방법 논문

바이오 메디컬 응용 프로그램에 대한 초 소수성 고분자 재료를 제조

DOI:

10.3791/53117

⸱

2015년 8월 28일

 , 
1Department of Biomedical Engineering, Boston University, 2Departments of Biomedical Engineering, Chemistry, and Medicine, Boston University

이 논문에서

요약

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

2차원 및 3차원 초소수성 고분자 재료는 유사한 조성의 더 낮은 표면 에너지 중합체와 혼합된 생분해성 중합체를 전기 방사 또는 전기 분무하여 제조됩니다.

초록

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영구 또는 준 비 젖은 상태를 가진 표면에 초 소수성 물질은 생물 의학 및 산업용 애플리케이션의 수에 대한 관심이다. 여기서 우리는 폴리 에스테르와 stearate- 이루어지는 소수성 합체 도프, 주요 성분으로서, 전기 방사 또는 생분해 성, 생체 적합성, 지방족 폴리 에스테르 (예, 폴리 카프로 락톤 및 폴리 (lactide- 공동 -glycolide))를 함유하는 중합체 혼합물을 electrospraying 방법을 서술 개질 된 폴리 (글리세롤 카보네이트) 초 소수성 생체 재료를 제공한다. 전기 방사 또는 electrospraying의 제조 기술은 각각의 상기 섬유 또는 입자 내에서 향상된 표면 거칠기 및 다공성을 제공한다. 폴리 에스테르와 혼합하고 안정적​​으로 전기 방사 또는 electrosprayed 수 표면 에너지가 낮은 공중 합체 도펀트의 사용은 이들 초 소수성 물질을 수득한다. 이러한 섬유 크기, 공중 합체 조성물의 도펀트 및 / 또는 CO와 같은 중요한 파라미터ncentration 및 젖음성에 미치는 영향을 설명합니다. 중합체 화학 및 공정 공학의 조합 가능성 다양한 애플리케이션 중합체의 광범위한 클래스에 일반화되어 확장 기술을 사용하여 애플리케이션 특정 물질을 개발하기 위해 다양한 기능 접근법을 제공한다.

서론

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초 소수성 표면은 일반적으로 명백한 물 접촉을 전시로 분류되어 낮은 접촉각 히스테리시스보다 큰 150 ° 각도. 이들 표면은 1-6 일로 레지스트 얻어진 공기 - 액체 - 고체 계면을 확립하는 낮은 표면 에너지 재료에 높은 표면 거칠기를 도입하여 제조된다. 상기 제조 방법에 다층 박막이나 초 소수성 표면, 다층 기판 초 소수성 코팅 또는 심지어 벌크 초 소수성 구조를 따라 것이 제조 될 수있다. 이는 영구적 또는 반영구적 발수성 자기 세정 표면 (7), 마이크로 유체 장치 (8), 셀 / 단백질 표면 9,10, 드래그 감소면 (11), 및 약물 전달 장치 방오을 제조하는데 사용되는 유용한 특성이다 12- 15. 최근, 자극 - 반응 초 발수 재료가 습윤 상태로 비 - 습윤 화학적 의해 트리거되는 경우 기재되어 물리적, 또는 환경 단서 14,16-20 (예를 들면, 빛, 산도, 온도, 초음파, 그리고 현재의 전위를 / 적용),이 물질은 추가 응용 프로그램 21-25에 대한 사용을 찾고있다.

사용되는 물질은 생체 적합하지 않았다 같이 제 합성 초 소수성 표면은 methyldihalogenosilanes 26 재료 표면을 처리하여 제조 및 생체 의학 애플리케이션에 제한 값이었다 하였다. 여기에서 우리는 생체 적합성 고분자의 표면 및 벌크 초 소수성 물질의 준비에 대해 설명합니다. 우리의 방법은 전기 방사 또는 폴리 에스테르, 스테아린산 변성 폴리 (글리세롤 카보네이트) 27-30 이루어지는 소수성 합체 도프 주성분으로 생분해 성, 생체 적합성, 지방족 폴리 에스테르를 포함하는 중합체 혼합물을 electrospraying을 수반한다. 제조 기술과 fibe 내에 향상된 표면 거칠기 및 다공성을 제공각각의 RS 또는 입자, 공중합 도펀트의 사용은 폴리 에스테르와 혼합하고 안정적으로 전기 방사 또는 27,31,32 electrosprayed를 수 표면 에너지가 낮은 중합체를 제공한다.

