Name: Nanoimprinting elettrochimico assistito da metalli di wafer di silicio poroso e solido (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-02-08T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 18 s
Description: Scopri la tecnica di nanoimprinting elettrochimico assistito da metalli per creare microstrutture 3D in wafer di silicio con risoluzione sub-100 nm. Questo metodo avanzato consente la replicazione di strutture complesse per applicazioni ottiche innovative.

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Riconosciamo il Dr. Keng Hsu (Università di Louisville) per le intuizioni riguardanti questo lavoro; il Frederick Seitz Laboratory dell'Università dell'Illinois e, in memoriam, il membro dello staff Scott Maclaren; Il LeRoy Eyring Center for Solid State Science dell'Arizona State University; e la Science Foundation Arizona sotto il Bis grove Scholars Award.

<ol><li>Ning, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transfer-Printing+of+Tunable+Porous+Silicon+Microcavities+with+Embedded+Emitters%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Photonics%22%5BJournal%5D)">Transfer-Printing of Tunable Porous Silicon Microcavities with Embedded Emitters.</a> ACS Photonics. 1 (11), 1144-1150 (2014).</li>
<li>Hirschman, K. D., Tsybeskov, L., Duttagupta, S. P., Fauchet, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silicon-based+light+emitting+devices+integrated+into+microelectronic+circuits%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Silicon-based light emitting devices integrated into microelectronic circuits.</a> Nature. 384, 338-341 (1996).</li>
<li>Cho, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+Origami+for+3D+Optics%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Nanoscale Origami for 3D Optics.</a> Small. 7 (14), 1943-1948 (2011).</li>
<li>Azeredo, B. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silicon+nanowires+with+controlled+sidewall+profile+and+roughness+fabricated+by+thin-film+dewetting+and+metal-assisted+chemical+etching%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Silicon nanowires with controlled sidewall profile and roughness fabricated by thin-film dewetting and metal-assisted chemical etching.</a> Nanotechnology. 24 (22), 225305-225312 (2013).</li>
<li>Lin, C., Tsai, M., Wei, W., Lai, K., He, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Packaging+Glass+with+a+Hierarchically+Nanostructured+Surface%3A+a+universal+method+to+achieve+selfcleaning+omnidirectional+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Packaging Glass with a Hierarchically Nanostructured Surface: a universal method to achieve selfcleaning omnidirectional solar cells.</a> ACS Nano. 10 (1), 549-555 (2016).</li>
<li>Park, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanotextured+Silica+Surfaces+with+Robust+Superhydrophobicity+and+Omnidirectional+Broadband+Supertransmissivity%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nanotextured Silica Surfaces with Robust Superhydrophobicity and Omnidirectional Broadband Supertransmissivity.</a> ACS Nano. 6 (5), 3789-3799 (2012).</li>
<li>Kim, J., Joy, D. C., Lee, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+resist+thickness+and+etch+depth+for+fabrication+of+3D+structures+in+electron-beam+grayscale+lithography%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectronics+Engineering%22%5BJournal%5D)">Controlling resist thickness and etch depth for fabrication of 3D structures in electron-beam grayscale lithography.</a> Microelectronics Engineering. 84 (12), 2859-2864 (2007).</li>
<li>Deng, S., Zhang, Y., Jiang, S., Lu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+three-dimensional+silicon+structure+with+smooth+curved+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Micro%2FNanolithography%2C+MEMS%2C+and+MOEMS%22%5BJournal%5D)">Fabrication of three-dimensional silicon structure with smooth curved surfaces.</a> Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15 (3), 0345031-0345036 (2016).</li>
<li>Azeredo, B. P., Lin, Y., Avagyan, A., Sivaguru, M., Hsu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Imprinting+of+Porous+Silicon+via+Metal-Assisted+Chemical+Etching%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Direct Imprinting of Porous Silicon via Metal-Assisted Chemical Etching.</a> Advanced Functional Materials. 26 (17), 2929-2939 (2016).</li>
<li>Azeredo, B., Hsu, K., Ferreira, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Electrochemical+Imprinting+of+Sinusoidal+Linear+Gratings+into+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22The+American+Society+of+Mechanical+Engineers+-+International+Manufacturing+Science+and+Engineering+Conference%22%5BJournal%5D)">Direct Electrochemical Imprinting of Sinusoidal Linear Gratings into Silicon.</a> The American Society of Mechanical Engineers - International Manufacturing Science and Engineering Conference. , 1-6 (2016).</li>
