Name: バインダーとしてのバクテリアセルロースを利用堅牢な天然繊維プリフォームの製造 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-05-22T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 47 s
Description: 学ぶ バクテリアセルロースをバインダーとして用いた天然繊維プリフォームの製造法。懸濁液調製、濾過、乾燥、樹脂含浸の工程で、持続可能な高強度バイオ複合材料を開発する革新的なグリーンケミストリー技術です。

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著者は、SRSと仕事（EP/J013390/1）を資金提供するための後続の基金のためのカイルと英国工学物理科学研究評議会（EPSRC）を支持するウィーン大学に感謝したいと思います。

バクテリアセルロース-サイザル繊維懸濁液の1。準備<ol><li> 80℃で一晩（O / N）で、ウェット、BCの真空乾燥し、BCの湿質量を測定することにより、BCの湿潤 - 乾燥質量を決定。乾燥させた後は、紀元前の乾燥質量を測定する。 </li><li> BCの予め決められたウェットツー·乾燥質量からの乾燥紀元前の18グラムに濡れた紀元前ペリクルと同等の量を測定する。 </li><li>鋭いハサミを使用して約1〜2センチの小さな断片に濡れた紀元前ペリクルを切った。切断後、切断されたペリクルの水和を可能にするために水1Lに紀元前ペリクルを浸します。 </li><li>ブレンダーにカット紀元前ペリクルを供給し、ブレンディング処理がスムーズに行くようにブレンダーに適量の水を加える。 </li><li> 2分のためにこれらのBCのペリクルをブレンド。 </li><li> 15リットル容器にブレンドされたBCを注ぎ、総水量は14 Lになるまで水を加え、国連あたりのバクテリアセルロースの0.1（G / ml）を％（パーセント質量の水の中のBC濃度を構成する水のそれ量）。紀元前ペリクルは、ブレンド用のバッチでブレンダーに供給することが必要になることがあります。 </li><li> 1〜2センチメートル長い繊維に緩いサイザル麻の繊維（または短い天然繊維の任意のソース）の72グラムを切るとBC懸濁液に追加します。穏やかBC懸濁液中サイザル繊維の均一な分散を確実にするために、懸濁液を撹拌する。 </li><li>このサスペンションのO / Nでサイザル麻繊維を浸し</li></ol>サイザル繊維プリフォームの2。製造業<ol><li>開いたシート型と排水バルブを閉じます。 </li><li>水位がバッキング線に到達するまでDI水を使用してシステムを埋める。 </li><li>シートモールドベース内の中央にバッキングワイヤー、上の配線を形成する100メッシュの金属を配置します。 </li><li>閉じてシート型ラッチ。形成ワイヤを水中に沈められるまで、追加の新鮮な水を追加します。 </li><li>シート型内に準備されたサイザル麻繊維BCサスペンションを注ぐ。穏やかにサイザル麻繊維が均一にDISTRIBであることを確実にするために懸濁液を撹拌金型全体uted。 </li><li>形成ワイヤ上のサイザル麻の繊維とBCの湿ったフィルターケーキの形成をもたらすであろう、水を排水するための排水弁を開きます。すぐに水を排水した後、シート型を開き、成形ワイヤーを取り外します。 </li><li>吸い取り紙に形成ワイヤを配置します。付加的なブロッティングペーパーは、金属板に続いて、フィルターケーキの上部に配置されている。 </li><li>周りのフィルターケーキを裏返す。今トップに直面して形成するワイヤで、形成ワイヤを外し、金属板に続いて、フィルターケーキの上に直接追加の吸い取り紙を置きます。 </li><li>水を押すように、金属板の上に10キロの体重を置く。吸い取り紙が完全に浸漬される場合には、新鮮なブロッティングペーパーがブロッティングペーパーを交換し、10キロの重量を使用して、再びフィルターケーキを押してください。 </li><li>ブロッティングペーパーを1最終的な時間を元に戻し、ファイバ母材を強化するホットプレスで1トンの最終プレスを行う。 </li><li>残留水の蒸発を支援するために120℃まで加熱プレスを加熱する。これは、約4時間を取る必要があります。室温（RT）へのホットプレスの温度を低下させ、プリフォーム前ホットプレスからの除去に冷却します。 </li></ol> 3。BC-サイザル繊維プリフォームの走査型電子顕微鏡（SEM） <ol><li> 2×2cm 2のBC-サイザル繊維プリフォームを切った。 </li><li>カーボンタブを使用して、SEMスタブ上にこのカットプリフォームを貼り付けます。 </li><li>コー​​ト1分間75ミリアンペアで動作Crスパッタコーターのサンプル。 </li><li>画像は5kVのビームエネルギーを使用してレンズ内モードでの電界放射銃SEMとBC-サイザル繊維プリフォーム。 注：導電性接着剤を用いたSEMスタブ上にプリフォームを接着することなく、画像にサイザル繊維プリフォームをしようとしないでください。ルース繊維はSEM室の排気中に吸い取ら電子銃を損傷する。 </li></ol> Vを使用して4。コンポジット製造業acuumアシスト樹脂注入（バリ） <ol><li>非多孔質PTFEコーティングされたガラスリリースファブリックで構成され、工具側の上にプリフォームを配置します。 </li><li>また、多孔質流動媒体が続くピールプライ、として知られている多孔質PTFEコーティングされたガラスのリリースファブリック、プリフォームをカバーしています。ピールプライと流動媒体の両方がリフォームは（プロセス概略図については図2を参照）が大きくなければならない。 </li><li>位置バリの意図された樹脂入口と出口のオメガチューブを設置しました。オメガ管は樹脂が注入中に設定バリに配布することができるように多孔質流動媒体の上に配置されていることを確認します。オメガのチューブの長さは、流動媒体と同じ幅にする必要があります。 </li><li>設定された最大の周囲の場所粘着テープ。 <ol><li>感圧テープの裏紙がまだこの時点ではテープに残されていることを確認します。 </li><li>の開口部に樹脂供給および出口管を挿入しますオメガチューブとフルオロポリマーベースのバギングフィルムを使用して設定し、感圧テープを使用してシールをカバーしています。 </li><li>樹脂供給チューブをシール。ブリーザ布の上に樹脂出口管のもう一方の端を置きます。 </li></ol></li><li>ファイバ母材は、ブリーザー布切れ、続いている内袋の上に金属板を配置します。金属板は、プリフォームのサイズである必要があります。 </li><li>を通じて袋真空バルブがあることとブリーザ布の上にバルブの底部片を置くべき位置を特定する。 </li><li>内袋の周りに​​真空シールテープを置き、その上に真空バッグフィルムを配置し、それを封印。過剰真空バッグフィルムは、プリーツを形成することになる。 </li><li>シールを完了するためにプリーツの内側にシールテープを配置。 </li><li>バルブの底部片であり、バッグを介して真空バルブを完了するために、一番上の部品にネジ真空バッグフィルム上に小さな「X」をカットします。それはimportaですですこれは漏れ経路を引き起こす可能性があるので、トップワンピースの下に真空バッグフィルムのしわを避けるために、NT。 </li><li>クイック接続継手を接続し、真空を引く。このプロセスの間、真空バッグフィルムをあちこち移動し、過剰の必要な場所に配置することができる。真空漏れがないか確認してください。 </li><li> 19。ドガエポキシ樹脂と硬化剤の混合時に閉じ込められた全ての気泡を除去するために減圧下で樹脂100の重量比でエポキシ樹脂と硬化剤を混合することによって樹脂を調製する。 </li><li>バリは、漏れがないことを決定し設定した後、オメガ管に接続された管を介して樹脂を養う。 </li><li>樹脂は、それが繊維プリフォームに含浸させるための時間を持っていることを徐々にこのようなフィードバックされることを確認してください。樹脂は樹脂出口管から流出し、気泡が出口管から出てくる観察されなくなるまでブリーザ布に染み込むことを可能にする。 </li><li>出口管を密閉し、樹脂をRTで24時間硬化させ、後に続くCURI16時間50℃でngの工程。 注：（1）硬化サイクルに依存樹脂れる。 （2）これは、バリのセットアップと設定されたセットアップ内には真空漏れがない範囲内の最大の真空が達成されることが非常に重要です。貧しいバリが製造複合材料および複合材料中に大幅に減少し、繊維の体積分率の中にポアが発生します（最大真空またはリークを達成していない）を設定します。 （3）エポキシ硬化剤対樹脂比は依存する。混合前のエポキシ対硬化剤比用樹脂の製品データシートをご確認ください。 </li></ol>

