白色光干渉法による表面改質のキャラクタリゼーション：イオンスパッタリング、レーザーアブレーション法、およびトライボロジー実験における応用

光学的プロフィロメトリーは、大小さまざまな物体の表面高さをサブミクロン精度で測定するための非接触手法です。以下の実験の全体的な目的は、白色光干渉顕微鏡を狭い領域のトポグラフィーを迅速に測定する方法として使用することであり、これにより、機械的な摩耗プロセスや、イオンスパッタリングによるクレーター形成、レーザーアブレーションなどの材料エッチングプロセス中に失われた材料量を測定することが可能になります。この測定は、まず白色光干渉顕微鏡を用いてテスト表面の3次元プロファイルを取得することで達成されます。

非干渉性の白色光は、明確な干渉パターンを形成します。パス長の遅延が等しい場合にのみ、広範囲に利用可能となります。ソフトウェア測定ツールを用いて、例えば強力なレーザー照射や高エネルギーイオンによって引き起こされた元の表面からの変化を決定します。

これは、元の平坦で滑らかな表面から、変化した表面を減算することで行われます。この操作を行う際、曲面上の摩耗痕などのように、表面を平面として表現するためにソフトウェアツールを用いて表面から曲率を除去する必要がある場合があります。本手法を2つの領域に適用する方法を説明します。

まず、トライボロジー試験試料の機械的摩耗解析における摩耗および摩耗痕の分析に利用され、次に材料科学においてイオンビームスパッタリングやレーザーアブレーションの体積および深さを決定するために利用されます。スタイラス式プロフィロメトリやサイズに基づく近似などの他の手法と比較した本手法の主な利点は、詳細な三次元画像が得られるため、迅速かつ正確であることです。これにより、レーザーアブレーションやイオンビームスパッタリングなどで生じる、不規則または規則的なクレーターの測定に非常に有用です。

次に、トライボロジーの分野において、摩耗量は非常に少なく、単純な顕微鏡による推定に基づく近似は誤解を招く可能性があります。正確な結果を報告するためには、変形領域の実際の形状を取得する必要があります。これは、例えば、除去された深さがわずか10 nanometers 程度であるスパッタリング実験においても同様です。まず、光学プロフィロメータとトポグラフィーソフトウェアを確保することから始めてください。

このデモンストレーションでは、micro exam 100白光干渉顕微鏡と走査プローブ画像処理ソフトウェアを使用します。以下の手順では、トライボロジーや潤滑科学で行われるような、ボール上の小さな摩耗痕の体積を測定する方法を示します。このプレゼンテーションを可能な限り汎用的なものにするため、自動処理は使用していません。

最初のステップは、測定ステージにサンプルを配置することです。適当で安定した台座を用いて、プロフィロメーターのステージ上にボールを設置します。関心のある部位を上に向け、低倍率の対物レンズを使用して、レンズの直下にボールを配置します。

干渉縞がスクリーンの中心付近に現れるように、試料の垂直位置を調整します。曲面の場合は、縞が中心にくるように試料の向きを調整します。手でボールを回転させるか、ステージを傾けて、摩耗痕が見えるようにし、可能であれば摩耗痕が水平になるように調整してください。

中倍率の対物レンズを使用し、目的の摩耗領域が画面の大部分を占めるように像を得ます。これにより分解能が向上します。最適な地形図を得るために、照明とスキャン高さを調整してください。データの収集時は、装置の説明書に従って試料をスキャンしてください。

interpolate関数を用いて、不適切または欠損しているデータを補完し、その後、3Dアイソメトリックビューでマップを保存します。この画像は、ボールのAB編みエリアを示しています。この表面を解析するには、ボールの元の表面が平坦に見えるように、画像の曲率を除去する必要があります。

次に、2Dビューで凹みの体積を測定します。摩耗痕を除外した関心領域を選択してください。ここでは、緑色の色付き部分が除外領域を示しています。画像解析プログラムが表面補正を全領域に適用し、かつ、マークした関心領域のみを使用してフィッティングが行われるようにしてください。