<li>Li, H., Niu, J., Wang, G., Wang, E., Xie, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Production+of+Silicon+Nanostructures+with+Electrochemical+Nanoimprinting%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Electronic+Materials%22%5BJournal%5D)">Direct Production of Silicon Nanostructures with Electrochemical Nanoimprinting.</a> ACS Applied Electronic Materials. 1 (7), 1070-1075 (2019).</li>
<li>Kim, K., Ki, B., Choi, K., Lee, S., Oh, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resist-Free+Direct+Stamp+Imprinting+of+GaAs+via+Metal-Assisted+Chemical+Etching%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Resist-Free Direct Stamp Imprinting of GaAs via Metal-Assisted Chemical Etching.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 11 (14), 13574-13580 (2019).</li>
<li>Zhang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Contact+electrification+induced+interfacial+reactions+and+direct+electrochemical+nanoimprint+lithography+in+n-type+gallium+arsenate+wafer%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Contact electrification induced interfacial reactions and direct electrochemical nanoimprint lithography in n-type gallium arsenate wafer.</a> Chemical Science. 8, 2407-2412 (2017).</li>
<li>Zhan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+micro%2Fnano-machining%3A+principles+and+practices%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Electrochemical micro/nano-machining: principles and practices.</a> Chemical Society Reviews. 46 (5), 1526-1544 (2017).</li>
<li>Li, X., Bohn, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-assisted+chemical+etching+in+HF+%2F+H2O2+produces+porous+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Metal-assisted chemical etching in HF / H2O2 produces porous silicon.</a> Applied Physics Letters. 77 (16), 2572-2574 (2000).</li>
<li>Chartier, C., Bastide, S., Levy-Clement, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-assisted+chemical+etching+of+silicon+in+HF+-+H2O2%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Metal-assisted chemical etching of silicon in HF - H2O2.</a> Electrochimica Acta. 53, 5509-5516 (2008).</li>
<li>Chattopadhyay, S., Li, X., Bohn, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-plane+control+of+morphology+and+tunable+photoluminescence+in+porous+silicon+produced+by+metal-assisted+electroless+chemical+etching%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">In-plane control of morphology and tunable photoluminescence in porous silicon produced by metal-assisted electroless chemical etching.</a> Journal of Applied Physics. 91 (9), 6134-6140 (2002).</li>
<li>Torralba, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+patterning+of+silicon+by+contact+etching+with+anodically+biased+nanoporous+gold+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">3D patterning of silicon by contact etching with anodically biased nanoporous gold electrodes.</a> Electrochemistry Communications. 76, 79-82 (2017).</li>
<li>Bastide, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+Patterning+of+Si+by+Contact+Etching+With+Nanoporous+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Chemistry%22%5BJournal%5D)">3D Patterning of Si by Contact Etching With Nanoporous Metals.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 1-13 (2019).</li>
<li>Sharstniou, A., Niauzorau, S., Ferreira, P. M., Azeredo, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+nanoimprinting+of+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Electrochemical nanoimprinting of silicon.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 116 (21), 10264-10269 (2019).</li>
<li>Niauzorau, S., Ferreira, P., Azeredo, B. Synthesis of Porous Noble Metal Films with Tunable Porosity by Timed Dealloying. The American Society of Mechanical Engineers - International Manufacturing Science and Engineering Conference. , 1-4 (2018).</li>
<li>Geyer, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Model+for+the+Mass+Transport+During+Metal-Assisted+Chemical+Etching+with+Contiguous+Metal+Films+As+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Model for the Mass Transport During Metal-Assisted Chemical Etching with Contiguous Metal Films As Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 116 (24), 13446-13451 (2012).</li>
<li>Li, L., Liu, Y., Zhao, X., Lin, Z., Wong, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uniform+Vertical+Trench+Etching+on+Silicon+with+High+Aspect+Ratio+by+Metal-Assisted+Chemical+Etching+Using+Nanoporous+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+and+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Uniform Vertical Trench Etching on Silicon with High Aspect Ratio by Metal-Assisted Chemical Etching Using Nanoporous Catalysts.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (1), 575-584 (2014).</li>
</ol>

Non abbiamo nulla da rivelare.

