液晶セルの透過型電子顕微鏡を使用して液体の材料の動的過程を明らかにする

我々は、透過型電子顕微鏡を用いて液体を介して撮像を可能にする自己完結型の液晶セルを開発した。液体中のナノ粒子の動的なプロセスは、サブナノメートルの分解能でリアルタイムに明らかにすることができる。

以下の実験では、透過型電子顕微鏡を用いて、液体中の物質の動的過程を高い空間分解能でリアルタイムに研究することを目的としています。これは、まず極薄のシリコンウェーハから液体セルを微細加工することで実現されます。第2のステップとして、シリンジとテフロンナノチューブを使用して、100ナノリットルの反応溶液を細胞のリザーバーに注入します。

次に、液体セルをカバーで密封します。次に、液体セルを標準TEMサンプルとしてTEMサンプルホルダーにロードし、サンプルホルダーを顕微鏡に挿入してin situTEM実験を行います。このプロセスは、サブナノメートル分解能のリアルタイムイメージングを使用して、白金3鉄化合物ナノワイヤの形成など、液体中のナノ粒子の動的成長を示しています。

この自己完結型液体セル技術の主な利点は、薄い液体層を観察ウィンドウ内に保持して、化学反応を延長できるほど長く維持できることです。この手法は、液体中の材料の成長や変換ダイナミクスなど、材料科学や物理化学の重要な側面を明らかにすることができます。この方法は、ナノ結晶の成長と組み立てのメカニズムに関する洞察を提供することができます。

また、生体材料をその本来の環境でイメージングするためにも使用できます。一般に、この方法に不慣れな個人は、液体セルを作成するために一連の製造プロセスが必要であり、研究所の小さな液体セルを処理するのが難しいため、苦労するでしょう。TM実験。

私は常に、特にナノスケールで結晶がどのように成長し、変化するかに魅了されてきました。これらのプロセスが液体で起こっていることには多くの謎があります。私たちの液体セル法は、コロイドナノ結晶の成長だけでなく、高い空間的および時間的分解能を必要とする液体中のさまざまなプロセスに関する研究分野全体を切り開きました。

この手順を実証するのは、私の研究室の2人のポスドクです。NuとHongの液体セルの微細加工はクリーンルームで行われ、極薄シリコンウェーハを使用して液体セルの微細加工を開始します。これらのウェーハは、厚さ100マイクロメートル、4インチのエンドタイプシリコーンウェーハです。

シリコンウェーハの両面に20ナノメートルの低応力窒化ケイ素膜を堆積させます。次に、ボトムチップの中央にあるファブリケーターのビューイングウィンドウ。一番上のチップには、2つの貯留層と表示窓の堆積物が含まれています。

光学顕微鏡を使用して下部チップ上のインジウムスペースを、上部と下部のチップの覗き窓を揃えて接着します。まず、20ミリグラムのプラチナ、2つのアセチルアセテート、および20ミリグラムのIN2アセチルエイトを計量します。次に、白金とイオンの反応溶液を、白金とイオンを1ミリリットルのペンタディケイドとオラに結合することにより調製され、体積対体積比が7〜3を目指します。

次に、テフロンナノチューブを装着したシリンジに反応溶液を装填します。次に、シリンジを使用して、約50ナノリットルの反応溶液を液体リザーバーに注入します。電子透過窓を汚染しないように注意しながら、反応溶液は毛細管現象によって細胞内に引き込まれ、2つの窒化ケイ素観察窓の間に約100ナノメートルの液層を形成します。

注入を続けて、もう一方のリザーバーに追加の50ナノリットルの溶液を充填します。真空グリースを使用して薄い銅製TEMグリッドで液体セルを覆い、密閉します。透過型電子顕微鏡またはTEMでイメージングを開始するには、調製した液体セルをTEMサンプルホルダーにロードします。

サンプルホルダーに配置したら、液体セルをTEMに挿入します。ここに示されているのは、300キロボルトで動作するA-J-E-O-L 30 10 TEMです。サンプルを配置した状態で、ビーム電流密度が10の1〜8倍1メートル平方アンペアの1〜8倍を使用して、顕微鏡を完全な高分解能TEMイメージング条件に調整します。

これにより、液体層内のナノ粒子の核形成と成長が開始され、仮想ダブおよびガタンデジタル顕微鏡写真プログラムを使用してナノ粒子のダイナミクスのリアルタイムモニタリングが開始されます。電子ビームに曝露されると、白金3鉄化合物ナノ粒子の核形成と成長が起こります。ナノ粒子は、モノマーの結合または小さなナノ粒子間の合体のいずれかによって4〜5ナノメートルに成長します。

時間の経過とともに反応すると、形状指向性ナノ粒子の付着が起こり、ナノワイヤが形成されます。この場合、白金3鉄化合物ナノワイヤの成長は界面活性剤によって変化しました。界面活性剤オレイン酸を反応溶液に添加すると、ペント、デカン、オールアミンのみの溶媒中のナノワイヤーよりも細くまっすぐなナノワイヤーが得られます。

短いナノワイヤーが結合して長いナノワイヤーを形成することが可能です 一度取り付けると、ワイヤーは時間の経過とともにまっすぐになる傾向があります。この手順を試みる際には、サンプルを顕微鏡にロードする前にLIセルを十分に密封することを覚えておくことが重要です。この技術は、材料科学と化学の分野の研究者が、液体およびナノスケールでの結晶成長と材料変換ダイナミクスを探求する道を開きました。

反応性ソリューションでの作業は危険な場合があることを忘れないでください。常に予防策を講じる必要があります。実験を行う際には、手袋を着用し、安全眼鏡を着用し、白衣を着用し、材料を適切に廃棄してください。