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Bioengineering

जैव चिकित्सा अनुप्रयोगों के लिए Superhydrophobic polymeric सामग्री fabricating

Published: August 28, 2015 doi: 10.3791/53117
Automatic Translation
1, 2
1Department of Biomedical Engineering, Boston University, 2Departments of Biomedical Engineering, Chemistry, and Medicine, Boston University

Abstract

स्थायी या metastable गैर गीला राज्यों रखने सतहों के साथ Superhydrophobic सामग्री, जैव चिकित्सा और औद्योगिक अनुप्रयोगों के एक नंबर के लिए ब्याज की हैं। यहाँ हम पॉलिएस्टर और एक stearate- से बना एक हाइड्रोफोबिक copolymer के साथ डाल दिया गया, प्रमुख घटक के रूप में, electrospinning या एक biodegradable, biocompatible स्निग्ध पॉलिएस्टर (जैसे, पॉलिकैप्रोलैक्टोन और पाली (lactide- सह -glycolide)) युक्त एक बहुलक मिश्रण electrospraying वर्णन कैसे संशोधित पाली (ग्लिसरॉल कार्बोनेट) एक superhydrophobic biomaterial देता है। electrospinning या electrospraying का निर्माण तकनीक क्रमशः, पर और फाइबर या कणों के भीतर बढ़ाया सतह खुरदरापन और porosity प्रदान करते हैं। पॉलिएस्टर के साथ मिश्रणों और स्थिरतापूर्वक Electrospun या electrosprayed जा सकता है कि एक कम सतह ऊर्जा copolymer dopant के उपयोग इन superhydrophobic सामग्री देता है। इस तरह के फाइबर आकार, copolymer dopant रचना और / या सह के रूप में महत्वपूर्ण पैरामीटरncentration, और wettability पर उनके प्रभाव पर चर्चा की जाती है। बहुलक रसायन विज्ञान और इंजीनियरिंग प्रक्रिया के इस संयोजन की संभावना आवेदनों की एक किस्म के लिए पॉलिमर का एक व्यापक वर्ग को generalizable हैं जो स्केलेबल तकनीकों का उपयोग करते हुए आवेदन विशेष सामग्री का विकास करने के लिए एक बहुमुखी दृष्टिकोण देता है।

Introduction

Superhydrophobic सतहों आम तौर पर स्पष्ट पानी के संपर्क के प्रदर्शन के रूप में वर्गीकृत कर रहे हैं कम संपर्क कोण हिस्टैरिसीस के साथ अधिक से अधिक से अधिक 150 डिग्री के कोण। इन सतहों 1-6 गीला तैयार नहीं है कि एक परिणामस्वरूप हवा तरल ठोस इंटरफेस स्थापित करने के लिए कम सतह ऊर्जा सामग्री पर उच्च सतह खुरदरापन को शुरू करने से गढ़े हैं। , निर्माण विधि पर पतली या बहुपरती superhydrophobic सतहों, बहुपरती superhydrophobic सब्सट्रेट कोटिंग्स, या यहां तक ​​कि थोक superhydrophobic संरचनाओं के आधार तैयार किया जा सकता। यह स्थायी या अर्द्ध स्थायी पानी repellency स्वयं सफाई सतहों 7, microfluidic उपकरणों 8, सेल / प्रोटीन सतहों 9,10, खींचें को कम करने सतहों 11, और दवा वितरण उपकरणों विरोधी दूषण को तैयार करने के लिए कार्यरत है कि एक उपयोगी संपत्ति है 12 15। हाल ही में, उत्तेजनाओं उत्तरदायी superhydrophobic सामग्री गीला राज्य के लिए गैर-गीला रासायनिक से शुरू हो रहा है, जहां वर्णित हैं, भौतिक, या पर्यावरण cues 14,16-20 (जैसे, प्रकाश, पीएच, तापमान, अल्ट्रासाउंड, और वर्तमान विद्युत क्षमता / लागू), और इन सामग्रियों अतिरिक्त अनुप्रयोगों 21-25 के लिए उपयोग पा रहे हैं।

सामग्री का इस्तेमाल इन विवो उपयोग के लिए उपयुक्त नहीं थे के रूप में पहली सिंथेटिक superhydrophobic सतहों, methyldihalogenosilanes 26 के साथ सामग्री सतहों के इलाज से तैयार है, और जैव चिकित्सा अनुप्रयोगों के लिए सीमित मूल्य के थे। इस के साथ साथ हम biocompatible पॉलिमर से सतह और थोक superhydrophobic सामग्री की तैयारी का वर्णन है। हमारा दृष्टिकोण electrospinning या पॉलिएस्टर और एक स्टीयरेट संशोधित पाली (ग्लिसरॉल कार्बोनेट) 27-30 से बना एक हाइड्रोफोबिक copolymer के साथ डाल दिया गया प्रमुख घटक के रूप में एक biodegradable, biocompatible स्निग्ध पॉलिएस्टर, जिसमें एक बहुलक मिश्रण electrospraying पर जोर देता। निर्माण तकनीक पर और fibe भीतर बढ़ाया सतह खुरदरापन और porosity प्रदानक्रमश या कण, एक copolymer dopant के उपयोग पॉलिएस्टर के साथ मिश्रणों और स्थिरतापूर्वक Electrospun या 27,31,32 electrosprayed जा सकता है कि एक कम सतह ऊर्जा बहुलक प्रदान करता है।