I timbri Mac-Imprint e i chip Si pre-confezionati (tipo p, orientamento [100], 1-10 Ohm∙cm) sono stati preparati secondo le sezioni 1 e 2 del protocollo, rispettivamente. L'impronta Mac del chip Si prepatterato con timbri contenenti modelli gerarchici 3D è stata eseguita secondo la sezione 3 del protocollo (Figura 9). Come mostrato nella Figura 9a, sono state applicate diverse configurazioni di Mac-Imprint: Si solido con Au solido (a sinistra), ...

La modellazione tridimensionale su micro e nanoscala e la testurizzazione dei semiconduttori consentono numerose applicazioni in vari settori, come l'optoelettronica1,2, la fotonica3, le superfici antiriflesso4, le superfici super idrofobiche e autopulenti5,6 tra gli altri. La prototipazione e la produzione di massa di modelli 3D e gerarchici sono state realizzate con successo per film polimerici mediante litografia morbida e litografia nanoimprinting con risoluzione inferiore a 20 nm. Tuttavia, il trasferimento di tali modelli polimerici 3D in Si richiede la selettività di incisione di un modello di maschera durante l'incisione ionica reattiva e quindi limita le proporzioni e induce distorsioni di forma e rugosità superficiale a causa di effetti di capesante7,8.
Un nuovo metodo chiamato Mac-Imprint è stato raggiunto per la modellazione parallela e diretta di wafer Si porosi9 e solidi10,11 e wafer GaAs solidi12,13,14. Mac-Imprint è una tecnica di incisione a umido basata sul contatto che richiede il contatto tra il substrato e un timbro rivestito in metallo nobile che possiede caratteristiche 3D in presenza di una soluzione di incisione (ES) composta da HF e un ossidante (ad esempio, H2O2 nel caso di Si Mac-Imprint). Durante l'incisione, si verificano contemporaneamente due reazioni15,16: una reazione catodica (cioè la riduzione di H2O2 al metallo nobile, durante la quale vengono generati portatori di carica positiva [fori] e successivamente iniettati in Si17) e una reazione anodica (cioè la dissoluzione del Si, durante la quale i fori vengono consumati). Dopo un tempo sufficiente di contatto, le caratteristiche 3D del timbro vengono incise nel wafer Si. Mac-Imprint presenta numerosi vantaggi rispetto ai metodi litografici convenzionali, come l'elevata produttività, la compatibilità con piattaforme roll-to-plate e roll-to-roll, semiconduttori si e III-V amorfi, mono e policristallini. I timbri Mac-Imprint possono essere riutilizzati più volte. Inoltre, il metodo può fornire una risoluzione di incisione inferiore a 20 nm compatibile con i metodi di scrittura diretta contemporanei.
La chiave per ottenere l'imprinting ad alta fedeltà è il percorso di diffusione verso il fronte dell'incisione (cioè l'interfaccia di contatto tra catalizzatore e substrato). Il lavoro di Azeredo et al.9 ha dimostrato per la prima volta che la diffusione di ES è abilitata attraverso una rete Si porosa. Torralba et al.18, hanno riferito che per realizzare si Mac-Imprint solidi la diffusione ES è abilitata attraverso un catalizzatore poroso. Bastide et al.19 e Sharstniou et al.20 hanno ulteriormente studiato l'influenza della porosità del catalizzatore sulla diffusione di ES. Pertanto, il concetto di Mac-Imprint è stato testato in tre configurazioni con percorsi di diffusione distinti.
Nella prima configurazione, il catalizzatore e il substrato sono solidi, non fornendo alcuna via di diffusione iniziale. La mancanza di diffusione del reagente porta ad una reazione secondaria durante l'imprinting che forma uno strato di Si poroso sul substrato attorno al bordo dell'interfaccia catalizzatore-Si. I reagenti vengono successivamente esauriti e la reazione si arresta, con conseguente mancanza di fedeltà di trasferimento del modello distinguibile tra il timbro e il substrato. Nella seconda e terza configurazione, le vie di diffusione sono abilitate attraverso reti porose introdotte nel substrato (cioè Si poroso) o nel catalizzatore (cioè oro poroso) e si ottiene un'elevata precisione di trasferimento del modello. Pertanto, il trasporto di massa attraverso materiali porosi svolge un ruolo fondamentale nel consentire la diffusione di reagenti e prodotti di reazione da e verso l'interfaccia di contatto9,18,19,20. Uno schema di tutte e tre le configurazioni è illustrato nella Figura 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61040/61040fig1.jpg"> Figura 1: Schemi delle configurazioni Mac-Imprint. Questa figura evidenzia il ruolo dei materiali porosi nel consentire la diffusione di specie reagenti attraverso il substrato (cioè caso II: Si poroso) o nel timbro (cioè caso III: film sottile catalizzatore in oro poroso). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61040/61040fig1large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
In questo documento, il processo Mac-Imprint è ampiamente discusso, compresa la preparazione del timbro e il pretrattamento del substrato insieme alla stessa Mac-Imprint. La sezione di pretrattamento del substrato all'interno del protocollo include la pulizia del wafer Si e la modellazione del wafer Si con incisione a secco e anodizzazione del substrato (opzionale). Inoltre, una sezione di preparazione del timbro è suddivisa in diverse procedure: 1) stampaggio replica PDMS dello stampo master Si; 2) nanoimprinting UV di uno strato fotoresistente al fine di trasferire il pattern PDMS; e 3) deposizione dello strato catalitico tramite sputtering magnetron seguita da dealloying (opzionale). Infine, nella sezione Mac-Imprint viene presentata la configurazione Mac-Imprint insieme ai risultati Mac-Imprint (ad esempio, Si surface 3D hierarchical patterning).