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</ol>

著者らは、開示することは何もありません。

私たちは、緩いサイザル麻の繊維は紀元前にバインドできることをこの実験で示されている。しかしながら、繊維の選択は、単にサイザル麻繊維に限定されるものではない。例えば、亜麻、麻等の他の種類の繊維を使用することもできる。これに加えて、我々はまた、木粉、再生紙、パルプはまた、BCバインダー（結果はまだ公開されていない）を用いて剛性で堅牢なプリフォームに結合させることができる溶解を示した。基準は、使用される繊維は親水性で、水を吸収しなければならないということである。前述のように、繊維の親水性媒体中に分散さBCの描画、水を吸収する。 BCは、これらの親水性繊維の表面に濾過し、繊維を乾燥させたBCコーティングの層を形成する。バクテリアセルロースは、天然繊維5、29、30の存在下で、 アセトバクター·キシリナスを培養することによって、天然繊維の周りに堆積することができる一方で、このプロセスは面倒であり、再帖のpHを厳密に制御し、溶存酸素含量を有する高価なバイオリアクター。我々の改良された方法は、一方で、抄造法に基づいている（ すなわち、BC懸濁液中の天然繊維を分散させる）と、バイオリアクター31は不要である。 ランダムに、不織布向け複合材料中の天然繊維の適用に関しては、（短くし、ランダムに配向した）天然繊維のプリフォームは、緩い固めた繊維33を介してニードルパンチ（本質的にステッチ）ポリマー繊維（通常はポリエステル）によって産生される。複合材料を作製するために、繊維プリフォームは、その後、型に入れて樹脂を注入している。ポリマー繊維は、34（典型的には、亜麻、大麻、又はジュート）天然繊維と混合または天然繊維懸濁液中に分散させ、真空は高分子量画分（50体積％）で35を濾過することができる。このポリマー繊維、天然繊維マット（プリフォーム）を、続いてpは、ポリマーを溶融するために加熱され複合構造をroduce。製造複合体の後者のプロセスは、本質的にスケーラブルではなく、従って、プリフォームを作成するために使用することができるポリマー繊維の選択肢（ポリマー、繊維の分解温度よりも低い温度で溶融する必要があります）、使用可能なマトリックスの種類によって限定される複合材料を作製した。我々の方法を用いて、BCはバインダーとして作用しないだけでなく、それはまた、ナノ補強材32として作用する。前述のように、個々のBCナノファイバーのヤング率は114 GPaであると推定された。 BCの単繊維引張強さが知られていない一方で、単一のTEMPO酸化木材および被嚢類繊維の引張強度は、最近、超音波誘導されたキャビテーション36を用いて測定した。 0.8〜1.5 GPaの間の引張強度は、これらの単一のナノファイバーを測定した。これらの機械的特性は、紀元前の結合能と一緒に、本当に緑とランダムに配向短い漢方を製造するための優れた候補のBCを作ったアル繊維強化、従来の繊維強化ポリマーを超えた機械的性能を持つバクテリアセルロース繊維強化複合材料の再生可能。 コンポジット製造の点で、私たちの好ましい製造プロセスは、（また、ゼーマン法38として知られている）より、従来の単一の袋真空支援樹脂注入、DBVIとは異なりWaldrop ら 37によって開発された議論の二重袋真空支援樹脂注入（DBVI）です注入プロセス中に2つの独立した真空バッグを使用する（ 図2参照）。ゼーマンプロセスは製造コンポジットのために働く一方で、このプロセスは、樹脂のフローフロントの背後に真空バッグ緩和に苦しむかもしれません。これが発生すると、緩和が発生する地域は柔らかく、海綿状の感じになります。真空バッグ緩和は真空バッグによる最小抵抗の経路内の液状樹脂の優先的な流れに流動媒体から遠ざかることになる。 T彼は、製造された複合材料は、不均一な繊維体積分率（ すなわち、緩和された面積は、真空バッグの緩和無しの領域よりも低い繊維体積分率を有するであろう）を有することになります。インナー真空バッグは、液体樹脂のフローフロントの後ろに緩和したことがないようにDBVIは、この欠点に悩まされることはありません。その結果、得られた複合パネルは、平均繊維体積率より均一な厚さよりも高くなければならない。また、外側の真空バッグを使用することは、システムに冗長性を提供し、液体注入プロセスの真空の完全性を向上させます。