폴리 (락트산) 등의 생분해 성 지방족 폴리 에스테르 (PLA), 폴리 (글리콜 산) (PGA), 폴리 (락트산 산성 CO의 히드 산) (PLGA), 폴리 카프로 락톤 (PCL)은 임상 적으로 승인 한 장치에 사용되는 중합체이다 때문에 합성 (33)의 그들의 비 독성, 생분해 성, 용이성의 생물 의학 재료 연구에서 눈에 띄는. PGA와 PLGA는 각각 34 ~ 37 1960 년대 생 흡수성 봉합과 1970 년대 초반, 같은 병원에 데뷔했다. 그 후,이 폴리 (히드 록시 산)이, 27,43은 메쉬 (44)는 발포체와 같은 마이크로 - 38, 39 및 40, 41는, 웨이퍼 / 디스크 (42) 나노 입자, 다른 응용 프로그램 특정 형태의 다양한 인자로 처리되었으며 영화 (45) .

지방족 폴리 에스테르뿐만 아니라 생물 의학 관심의 다른 중합체는 인장 강도뿐만 아니라, 높은 표면적과 다공성을 갖는 나노 또는 마이크로 메쉬 구조를 생성하기 위하여 전기 방사 될 수있다. 표 1리스트 합성 중합체의 전기 방사를 다양한 생물 의학 응용 프로그램 및 해당위한 참조. 전기 방사 및 electrospraying 신속하고 상업적으로 확장 가능한 기술이다. 이 접지 된 타겟 (46, 47)을 향하는 이들 두 유사한 기술은 고분자 용액의 표면 장력을 극복하기 위해 높은 전압 (정전 기적 ​​반발력)을인가에 의존 / 주사기 펌프 설정에서 용융. 이러한 기술은 표면 에너지가 낮은 중합체와 함께 사용되는 경우 ((예컨대 폴리 소수성 중합체 caprolactone- CO 글리세롤 모노 스테아 레이트)), 생성 된 물질 전시 superhydrophobicity.

이 일반적인 합성 및 자료 처리 방법을 설명하기 위해생물 의학 폴리머에서 초 소수성 물질을 구성, 우리는 초 소수성 polycaprolactone- 및 폴리 (lactide- 공동 -glycolide) 대표적인 예로서 기반 물질의 합성을 설명합니다. 각 공중 합체 도펀트 폴리 (CO caprolactone- 글리세롤 모노 스테아 레이트) 및 폴리 (CO lactide- 글리세롤 모노 스테아 레이트)가 제 폴리 카프로 락톤 및 폴리 (lactide- 공동 -glycolide)와 혼합 한 다음, 합성, 각각, 마지막으로 전기 방사 또는 electrosprayed. 얻어진 물질은 SEM 이미징과 접촉각 각 측정법을 특징으로하고, 시험 관내 및 생체 내에서 생체 적합성 시험된다. 마지막으로, 입체 초 소수성 메쉬를 통해 대량 습윤는 조영 증강 microcomputed 단층 촬영을 이용하여 조사한다.

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프로토콜

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1. 합성 Functionalizable 폴리 (1,3- 글리세롤 carbonate- CO 카프로 락톤) (29) 및 폴리 (1,3- 디 글리세롤 carbonate- 공동 -lactide) 27,28.