曲率を除去するためのソフトウェアのカーブフィッティングツールを選択します。例えば、5次多項式などが挙げられます。瘢痕が曲率除去に影響しないよう、囲まれた領域に対して操作を行うオプションを選択してください。

領域が十分な精度で平坦であることを確認するために、フィッティングを数回繰り返す必要がある場合があります。平均レベルをゼロに設定してください。暗い円形の領域が凹部です。

摩耗痕の体積を、画像処理ソフトウェアの計測ツールを用いて測定します。ここではどのような形状でも使用可能です。青色の楕円形計測ツールを用いて、摩耗痕を囲みます。

ソフトウェアの計測ツールには、平面上の材料量と、平面下で失われた材料量の合計を算出する機能が備わっている必要があります。この例では、挿入図に材料体積が136 cubic micronsであることが示されています。空隙体積は2, 733 cubic micronsであり、正味の摩耗量は2, 597 cubic micronsとなります。

測定領域を摩耗痕から離して移動させ、測定される摩耗体積（本来はゼロであるはず）が実際に極めて小さいことを確認することで、系統誤差の推定が可能です。平面上の摩耗痕の体積測定は、ボールの場合よりも簡便です。解析を開始するために、トレンチ溝または摩耗痕の画像を取得します。

一般的に、試料の傾きを解消することが推奨され、これにより干渉縞の間隔が広がります。傾きが解消された状態で試料をスキャンしてください。溝が画像として捉えられるはずです。

この画像はアイソメトリックビューです。表面は水平である必要があります。そうでない場合は修正してください。

瘢痕領域をマスクし、表面のそれ以外の部分に平面傾斜補正を適用します。また、マスクされていない表面の平均高さをゼロに設定します。この例では、初期の方向付けはほぼ完璧でした。

次に、計測ツールを使用してトレンチの体積を決定します。この例の数値結果は、空隙体積が47, 018 cubic microns、表面上の材料体積が68 cubic micronsであり、正味の損失は46, 950 cubic micronsとなります。これが、摩耗痕の長さにわたって失われた材料の量です。

実際には、表面が粗造になっただけである場合が多くあります。ここで示す2つ目の例では、空隙の体積と材料の体積がほぼ等しく、実際に除去された材料はほとんどありません。イオンスパッタまたはレーザーアブレーションによるクレーターの体積分析は単純であり、分析を開始するには、クレーターを中央付近に配置した画像を取得し、スキャンデータを取得します。

一部の白色光干渉計では、浅い構造物に対して複数の動作モードを備えている場合があります。スキャンには位相シフト干渉法モードを使用してください。この非常に浅い例で使用されているのはそのモードです。

この例では、以前の処理ステップによりクレーター周囲の領域が完全に平坦ではないことがわかります。また、不均一な周囲領域の影響を排除するためにZ軸がオフセットされています。クロッピングツールを使用して、白いボックスで示された領域に制限することができます。外周の乱されていない領域がz = 0になるように、画像をオフセットさせる必要があります。

必要に応じて、フレームまたはZオフセットツールを使用してこれを行うことができます。クレーターが適切に整列しているかは、3Dビューを用いて確認できます。これで、標準の測定ツールを使用してクレーターを測定することが可能です。

同様に、青色でハイライトされた領域の材料体積と空隙体積を測定します。クレーターの正味体積は86,146立方ミクロンです。時間対深さ解析には、さまざまなラインプロファイルツールを使用して、深さ、非対称性、壁の傾斜などを測定することができます。

これらの例では、工学および材料科学のテストサンプルの測定に光学プロフィロメトリーが使用されています。この手法は、軟骨表面の研究などのバイオメディカル分野を含む、その他の分野でも利用可能です。既存の技術が我々のタスクに適していないことが判明した際に、私たちはこの手法を考案しました。

例えば、原子間力顕微鏡はスキャン範囲が極めて限定的です。機械的なスタイルであり、周辺画像は1次元に過ぎず、走査電子顕微鏡では多くの場合、実質的に平面的な画像しか得られません。

この手法を視覚的に実演することで、この技術に不慣れな人々がその仕組みを理解するのに役立ちます。これにより、他の研究者が自身の研究分野に白色光干渉法を応用することが期待されます。