着実に増加し、原油価格と持続可能な未来のための国民の需要の高まりをきっかけと緑の材料、特にポリマーおよび複合材料の研究開発を復活させました。残念ながら、緑または再生可能なポリマーの熱機械的性能は、従来の石油系ポリマー1に比べて劣っていることが多い。例えば、市販のポリ乳酸（PLA）およびポリヒドロキシブチレート（PHB）は脆く、低い熱変形温度を有する。一致するかさえも一般的に使用される石油系のエンジニアリング材料の性能を超えて再生可能な材料を作成するための一つの解決策は、過去から学ぶことです。ヘンリー·フォードは、再生可能なポリマーの特性を向上させるために、 すなわち、補強材2とbio-based/renewableポリマーを合成し、複合戦略を用いる。それは、多くの場合、天然繊維が原因で、低コスト、低密度、renewabiliの補強材として理想的な候補として役立つと主張しているTYと生分解性3。天然繊維複合材料は、査読付きの科学出版の数が指数関数的に増加します（ 図1）4から分かるように1990年代にルネサンスを見てきました。しかし、天然繊維、最も熱可塑性樹脂の疎水性特性の親水性は、多くの場合、多くの場合、得られた繊維強化ポリマー複合材料の貧弱な機械的性能をもたらし貧しい繊維-マトリックス接着5、もたらすと非難している。この課題を解決するために、非常に多くの研究者は、化学的に天然繊維6,7の表面を変更しようとしました。これらの化学修飾は、アセチル化8、シリル9、10をグラフトポリマーは、イソシアネートトリートメント11,12、マレイン化カップリング剤13から17の使用、およびベンゾイル18が含まれています。これらの化学治療は天然繊維をより疎水性にしているにもかかわらず、自然に生じた繊維強化Dポリマーは、依然として機械的性能の19の点でお届けすることができなかった。トマソン20は、この障害がanisotropicityと天然繊維の拡大、高線熱膨張係数の結果である可能性があることを仮定した。これに加えて、天然繊維はまた、限られた処理温度21、バッチ間のばらつき3、ガラス、アラミドまたは炭素繊維および適切な製造プロセスの欠如などの合成繊維と比較して低い引張強度などの欠点があるポリマー複合強化天然繊維を生産する。このように、補強材として天然繊維を使用することで、グリーン素材や石油系ポリマー間、上記の特性パフォーマンスのギャップを埋めるには十分ではないでしょう。 Nanocelluloseは、新興緑の補強剤である。特に、nanocelluloseな細菌cellulosとして知られている酢酸菌種 22からの細菌によって産生されるEは、セルロースの結晶24の高剛性と強度を悪用する可能性のエコ素材23の設計のための興味深い代替として機能します。単結晶セルロースの剛性は、X線回折、ラマン分光法および数値シミュレーションを用いて約25〜27 100〜160 GPaであると推定された。しかし、これは非常に緻密であり、ガラス繊維〜70 GPaの、より高い。バクテリアセルロース（BC）は、本質的にナノサイズの約50ナノメートル、長さ28数μm径のです。私たちは、天然繊維5,29,30の存在下で、 アセトバクター·xyliniusを培養することにより、BCの層でコートナチュラル（サイザル麻）繊維にする方法を報告した。これは、PLLAとBCでコーティングされた天然繊維29,31との間に改善された界面接着につながった。これらの繊維を被覆するプロセスを簡略化するために、Lee ら 31は、天然（サイザル）FIBEをコーティングする方法を開発したバイオリアクターを使用せずにRS。乾燥サイザル繊維がBC懸濁液中に浸漬されることにより、この方法は、スラリー浸漬処理をしています。この方法32の延長部は、典型的な複合構造の製造に適したサイザル繊維プリフォームを製造するために緩いサイザル麻繊維及びBCを含有する水懸濁液をフィルタリングすることである。