<table><tbody><tr><td>Acetone, >99,5%, reagente ACS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-64-1</td><td>ATTENZIONE, prodotto chimico</td></tr><tr><td>Fluoruro di ammonio, >98%, grado ACS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>12125-01-8</td><td>ATTENZIONE, pericoloso</td></tr><tr><td>Soluzione di idrossido di ammonio, 28-30%, reagente ACS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1336-21-6</td><td>ATTENZIONE, pericoloso</td></tr><tr><td>Sviluppatore AZ 400K</td><td>Microchemicals</td><td>AZ 400K</td><td>ATTENZIONE, chimico</td></tr><tr><td>BenchMark 800 Etch</td><td>Axic</td><td>BenchMark 800</td><td>Attacco ionico reattivo</td></tr><tr><td>Bersaglio di cromo, 2 "x 0,125", leghe ACI di purezza 99,95%</td><td></td><td>ADM0913</td><td>Magnetron sputter bersaglio di cromo</td></tr><tr><td>CTF 12</td><td>Carbolite Gero</td><td>C12075-700-208SN</td><td>Essiccatore per forno tubolare</td></tr><tr><td></td><td>Fisher scientific Chemglass life sciences</td><td>CG122611</td><td>Essiccatore</td></tr><tr><td>F6T5/BLB</td><td>Eiko</td><td>F6T5/BLB</td><td>Lampadina UV</td>6W</tr><tr><td>Bersaglio d'oro, 2" x 0,125", 99,99% di purezza</td><td>Leghe ACI</td><td>N/A</td><td>Magnetron sputter bersaglio d'oro</td></tr><tr><td>Piastra riscaldante KW-4AH</td><td>Tecnologia Chemat</td><td>KW-4AH</td><td>Piastra riscaldante livellata con profilo di temperatura uniforme</td></tr><tr><td>Acido fluoridrico, 48%, reagente ACS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7664-39-3</td><td>ATTENZIONE, estremamente pericoloso</td></tr><tr><td>Perossido di idrogeno, 30%, reagente ACS</td><td>Fisher Chemical</td><td>7722-84-1</td><td>ATTENZIONE, pericoloso</td></tr><tr><td>Alcool isopropilico, >99,5%, reagente ACS</td><td>LabChem</td><td>67-63-0</td><td>ATTENZIONE, chimico</td></tr><tr><td>MLP-50</td><td>Transducer Techniques</td><td>MLP-50</td><td>Cella di carico</td></tr><tr><td>Acido nitrico, 70%, grado ACS</td><td>SAFC</td><td>7697-37-2</td><td>ATTENZIONE, pericoloso</td></tr><tr><td>NSC-3000</td><td>Nano-master</td><td>NSC-3000</td><td>Magnetron sputter</td></tr><tr><td>Idrossido di potassio, 45%, certificato</td><td>Fisher Chemical</td><td>1310-58-3</td><td>ATTENZIONE,</td></tr><tr><td>chimico Rocker 800 pompa per vuoto, 110V/60Hz</td><td>Rocker</td><td>1240043</td><td>Pompa per vuoto senza olio</td></tr><tr><td>Stampo master in silicone</td><td>NILT</td><td>SMLA_V1</td><td>Chip di silicio con modello</td></tr><tr><td>Wafer di silicio,</td><td>wafer universitario</td> di prima qualità <td>783</td><td>Si wafer</td></tr><tr><td>Bersaglio d'argento, 2 "x 0,125", 99,99% di purezza</td><td>Leghe ACI</td><td>HER2318</td><td>Magnetron sputter Bersaglio d'argento</td></tr><tr><td>SP-300</td><td>BioLogic</td><td>SP-300</td><td>Potenziostato</td></tr><tr><td>SPIN 150i</td><td>Spincoating</td><td>SPIN 150i</td><td>Spin coater</td></tr><tr><td>SPR 200-7.0 fotoresist positivo</td><td>Microchem</td><td>SPR 220-7.0</td><td>ATTENZIONE, chimico</td></tr><tr><td>Agitazione piastra riscaldante</td><td>Thermo scientific Cimarec+</td><td>SP88857100</td><td>Piastra riscaldante per uso generale</td></tr><tr><td>SU-8 2015 fotoresist negativo</td><td>Microchem</td><td>SU-8 2015</td><td>ATTENZIONE, prodotto chimico</td></tr><tr><td>SYLGARD 184 Kit elastomero siliconico</td><td>DOW</td><td>4019862</td><td>ATTENZIONE, prodotto chimico</td></tr><tr><td>T-LSR150B</td><td>Zaber Technologies</td><td>T-LSR150B-KT04U</td><td>Stadio lineare motorizzato</td></tr><tr><td>Tricloro(1H,1H,2H, 2H-perfluoroottil)silano (PFOCS), 97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>78560-45-9</td><td>ATTENZIONE, pericoloso</td></tr></tbody></table>

