トランスミッション菊池回折を用いて超微細粒とナノ結晶材料のキャラクタリゼーション

この技術の全体的な目標は、走査型電子顕微鏡内の電子屈折の原理を使用して、サブミクロンサイズの粒子を示す結晶性材料、または大きな塑性変形を受けた結晶材料の微細構造を特徴付けることです。この手法は、深刻な塑性変形の分野における疑問に答えるのに役立ち、眼精疲労変形中に作用するメカニズムを特定するのに役立ちます。この技術の主な利点は、従来の電子後方散乱屈折では特に困難であった導電性のない材料を含む幅広い材料に使用できることです。

走査型電子顕微鏡またはEBSD検出器を搭載したSEMを使用して実験を行います。試料がTKD分析に十分な薄さであることを確認した後、SEMチャンバー内で水平から20度の位置にある試料ホルダーに試料ホルダーを置き、EBSDカメラによるデータ取得時のシャドウイング効果を回避します。この手法の最も重要な側面は、サンプル調製です。

サンプルが厚すぎると、電子透過が不十分になり、屈折パターンの品質が悪くなるか、まったくなくなります。このような場合、サンプルを再度調製する必要があります。サンプルホルダーをSEMチャンバーに置き、チャンバーを閉じます。

次に、バキュームタブのポンプをクリックして、バキュームポンプを開始します。次に、SEMステージを時計回りに20度傾けて、試料が水平位置にあり、電子ビームに対して垂直になるようにします。最適なデータ取得のために、EHTをクリックして加速電圧を30キロ電子ボルトに設定します。

加速電圧をオンにするには、EHTオンを選択します。次に、SEMコントロールパネルの絞りタブをクリックして、高い絞りを選択します。次に、高電流モードを選択します。

次に、ステージを動かして試料の位置を特定し、二次電子イメージングを使用して、ビームが試料上の目的の位置に試料に当たっていることを確認します。サンプルホルダーがステージのx軸と平行になっていることを確認して、試料の移動中に装置に損傷を与える可能性を防ぎ、最適な信号を取得してください。これに続いて、サンプルのz位置を変更して、サンプルを6〜6.5ミリメートルの作動距離に持ってきます。

EBSDソフトウェアの電源を入れ、カメラが移動する必要のある距離を入力してEBSDカメラを挿入し、試料から15〜20ミリメートルの距離になるようにしてから、移動ボタンを押します。分析に必要な場合は、EDSカメラのコントロールパネルのInボタンをクリックして、EDS検出器をチャンバー内に挿入します。実験セットアップの最適な位置を決定するには、シグナルカウントを確認し、最適なデータ収集のためにデッドタイムが20%から50%の間であることを確認してください。

すべての検出器が配置され、試料が配置されたら、SEMコントロールパネルの絞りタブでフォーカスウォブルチェックボックスを選択し、コントロールボードの絞り位置合わせの水平および垂直ノブを調整して、ビーム位置合わせを実行します。次に、乱視補正で、コントロールボード上のスティグメーション用の水平ノブと垂直ノブを調整してフォーカス調整を行います。EBSDソフトウェアの試験片の形状が、試験片が水平位置にあるという事実を反映していることを確認してください。

合計傾斜値が0度であることを確認し、そうでない場合は、試料の形状タブで20度のプリチルト値を追加します。通常のEBSD実験の場合と同様に、解析する位相を位相タブで選択します。その後、EBSD ソフトウェアのスキャン画像タブで「start」をクリックして画像をキャプチャします。

最適化タブでは、画像が明るく飽和しすぎなくなるまでゲインと露出の値を最適化することで、最適なデータ取得のためにEBSDカメラの設定を調整します。次に、最適化パターンタブで「収集」をクリックして背景を収集します。背景コレクションに十分な粒子が存在することを確認するには、倍率を調整します。

ただし、分析する領域と同様の厚さの領域をスキャンすることが重要です。背景が減算されたら、静的背景と自動背景のオプションがチェックされていることを確認して、パターンの品質を確認します。セットアップの特殊な形状により歪んで見えますが、屈折バンドがはっきりと見えることを確認してください。

EBSDカメラに連続するフレームを統合して、蛍光体画面上の屈折パターンの光度が低いため、画像内の信号対雑音比を改善します。次に、パターン認識のためにソルバーを最適化し、[ソルバーの最適化]タブに移動してインデックス化率を向上させます。ピントを調整し、SEMの非点収差を補正し、スキャン画像で新しい画像をキャプチャした後、マップデータの取得タブでマップ取得のパラメータを設定します。

TKDを使用した微細構造の特性評価では、ステンレス鋼の試験片に表面の機械的摩耗処理(SMAT)を施すと、等軸ナノ粒子とわずかに細長いナノ粒子の領域が作成されたことが示されています。最初の領域の下には、細長いサブミクロンサイズの粒子の超微粒子領域が見られます。

SMATにかけられた別のステンレス鋼試験片は、従来のEBSDを使用して分析されました。バンドコントラストと逆プルフィギュアマップはどちらも、表面に超微細粒状領域が存在することを示していますが、インデックスのレベルはTKDほど良くなく、SMATを受けた表面のすぐ下の微細構造は、通常のEBSDの空間分解能が低いため、適切に特性評価されていません。SMATにかけられたコバルトクロムモリブデン合金サンプルのTKD特性評価は、相変態を介して微細構造の微細化が起こったことを示しています。

変形後、六角形の密集充填旋盤が位相中心の立方体粒子の内側に見られます。硫化鉄ニッケル介在物と多結晶ダイヤモンド凝集体のTKD分析により、試料中のさまざまな相の分布が明らかになり、マグネタイトのナノ構造が示されました。TKDとEDSを結合することにより、異なる相内のさまざまな要素の分布が決定されました。

TKDを特徴とするインパクトダイヤモンドがこちらです。標本が見られた塑性変形は、サブミクロンサイズの粒子の存在、双晶の割合が高いこと、および粒子内の結晶学的方位の勾配を説明しています。この手順を試みる際には、サンプル調製が実験の成功にとって最も重要であることを覚えておくことが重要です。

このビデオを見れば、TKD実験を成功させるためのサンプル、EBSDカメラ、EDS検出器の設定方法について十分に理解できるはずです。データ分析は、従来のEBSDスキャンとまったく同じです。