<table><tbody><tr><td>細菌セルロース</td><td>fzmb</td><td>9004-34-6</td><td>CAS番号は、セルロース</td></tr><tr><td>サイザル麻繊維</td>のCAS番号に基づいています <td>ウィグルスワース株式会社、英国</td><td></td><td>繊維の種類は、任意のタイプの天然繊維で置換することができます</td></tr><tr><td>プライム20 ULV</td><td>SP グリット</td><td></td><td>樹脂の種類は、真空補助樹脂注入</td></tr><tr><td>用に設計された任意のタイプの液体樹脂で置換することができますFormax標準シート金型</td><td>アディロンダックマシンコーポレーション</td><td></td><td>この機器は、B&uumlに置き換えることができます。chner漏斗。</td></tr><tr><td>真空ポンプ</td><td>エドワーズ、英国</td><td>XDS 5</td><td></td></tr><tr><td>ホットプレート</td><td>Wenesco Inc、米国</td><td>HP 1836-AH</td><td></td></tr><tr><td>多孔質PTFEコーティングガラス剥離布</td><td>Tygavac Advaced Materials Ltd、英国</td><td>TFG075P</td><td></td></tr><tr><td>オメガチューブ</td><td>Tygavac Advaced Materials Ltd、英国</td><td>Omegaflow 313</td><td></td></tr><tr><td>ブリーザークロス</td><td>EasyComposites Ltd、英国</td><td></td><td></td></tr><tr><td>圧力敏感テープ</td><td>Aerovac, UK</td><td>SM5127</td><td></td></tr><tr><td>真空袋詰めフィルム (FEP)</td><td>Tygavac Advaced Materials Ltd, UK</td><td>RF260</td><td></td></tr><tr><td>真空袋詰めフィルム (ナイロン)</td><td>Aerovac, UK</td><td>Capran 519</td><td></td></tr></tbody></table>

バインダーとしてのバクテリアセルロースを利用堅牢な天然繊維プリフォームの製造

Manufacturing Of Robust Natural Fiber Preforms Utilizing Bacterial Cellulose as Binder

剛性かつ堅牢な天然繊維のプリフォームを製造する新規な方法がここに提示されている。この方法は、ほつれや短サイザル繊維がバクテリアセルロースを含有する水懸濁液中に分散され、それによって製紙プロセスに基づいている。繊維およびnanocellulose次いで懸濁液を（真空または重力を使用して）、濾過し、湿ったフィルターケーキを乾燥工程に続いて任意の過剰の水を絞り出すように押圧される。これは緩い天然繊維を一緒に保持し、バクテリアセルロースネットワークの角質化になります。 我々の方法は、親水性繊維の剛性かつ堅牢なプリフォームの製造のために特別に適しています。このような繊維の多孔性と親水性の性質は、懸濁液中に分散させたバクテリアセルロースの描画、かなりの水の取り込みになる。バクテリアセルロースは、次いで、バクテリアセルロースのコーティングを形成する、これらの繊維の表面に濾過される。ときは緩い繊維 - 細菌細胞ウロース懸濁液を濾過し、乾燥させ、隣接したバクテリアセルロースの形態のネットワークと一緒にそれ以外の緩んだ繊維を保持するために角質化されている。 プリフォームへのバクテリアセルロースの導入は、繊維プリフォームの機械的特性の有意な増加をもたらした。これは、バクテリアセルロースネットワークの高い剛性と強度に起因し得る。このプリフォームと、再生可能な高性能な階層型複合材料はまた、樹脂フィルム注入（RFI）、樹脂トランスファー成形（RTM）のような従来の複合材料の製造方法を用いて製造することができる。ここで、我々はまた、樹脂注入を支援し、二重袋真空を使用して再生可能な階層的な複合材料の製造について説明します。