nanoimprinting elettrochimico assistito da metalli di wafer di silicio poroso e solido

Metal-Assisted Electrochemical Nanoimprinting of Porous and Solid Silicon Wafers

L'imprinting elettrochimico assistito da metallo (Mac-Imprint) è una combinazione di incisione chimica assistita da metallo (MACE) e litografia a nanoimprint che è in grado di modellare direttamente le caratteristiche 3D su micro e nanoscala nei semiconduttori monocristallini di gruppo IV (ad esempio, Si) e III-V (ad esempio, GaAs) senza la necessità di modelli sacrificali e passaggi litografici. Durante questo processo, un timbro riutilizzabile rivestito con un catalizzatore metallico nobile viene portato a contatto con un wafer si in presenza di una miscela di acido fluoridrico (HF) e perossido di idrogeno (H2O2), che porta all'incisione selettiva di Si all'interfaccia di contatto metallo-semiconduttore. In questo protocollo, discutiamo i metodi di preparazione del timbro e del substrato applicati in due configurazioni Mac-Imprint: (1) Porous Si Mac-Imprint con un catalizzatore solido; e (2) Solid Si Mac-Imprint con un catalizzatore poroso. Questo processo è ad alta produttività ed è in grado di modellare in parallelo su scala centimetrica con risoluzione inferiore a 20 nm. Fornisce inoltre una bassa densità di difetti e una modellazione di grandi aree in una singola operazione e aggira la necessità di incisioni a secco come l'incisione ionica reattiva profonda (DRIE).

Sono state ottenute immagini al microscopio elettronico a scansione (SEM), scansioni al microscopio ottico (Figura 9) e scansioni al microscopio a forza atomica (AFM) (Figura 10) al fine di studiare le proprietà morfologiche dei timbri Mac-Imprint e delle superfici Si impresse. Il profilo della sezione trasversale del Si solido impresso è stato confrontato con quello del timbro Au poroso usato (Figura 10</str...

Viene presentato un protocollo per l'imprinting chimico assistito da metallo di caratteristiche di microscala 3D con precisione di forma inferiore a 20 nm in wafer di silicio solidi e porosi.

Nanoimprinting elettrochimico assistito da metalli di wafer di silicio poroso e solido

Metal-assisted electrochemical imprinting (Mac-Imprint) is a combination of metal-assisted chemical etching (MACE) and nanoimprint lithography that is ...