ऐसे पाली (लैक्टिक एसिड) के रूप में स्निग्ध, biodegradable पॉलिएस्टर (पीएलए), पाली (एसिड) (पीजीए), पाली (लैक्टिक एसिड सह -glycolic एसिड) (पीएलजीए), और पॉलिकैप्रोलैक्टोन (पीसीएल) चिकित्सकीय मंजूरी दे दी उपकरणों में इस्तेमाल पॉलिमर हैं और क्योंकि संश्लेषण 33 के अपने गैर विषाक्तता, biodegradability, और आसानी से जैव चिकित्सा सामग्री अनुसंधान के क्षेत्र में प्रमुख। पीजीए और पीएलजीए क्रमशः 34-37 1960 में bioresorbable टांके और 1970 के दशक के रूप में क्लिनिक में शुरू हुआ। तब से, इन पाली (हाइड्रोक्सी एसिड), 27,43 meshes, 44 फोम, जैसे सूक्ष्म 38,39 और 40,41, वेफर्स / डिस्क 42 नैनोकणों, अन्य आवेदन विशेष फार्म कारकों की एक किस्म में संसाधित किया गया है और फिल्मों 45

स्निग्ध पॉलिएस्टर, साथ ही जैव चिकित्सा हित के अन्य पॉलिमर, तन्य शक्ति के रूप में के रूप में अच्छी तरह से एक उच्च सतह क्षेत्र और porosity रखने नैनो या microfiber जाल संरचनाओं का निर्माण करने के Electrospun जा सकता है। तालिका 1 सूचियों सिंथेटिक पॉलिमर Electrospun विभिन्न जैव चिकित्सा अनुप्रयोगों और उनके इसी के लिए संदर्भ। Electrospinning और electrospraying तेजी से और वाणिज्यिक रूप से स्केलेबल तकनीकों हैं। यह एक उड़ान लक्ष्य 46,47 की ओर निर्देशित है के रूप में इन दोनों इसी तरह की तकनीक एक बहुलक समाधान की सतह तनाव दूर करने के लिए उच्च वोल्टेज (इलेक्ट्रोस्टैटिक प्रतिकर्षण) को लागू करने पर भरोसा करते हैं / एक सिरिंज पंप सेटअप में पिघला। इस तकनीक को कम सतह ऊर्जा पॉलिमर के साथ संयोजन के रूप में प्रयोग किया जाता है ((पाली के रूप में हाइड्रोफोबिक पॉलिमर caprolactone- सह -glycerol monostearate)), जिसके परिणामस्वरूप सामग्री प्रदर्शनी superhydrophobicity।

यह सामान्य सिंथेटिक और सामग्री प्रसंस्करण दृष्टिकोण वर्णन करने के लिएजैव चिकित्सा पॉलिमर से superhydrophobic सामग्री का निर्माण करने के लिए, हम superhydrophobic polycaprolactone- और पाली (lactide- सह -glycolide) प्रतिनिधि उदाहरण के रूप में आधारित सामग्री के संश्लेषण का वर्णन है। संबंधित copolymer dopants पाली (caprolactone- सह -glycerol monostearate) और पाली (lactide- सह -glycerol monostearate) पहली पॉलिकैप्रोलैक्टोन और पाली (lactide- सह -glycolide) के साथ तो मिश्रित, संश्लेषित कर रहे हैं, क्रमशः, और अंत में Electrospun या electrosprayed। जिसके परिणामस्वरूप सामग्री SEM इमेजिंग और संपर्क कोण goniometry की विशेषता है, और इन विट्रो के लिए और इन विवो biocompatibility में परीक्षण कर रहे हैं। अंत में, तीन आयामी superhydrophobic meshes के माध्यम से थोक गीला विपरीत बढ़ाकर microcomputed टोमोग्राफी का उपयोग कर जांच की है।

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Protocol

1. synthesizing Functionalizable पाली (1,3-ग्लिसरॉल carbonate- सह -caprolactone), 29 और पाली (1,3-ग्लिसरॉल carbonate- सह -lactide) 27,28।

