-campione utilizzando distanziali in acciaio inossidabile e una vite filettata in acciaio inossidabile M3 fissata con un dado esagonale M3. Rimuovere la testa della vite filettata utilizzando pinze e lucidare il segmento tagliato per mantenere il profilo del filetto. Quando tutti i componenti individuali sono pronti, assemblare i supporti per l'elettrodo.

Ogni supporto per elettrodo contiene tre distanziali uniti tra loro da viti M3, formando un manico lungo 11,5 centimetri. Posizionare i dadi esagonali all'innesto tra la vite e i distanziali per bloccare il collegamento. Una volta assemblati i supporti per elettrodi, applicare diversi strati di vernice protettiva per impedire la corrosione delle barre in acciaio inossidabile quando immerse nella camera di corrosione.

Per fare ciò, rivestire rapidamente metà di ogni porta-elettrodo e lasciarlo asciugare prima di rivestire l'altra metà. Questo aiuterà a ottenere un rivestimento completamente sigillato senza danneggiare le aree da rivestire. Posizionare gli elettrodi in una posizione rialzata all'interno della cappa per farli asciugare.

Assicurarsi che le aree appena rivestite non tocchino altre superfici, poiché ciò rovinerebbe il rivestimento applicato. Pulire il contenitore per la corrosione prima di ogni prova di corrosione. Spazzolare il contenitore con un detergente domestico e risciacquare accuratamente con acqua corrente.

Ripetere questo passaggio tre volte. Successivamente, risciacquare il recipiente per la corrosione tre volte con acqua deionizzata per rimuovere eventuali contaminanti presenti nell'acqua del rubinetto. Una volta completato il risciacquo con acqua deionizzata, versare 300 millilitri di etanolo al 95% nel recipiente per la corrosione e agitare delicatamente in modo da bagnare tutte le superfici interne.

Versare l'etanolo e ripetere questo passaggio tre volte. Lasciare il contenitore di corrosione sotto cappa per 30 minuti in modo che tutto l'etanolo evapori completamente, prima di risciacquare con l'elettrolita da utilizzare per la prova di corrosione, come descritto nel protocollo testuale. L'elettrodo di lavoro è la vite in acciaio inossidabile, il campione in esame.

Prima di inserire l'elettrodo nel recipiente di corrosione, pulirlo con un panno imbevuto di etanolo al 80% e collocarlo in un bicchiere di vetro riempito con 100 millilitri di soluzione salina tamponata al fosfato. Utilizzare un perno di collegamento per fissare i supporti dell'elettrodo ai sospensori dell'elettrodo, quindi inserire i sospensori elettrici nei punti di ingresso del coperchio del recipiente di corrosione. Sigillare il recipiente di corrosione con un coperchio reattore in vetro e fissarlo con una morsetto per garantire una tenuta stagna.

Il coperchio della camera fornisce cinque punti di ingresso per l'apparato sperimentale e di misurazione. Utilizzare una configurazione a tre elettrodi, costituita da un elettrodo di riferimento, un elettrodo contro e un elettrodo di lavoro. Per l'elettrodo di riferimento, usare un elettrodo standard al calomelano d'argento-cloruro.

Per l'elettrodo controcoppia, utilizzare una maglia di platino piegata leggermente in modo da avvolgere il campione in esame. Una volta sigillata la camera con tutti gli elettrodi posizionati all'interno del recipiente per la corrosione, impostare la temperatura a 37 gradi celsius e aprire la valvola dell'azoto con una portata di 150 centimetri cubi al minuto. Mantenere la temperatura e l'azoto in funzione per 60 minuti prima di eseguire la prova.

Mantenere l'azoto in flusso per tutta la durata dell'esperimento. Stabilire le connessioni elettriche tra il potenziostato e i tre elettrodi, quindi accendere il potenziostato. Lasciare che il campione raggiunga l'equilibrio e si stabilizzi nell'ambiente della cella di corrosione.

La durata temporale varia e dipende dal materiale. Monitorare il potenziale utilizzando la vista di misurazione per determinare se sono state raggiunte condizioni di stabilità. Il potenziale sarà costante, senza fluttuazioni, quando si raggiungono condizioni stabili.

Selezionare la procedura potenziostatica di voltammetria ciclica nella vista di configurazione dalla scheda procedura. Selezionare l'opzione per automatizzare il campo di corrente. Impostare la corrente più alta nel campo a 10 milliampere e la corrente più bassa nel campo a 10 nanoampere per l'elettrodo di lavoro.

Assicurarsi che la selezione finale del potenziale di taglio sia controllata tramite il potenziale, impostando il parametro di ritorno al ciclo a 800 millivolt per consentire il completamento del ciclo di isteresi. Registrare il potenziale a circuito aperto, o OCP, dalla vista di misurazione nel campo di testo del parametro OCP. Impostare il potenziale iniziale a 100 millivolt al di sotto del valore di OCP registrato.

Impostare il potenziale del vertice superiore a 800 millivolt, il potenziale del vertice inferiore a 100 millivolt al di sotto del potenziale iniziale e il potenziale finale a 100 millivolt al di sotto del potenziale del vertice inferiore. Successivamente, impostare la velocità di scansione a 0,001 volt al secondo e il potenziale per passo a 0,0024 volt al secondo. A questo punto, premere avvio.

Per rimuovere il campione dal portaelettrodo, preparare tre piccoli barattoli contenenti 50 millilitri di diclorometano sotto cappa. Rimuovere i campioni testati dai portaelettrodi immergendo l'estremità inferiore del portaelettrodo in diclorometano per 30 minuti all'interno della cappa. Una volta staccati, posizionare il campione nel successivo barattolo di diclorometano e lasciarlo per 15 minuti.

Ripetere questo processo con il terzo e ultimo risciacquo per eliminare qualsiasi rivestimento in eccesso sulle sezioni di attacco del campione. Qui mostrati ci sono i risultati rappresentativi di una scansione potenziodynamica da una prova di corrosione su acciaio inossidabile 316, che può essere ulteriormente utilizzata per ricavare parametri importanti di corrosione che forniscono la caratterizzazione della corrosione del provino. Questa scansione di polarizzazione mostra la direzione delle scansioni diretta e inversa.

e specifica il punto in cui vengono osservati il potenziale di protezione e il potenziale di incipiente pitting. Il ciclo di isteresi viene invertito al potenziale impostato e torna a intersecare la curva anodica, identificando così il potenziale di protezione. È fondamentale disporre di un sistema in grado di fornire scansioni di alta qualità, riproducibili e affidabili, poiché i diagrammi di polarizzazione potenziodinamica vengono utilizzati per calcolare la corrente di corrosione e il potenziale di corrosione mediante l'estrapolazione di Tafel.

Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in circa due ore se svolta correttamente. Questo tempo non include la durata della corrosione del campione, poiché dipende dal materiale. Durante l'esecuzione di questa procedura, è importante ricordare di non contaminare alcun elettrodo né alcuna vetreria prima dell'avvio della corrosione.

Limitare al massimo le impurità è fondamentale. Dopo aver seguito questa procedura, è possibile eseguire altri metodi come microscopie elettroniche a scansione, analisi della superficie o altre tecniche di imaging, oppure quantificare le tecniche di corrosione, al fine di rispondere a ulteriori quesiti. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come condurre un sistema di corrosione elettrodinamico affidabile.

Ricordare che lavorare con la vernice microstop può essere estremamente pericoloso, e precauzioni come l'uso di doppi guanti e il lavorare sotto una cappa a flusso laminare devono essere sempre adottate durante l'esecuzione di questa procedura.