  1. 모노머 합성.
    1. 500 ml의 건조 테트라 히드로 푸란 (THF)에서 (50g, 0.28 몰, 1 당량.) 시스 -2- 페닐 -1,3- 디 옥산 -5- 올을 용해시키고, 질소하에 얼음에서 교반 하였다. 미세 박격포와 유 봉 분쇄 수산화 칼륨 (33.5 g, 0.84 몰, 3 당량.) 추가. 얼음 용기에 플라스크를 놓습니다.
    2. 추가 49.6 ml의 벤질 브로마이드 (71.32 g, 0.42 몰, 1.5 eq.)를 적가 얼음에 교반. 반응물을 질소하에 24 시간 동안 교반하면서 실온으로 가온되도록 하였다.
    3. 수산화 칼륨을 용해 회전 증발에 의해 THF를 제거하기 위해 증류수 150 ML을 추가합니다.
    4. 1-L의 분별 깔때기에 200 ml의 디클로로 메탄 (DCM)와 나머지 재료를 추출합니다. 두 번 추출을 반복합니다.
    5. 황산나트륨에서 유기 상을 건조.
    6. 결정화상기 용액에 600 ml의 무수 에탄올을 첨가 잘 혼합하고, -20 ℃에서 하룻밤 저장하여 제품. 생성물은 후속 단계를 수행하기 전에 몇 일 동안 -20 ℃에서 저장 될 수있다.
    7. 흡인 여과기를 통해 진공 여과에 의해 제품을 분리하고 높은 진공 건조. 생성물은 후속 단계를 수행하기 전에 몇 일 동안 저장 될 수있다. 이 단계의 일반적인 수율은 80 % ~입니다.
    8. 1-L 둥근 바닥 플라스크에서, 단계 1.1.7에서 수득 된 생성물을 중지. 메탄올 (300 ㎖). 2 N 염산 150 ㎖를 추가합니다. 2 시간 동안 80 ℃에서 환류.
    9. 용매를 증발시키고 24 시간 동안 고진공 하에서 놓습니다. 이 단계의 수율은 일반적으로> 98 %입니다.
    10. 2-L 둥근 바닥 플라스크에 THF에 1.1.9의 제품 (650 ㎖) 및 전송을 녹인다. 얼음 용기에 플라스크를 놓고 질소 하에서 교반한다. 질소 하에서 플라스크에 22.4 ml의 에틸 클로로 (25.6 g, 0.29 몰, 2 당량.)를 추가합니다.
    11. 32.8 ml의 트리 에틸 아민 추가 (0.29 몰, 2 당량.) T첨가 깔때기를 O. THF의 동일 부피로 혼합한다. 둥근 바닥 플라스크에 첨가 깔대기를 놓고 질소 하에서 유지.
    12. 격렬하게 교반과 함께 조심스럽게 triethyamine / THF 혼합물 드롭 현명한 얼음에 둥근 바닥 플라스크에 분배. 주의 : 이것은 발열 반응이다. 급격한 온도 상승을 방지하기 위해, 더 빠른 초당 1 방울보다 / THF 용액 트리 에틸 아민을 추가하지 않습니다. 전체 볼륨을 가한 후, 실온으로 가온, 또는 24 시간 동안, 4 시간 동안 반응을 교반 하였다.
    13. 흡인 여과기를 사용하여 트리 에틸 아민 하이드로 클로라이드 염을 필터링. 회전 증발기에서 용매를 증발시켰다.
    14. 플라스크에 디클로로 메탄 (200 ㎖)를 첨가하고, 잔류 물을 용해 될 때까지 온화하게 가열한다. 소용돌이 치는 동안 디 에틸 에테르 120 mL로 추가합니다. -20 ℃에서 밤새 쇼핑몰 생성물을 결정화한다.
    15. 필터 단량체 결정 및 중합 전에 재 - 결정화. 단량체 제품은 2 주간 또는 -20 실온에서 저장 될 수있는 밀봉6; 무기한 C. 1 H NMR에 의해 제품, 질량 분석 및 원소 분석을 확인합니다. 단량체 합성의 마지막 단계에 대한 일반적인 수율은 40 % -60 % 사이입니다.
  2. 공중합 D, L- 락 티드 / ε 카프로 락톤 5- 벤질 -1,3- 디 옥산 -2- 온과.
    1. 140 ℃로 가열 된 실리콘 오일 욕.
    2. (1.1에서 제조) 5- 벤질 -1,3- 디 옥산 -2- 온의 2.1 g을 측정하고 건조한 100 mL의 둥근 바닥 플라스크에 추가. D, L의 -lactide를 공중합하면, 밖으로 5.7 G를 측정하고 지금 플라스크에 추가 할 수 있습니다. 자기 교반 막대를 추가하고 고무 마개 플라스크를 밀봉.