  1. मोनोमर संश्लेषण।
    1. 500 मिलीलीटर सूखी tetrahydrofuran (THF) में (50 ग्राम, 0.28 मोल, 1 EQ।) सीआईएस -2 फिनाइल-1,3-dioxan-5-राजभाषा भंग और नाइट्रोजन के तहत बर्फ पर हलचल। सूक्ष्मता से एक मोर्टार और मूसल के साथ कुचल पोटेशियम हाइड्रोक्साइड (33.5 ग्राम, 0.84 मोल, 3 Eq।), जोड़ें। बर्फ स्नान में कुप्पी रखें।
    2. जोड़ें 49.6 मिलीलीटर लोबान ब्रोमाइड (71.32 जी, 0.42 मोल, 1.5 EQ।) बूंद के लिहाज से बर्फ पर सरगर्मी के साथ। प्रतिक्रिया नाइट्रोजन के तहत, 24 घंटे के लिए सरगर्मी के साथ कमरे के तापमान को गर्म करने के लिए अनुमति दें।
    3. पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड भंग करने और रोटरी वाष्पीकरण द्वारा THF दूर करने के लिए पानी आसुत 150 मिलीलीटर जोड़ें।
    4. एक 1-एल जुदा कीप में 200 मिलीलीटर क्लोराइड (डीसीएम) के साथ शेष सामग्री को निकालें। दो बार निष्कर्षण दोहराएँ।
    5. सोडियम सल्फेट पर जैविक चरण सूखी।
    6. मणिभ, समाधान के लिए 600 मिलीलीटर पूर्ण इथेनॉल जोड़ने अच्छी तरह से मिश्रण, और -20 डिग्री सेल्सियस पर रात भर भंडारण के द्वारा उत्पाद। उत्पाद बाद के चरणों का प्रदर्शन से पहले कई दिनों के लिए -20 डिग्री सेल्सियस पर संग्रहित किया जा सकता है।
    7. एक Buchner कीप के माध्यम से वैक्यूम निस्पंदन द्वारा उत्पाद को अलग और उच्च वैक्यूम पर सूखी। उत्पाद बाद के चरणों का प्रदर्शन से पहले कई दिनों के लिए भंडारित किया जा सकता है। इस कदम के लिए एक विशिष्ट उपज 80% ~ है।
    8. एक 1-एल दौर नीचे कुप्पी में कदम 1.1.7 में प्राप्त उत्पाद निलंबित। मेथनॉल (300 मिलीलीटर) में। 2 एन हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 150 मिलीलीटर जोड़ें। 2 घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर भाटा।
    9. विलायक लुप्त हो जाना और 24 घंटे के लिए उच्च वैक्यूम के तहत जगह है। इस कदम के लिए उपज आम तौर पर> 98% है।
    10. एक 2-एल दौर नीचे फ्लास्क THF में 1.1.9 के उत्पाद (650 मिलीलीटर) और हस्तांतरण भंग। बर्फ स्नान पर कुप्पी की जगह और नाइट्रोजन के तहत हलचल। नाइट्रोजन के तहत फ्लास्क को 22.4 मिलीलीटर इथाइल क्लोरोफोर्मेट (25.6 ग्राम, 0.29 मोल, 2 EQ।) जोड़ें।
    11. 32.8 मिलीलीटर triethylamine जोड़ें (0.29 मोल, 2 EQ।) टीइसके अलावा एक कीप ओ। THF के एक बराबर मात्रा के साथ मिलाएं। दौर नीचे कुप्पी पर इसके कीप रखें और नाइट्रोजन के तहत रहते हैं।
    12. जोरदार सरगर्मी के साथ सावधानी से triethyamine / THF मिश्रण बूंद के लिहाज से बर्फ पर दौर नीचे फ्लास्क को बांटना। चेतावनी: यह एक एक्ज़ोथिर्मिक प्रतिक्रिया है। तेजी से तापमान में वृद्धि को रोकने के लिए, कोई तेजी से प्रति सेकंड एक बूंद से / THF समाधान triethylamine जोड़ें। पूरी मात्रा जोड़ने के बाद, कमरे के तापमान को ऊपर वार्मिंग, या 24 घंटे के लिए, 4 घंटे के लिए प्रतिक्रिया हलचल।
    13. एक Buchner कीप का उपयोग कर triethylamine हाइड्रोक्लोराइड नमक बाहर फिल्टर। एक रोटरी बाष्पीकरण पर विलायक लुप्त हो जाना।
    14. फ्लास्क क्लोराइड (200 मिलीलीटर) जोड़ें और अवशेषों को भंग कर दिया गया है जब तक धीरे गर्मी। घूमता है, जबकि Diethyl ईथर के 120 मिलीलीटर जोड़ें। -20 डिग्री सेल्सियस पर रातोंरात स्टोर उत्पाद मणिभ।
    15. फ़िल्टर मोनोमर क्रिस्टल और polymerizing से पहले फिर से मणिभ। मोनोमर उत्पाद 2 सप्ताह के लिए या -20 पर कमरे के तापमान पर सील संग्रहित किया जा सकता6; अनिश्चित काल के लिए सी। 1 एच एनएमआर द्वारा उत्पाद, मास स्पेक्ट्रोमेट्री, और मौलिक विश्लेषण की पुष्टि करें। मोनोमर संश्लेषण में इस अंतिम चरण के लिए एक विशिष्ट उपज 40-60% के बीच है।
  2. डी के copolymerization, एल lactide / ε-caprolactone 5-benzyloxy-1,3-dioxan-2-एक के साथ।
    1. 140 डिग्री सेल्सियस के लिए हीट सिलिकॉन तेल स्नान।
    2. (1.1 में तैयार) 5-benzyloxy-1,3-dioxan-2-एक की 2.1 ग्राम उपाय और एक सूखी 100 मिलीलीटर दौर नीचे कुप्पी में जोड़ें। डी, एल -lactide copolymerizing हैं, तो बाहर 5.7 जी मापने के लिए और अब कुप्पी में जोड़ें। एक चुंबकीय हलचल बार जोड़ें और एक रबर डाट के साथ कुप्पी सील।
