多粒子フォノン閉じ込めモデルとラマン分光法を用いて、ナノ結晶のサイズ分布の特性

私たちは、解析的に定義された多粒子フォノン閉じ込めモデルを用いたラマン分光法を用いて定量的に半導体ナノ結晶のサイズ分布を決定する方法を示します。得られた結果は、透過型電子顕微鏡とフォトルミネッセンス分光法のような他のサイズの分析技術とよく一致しています。

この手順の全体的な目標は、ラーメン分光法を使用して、ナノ粒子サイズ分布を高速で信頼性が高く、非破壊的な方法で決定することです。これは、まず目的のナノ粒子のラーメンスペクトルを取得することによって達成されます。2番目のステップは、測定データを分析し、多粒子phon閉じ込めモデルを使用してその中の部分分布を見つけることです。

次に、適合モデルからのサブ分布の平均サイズと幅係数が決定されます。最後のステップは、得られたパラメータを使用して、目的のナノ粒子の実際のサイズ分布を決定することです。最終的に、ラーメン分光法は、ナノ粒子径分布を高速で信頼性が高く、非破壊的な方法で決定することが可能であることを示すために使用されます。

透過型電子顕微鏡やX線回折などの既存の方法と比較した場合、この手法の主な利点は、ラマ分光法が非破壊的な方法で迅速かつ信頼性の高い結果を提供し、ほとんどの研究室でオンデマンドで利用できることです。まず、目的のナノ結晶を合成します。シリコンナノ結晶をプラズマ化学蒸着法を用いてガラス基板上に堆積します。

ここでは、シリコンナノ結晶は、約2〜120ナノメートルのサイズと、2〜10ナノメートルと40〜120ナノメートルの範囲の二峰性分布で合成されます。次に、ラーメン分光法セットアップのレーザーをオンにし、レーザー強度が安定するように約15分間ウォームアップし、レーザーとアクティブライトがオフになっていることを確認してからドアを開けます。次にドアを押します。

測定チャンバーのドアを開けて開きます。サンプルをサンプルホルダーステージに置きます。50 x対物レンズを選択し、ナノ結晶粉末の表面に焦点を合わせます。

次に、測定チャンバーのドアを閉じます。次に、シャッターアウトボタンをクリックしてシャッターを外します。レーザー記号が緑色に点滅し、ライブ画像からアクティブな記号が赤く点滅します。いい。

ホイールマニピュレーターを使用して、ライブ画像上で最小のレーザースポットが観察されるまで、サンプルの焦点を調整します。次に、測定ツールバーから新しいスペクトル取得オプションを選択します ポップアップウィンドウから、測定範囲を150〜700逆センチメートルに設定します。測定時間を 30 秒、集録の合計数を 2 秒、レーザー出力の割合を 25 ミリワット レーザーを基準に 0.5% に設定します。

次に、メニューバーのアクイジション開始ボタンをクリックして測定を開始します。測定が終了したら、シャッターインボタンをクリックしてシャッターを入れ、データをA WXDファイルおよびTXTファイルとして保存します。テキストファイルは、実験データの解析に使用されます。

レーザーとアクティブのライトがオフになっていることを確認します。次に、ドアリリースを押して、測定チャンバーのドアを開きます。次に、このプロセスを繰り返してナノ材料のバルクリファレンスを測定します。

バルク材料のピーク位置からの参照サンプルを使用して、相対的なシフトを推定します。まず、データをプロットする前に、nano Krystal測定とバルクリファレンスの測定のテキストファイルを開きます。3 次関数とスプラインを使用してそれらを平滑化し、データを最も高いピーク位置で 1 つに正規化します。

相対的なピークシフトを適切に比較するために、シリコンナノクリスタルデータと参照シリコンデータをプロットします。リファレンスシリコンのピーク位置を決定し、シフトの量を推定します(シフトがある場合は、実際のピーク位置である521逆センチメートルから)。次に、プロセス シリコン nano Krystal データを TXT ファイルとして保存します。

次に、フィッティング手順のフィッティング手順を開始します。ここに示すフィット関数を Mathematica などの解析プログラムに入力します。歪度の間隔が 0.1 から 1.0 の間にあり、平均サイズ間隔が 2 ナノメートルから 20 ナノメートルの間にあることを確認します フィッティング手順では、まず、正規化および補正されたデータを非線形フィッティング モデルの入力としてインポートします。

インポートコマンドを使用して、ShiftキーとEnterキーを押し、フィッティング手順を実行します。その後、平均サイズと歪度について得られた値を、ここに示す事前定義された汎用分布関数に挿入します。最後に、ここに示すサイズ分布方程式を強調表示し、plotコマンドを使用して2ナノメートルから15ナノメートルのサイズ分布を分布の下限と上限としてプロットします。

ここに示されているサンプル中の粒子は、透過型電子顕微鏡で測定され、ナノ粒子の二峰性サイズ分布を有することがわかりました。小さなナノ粒子は2〜10ナノメートル、大きなナノ粒子は40〜120ナノメートルでした。ラーメンのスペクトルを解析すると、小さな粒子のサイズ分布は確かに2ナノメートルから10ナノメートルの範囲にあることが明らかになりました。

分布は対数正規分布であり、平均サイズは4.2ナノメートル、歪度は0.27であることがわかりました。ラーメン分光法は、2つの異なるsaneの流量を用いて形成されたシリコンナノ粒子のわずかなサイズ差を測定するのに理想的な方法であり、流量を毎秒3標準立方センチメートルから10に増加させたときに、平均粒子径が減少し、歪度がわずかに増加した一旦習得します。この手法は、適切に実行すれば、わずか数分で実行できます。