Il nostro protocollo fornisce un nuovo metodo di patterning per il silicio che consente la creazione di microstrutture gerarchiche tridimensionali che consentono la progettazione di elementi microottici basati su metasuperficie e tecnologie a guida d'onda. Questo protocollo consente la replica di strutture 3D da stampi polimerici e duri in wafer di silicio monocristallino e poroso in un unico passaggio. E allo stesso tempo, fornendo risoluzioni inferiori a 100 nanometri in tutte e tre le direzioni.Il silicio poroso e il silicio stesso sono ottimi materiali per la fabbricazione di biosensori ottici e dispositivi ottici a infrarossi. Tuttavia, ci aspettiamo che questa tecnica si espanda ai semiconduttori del gruppo III-V e anche oltre. L'allineamento del timbro alla punta del substrato e dell'inclinazione è estremamente importante per un'impronta Mac uniforme.Seguendo questo protocollo, l'allineamento può essere eseguito montando il timbro sul supporto mentre è a contatto con il substrato. Per preparare un timbro per l'impronta Mac, in primo luogo pulire lo stampo master in silicio utilizzando la soluzione RCA-1 secondo i passaggi descritti nel protocollo e quindi posizionare uno stampo master in silicio pulito in una capsula di Petri di plastica all'interno di un essiccatore. Utilizzare una pipetta di plastica per aggiungere alcune gocce di PFOCS a una barca di pesatura in plastica e posizionare la barca di pesatura accanto al piatto con lo stampo principale.Accendere la pompa per vuoto, aprire la valvola dell'essiccatore e applicare il vuoto per 30 minuti. Mentre viene applicato il vuoto, utilizzare una spatola di vetro per mescolare la base e l'agente polimerizzante da un kit di elastomero di silicio con un rapporto di 10 a uno per 10-15 minuti. Alla fine dell'essiccazione, rimuovere la barca di pesatura dall'essiccatore e i distanziali da sotto lo stampo master in silicio, quindi coprire con cura lo stampo master con uno strato di due o tre millimetri del PDMS appena preparato.Per degassare il PDMS dopo aver aperto la valvola dell'essiccatore, applicare il vuoto per altri 20 minuti o fino a quando le bolle scompaiono. Alla fine del secondo periodo di essiccazione, trasferire il piatto su una piastra calda a 80 gradi Celsius. Dopo due ore, utilizzare un bisturi per tagliare i bordi del PDMS polimerizzato all'interno della capsula di Petri in plastica e utilizzare una pinzetta per rimuovere con cura lo stampo PDMS dallo stampo master in silicio.Per la nanoimprinting UV fotoresistente, utilizzare uno scriba per scindere un chip di silicio di 2,5 per 2,5 centimetri dal wafer di silicio, pulendolo utilizzando la soluzione RCA-1 secondo i passaggi descritti nel protocollo e quindi posizionare il chip pulito sul mandrino a vuoto in uno spin coater. Impostare i parametri di rivestimento di spin come indicato per applicare uno strato di fotoresist di 20 micrometri di spessore sul chip e premere VAC ON per applicare il vuoto al sistema. Versare 1,5 millilitri di fotoresist SU-8 2015 sul centro del chip e chiudere il coperchio della centrifuga.Quindi premere Start per avviare lo spin. Alla fine della rotazione, premere VAC OFF per spegnere il vuoto e utilizzare una pinzetta per rimuovere il chip rivestito di fotoresist. Posizionare con attenzione lo stampo PDMS sul modello di chip di silicio rivestito di fotoresiste verso il basso e premere manualmente lo stampo nel chip.Posizionare una lastra di vetro trasparente UV sopra il PDMS per applicare 15 grammi per centimetro quadrato di pressione allo stampo e al chip ed esporre la configurazione a sei watt di luce UV per due ore. Alla fine del periodo di irradiazione, utilizzare una pinzetta per rimuovere lentamente lo stampo dal chip nella direzione parallela alla direzione del modello di fotoresiste indurito. Per depositare uno strato di lega d'oro / argento di 250 nanometri di spessore sul chip, in primo luogo depositare uno strato di cromo di 20 nanometri di spessore e uno strato di oro di 50 nanometri di spessore come descritto nel protocollo di testo.Quindi, fai clic su GUN 1 OPEN per aprire l'otturatore della pistola in oro e argento. Impostare il tempo di elaborazione su 16,5 minuti e impostare il set point DC su 58 e il set point RF su 150. Fare clic su Rotazione e impostare la portata dell'argon su 50 centimetri cubici standard al minuto.Fare clic