      1. इसके अलावा एक छोटा सा नाशपाती के आकार का फ्लास्क में टिन (द्वितीय) ethylhexanoate की 240 मिलीग्राम (एक अतिरिक्त) को मापने। इस polymerization के एक 20 मोल% ग्लिसरॉल कार्बोनेट मोनोमर रचना में परिणाम होगा। अलग मोनोमर रचनाओं को प्राप्त करने के मोनोमर्स की जनता को समायोजित करें।
    3. 5 मिनट के लिए एक Schlenk कई गुना पर नाइट्रोजन के साथ दोनों बोतल फ्लश और 4.24 मिलीग्राम ε-caprolac जोड़नेनाइट्रोजन के तहत स्वर। ट्रेस पानी निकालने के लिए 15 मिनट के लिए उच्च वैक्यूम (300 mTorr) को लागू करने से बोतल 'माहौल खाली।
    4. नाइट्रोजन के साथ बोतल 'माहौल रिचार्ज; दो बार अधिक इस चक्र को दोहराएँ।
    5. नाइट्रोजन के तहत टिन उत्प्रेरक के साथ 500 μl सूखी टोल्यूनि मिलाएं।
    6. 140 डिग्री सेल्सियस तेल स्नान में मोनोमर कुप्पी की जगह और एक ही बार में सभी ठोस पिघल है उत्प्रेरक जोड़ें। वितरित उत्प्रेरक मिश्रण की कुल मात्रा ~ 100 μl होना चाहिए। फिर कमरे के तापमान को पिघला हुआ बहुलक शांत, कोई और अधिक से अधिक 24 घंटे के लिए 140 डिग्री सेल्सियस पर रखें। तुरंत या कम से कम 24 घंटा बाद में बाद के चरणों का प्रदर्शन।
    7. क्लोराइड में बहुलक (50 एमएल) को भंग करने और ठंड मेथनॉल (200 मिलीलीटर) में वेग। उच्च वैक्यूम के अंतर्गत छानना सतह पर तैरनेवाला और सूखी। बाद के चरणों तुरंत या किसी भी बिंदु पर किया जा सकता है। आगे उपयोग करें जब तक फ्रीजर में स्टोर पॉलिमर। ठेठ polymerization की उपज / रूपांतरण 80-95% के बीच है।
    8. 1 प्रदर्शन करनाएच एनएमआर विश्लेषण सह मोनोमर दाढ़ अनुपात निर्धारित करने के लिए। Deuterated क्लोरोफॉर्म में बहुलक (CDCl 3) को भंग करने और 4.58-4.68 पीपीएम पर कार्बोनेट मोनोमर की benzylic प्रोटॉन पारी एकीकृत; 5.2 पीपीएम (पीएलजीए) में 2.3 पीपीएम (पीसीएल) और methyne चरम पर methylene चोटी के साथ कि इस शिखर क्षेत्र की तुलना करें।
  3. बहुलक संशोधन: deprotection और ग्राफ्टिंग।
    1. एक उच्च दबाव हाइड्रोजनीकरण पोत में 120 मिलीलीटर tetrahydrofuran (THF) में बहुलक (~ 7 छ) भंग। वजन और पैलेडियम कार्बन उत्प्रेरक (~ 2 जी) जोड़ें।
    2. एक हाइड्रोजनीकरण तंत्र का उपयोग करते हुए पोत को हाइड्रोजन जोड़ें। 4 घंटे के लिए 50 साई hydrogenate। चेतावनी: हाइड्रोजन गैस अत्यंत ज्वलनशील है। इस प्रक्रिया से परिचित व्यक्तियों से सहायता की तलाश है और हमेशा इस प्रयोग के प्रदर्शन से पहले संभव लीक के लिए आपूर्ति लाइनों का निरीक्षण किया।
    3. डायटोमेसियस पृथ्वी का एक पैक बिस्तर का उपयोग पैलेडियम कार्बन उत्प्रेरक बाहर फिल्टर। ~ बहुलक ध्यान लगाओ रोटरी वाष्पीकरण और preci के तहत 50 मिलीलीटरठंड मेथनॉल में pitate। चेतावनी: सूखी पैलेडियम विविक्त अनायास प्रज्वलित कर सकते हैं। आग की लपटों smothering के लिए एक भड़क उठने की घटना में पास के एक गीला तौलिया रखें। यह clumped और उसके प्रज्वलन को रोकने के लिए रखने के लिए पैलेडियम / कार्बन फिल्टर केक के लिए पानी जोड़ें। इस प्रक्रिया से परिचित व्यक्तियों से सहायता चाहते हैं।
    4. उच्च वैक्यूम के अंतर्गत सतह पर तैरनेवाला और सूखी छानना। 4.65 पीपीएम (CDCl 3 में 1 एच एनएमआर) में चोटी लापता होने टिप्पण द्वारा मुक्त हाइड्रॉक्सिल के लिए कुल रूपांतरण की पुष्टि करें। इन पॉलिमर तुरंत इस्तेमाल किया या बाद में उपयोग के लिए बचाया जा सकता है। इस कदम के लिए पैदावार> 90% हैं।
    5. 500 मिलीलीटर सूखी क्लोराइड (डीसीएम) में बहुलक और स्टीयरिक अम्ल (1.5 EQ।) भंग। एन, N'-dicyclohexylcarbodiimide (डीसीसी, 2.0 EQ।) और 4-dimethylaminopyridine के 3 गुच्छे जोड़ें। 24 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर नाइट्रोजन के तहत हिलाओ।
    6. दोहराया filtrations और सांद्रता की एक श्रृंखला के माध्यम से अघुलनशील एन, N'-dicyclohexylcarbourea निकालें। अंत में, ध्यान केंद्रित50 मिलीलीटर का हल।
    7. ठंड मेथनॉल (~ 175 मिलीलीटर) में बहुलक वेग और सतह पर तैरनेवाला छानना। उच्च वैक्यूम रात भर के तहत बहुलक सूखी। इन पॉलिमर के बाद के उपयोग के किसी भी समय किया है, लेकिन लंबी अवधि के भंडारण के लिए ठंडे बस्ते में पॉलिमर रखने जा सकता है। इस अंतिम संशोधन कदम के लिए उपज 85-90% के बीच आम तौर पर है।