      1. 또한 작은 배 모양 플라스크에 주석 (II) 에틸 헥사 노 에이트 240 ㎎을 (과량)를 측정한다. 이 중합은 20 몰 % 글리세롤 카보네이트 단량체 조성물을 초래할 것이다. 다른 단량체 조성물을 달성하기 위해 단량체의 질량을 조정합니다.
    3. 5 분 동안 쉬 렌크 매니 폴드에 질소와 두 플라스크를 세척 및 4.24 ML의 ε-caprolac 추가질소 하에서 톤. 추적 물을 제거하는 15 분 동안 높은 진공 (300 mTorr 이하)을 적용하여 플라스크 '분위기를 대피.
    4. 질소 플라스크 '분위기를 충전; 두 번 더이주기를 반복합니다.
    5. 질소에서 주석 촉매와 500 μL 건조 톨루엔을 혼합.
    6. 140 ° C 형 오일 조에서 단량체 플라스크를 놓고 한 번 모든 고체가 녹아있는 촉매를 추가 할 수 있습니다. 전달되는 촉매 혼합물의 총 부피는 100 μL ~해야한다. 다음 실온 용융 폴리머를 냉각, 더 이상 24 시간 동안 140 ℃에서 보관하십시오. 즉시 적어도 24 시간 이후에 다음 단계를 수행합니다.
    7. 중합체를 디클로로 메탄 (50 ml)에 용해시키고, 냉 메탄올 (200 ㎖)로 침전. 높은 진공 가만히 따르다 뜨는 건조. 후속 단계는 즉시 또는 임의 시점에서 수행 될 수있다. 더 사용할 때까지 냉장고에 보관 폴리머. 전형적인 중합 수율 / 변환 80-95% 사이입니다.
    8. 를 수행합니다H NMR 분석은 공 단량체 몰비를 결정한다. 중수 소화 클로로포름 중합체 (CDCl3 중)를 용해 4.58에서 4.68 사이에서 PPM 카보네이트 단량체의 양성자 벤질 시프트 통합; 5.2 PPM (PLGA)에서 2.3 PPM (PCL) 및 메틴 피크 메틸렌 피크의 그것과이 피크 면적을 비교한다.
  3. 폴리머 수정 : 탈 보호 및 이식.
    1. 고압 수소화 용기에 120 ml의 테트라 히드로 푸란 (THF)에서 중합체 (~ 7의 g)을 녹인다. 체중과 팔라듐 - 탄소 촉매 (~ 2g)를 추가합니다.
    2. 수소화 반응 장치를 이용하여 용기에 수소를 추가한다. 4 시간 동안 50 psi에서 수소화. 주의 : 수소 가스는 가연성이 매우. 이 절차에 익숙한 사람의 도움을받을 항상이 실험을 수행하기 전에 가능한 누출을위한 공급 라인을 검사합니다.
    3. 규조토 충전 층을 이용하여, 팔라듐 - 탄소 촉매를 걸러. ~에 폴리머를 집중 회전 증발 및 PRECI에서 50 ㎖차가운 메탄올에 pitate. 주의 : 드라이 팔라듐 입자가 자연 발화 할 수 있습니다. 불길을 질식에 대한 플레어 업의 경우에 인근에 젖은 수건을 유지합니다. 이 뭉쳐과 점화를 방지하기 위해 유지하기 위해 팔라듐 / 탄소 필터 케이크에 물을 추가합니다. 이 절차에 익숙한 사람의 도움을 얻을 수 있습니다.
    4. 높은 진공 뜨는 건조를 가만히 따르다. 4.65 PPM (CDCl3 중 1 H NMR)에서의 피크 실종을 지적하여 무료 히드 록실에 총 변환을 확인합니다. 이 폴리머는 즉시 사용하거나 나중에 사용하기 위해 저장할 수 있습니다. 이 단계에 대한 수익률은> 90 %입니다.
    5. 500 ml의 건조 디클로로 메탄 (DCM)의 폴리머 및 스테아르 산 (1.5 당량을.) 용해. N, N'- 디시 클로 헥실 카르 보디이 미드 (DCC, 2.0 당량.) 및 4- 디메틸 아미노 피리딘의 3 조각을 추가합니다. 실온에서 24 시간 동안 질소하에 교반 하였다.
    6. 반복 여과 정도와 농도의 시리즈를 통해 불용성 N, N'- dicyclohexylcarbourea를 제거합니다. 마지막에 집중50ml로 한 솔루션입니다.
    7. 냉 메탄올 (~ 175 mL)에 폴리머를 석출하고 상등액을 가만히 따르다. 고진공 하에서 밤새 건조 중합체. 이러한 중합체의 사용은 이후 언제든 수행하지만, 장기 보관 용 냉장고에 중합체를 유지할 수있다. 이 최종 수정 단계의 수율은 85-90% 사이에 일반적입니다.