BCバインダーなしで、短い、緩いサイザル麻繊維は繊維のみとの摩擦やもつれによって一緒に保持される。結果として、このプリフォームは緩んでいると、それは多くの重量を支えることができませんでした。 図3は、3点曲げモードで作用する荷重と、バインダーとしてのBCずにサイザル繊維プリフォームを示しています。プリフォームは、かなり緩いことを見ることができ、負荷をポリプロピレン製カップに水を添加することによって印加されたとき、プリフォームは深刻に偏向し始める。加えられた荷重は、水の40グラムに相当します。 20重量％BCがこれらの短いとルーズサイザル繊維用バインダーとして用いた場合しかし、硬質繊維プリフォームを製造する。このプリフォームは、有意なたわみ（ 図3）することなく、完全なポリプロピレン製カップ（〜170グラム）の荷重に耐えることができます。 典型的なBC-サイザル繊維プリフォームの走査電子顕微鏡写真を図4に示す。BCの表面を被覆することが分かるサイザル麻の繊維。この効果は、サイザル麻繊維（または任意の他の天然繊維）の親水性に起因する。サイザル麻繊維の親水性媒体中に分散さBCの描画、水を吸収する。 BCは、天然繊維の細孔よりも大きいので、繊維に浸透することができなかった。その代わりに、サイザル麻繊維の表面に濾過し、繊維を乾燥させたBCコーティングの層を形成した。 張力の下でこれらの繊維プリフォームの機械的性能を表1にまとめている。ため〜70％の気孔率を有する繊維プリフォームの多孔質の性質により、プリフォームの引張強度（単位面積あたりの荷重）が十分に定義されていない。したがって、我々は、引張力と我々の試験片の引張インデックス（単位坪量当たりの引張力）（材料から、我々の実験では15mmで単位幅あたりの検体を、失敗した要求負荷）を集計。 12.1 kNの·M -1の引張力および引張インデックス<html> 20重量％のBCをバインダーとして用いた場合、15 N·M·gの-1は 、それぞれ測定した。繊維プリフォームが緩んでいるただし、ニートサイザル繊維予備成形体の引張特性を測定できなかった。 図の説明文： <img alt="図1" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51432/51432fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51432/51432fig1.jpg" /> 天然繊維および複合材料の分野における出版物の図1。数。データは、それぞれ「自然FIB * &#39;と&#39;複合* &#39;のキーワード検索を使用することによって知識のWebから収集した。アメリカの科学出版社からの親切な許可を得てビスマルクら 4から取得したfiles/ftp_upload/51432/51432fig2.jpg &quot;/&gt; 図2。二重袋真空支援樹脂注入の模式図。 <img alt="図3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51432/51432fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51432/51432fig3.jpg" /> 図3（上の2つの画像）を使用せず、結着剤として（下2枚）、BCとサイザル繊維プリフォームの曲げ剛性の違いを示す写真。 <img alt="図4" fo:content-width="3in" fo:src="/files/ftp_upload/51432/51432fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51432/51432fig4.jpg" /> 図4様々な倍率でのバインダーとして、BCを使用する典型的な天然繊維プリフォームの走査電子顕微鏡写真上：100X、ミドル：千Xと下：25000 Xであった。 （a）および（b）済州を表すSAL繊維とBCナノフィブリル、それぞれ。 <table border="1" cellpadding="0" cellspacing="0"><tbody><tr><td> 材料 </td><td> 引張力（kN·m以下-1） </td><td> 引張インデックス（N·M·G -1） </td></tr><tr><td>きちんとしたサイザルプリフォーム</td><td>測定不能</td><td>測定不能</td></tr><tr><td> BC-サイザルプリフォーム</td><td> 12.1±2.4 </td><td> 15±3 </td></tr></tbody></table> 表1。結合剤として持つとBCのないサイザル繊維プリフォームの引張特性、。

我々は、製紙プロセスを使用して剛性で堅牢な短天然繊維プリフォームを製造する新規な方法を提示する。バクテリアセルロースは緩い繊維の結合剤として同時に機能し、繊維プリフォームに剛性を提供します。これらのプリフォームは、真緑色階層複合体を生成するために樹脂を注入することができる。

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose ...