2. संश्लेषित Copolymers निस्र्पक

  1. तो भली भांति बंद करके इसे सील, ~ 10 मिलीग्राम बहुलक (रिकॉर्ड वास्तविक मास) वजन और एल्यूमीनियम नमूना पैन में जोड़ें। लोड नमूना पैन और अंतर स्कैनिंग कैलोरीमीटर में एक उतार दिया (संदर्भ) पैन।
  2. कार्यक्रम एक तापमान रैंप और ठंडा ("गर्मी / शांत / गर्मी") चक्र: 225 डिग्री सेल्सियस के लिए 20 डिग्री सेल्सियस से 1) गर्मी 10 डिग्री सेल्सियस / मिनट पर, 2) 5 डिग्री सेल्सियस / मिनट में -75 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा, 10 डिग्री सेल्सियस / मिनट पर 225 डिग्री सेल्सियस के लिए 3) गर्मी।
  3. <(गलनांक (टी एम), क्रिस्टलीकरण का निर्धारण करेंउन्हें> थर्मल निशान से टी सी) और कांच संक्रमण तापमान (टी जी), और संलयन (ΔH च की गर्मी) (यदि लागू हो)।
  4. THF में प्रत्येक संश्लेषित copolymer (1 मिलीग्राम / एमएल) को भंग करने और एक 0.02 माइक्रोन PTFE फिल्टर के माध्यम से फिल्टर। एक जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी प्रणाली में समाधान इंजेक्षन और polystyrene मानकों की एक सीमा बनाम अवधारण समय की तुलना करें।

Electrospinning / 27,31 electrospraying के लिए 3. तैयारी पॉलिमर समाधान

  1. ऐसे क्लोरोफॉर्म / मेथनॉल के रूप में उपयुक्त विलायक में 10-40 भार% पर बहुलक (एस) को भंग (5: 1) PCL या tetrahydrofuran / एन एन dimethylformamide (7: 3) पीएलजीए के लिए रात भर। इस कदम के लिए आवश्यक बहुलक की बड़े पैमाने पर वांछित जाल के आयामों पर निर्भर करेगा।
    नोट: उदाहरण के लिए, लगभग 300 माइक्रोन मोटाई की एक 10 सेमी x 10 सेमी मेष का उत्पादन करने के लिए, 1 ग्राम आम तौर पर आवश्यक हो जाएगा। ऐसा लगता है कि सामग्री के नुकसान को ध्यान देने योग्य हैतों इस तरह के (विशेष रूप से चिपचिपा समाधान के लिए) सिरिंज का हल स्थानांतरण के दौरान के रूप में, और electrospinning प्रक्रिया की उपज कम हो जाएगा, जो वैकल्पिक कनेक्टर ट्यूबिंग और सुई आवास में ही उपस्थित मृत संस्करणों से इस प्रोटोकॉल के बाद के चरणों में हो सकता । उपज में ये कटौती सामग्री का 20% तक नुकसान हो सकता है, और यह भी पहली बार के लिए इस प्रक्रिया का प्रयास करते समय electrospinning मानकों के अनुकूलन के साथ जुड़े उन घाटे इन घाटे का अनुमान लगाने के लिए 1.5 गुना पैमाने पर करने की सिफारिश की है, और।
    1. और अधिक ध्यान केंद्रित समाधान से उम्मीद बड़ा फाइबर के साथ, कुल बहुलक एकाग्रता अलग से फाइबर आकार को नियंत्रित करें। Hydrophobicity के एक मामूली वृद्धि के लिए, superhydrophobic dopant (कुल बहुलक मास) के द्वारा 10% का उपयोग करें। अत्यंत हाइड्रोफोबिक / superhydrophobic सामग्री के लिए, 30-50% dopant उपयोग और / या कुल बहुलक एकाग्रता कम (यानी।, फाइबर आकार को कम)। इन समाधानों के साथ बाद में काम perfo किया जा सकता हैrmed अगले दिन या उसके बाद एक सप्ताह के भीतर।
    2. Electrospraying के लिए, ऐसे क्लोरोफॉर्म के रूप में एक उपयुक्त विलायक में कम सांद्रता (यानी, 2-10%) पर समाधान तैयार करते हैं। Electrospinning की तरह, बहुलक एकाग्रता अलग से कण आकार मिलाना।
  2. भंवर बहुलक समाधान मिश्रण अच्छी तरह से करने के लिए। बड़े हवाई बुलबुले कम (5 मिनट) करने की अनुमति दें।
  3. एक गिलास सिरिंज में लोड समाधान। समाधान चिपचिपापन पर निर्भर करता है, यह सवार निकालें और सिरिंज में सीधे समाधान डालना के लिए आसान हो सकता है। निष्क्रिय, लचीला ट्यूबिंग का एक टुकड़ा electrospinning सेटअप के भीतर गतिशीलता सहायता कर सकते हैं। नली / सुई विधानसभा के माध्यम से हवा विस्थापित करने के लिए सिरिंज पलटना।

