プログラムされた温度脱着ガスクロマトグラフィー - 電子捕獲型検出器による微量爆発性気体の定量的検出

この手順の目的は、爆発性蒸気を定量することです。これは、最初に分析用の機器を準備することによって達成されます。2番目のステップは、蒸気サンプリングチューブへの溶液標準の堆積を使用して、機器の検量線を確立することです。

次に、定量分析のために蒸気サンプルを採取します。最後のステップは、ガスクロマトグラフィー、電子捕獲検出器装置を使用した蒸気サンプルチューブ上の蒸気サンプルの定量分析です。最終的には、キャリブレーションスタンダードの直接液体堆積と電子捕獲検出器を備えたガスクロマトグラフィーの組み合わせを使用して、爆発性蒸気サンプルの定量結果が得られます。

この手法が液体検量線などの既存の方法よりも優れている主な点は、軌道管からの熱脱着に伴う損失が考慮されることです。この手順を開始する前に、GC機器のCISインレットからTDSアダプターを取り外してください。ライナーを取り外した後、CISインレットに粒子や破片がないか調べます。

破片、目に見える破片、ガスダスターで破片を掃除します。メーカーが提供するツールとフェラルとライナーのバインディングの説明書を使用して、新しいグラファイトフェラルを新しいCISライナーに取り付けます。次に、グラファイトフェラルを取り付けたライナーをCISに挿入します。

TDS アダプターを交換し、これに従って TDS を再取り付けします。新しいカラムの両端からシリコン保護を取り外します。セラミック製のコラム切削工具を使用して、ナットとフェラルをコラムの両端に挿入します。

カラムの両端から約10センチメートルを取り除き、ナットと野生がカラムに残り、端から離れていることを確認します。目詰まりや破片を防ぐために、カラムをインレットに挿入して、カラムをオーブンに固定します。次に、カラムのもう一方の端を検出器ポートに接続します。

ナットとフェレルをインレットと検出器のそれぞれのポートにそっと手で締めます。レンチを使用して、ナットとフェレルを約4分の1回転させて締めます。次に、キャリアガスを少なくとも2時間流しながら、すべてのゾーンの温度を最大動作温度のすぐ下に設定して、TDSインレットカラムと検出器を焼きます。

すべてのゾーンを冷却した後、漏れのない動作を確保するために、すべてのナットと野生をREITします。ソフトウェアインターフェースを使用して装置メソッドをロードします。正しい温度と流量が達成されたことを確認します。

この時点で、吸着剤を充填した熱脱着サンプルチューブ1本を、小さなフレキシブルシリコンチューブを使用してサンプルポンプに接続します。サンプルポンプの反対側の端にあるサンプルチューブにピストン流量計を取り付けます。次に、サンプルポンプの流量を、サンプルチューブを通って毎分約100ミリリットルになるように調整します。

ピストン流量計からの読み取り値によると。ピストン流量計をサンプルチューブから外し、サンプルポンプを一時的に停止します。サンプルポンプを流量計から外し、サンプルチューブに直接再接続します。

サンプルチューブを爆発物の蒸気流に入れます。これに続いて、おおよそのサンプリング時間に基づいてタイマーを設定します。サンプルポンプを作動させ、タイマーを開始します。

タイマーが停止したら、サンプルポンプを停止します。サンプルチューブをポンプから外し、サンプルチューブに付属のパッケージに入れます。次に、チューブにキャップをして、分析用に保管します。

次に、事前に調製した溶液標準液の5マイクロリットルを、サンプルチューブを保持している未使用の調整済みサンプルチューブのガラスフリットに直接ピペットで固定し、デポジション中に手袋をはめた手でピペットを直立させます。6つのキャリブレーション標準試料のそれぞれについて前の手順を繰り返した後、3つの4DNTのマイクロリットルあたり0.3ナノグラムの5マイクロリットルを各チューブにも堆積させます。次に、サンプルチューブを室温で少なくとも30分間放置して溶媒を蒸発させ、サンプルチューブをTDSAサンプルラックにロードします。

次に、サンプルラックをTDSAサンプラーにロードします。サンプルを T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D 法で分析したら、クロマトグラムの 3 つの 4 つの D-N-T-T-T-N-T および RDX に関連するピークを波形解析します。18 本のサンプルチューブのそれぞれについて、TNT と RDX の両方について、チューブ上に存在する大量の分析種に対する正規化された平均ピーク面積をプロットします。

この堆積物に続いて、3つの4DNTのマイクロリットルあたり0.3ナノグラムの5マイクロリットルを各サンプルチューブに注入します。溶媒が蒸発し、サンプルを分析したら、18 本のサンプルチューブのそれぞれのクロマトグラムで、3 つの 4 つの D-N-T-T-T-N-T および RDX に関連するピークを波形解析します。最後に、ピーク面積と検量線を使用して、直接液沈着法で得られたクロマトグラムの各分析種の蒸気濃度を体積あたり 10 億個で計算します。

3 つの 4 つの D-N-T-T-N-T と RDX のピークは、それぞれ 4.16 分、4.49 分、4.95 分で観察されます。内部標準試料のピーク高さと面積は、TNT および RDX のすべての質量で一定ですが、ピークの高さと面積は分析種の質量とともに増加します。取得したクロマトグラムから生成された検量線の例を以下に示します。

エアロバーは、質量分析物ごとに3回の反復測定で1つの標準偏差を示します。通常、3つ、4つのD-N-T-T-T-N-T、RDX以外の追加のピークは、装置の保守が必要な場合、または標準が時間の経過とともに劣化した場合に観察されます。吸着剤を充填した熱脱着サンプルチューブを使用すると、追加のピークが常に存在しますが、形成された分解生成物は、適切にメンテナンスされた装置ではこれらの蒸気と共溶出しません。

したがって、ピーク形状は、約 4.6 分と 4.825 分でピーク専用のガウス形状から大きく逸脱します。この手順を試みる際には、サンプルの堆積と分析の前に、熱脱着チューブを徹底的に洗浄することが重要です。