2. 합성 된 공중 합체를 특성화

  1. 다음 밀봉하여 밀봉 ~ 10 mg의 폴리머 (기록의 실제 질량을) 밖으로 달아 알루미늄 샘플 팬에 추가 할 수 있습니다. 부하 샘플 팬 및 시차 주사 열량계로 언로드 (참조) 팬.
  2. 프로그램 온도 램프 및 냉각 ( "열 / 냉각 / 열")주기 : 225 ° C에서 20 ° C에서 1) 열이 10 ℃ / 분, 2) 5 ℃ / 분 -75 ℃로 냉각, 10 ℃ / 분에서 225 ° C까지 3) 열.
  3. <(융점 (T 분), 결정화를 결정EM> 열 흔적에서 T의 c) 및 유리 전이 온도 (Tg가), 융합 (ΔH (F)의 열) (해당되는 경우).
  4. THF에서 각각 합성 한 공중 합체 (1 ㎎ / ㎖)에 용해시키고 0.02 ㎛ PTFE 필터를 통해 필터링. 겔 투과 크로마토 그래피 시스템에 용액을 주입 한 폴리스티렌 환산의 범위에 대한 체류 시간을 비교한다.

전기 방사 / 27,31을 electrospraying 3. 준비 폴리머 솔루션

  1. 클로로포름 / 메탄올과 같은 적절한 용매에서 10 내지 40 중량 %의 중합체 (들)을 용해 (5 : 1) PCL 또는 테트라 히드로 푸란 / N, N- 디메틸 포름 아미드 (7 : 3)에 대한 PLGA 밤새. 이 공정에 필요한 폴리머의 질량은 원하는 메시의 크기에 의존 할 것이다.
    참고 : 예를 들어, 약 300 마이크론 두께의 10 ㎝의 메쉬를 생성하기 위하여, 1g는 전형적으로 요구 될 것이다. 그것은 그 재료의 손실을 주목할 필요가있다ES는 (특히 점착성) 솔루션 용 주사기 용액 전송 동안과 같이, 전기 방사 공정의 수율이 감소되는, 선택적인 연결 배관 및 니들 하우징 자체에 존재하는 데드 볼륨에서이 프로토콜의 후속 단계에서 발생 . 수율에서의 이러한 감소는 물질의 20 %까지 손실 될 수 있고, 또한, 처음에 대해이 절차를 시도 할 때 전기 방사에 매개 변수를 최적화와 연관된 손실을 이러한 손실을 예측하기 위해 1.5 배까지 확장 할 것을 권장하고있다.
    1. 농축 된 용액으로부터 예상 큰 섬유, 중합체 총 농도를 변화시킴으로써, 섬유의 크기를 제어한다. 소수성의 겸손한 향상을위한, 초 소수성 도판 (총 고분자 질량)의 10 %를 사용합니다. 매우 소수성 / 초 발수 재료의 30 ~ 50 %의 도펀트를 사용 및 / 또는 중합체 총 농도를 감소 (예., 섬유 크기를 감소). 이 솔루션을 통해 후속 작업은 PERFO 할 수있다rmed 다음날 또는 그 이후 일주일 이내에.
    2. electrospraying 들면, 클로로포름 등의 적합한 용매에서 낮은 농도 (즉, 2-10 %)의 용액을 준비한다. 전기 방사처럼, 폴리머 농도를 변화시킴으로써 입자 직경을 변조한다.
  2. 소용돌이 폴리머 용액을 잘 혼합합니다. 큰 기포가 가라 (5 분)을 허용합니다.
  3. 유리 주사기에로드 솔루션입니다. 용액 점도에 따라, 플런저를 제거하고 주사기에 직접 용액을 부어 쉬운 일 수있다. 불활성, 유연한 튜브의 조각은 전기 방사 설정​​ 내에서 기동성을 돕기 수 있습니다. 호스 / 니들 어셈블리를 통해 공기를 대체하기 위해 주사기 전환.

4. 전기 방사 / electrospraying 폴리머 솔루션

  1. 부하 주사기 펌프 상 주사기 설정 전량 (예를 들어, 4.5 mL) 및이 용액을 분배하는 속도에서 (예를 들어, 5 ㎖ / hr로).
  2. 와 집 전판을 덮luminum 박 후속 제거 및 전송을 용이하게한다. 바깥 쪽 가장자리를 따라 마스킹 테이프로 호일을 고정합니다.
  3. 바늘 끝의 높은 전압 DC (HVDC) 공급 와이어를 연결합니다. 콜렉터이 바늘 끝의 거리가 1) 주어진 전압에서의 전계에 영향을주기 때문에 고려해야 할 중요한 변수이며, 2)를 수집하는 동안 그들의 영향 섬유의 용매 및 이에 따른 건조 증발.
    1. 첫 번째 시도로서, 15cm의 팁 - 투 - 컬렉터의 거리를 사용합니다. 주의 : 높은 전압 및 가연성 용제는 전기 방사 / electrospraying에 참여하고 있습니다. 외부 배기에 충분히 환기하고, 주사기 / 바늘을 만지거나 절대적으로 확신 HVDC 공급이 꺼질 때까지 인클로저를 열고 않았다.
  4. 전기 방사 경우 / 적용 범위의 넓은 지역을 electrospraying, 회전 및 컬렉터 드럼 번역의 전원을 켭니다. 그렇지 않으면 다음 단계로 진행합니다.
  5. 주사기 펌프를 시작합니다.
  6. 전원을 켜고 높은 볼트를 조정나이 공급원으로 허용 테일러 콘을 달성했다. 니들 팁에서 용액이 처지는 경우 전압을 증가시킨다. 다중 제트가 형성되는 경우, 전압을 감소시킨다. 섬유 / 입자가 습식 또는 적절 바늘 끝에서 끌어 방울을 해결하지 않는 전압을 조정하는 경우에 나타나는 경우에 이러한 조정에 더하여, 상기 팁 투 수집기 거리를 조정하는 것이 필요할 수있다.
    참고 : 자세한 문제 해결을 위해 리치 및 동료 (47)에 의해 종합 전기 방사 최적화 프로세스를 참조하십시오. Electrospraying은 일반적으로 높은 전압 및보다 낮은 전기 방사 용액의 농도를 포함 할 것이다.
  7. 높은 전압 소스 다음 주사기 펌프와 모터 드럼 (해당하는 경우)의 전원을 끕니다. 전기 방사 인클로저가 30 분 동안 환기를 계속하도록 허용합니다.
  8. 집에서 메시 / 코팅을 제거합니다. 추적 용매 하룻밤 후드에서 증발하도록 허용합니다. 물질은 2 주 이상 (PLGA) 또는 두 실온에서 저장 될 수있다개월 (PCL). 단계 4.5에서 4.8 사이는 임의의 순서로 수행 될 수있다.