4. Electrospinning / electrospraying पॉलिमर समाधान

  1. लोड सिरिंज पंप पर सिरिंज, सेट कुल मात्रा (जैसे, 4.5 मिलीग्राम) और इस समाधान के बग़ैर दर जिस पर (जैसे, 5 मिलीग्राम / घंटा)।
  2. एक साथ कलेक्टर प्लेट कवरluminum पन्नी बाद हटाने और परिवहन को कम करने के लिए। बाहरी किनारों के साथ मास्किंग टेप के साथ पन्नी सुरक्षित।
  3. सुई की नोक के लिए उच्च वोल्टेज डीसी (एचवीडीसी) की आपूर्ति के तार संलग्न। कलेक्टर को इस सुई की नोक की दूरी यह 1) एक दिया वोल्टेज पर बिजली के क्षेत्र को प्रभावित करता है, क्योंकि विचार करने के लिए एक महत्वपूर्ण चर रहा है, और 2) अपने संग्रह के दौरान प्रभावों फाइबर की विलायक और फलस्वरूप सुखाने के वाष्पीकरण।
    1. एक पहला प्रयास के रूप में, 15 सेमी की टिप-से-कलेक्टर दूरी का उपयोग करें। सावधानी: उच्च वोल्टेज और ज्वलनशील सॉल्वैंट्स electrospinning / electrospraying में शामिल कर रहे हैं। बाहर निकास के लिए पर्याप्त वेंटीलेशन प्रदान करें, और सिरिंज / सुई को छूने या बिल्कुल निश्चित एचवीडीसी की आपूर्ति बंद है जब तक बाड़े कभी नहीं खुले।
  4. Electrospinning हैं / कवरेज के एक बड़े क्षेत्र electrospraying, घूर्णन और कलेक्टर ड्रम अनुवाद पर बारी। अन्यथा, अगले कदम के लिए आगे बढ़ें।
  5. सिरिंज पंप शुरू करो।
  6. चालू करें और उच्च वोल्ट समायोजितउम्र स्रोत एक स्वीकार्य टेलर शंकु प्राप्त करने के लिए। सुई की नोक पर समाधान sagging है, तो वोल्टेज वृद्धि हुई है। कई विमानों के आकार लेते हैं, तो वोल्टेज कम। फाइबर / कणों गीला या पर्याप्त रूप से सुई की नोक पर एक खींचकर छोटी बूंद का समाधान नहीं है वोल्टेज का समायोजन करता है, तो दिखाई देते हैं, तो इन समायोजन करने के लिए इसके अलावा, यह टिप-से-कलेक्टर दूरी समायोजित करने के लिए आवश्यक हो सकता है।
    नोट: विस्तृत समस्या निवारण के लिए, नमकीन पानी और सह कार्यकर्ता 47 से व्यापक electrospinning अनुकूलन की प्रक्रिया को देखते हैं। Electrospraying आम तौर पर उच्च वोल्टेज और electrospinning की तुलना में कम समाधान सांद्रता शामिल होगी।
  7. उच्च वोल्टेज स्रोत और फिर सिरिंज पंप और मोटर ड्रम (यदि लागू हो) को बंद कर दें। Electrospinning बाड़े 30 मिनट के लिए ventilating जारी रखने के लिए अनुमति देते हैं।
  8. कलेक्टर से मेश / कोटिंग्स निकालें। ट्रेस सॉल्वैंट्स रात भर एक हुड में लुप्त हो जाना करने की अनुमति दें। सामग्री में कम से कम दो सप्ताह (पीएलजीए) या दो कमरे के तापमान पर संग्रहित किया जा सकतामहीने (पीसीएल)। कदम 4.5-4.8 किसी भी क्रम में किया जा सकता है।

5. निस्र्पक फाइबर और कण आकार लाइट से और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी

  1. हल्की माइक्रोस्कोपी
    1. एक Electrospun जाल का निर्माण करते हैं, तो कट जाता है और एक गिलास स्लाइड पर यह की पतली भागों माउंट।
    2. फाइबर व्यास, नोड विशेषताओं (चारों या असतत), और फाइबर आकार (यानी, मनके, फ्लैट, सीधे / लहराती) का निरीक्षण करें। आदर्श Electrospun जाल फाइबर वर्दी, सीधे या लहराती, और मनका से मुक्त हैं।
  2. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM)
    1. कट और प्रवाहकीय तांबे टेप का उपयोग एल्यूमीनियम SEM स्टब्स पर मेश या लेपित सतहों माउंट। Electrospun फाइबर और electrosprayed कोटिंग्स भी सीधे अग्रिम में टेप पर फाइबर / कणों जमा करके SEM से मनाया जा सकता है।
    2. कोट मेश / धूम कोटिंग के माध्यम से एयू / पीडी की एक पतली (~ 4 एनएम) परत के साथ कोटिंग्स।
    3. और SEM कक्ष में लोड स्टब्स 1-2 कीव में निरीक्षण करते हैं। एक 250X Magnificaउच्च आवर्धन ऐसे कण कोटिंग्स के लिए अत्यंत superhydrophobic फाइबर और इंटरकनेक्टिविटी के लिए hierarchal पैटर्न के रूप में अतिरिक्त फाइबर और कण सुविधाओं से पता चलता है, जबकि मोर्चे, सामग्री की एक सामान्य स्थलाकृतिक मूल्यांकन प्रदान करता है।