この手順の全体的な目的は、バクテリアセルロースをバインダーとして使用して、堅牢で剛性の高い天然繊維プリフォームを作成し、従来の複合材料製造プロセスを用いて再生可能な階層的複合材料を製造することです。これは、まず水中にバクテリアセルロースの懸濁液を作成することで達成されます。次のステップでは、緩い短繊維の天然繊維をバクテリアセルロース懸濁液中に分散させます。次に、得られた天然繊維細菌セルロース懸濁液をろ過し、余剰水分を除去します。最終ステップとして、フィルターケーキを凝集・乾燥させ、強固で剛性のある繊維プリフォームを形成します。最終的に、この繊維プリフォームに液体樹脂を浸透させることで、高性能な細菌セルロース強化天然繊維強化再生可能複合材料を作製することができます。この手順の実演を行うのは、mata、Kang、およびCです。この手順を開始する前に、あらかじめ決定したバクテリアセルロースの湿重量から乾重量への換算率に基づき、乾燥重量18 gに相当する湿潤バクテリアセルロースペレットを量り取ります。次に、鋭いハサミを使用して、湿潤バクテリアセルロースペレットを約1〜2 cmの小さな断片に切り分けます。切り分けた後、バクテリアセルロースペレットを1 Lの水に浸して水和させます。カットしたバクテリアセルロースペレットをブレンダーに入れ、混合がスムーズに行うように300～500 mLの水を加えます。次に、ペレットを2分間混合します。完了後、混合したバクテリアセルロースを15 Lの容器に注ぎ、全体の水量になるまで水を加え、水中のバクテリアセルロース濃度を0.1重量容量%にします。次に、72 gのルーズサイズの繊維を1〜2 cmの長さにカットし、バクテリアセルロース懸濁液に加えます。スパチュラで懸濁液を穏やかに撹拌し、サイザル繊維がバクテリアセルロース懸濁液中に均一に分散するようにします。この時点で、水面がバッキングワイヤーに達するまで、シートフォーマーに脱イオン水を満たします。50メッシュの金属製成形ワイヤーを、シート型ベースの中央にある支持ワイヤー上に配置し、シート型を閉じてラッチで固定します。次に、成形ワイヤーが水に浸かるまで、新鮮な水をさらに加えます。調製したサイザル繊維細菌セルロース懸濁液をシート型に注ぎます。スパチュラで懸濁液をそっと混ぜ、繊維のサイズがモールド全体に均一に分散するようにします。その後、排水バルブを開いて水を抜き、成形ワイヤー上にシザル繊維とバクテリアセルロースの湿ったフィルターケーキを形成させます。排水後すぐにシートモールドを開き、成形ワイヤーを取り出します。成形ワイヤーをろ紙の上に置きます。次に、フィルターケーキの上にさらに3枚のろ紙を重ね、その上に金属プレートを置きます。続いて、成形ワイヤーを用いてフィルターケーキを反転させます。上部を向け、それを取り除いてから、フィルターケーキの直上にブロッティングペーパーをさらに3枚重ね、その上に金属プレートを置きます。金属プレートの上に10 kilogramの重りを置き、水分を押し出します。ブロッティングペーパーが完全に濡れたら、新しいブロッティングペーパーに交換し、再び10 kilogramの重りを用いてフィルターケーキを加圧します。ブロッティングペーパーを最後に一度交換した後、ホットプレスを用いて1トンの最終プレスを行い、繊維プリフォームを固化させます。残留水の蒸発を促進するため、ホットプレスを120 °Cまで加熱します。4時間後、ホットプレスの温度を室温まで下げ、プリフォームが冷却されたら取り出します。内部および外部セットアップの周囲に感圧テープを貼付します。次に、非多孔性のポリテトラフルオロエチレン（PTFE）コーティングガラスリリースファブリックで構成されるツール側に、プリフォームを配置します。プリフォームを、ピールプライとしても知られる多孔性PTFEコーティングガラスリリースファブリックで覆い、続いて多孔性フローメディウムを重ねます。真空アシスト樹脂注入（VARI）セットアップにおいて、オメガチューブを予定している樹脂の注入口と排出口に配置します。樹脂がVARIセットアップ内に分布するように、オメガチューブが多孔質流動助材の上に配置されていることを確認してください。注入時に、樹脂の供給チューブと排出チューブをオメガチューブの開口部に挿入します。