5. 특성화 섬유 및 입자 크기 빛과 주사 전자 현미경

  1. 광학 현미경
    1. 전기 방사 된 메쉬를 제조하는 경우, 잘라 유리 슬라이드에 박부의 마운트.
    2. 섬유 직경, 노드 특성 (모양 또는 개별), 및 섬유 모양 (즉, 파란색, 평면, 직선 / 물결 모양)을 관찰한다. 이상적인 전기 방사 메쉬 섬유는 균일 한, 직선 또는 물결 모양 및 비드 무료입니다.
  2. 주사 전자 현미경 (SEM)
    1. 잘라 내기 및 전도성 구리 테이프를 사용하여 알루미늄 SEM 스텁에 메쉬 또는 코팅 된 표면을 탑재합니다. 전기 방사 섬유 및 electrosprayed 코팅은 또한 사전에 직접 테이프에 섬유 / 입자를 증착하여 SEM으로 관찰 할 수있다.
    2. 코트 메쉬 / 스퍼터 코팅을 통해 금 / 팔라듐의 얇은 (~ 4 ㎚) 층으로 코팅.
    3. 전자 현미경 실에로드 스텁 1-2 keV의에서 관찰합니다. 250X의 그니높은 배율은 입자 코팅에 매우 초 소수성 섬유와 상호 접속을위한 계층 적 패턴 등의 추가 섬유 및 입자 기능을 공개하면서 기는 재료의 일반적인 지형 평가를 제공합니다.

6. 비 습윤 등록 결정

  1. 전진 및 부피 변화 방법을 이용하여 접촉각을 측정 멀어져
    1. 접촉각 고니 오 미터의 무대에 메쉬 또는 코팅 재료 (가능한 경우)과 장소의 얇은 (0.5 cm X 5cm) 스트립을 잘라.
    2. 소재 표면 (24 AWG 주사기 바늘부터)을 송출하면서 물방울 프로파일 캡처.
      1. 이를 위해, 대략 5 μL 방울 시작한 재료 표면과의 접촉을 만든다. 천천히 전진 접촉각을 나타내는 액적 이미지 볼륨 (20 ~ 25 μL)를 첨가하고, 수집하는 것을 계속한다. 니들 팁이 액체 방울에 비하여 작게하고, 토륨해야즉 모세관 길이 액적 형상의 왜곡을 최소화하기 위해 액적보다 커야한다.
    3. 동시에 그 드롭 프로필을 캡처하는 동안이 같은 하락을 철회. 평균 가치 일반적으로, 모두 전진과 후퇴 접촉각 10 측정이 재료의 특성을하기에 충분보고 몇 가지 샘플의 분리 된 표면의 위치에 반복합니다.
  2. 프로빙 액체를 수정하여 재료의 임계 표면 장력을 결정합니다.
    1. 이러한 혼합물은 표면 장력 99부터 1백1까지 알려진 것처럼, 에탄올, 프로필렌 글리콜, 또는 에틸렌 글리콜 함량 변화 솔루션을 준비한다.
      1. 대안 적으로, 1,4-, 표면 장력 - 예를 들어, 물 (72 mN의 / m), 글리세롤 (64 mN의 / m), 디메틸 술폭 시드 (44 mN의 / m), 벤질 알콜 (39 mN의 / m)을 가변으로 용매를 사용 디 옥산 (33 mN의 / M), 1 옥탄 올 (28 mN의 / M), 아세톤 (25 mN의 / M). 이들 바와 같이, 중합체를 용해하지 않을 용매를 사용하는 것이 중요결과를 혼동. 또한, 그 표면 장력에 추가하여, 이들 액체의 접촉각이 측정에 영향이 기술의 제한 수 인 상이한 점도를 가지고, 그 주목하는 것이 중요하다.
      2. 소재 표면에 프로브 이러한 솔루션의 접촉각을 측정한다. 표면 장력의 함수로서 플롯 접촉각.