6. गैर गीला गुणों का निर्धारण

  1. आगे बढ़ने और मात्रा भिन्नता विधि का उपयोग कर पानी संपर्क कोण माप घटता चला
    1. एक संपर्क कोण गोनियोमीटर के मंच पर जाली या लेपित सामग्री (यदि संभव हो तो) और जगह की पतली (0.5 सेमी एक्स 5 सेमी) स्ट्रिप्स में कटौती।
    2. सामग्री की सतह पर (एक 24 AWG सिरिंज सुई से) यह वितरण, जबकि पानी की बूंद प्रोफ़ाइल पर कब्जा।
      1. ऐसा करने के लिए एक अनुमानित 5 μl गिरावट के साथ शुरू करते हैं, और सामग्री की सतह के साथ संपर्क बनाने। धीरे-धीरे आगे बढ़ रहा पानी संपर्क कोण का प्रतिनिधित्व करता है, जो छोटी बूंद छवि, मात्रा (20-25 μl) जोड़ सकते हैं और कब्जा करने के लिए आगे बढ़ें। सुई की नोक छोटी बूंद की तुलना में छोटा हो, और वें चाहिएई केशिका लंबाई छोटी बूंद आकार के विरूपण को कम करने के लिए छोटी बूंद से अधिक होना चाहिए।
    3. एक साथ अपने ड्रॉप प्रोफ़ाइल कब्जा है, जबकि यह एक ही बूंद वापस ले लें। एक औसत मूल्य-आम तौर पर, दोनों को आगे बढ़ाने और घटता संपर्क कोण के 10 माप इन सामग्रियों को चिह्नित करने के लिए पर्याप्त हैं रिपोर्ट करने के लिए कई नमूने के असतत सतह स्थानों पर दोहराएँ।
  2. जांच कर रही तरल पदार्थ को संशोधित करके सामग्री के महत्वपूर्ण सतह तनाव का निर्धारण करते हैं।
    1. इन मिश्रण की सतह तनाव 99-101 जाना जाता है, के रूप में इथेनॉल, प्रोपलीन ग्लाइकोल, या इथाइलीन ग्लाइकॉल सामग्री में अलग-अलग समाधान तैयार करें।
      1. वैकल्पिक रूप से, 1,4-, सतह तनाव-उदाहरण के लिए, पानी (72 करोड़ / मी), ग्लिसरीन (64 करोड़ / मी), डाइमिथाइल sulfoxide (44 करोड़ / मी), बेंजाइल अल्कोहल (39 करोड़ / मी) के साथ अलग सॉल्वैंट्स का उपयोग dioxane (33 करोड़ / मी), 1-octanol (28 करोड़ / मी), और एसीटोन (25 करोड़ / मी)। यह इन के रूप में होगा, पॉलिमर भंग नहीं होगा कि सॉल्वैंट्स का उपयोग करने के लिए महत्वपूर्ण हैपरिणाम उलझाना। इसके अतिरिक्त, यह तनाव सतह के अलावा, इन तरल पदार्थ संपर्क कोण माप प्रभाव और इस तकनीक की एक सीमा है जो हो सकता है अलग viscosities, है, कि यह नोट करना महत्वपूर्ण है।
      2. सामग्री की सतह पर जांच की इन समाधान के संपर्क कोण को मापने। सतह तनाव के एक समारोह के रूप में प्लॉट संपर्क कोण।

7. Meshes 31 के थोक गीला का पता लगाने के

  1. 3 डी सूक्ष्म गणना टोमोग्राफी (μCT) का उपयोग meshes में पानी घुसपैठ का निरीक्षण करें।
    1. पानी में Ioxaglate के एक 80 मिलीग्राम / एमएल समाधान (एक iodinated विपरीत एजेंट) तैयार करें।
    2. इन समाधानों में मेश डूब और 37 डिग्री सेल्सियस पर सेते हैं; समय समय पर एक 70 केवीपी ट्यूब वोल्टेज, 114 μA वर्तमान का उपयोग कर μCT (18 माइक्रोन 3 voxel संकल्प) से विपरीत एजेंट (जल) घुसपैठ को मापने, और एक 300 मिसे एकीकरण का समय है।
    3. पिक्सेल INTENS मापने, इमेज प्रोसेसिंग सॉफ्टवेयर का उपयोग करनाउज्ज्वल पिक्सल पानी घुसपैठ का प्रतिनिधित्व करते हैं, जहां जाल, की मोटाई भर अल्पसंख्यक। उच्च तीव्रता पानी घुसपैठ का प्रतिनिधित्व करता है, जिसके लिए एक पिक्सेल सीमा मूल्य (~ 1500) का चयन करें।

8. परीक्षण meshes के यांत्रिक गुण

  1. कट एक तन्य परीक्षण उपकरण की पकड़ के बीच 1 सेमी x 7 सेमी और जगह पर meshes। सटीक चौड़ाई, लंबाई और मोटाई मापने।
  2. तीन नमूने पर विस्तार की एक रैंप परीक्षण प्रदर्शन। लोचदार मापांक, परम तन्य शक्ति, और बढ़ाव-पर-तोड़ निर्धारित करने के लिए इन आंकड़ों का उपयोग कर एक तनाव तनाव वक्र प्लॉट।

