2.10: Rimozione dei solventi con evaporatore rotante

1. Configurazione

1. Versare la miscela di solvente e composto desiderato in un pallone a fondo tondo. I migliori risultati si ottengono quando il pallone viene riempito meno della metà della soluzione.
2. Riempi le trappole fredde rotovap con ghiaccio secco.
3. Attaccare una "trappola d'urto" di vetro che impedisce a qualsiasi soluzione di entrare nella parte principale del rotovap. Sicuro con una clip Keck.
4. Con una clip Keck collegare il pallone e la trappola bump alla parte adattatore del rotoe evaporatore.
5. Abbassare il pallone a bagnomaria. Questo aiuta a prevenire la disconnessione del pallone.

2. Funzionamento dell'evaporatore rotante

1. Avviare la rotazione. Velocità diverse sono preferibili per volumi diversi.
2. Inizia lentamente ad aumentare il vuoto. Il vuoto è alla giusta forza quando: 1) la condensazione del solvente può essere vista sul dito freddo o nel pallone ricevente, o 2) il solvente inizia a bollire.
3. Accendere il fuoco per il bagno d'acqua. Ricordiamo dalla chimica generale che il vuoto riduce il punto di ebollizione del solvente, quindi è necessaria una temperatura significativamente più bassa per evaporare il solvente usando un rotovap rispetto a STP.
4. Regolare l'impostazione del vuoto in base alle esigenze.
5. Quando tutto il solvente è stato rimosso, spegnere il vuoto e riportare il pallone alla pressione atmosferica.
6. Interrompere la rotazione.
7. Sollevare il pallone dal bagno.
8. Rimuovere il pallone dall'adattatore.
9. Se c'è più solvente da rimuovere può essere aggiunto allo stesso pallone e la procedura viene ripetuta. Ricordarsi di svuotare il pallone ricevente al termine dell'evaporazione.

L'evaporazione rotativa è una tecnica comunemente usata in chimica organica per rimuovere un solvente volatile da un composto non volatile di interesse.

Inventato da Lyman C. Craig nel 1950, l'evaporatore rotante, o rotovap, rimuove delicatamente i solventi dai composti utilizzando il calore combinato con una pressione ridotta per evaporare, essiccare e purificare i campioni per un ulteriore uso a valle.

Sebbene esistano altri metodi per rimuovere i solventi, è la velocità e la capacità di gestire grandi volumi che rende l'evaporazione rotativa un processo di routine in molti laboratori chimici, in particolare per i solventi a basso punto di ebollizione. Questo video dimostrerà il processo di evaporazione rotante, compresi i componenti chiave della configurazione dell'apparato.

Il rotovap fa ruotare meccanicamente un pallone contenente il composto in soluzione in un bagno d'acqua riscaldata. Il rotovap è collegato a una pompa a vuoto che riduce la pressione sopra il solvente sfuso, facilitando l'estrazione dell'evaporato dal campione. Il solvente evapora mentre il composto rimane.

Una trappola fredda riempita con ghiaccio secco e acetone condensa i vapori di solvente che poi gocciolano in un pallone di raccolta. La diminuzione della pressione aiuta anche a ridurre il punto di ebollizione del solvente, che evapora a una temperatura significativamente più bassa rispetto alla pressione atmosferica.

La rotazione meccanica distribuisce il solvente sotto forma di film sottile all'interno del pallone, aumentando la velocità di evaporazione e riducendo il rischio di "bumping", che si verifica quando una grande sacca di vapore di solvente si forma rapidamente e sposta il liquido circostante. Una trappola a urto è un altro modo per impedire al solvente di entrare nell'apparato. L'eventuale solvente urtato si raccoglierà nella trappola e potrà essere risciacquato nuovamente nel pallone. Questo processo facilita la separazione del solvente dal composto di interesse, che rimane nel pallone come solido o liquido a causa del suo punto di ebollizione più elevato.

Ora che hai compreso le basi dell'evaporatore rotante?tratteremo il suo funzionamento.

Per iniziare la procedura, riempire la trappola fredda con ghiaccio secco e acetone e fissare il pallone di raccolta con una clip per giunto.

Pesare un pallone pulito a fondo tondo. Aggiungere la miscela del composto e del solvente desiderati. Per ottenere i migliori risultati, il pallone deve essere riempito per meno della metà.

Fissare una trappola per urto di vetro per evitare che la soluzione penetri nella sezione principale del rotovap. Fissare con una clip Keck.

Utilizzando un'altra clip, collegare il pallone e la trappola per urto alla parte dell'adattatore del rotovap.

Immergere il pallone nel bagnomaria per iniziare l'evaporazione.

Avviare la rotazione del pallone. Regolare la velocità di rotazione in base alle dimensioni del pallone e al volume del campione. Avviare l'aspirapolvere e osservare l'apparecchio. Iniziare con una bassa forza di vuoto, poiché l'alto vuoto può causare contaminazione e degrado della configurazione. Il vuoto è ad una forza appropriata quando la condensa del solvente appare sul dito freddo o nel pallone ricevente o quando il solvente inizia a gorgogliare. Lasciare il controllo del vuoto su quell'impostazione.

Accendi il fuoco per il bagnomaria. Tieni presente che il punto di ebollizione a pressione ridotta è significativamente più basso rispetto a quello atmosferico. Se la velocità di rotazione è troppo elevata o viene applicato troppo calore, il solvente urterà la trappola. Nel corso del processo, aumentare la forza del vuoto se il solvente smette di evaporare.

Una volta rimosso tutto il solvente, chiudere la linea del vuoto e arrestare la rotazione. Rilasciare lentamente l'aspirapolvere ruotando il rubinetto.

Successivamente, sollevare il pallone dalla vasca e rimuoverlo dall'adattatore. Raschiare il composto dal pallone per l'uso a valle. La spettroscopia di risonanza magnetica nucleare viene tipicamente utilizzata per verificare l'assenza del solvente. Se è necessario un composto aggiuntivo, aggiungere altra miscela allo stesso pallone e ripetere la procedura. Al termine?svuotare il pallone di raccolta, assicurandosi del corretto smaltimento del solvente.

L'evaporatore rotante viene utilizzato in un'ampia gamma di attività scientifiche.

L'evaporazione rotativa viene eseguita di routine per rimuovere il solvente dopo la sintesi organica per i prodotti che non precipitano. In questo esempio, la miscela di reazione dalla sintesi di derivati del tetraidrocarbazolo ? che hanno mostrato un'elevata attività antivirale ? è stato sottoposto direttamente all'evaporazione rotante per rimuovere l'acido acetico. Il residuo risultante è stato purificato.

Un rotovap può essere utilizzato anche nella preparazione di materiali polimerici. In questo esempio, i nanosensori sol-gel sensibili al pH sono stati sintetizzati e raccolti mediante evaporazione rotativa. Questi nanosensori sono stati poi complessati con liposomi??? Molecole trasportatrici di lipidi che facilitano il trasporto nelle cellule di mammifero.

Infine, l'evaporazione rotativa può essere accoppiata con un'estrazione chimica. In questo esempio, gli esteri del colesterolo sono stati estratti dal siero umano con una miscela di cloroformio/metanolo, che è stata poi rimossa per ottenere un prodotto oleoso. Gli esteri sono stati poi ulteriormente caratterizzati e modificati.

Hai appena visto l'introduzione di JoVE all'evaporazione rotante. A questo punto è necessario comprendere la teoria alla base della rimozione del solvente e come far funzionare un evaporatore rotante.

Grazie per l'attenzione!