7. 메시 (31)의 대량 습윤 검출

  1. 3D 마이크로 컴퓨터 단층 촬영 (μCT)를 사용하여 메쉬로 물 침투를 관찰한다.
    1. 물 Ioxaglate의 80 ㎎ / ㎖ 용액 (요오드화 조영제)을 준비한다.
    2. 이러한 솔루션에 메쉬 잠수함과 37 ℃에서 배양; 주기적 70 KVP 관 전압, 114 μA 전류를 사용 μCT (18 μm의 3 복셀 해상도)에 의한 조영제 (물)의 침투를 측정하고, 300 밀리 초 적분 시간.
    3. 화소 한 세기를 측정하는, 이미지 처리 소프트웨어를 사용하여밝은 픽셀이 물 침투를 나타내는 메쉬의 두께에 걸쳐 성만. 더 높은 강도는 물 침투를 나타내는 해당하는 픽셀의 임계 값 (~ 1500)를 선택한다.

8. 시험 메쉬의 기계적 성질

  1. 잘라 인장 시험 장치의 그립 사이 1cm X 7cm 제자리에 맞물려. 정확한 폭, 길이 및 두께를 측정한다.
  2. 세 개의 샘플에 확장의 램프 테스트를 수행합니다. 탄성률, 인장 강도 및 연신율의 단절을 결정하기 위해 이러한 정보를 사용 응력 - 변형 곡선을 그린다.

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결과

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화학 일련의 변환을 통해, 기능적 카보네이트 단량체 5- 벤질 -1,3- 디 옥산 -2- 온을 백색 결정질 고체 (도 1a)로 합성된다. 1 H NMR은 구조 (도 1b) 및 질량 분석을 확인하고 원소 분석 구성을 확인합니다. 이 고형물은 D, L의 -lactide 또는 140 ° C에서 주석 촉매 개환 반응을 사용 ε 카프로 락톤 하나와 공중합된다. 침전에 의해 정제 한 후, 중합체 조성물 4.58에서 4.68 사이 ppm에서 벤질 자리 양성자의 화학적 이동과 카프로 락톤 또는 락 티드 메틴 피크 (각각 2.3 또는 5.2 PPM)의 특성 메틸렌 피크를 통합하여 1 H NMR 분석을 사용하여 결정된다. 벤질 보호기를 선택적으로 제거의 Pd / C 촉매 작용으로 가수 소 분해에 의해 달성된다. 완전한 탈은 1 H NMR 스펙트럼에 벤질 피크의 소실을 확인하여 주목된다. Subseq자유 수산기 ...

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토론

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생물 의학 폴리머에서 초 소수성 물질을 구성에 대한 우리의 접근 방식은 전기 방사 및 electrospraying의 고분자 처리 기술과 합성 고분자 화학을 결합합니다. 이들 기술은 각각 하나의 섬유 또는 입자를 제공한다. 특히, 폴리 카프로 락톤 및 폴리 (lactide- 공동 -glycolide) 기반의 초 소수성 물질은이 전략을 사용하여 제조된다. 소수성 공중 합체 조성물을 변화시킴으로써, 최종 중합체 블렌드 퍼센트 공중 합체, 섬유 / 입경, 전체 중합체 중량 %, 및 제조 조건, 얻어진 전기 방사 / electrosprayed 재료의 습윤성을 제어한다. 이 연구에서 제조 재료는 비 독성 및 생체 적합성 중합체로하며, 물의 존재 하에서 메타 안정된 공기 장벽을 갖는다.

이 프로토콜의 핵심 단계는 개환 중합을 사용하는 공중 합체의 합성) (1)를 포함하는, 2) 전기 또는 전기 방사이러한 PCL 또는 PLGA 등 해당 생물 의학 고분자 이러한 공중 합체를 ...

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공개 사항

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저자는 경쟁하는 금전적 이해관계가 없음을 선언합니다.

