Nanoimprinting elettrochimico assistito da metalli di wafer di silicio poroso e solido

Il nostro protocollo fornisce un nuovo metodo di patterning per il silicio che consente la creazione di microstrutture gerarchiche tridimensionali che consentono la progettazione di elementi microottici basati su metasuperficie e tecnologie a guida d'onda. Questo protocollo consente la replica di strutture 3D da stampi polimerici e duri in wafer di silicio monocristallino e poroso in un unico passaggio. E allo stesso tempo, fornendo risoluzioni inferiori a 100 nanometri in tutte e tre le direzioni.

Il silicio poroso e il silicio stesso sono ottimi materiali per la fabbricazione di biosensori ottici e dispositivi ottici a infrarossi. Tuttavia, ci aspettiamo che questa tecnica si espanda ai semiconduttori del gruppo III-V e anche oltre. L'allineamento del timbro alla punta del substrato e dell'inclinazione è estremamente importante per un'impronta Mac uniforme.

Seguendo questo protocollo, l'allineamento può essere eseguito montando il timbro sul supporto mentre è a contatto con il substrato. Per preparare un timbro per l'impronta Mac, in primo luogo pulire lo stampo master in silicio utilizzando la soluzione RCA-1 secondo i passaggi descritti nel protocollo e quindi posizionare uno stampo master in silicio pulito in una capsula di Petri di plastica all'interno di un essiccatore. Utilizzare una pipetta di plastica per aggiungere alcune gocce di PFOCS a una barca di pesatura in plastica e posizionare la barca di pesatura accanto al piatto con lo stampo principale.

Accendere la pompa per vuoto, aprire la valvola dell'essiccatore e applicare il vuoto per 30 minuti. Mentre viene applicato il vuoto, utilizzare una spatola di vetro per mescolare la base e l'agente polimerizzante da un kit di elastomero di silicio con un rapporto di 10 a uno per 10-15 minuti. Alla fine dell'essiccazione, rimuovere la barca di pesatura dall'essiccatore e i distanziali da sotto lo stampo master in silicio, quindi coprire con cura lo stampo master con uno strato di due o tre millimetri del PDMS appena preparato.

Per degassare il PDMS dopo aver aperto la valvola dell'essiccatore, applicare il vuoto per altri 20 minuti o fino a quando le bolle scompaiono. Alla fine del secondo periodo di essiccazione, trasferire il piatto su una piastra calda a 80 gradi Celsius. Dopo due ore, utilizzare un bisturi per tagliare i bordi del PDMS polimerizzato all'interno della capsula di Petri in plastica e utilizzare una pinzetta per rimuovere con cura lo stampo PDMS dallo stampo master in silicio.

Per la nanoimprinting UV fotoresistente, utilizzare uno scriba per scindere un chip di silicio di 2,5 per 2,5 centimetri dal wafer di silicio, pulendolo utilizzando la soluzione RCA-1 secondo i passaggi descritti nel protocollo e quindi posizionare il chip pulito sul mandrino a vuoto in uno spin coater. Impostare i parametri di rivestimento di spin come indicato per applicare uno strato di fotoresist di 20 micrometri di spessore sul chip e premere VAC ON per applicare il vuoto al sistema. Versare 1,5 millilitri di fotoresist SU-8 2015 sul centro del chip e chiudere il coperchio della centrifuga.

Quindi premere Start per avviare lo spin. Alla fine della rotazione, premere VAC OFF per spegnere il vuoto e utilizzare una pinzetta per rimuovere il chip rivestito di fotoresist. Posizionare con attenzione lo stampo PDMS sul modello di chip di silicio rivestito di fotoresiste verso il basso e premere manualmente lo stampo nel chip.

Posizionare una lastra di vetro trasparente UV sopra il PDMS per applicare 15 grammi per centimetro quadrato di pressione allo stampo e al chip ed esporre la configurazione a sei watt di luce UV per due ore. Alla fine del periodo di irradiazione, utilizzare una pinzetta per rimuovere lentamente lo stampo dal chip nella direzione parallela alla direzione del modello di fotoresiste indurito. Per depositare uno strato di lega d'oro / argento di 250 nanometri di spessore sul chip, in primo luogo depositare uno strato di cromo di 20 nanometri di spessore e uno strato di oro di 50 nanometri di spessore come descritto nel protocollo di testo.

Quindi, fai clic su GUN 1 OPEN per aprire l'otturatore della pistola in oro e argento. Impostare il tempo di elaborazione su 16,5 minuti e impostare il set point DC su 58 e il set point RF su 150. Fare clic su Rotazione e impostare la portata dell'argon su 50 centimetri cubici standard al minuto.