その後、セットアップをフッ素エチレン共重合体ベースのバギングフィルムで覆い、感圧テープで密封します。ファイバープリフォームがあるインナーバッグの上に、金属プレートを置き、その上にブリーザー布を重ねます。樹脂供給チューブを密封した後、樹脂出口チューブのもう一方の端をブリーザー布の上に配置します。バッグ貫通真空バルブを設置すべき位置を確認し、バルブの下部部品をブリーザー布の上に配置します。内部バッグの上に真空 bagging フィルムを重ねて密封します。次に、シーラントテープの上にプレートを配置して密封を完了させます。バルブの底面パーツがある位置の真空 bagging フィルムに小さなX字型の切り込みを入れ、上面パーツをねじ込んでバッグを貫通させます。真空バルブ。クイックコネクタを接続し、真空を印加します。その後、真空漏れがないか確認してください。次に、エポキシと硬化剤を100：19の重量比で混合し、樹脂を調製します。エポキシ樹脂と硬化剤の混合中に混入した気泡をすべて取り除くため、減圧状態で樹脂を脱気します。装置に漏れがないことが確認されたら、オメガチューブに接続されたチューブを通じて樹脂を注入します。その際、樹脂が繊維プリフォームに十分に含浸するよう、ゆっくりと注入してください。樹脂 outlet tube から樹脂が流れ出し、気泡が出なくなるまで breather cloth に浸透させます。最後に outlet tube を密閉し、室温で 24 時間硬化させ、その後、バクテリアセルロースバインダーなしで 50 °C で 16 時間後硬化させます。短く緩いサイザル麻繊維は、繊維間の摩擦と絡まりのみで保持されています。その結果、このプリフォームは緩く、多くの荷重を支えることができません。ここに示されているのは、バクテリアセルロースを含まないサイザル麻繊維のプリフォームです。3点曲げモードで荷重をかけた際、結合材としてのプリフォームはかなり緩いことが分かり、ポリプロピレン製カップに40 gramsの水を追加して荷重をかけると、プリフォームは激しくたわみ始めます。しかし、これらの短く緩いサイザル麻繊維のバインダーとして28%のバクテリアセルロースを用いたところ、剛性のある繊維プリフォームが作製されました。このプリフォームは、170gのポリプロピレン製コップを満杯にした荷重に耐え、顕著なたわみが生じません。ここでは、代表的なバクテリアセルロース・サイザル麻繊維プリフォームの走査電子顕微鏡写真を示します。細菌セルロースがサイザル麻繊維の表面を覆っていることがわかります。この効果は、サイザル麻繊維の親水性に起因します。サイザル麻繊維の親水性により水が吸収され、培地中に分散している細菌セルロースが引き寄せられます。バクテリアセルロースは天然繊維の細孔よりも大きいため、繊維内部に浸透することはできませんでした。その代わりに、シザル繊維の表面でろ過され、繊維を乾燥させた際にバクテリアセルロースによるコーティング層が形成されました。これらの繊維プリフォームの引張下における機械的特性をここに表にまとめますが、繊維プリフォームは空隙率が約70%という多孔質構造であるため、プリフォームの引張強度は明確に定義されていません。したがって、試験片の引張強度および引張指数を表にまとめる。バクテリアセルロースをバインダーとして20重量%使用した際、引張強度として12.1 kN/m、引張指数として15 N·m/gがそれぞれ測定された。一方で、純粋なサイザル麻繊維プリフォームは構造が緩いため、引張特性を測定することはできなかった。我々の手法は、階層構造を持つ高性能再生可能複合材の開発において、ナノセル則の利用を探索する材料科学者および技術者の道を切り拓きました。

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Research

JoVE Journal

Bioengineering

バイオエンジニアリング（生体工学）

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バインダーとしてのバクテリアセルロースを利用堅牢な天然繊維プリフォームの製造

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