감사의 글

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기금은 BU와 NIH R01CA149561에서 부분적으로 제공했습니다. 저자는 초소수성 생체 재료의 준비 및 특성화에 도움이 되는 토론과 기여를 해준 Stefan Yohe, Eric Falde, Joseph Hersey 및 Julia Wang을 포함한 전기 방사/전기 분무 팀에 감사를 표합니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
실리콘 오일Sigma-Aldrich85409
Cis-2-Phenyl-1,3-dioxan-5-olSigma-Aldrich13468
벤질 브로마이드Sigma-AldrichB17905독성, lacrymator/눈 자극성, 화학 흄 후드에 사용
산화칼Sigma-Aldrich221473부식성
회전 증발기BuchiR-124
고진공 펌프Welch8907
질소, 초고순도AirgasNI UHP300압축 가스
Tetrahydrofuran, BHTPharmaco-Aaper346000Flammable로 안정화. XXX
DichloromethanePharmaco-Aaper313000가연성, 독성
분리 깔때기 (1 L)Fisher Scientific13-678-606
황산나트륨시그마 - 알드리치239313
에탄올, 절대Pharmaco-Aaper111USP200가연성, 독성.
Buchner 깔때기Fisher ScientificFB-966-F
메탄올Pharmaco-Aaper339000ACS가연성, 독성.
염산시그마-알드리치320331부식성. 증류수에 2N으로 희석합니다.
에틸 클로로 포르 메이트, 97 %시그마 알드리치185892독성, 인화성, 환경에 유해
한 트리 에틸 아민 (무수)시그마 알드리치471283독성, 인화성, 환경에 유해
디 에틸 에테르Pharmaco-Aaper373ANHACS가연성이 높습니다. XXX 컬럼을 통해 정제됩니다.
3,6-디메틸-1,4-디옥산-2,5-디온(D,L-락타이드)시그마-알드리치303143
주석(II) 에틸헥사노에이트 시그마-알드리치S3252독성.
ε-caprolactone (97 %)시그마 - 알드리치704067
톨루엔, 무수시그마 - 알드리치244511가연성, 독성.
유리 주사기Hamilton Company1700 시리즈
중수소화 클로로포름Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.DLM-29-10독성
핵 자기 공명 기기VarianV400
팔라듐 탄소 촉매Strem Chemicals, Inc.46-1707
수소 주입기 장치Parr3911
수소 첨가기 셰이커 용기Parr66CA
수소공기 가스HY HP300고인화성.
규조토시그마-알드리치22140
2H,2H,3H,3H-퍼플루로노노노익 산Oakwood Products, Inc.10519독성.
스테아르산Sigma-AldrichS4751
N,N'-dicyclohexylcarbodiimideSigma-AldrichD80002독성, 자극성.
4-(디메틸아미노) 피리딘시그마-알드리치107700독성.
HexanesPharmaco-Aaper359000ACS독성, 인화성.
겔 투과 크로마토그래피(GPC) 시스템Rainin
GPC 컬럼WatersWAT044228
시차 주사 열량계, TA InstrumentsQ100
클로로포름Pharmaco-Aaper309000ACS독성.
N, N- 디메틸 포름 아미드시그마 - 알드리치227056독성, 인화성.
폴리카프로락톤, MW 70-90kg/mol시그마-알드리치440744
폴리(락타이드-코글리콜라이드), MW 136kg/molEvonik IndustriesLP-712
10ml 유리 주사기Hamilton Company81620
18 AWG 무딘 바늘BRICO 의료 용품BN1815
Electrospinner 인클로저 박스맞춤형N/A제작 아크릴 패널
고전압 DC 공급Glassman High Voltage, Inc.PS/EL30R01.5고전압, 감전사 위험
선형(변환) 스테이지Servo Systems Co.LPS-12-20-0.2선택적
프로그래밍 가능한 모터 및 전원 공급 장치Intelligent Motion Systems, Inc.MDrive23 Plus옵션
24V DC 모터 및 전원 공급 장치McMaster-Carr6331K32옵션
알루미늄 수집기 드럼맞춤형옵션
주사기 펌프Fisher Scientific78-0100I
도립 광학 현미경OlympusIX70
주사 전자 현미경Carl ZeissSupra V55
전도성 구리 테이프3M16072
알루미늄 SEM 스텁전자 현미경 과학75200
접촉각 고니오미터KrussDSA100
프로필렌 글리콜시그마 알드리치W294004독성.
에틸렌 글리콜시그마-알드리치324558독성이 있습니다.
IoxaglateGuerbet
Fetal bovine serumAmerican Type Culture Collection30-2020
마이크로 컴퓨터 단층 촬영 기기Scanco
이미지 분석 소프트웨어(분석)Mayo Clinic
인장 시험기Instron5848
MicrometerMultitoyo293-340
캘리퍼스피셔 사이언티픽14-648-17
수륨 의 컬럼을 통해 건조됩니다.한 , , ,

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