su Argon, Alimentazione DC e Alimentazione RF. Quando il segnale si stabilizza, impostare il controllo dell'argon su cinque. Fate clic su Avvia con spessore zero per avviare il monitor dello spessore del cristallo e per strappare rispettivamente lo spessore.Fare clic su Processo temporizzato per avviare il processo a tempo controllato e fare clic su PLATEN SHUTTER Solid per aprire l'otturatore a piastre. Fate di nuovo clic su spessore zero. Al termine dello sputtering, fate clic su Solido (Solid) per chiudere l'otturatore solido della piastra e premete Press to Vent per sfiatare la camera di sputter del magnetron.Per delegare il timbro Mac-imprint rivestito in lega d'argento/ oro, mescolare prima l'acqua deionizzata e l'acido nitrico in un rapporto uno a uno in un bicchiere di vetro e posizionare il becher su una piastra calda mescolando. Immergere un portacampioni in PTFE perforato nella miscela e riscaldare la soluzione fino a 65 gradi Celsius con agitazione costante a 100 giri al minuto. Quando la soluzione ha raggiunto la temperatura target, posizionare il timbro Mac-imprint rivestito in lega d'oro/argento nel supporto per due o 20 minuti.Dopo la delegatura, spegnere il timbro Mac-imprint in acqua deionizzata a temperatura ambiente per un minuto. Per eseguire l'allineamento del timbro al substrato, posizionare il timbro rivolto verso il basso sopra il chip di silicio nella cella elettrochimica, aggiungere una goccia di SU-8 sul retro del timbro. Portare l'asta in PTFE a contatto con SU-8 e polimerizzarla in posizione asciutta sotto luce UV per due ore.Il contatto è a circa 86 millimetri dalla posizione di casa. Per eseguire un'operazione di imprinting Mac, pulire il chip di silicio modellato utilizzando la soluzione RCA secondo i passaggi descritti nel protocollo e quindi posizionarlo al centro di una cella elettrochimica e posizionare la cella sotto un'asta in PTFE con il timbro Mac-imprint. Mescolare la soluzione di incisione di acido fluoridrico e perossido di idrogeno in un rapporto di 17 a uno all'interno di un becher di PTFE.Dopo cinque minuti, utilizzare una pipetta di plastica per aggiungere la soluzione di incisione alla cella elettrochimica. Per posizionare il timbro Mac-imprint a contatto con il chip del modello, abbassare il timbro di circa 86 millimetri e quindi spostare il timbro verso il basso dalla posizione di contatto di circa 300 a 1.000 micrometri per ottenere la forza di contatto desiderata. Mantenere il timbro Mac-imprint a contatto con il chip da uno a 30 minuti prima di fare clic su Home per riportare l'asta nella posizione home.Utilizzare una pipetta per aspirare accuratamente la soluzione di incisione dalla cella e risciacquare il chip di silicio stampato con alcool isopropilico e acqua deionizzata. Quindi asciugare il chip con aria pulita e asciutta. È possibile ottenere immagini al microscopio elettronico a scansione per studiare le proprietà morfologiche dei timbri Mac-imprint rivestiti in oro e le superfici in silicio stampate risultanti.In questa analisi rappresentativa, il profilo della sezione trasversale del silicio solido impresso ottenuto mediante scansione a forza atomica è stato confrontato con quello del francobollo in oro poroso utilizzato. La fedeltà al trasferimento dei modelli e la generazione di silicio poroso durante l'impronta Mac sono stati due criteri principali per analizzare il successo sperimentale. L'impronta Mac è stata considerata di successo se il modello di timbro è stato accuratamente trasferito sul silicio e nessun silicio poroso è stato generato durante l'impronta Mac.Qui, si possono osservare i risultati di un esperimento non ottimale in cui si è verificata una mancanza di fedeltà di trasferimento del modello e una generazione di silicio poroso durante l'impronta Mac. È importante ricordare che l'impronta Mac del silicio coinvolge l'acido fluoridrico, che è una sostanza pericolosa per la vita e seguire un protocollo di sicurezza e indossare adeguati dispositivi di protezione individuale sono fondamentali. Una volta utilizzati i francobolli rivestiti in oro poroso per facilitare il trasporto di massa.Seguendo questa procedura, la composizione della soluzione di incisione o la forza di contatto potrebbe essere variata per studiare la cinetica del processo o la durata del timbro.

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