Fare clic su Argon, Alimentazione DC e Alimentazione RF. Quando il segnale si stabilizza, impostare il controllo dell'argon su cinque. Fate clic su Avvia con spessore zero per avviare il monitor dello spessore del cristallo e per strappare rispettivamente lo spessore.

Fare clic su Processo temporizzato per avviare il processo a tempo controllato e fare clic su PLATEN SHUTTER Solid per aprire l'otturatore a piastre. Fate di nuovo clic su spessore zero. Al termine dello sputtering, fate clic su Solido (Solid) per chiudere l'otturatore solido della piastra e premete Press to Vent per sfiatare la camera di sputter del magnetron.

Per delegare il timbro Mac-imprint rivestito in lega d'argento/ oro, mescolare prima l'acqua deionizzata e l'acido nitrico in un rapporto uno a uno in un bicchiere di vetro e posizionare il becher su una piastra calda mescolando. Immergere un portacampioni in PTFE perforato nella miscela e riscaldare la soluzione fino a 65 gradi Celsius con agitazione costante a 100 giri al minuto. Quando la soluzione ha raggiunto la temperatura target, posizionare il timbro Mac-imprint rivestito in lega d'oro/argento nel supporto per due o 20 minuti.

Dopo la delegatura, spegnere il timbro Mac-imprint in acqua deionizzata a temperatura ambiente per un minuto. Per eseguire l'allineamento del timbro al substrato, posizionare il timbro rivolto verso il basso sopra il chip di silicio nella cella elettrochimica, aggiungere una goccia di SU-8 sul retro del timbro. Portare l'asta in PTFE a contatto con SU-8 e polimerizzarla in posizione asciutta sotto luce UV per due ore.

Il contatto è a circa 86 millimetri dalla posizione di casa. Per eseguire un'operazione di imprinting Mac, pulire il chip di silicio modellato utilizzando la soluzione RCA secondo i passaggi descritti nel protocollo e quindi posizionarlo al centro di una cella elettrochimica e posizionare la cella sotto un'asta in PTFE con il timbro Mac-imprint. Mescolare la soluzione di incisione di acido fluoridrico e perossido di idrogeno in un rapporto di 17 a uno all'interno di un becher di PTFE.

Dopo cinque minuti, utilizzare una pipetta di plastica per aggiungere la soluzione di incisione alla cella elettrochimica. Per posizionare il timbro Mac-imprint a contatto con il chip del modello, abbassare il timbro di circa 86 millimetri e quindi spostare il timbro verso il basso dalla posizione di contatto di circa 300 a 1.000 micrometri per ottenere la forza di contatto desiderata. Mantenere il timbro Mac-imprint a contatto con il chip da uno a 30 minuti prima di fare clic su Home per riportare l'asta nella posizione home.

Utilizzare una pipetta per aspirare accuratamente la soluzione di incisione dalla cella e risciacquare il chip di silicio stampato con alcool isopropilico e acqua deionizzata. Quindi asciugare il chip con aria pulita e asciutta. È possibile ottenere immagini al microscopio elettronico a scansione per studiare le proprietà morfologiche dei timbri Mac-imprint rivestiti in oro e le superfici in silicio stampate risultanti.

In questa analisi rappresentativa, il profilo della sezione trasversale del silicio solido impresso ottenuto mediante scansione a forza atomica è stato confrontato con quello del francobollo in oro poroso utilizzato. La fedeltà al trasferimento dei modelli e la generazione di silicio poroso durante l'impronta Mac sono stati due criteri principali per analizzare il successo sperimentale. L'impronta Mac è stata considerata di successo se il modello di timbro è stato accuratamente trasferito sul silicio e nessun silicio poroso è stato generato durante l'impronta Mac.

Qui, si possono osservare i risultati di un esperimento non ottimale in cui si è verificata una mancanza di fedeltà di trasferimento del modello e una generazione di silicio poroso durante l'impronta Mac. È importante ricordare che l'impronta Mac del silicio coinvolge l'acido fluoridrico, che è una sostanza pericolosa per la vita e seguire un protocollo di sicurezza e indossare adeguati dispositivi di protezione individuale sono fondamentali. Una volta utilizzati i francobolli rivestiti in oro poroso per facilitare il trasporto di massa.

Seguendo questa procedura, la composizione della soluzione di incisione o la forza di contatto potrebbe essere variata per studiare la cinetica del processo o la durata del timbro.