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Representative Results

रासायनिक परिवर्तनों की एक श्रृंखला के माध्यम से, कार्यात्मक कार्बोनेट मोनोमर 5-benzyloxy-1,3-dioxan-2-एक एक सफेद क्रिस्टलीय ठोस (चित्रा 1 ए) के रूप में संश्लेषित है। 1 एच एनएमआर संरचना (चित्रा 1 बी) और मास स्पेक्ट्रोमेट्री की पुष्टि करता है और मौलिक विश्लेषण रचना की पुष्टि करें। यह ठोस है तो डी, एल -lactide या 140 डिग्री सेल्सियस पर एक टिन-उत्प्रेरित अंगूठी खोलने प्रतिक्रिया का उपयोग ε-caprolactone के साथ या तो copolymerized है। वर्षा द्वारा शुद्धि के बाद, बहुलक रचना 4.58-4.68 पीपीएम पर benzylic प्रोटॉन रासायनिक पारी और caprolactone या lactide की methyne शिखर (क्रमशः 2.3 या 5.2 पीपीएम) की विशेषता methylene शिखर को एकीकृत करके 1 एच एनएमआर विश्लेषण का उपयोग निर्धारित किया जाता है। लोबान की रक्षा समूह के चुनिंदा हटाने पीडी / सी उत्प्रेरित hydrogenolysis द्वारा हासिल की है। पूरा deprotection 1 एच एनएमआर स्पेक्ट्रा में लोबान चोटी के लापता होने टिप्पण द्वारा की पुष्टि की है। Subseqमुक्त हाइड्रॉक्सिल समूह पर स्टीयरिक अम्ल की uent ग्राफ्टिंग अंतिम सहपॉलिमरों हाइड्रोफोबिक प्रदान करता है। ये सहपॉलिमरों कमरे के तापमान (चित्रा 1 सी) पर सफेद ठोस हैं, और वे फिल्मों, Electrospun meshes, और electrosprayed कोटिंग्स (चित्रा -1) में कार्रवाई की जा रही करने में सक्षम हैं।

copolymer रचना (ग्लिसरॉल कार्बोनेट के लिए यानी, lactide / caprolactone) इसी मोनोमर फ़ीड अनुपात अलग से देखते है। संरचना अलग थर्मल और / या यांत्रिक गुणों की एक सीमा के साथ सहपॉलिमरों के संश्लेषण के लिए एक साधन प्रदान करता है। उदाहरण के लिए, थर्मल विश्लेषण का उपयोग अंतर स्कैनिंग उष्मामिति (डीएससी) पीएलए-PGC 18 पॉलिमर 10, 20, 30, या 40% mol PGC 18 मोनोमर धीरे-धीरे बढ़ PGC मोल% के साथ अधिक क्रिस्टलीय बन युक्त कि पता चलता है। पीसीएल-PGC 18 और पीएलए-PGC 18 सहपॉलिमरों के तापीय गुणों 2 टेबल में संक्षेप हैं।

पाली (ग्लिसरॉल monostearate) चिकनी casted फिल्मों (2A चित्रा) पर संपर्क कोण माप का उपयोग कर के रूप में निर्धारित सहपॉलिमरों, उनके इसी PCL या पीएलजीए समकक्षों की तुलना में कम सतह ऊर्जा है आधारित। पीसीएल 84 डिग्री के आगे बढ़ने के पानी संपर्क कोण, पीसीएल-PGC 18 (80:20) है ~ 120 डिग्री के लिए आगे बढ़ने के संपर्क कोण के पास हैं। पीएलए-PGC 18 (90:10) और पीएलए-PGC 18 (60:40) प्रदर्शनी में क्रमश: 99 डिग्री और 105 डिग्री के संपर्क कोण को आगे बढ़ाने, जबकि इसी तरह, पीएलजीए, 71 डिग्री के आगे बढ़ने के संपर्क कोण के पास। धुन hydrophobicity (चित्रा 2 बी) के लिए एक सुगम साधन शुद्ध पॉलिमर और सहपॉलिमरों के लिए प्राप्त उन लोगों के बीच संपर्क कोण मूल्यों को आगे बढ़ाने में उनके इसी copolymer dopants परिणामों के साथ PCL या पीएलजीए सम्मिश्रण, और देता है। इस मामले में, दोनों copolymer dopant एकाग्रता (यानी, 10% या 30% भार / डब्ल्यूटी) और copolymer रचना (यानी, पीएलए-PGC 18 (90:10) या पीएलए-PGC 18 (60: 40) प्रजाति) अधिक से अधिक PGC 18 सामग्री अधिक संपर्क कोण उपज के साथ, hydrophobicity प्रभावित करते हैं।

पीसीएल या पीएलजीए का एक समाधान में संश्लेषित सहपॉलिमरों डोपिंग और बाद में मिश्रणों electrospinning ट्यून करने योग्य hydrophobicity साथ रेशेदार मेश प्राप्त होता है। 30% पीसीएल-PGC 18 या पीएलए-PGC 18 संक्रमण में डोपिंग हाइड्रोफोबिक से superhydrophobic को meshes कैसे चित्रा 3 दिखाता है। Superhydrophobicity को आगे बढ़ाने और पानी के संपर्क कोण माप घटता के बीच अंतर के रूप में हिस्टैरिसीस से परिभाषित एक कम संपर्क कोण के साथ एक स्पष्ट पानी संपर्क कोण ≥ के रूप में 150 डिग्री परिभाषित किया गया है। Electrospun meshes की वृद्धि हुई सतह खुरदरापन भी फिल्मों सुचारू करने के लिए तुलना में इन सामग्रियों के स्पष्ट पानी संपर्क कोण बढ़ जाती है। Wettability copolymer dopant की एकाग्रता अलग से देखते है। उदाहरण के लिए, Electrospun शुद्ध पीसीएल 7 मीटर व्यास फाइबर एक स्पष्ट संपर्क आंग अधिकारी ~ साथ meshes123 डिग्री के ले, जबकि 10, 30, और 50% (भार / डब्ल्यूटी) के साथ डाल दिया गया meshes 143 डिग्री के पीसीएल-PGC 18 प्रदर्शनी स्पष्ट संपर्क कोण, 150 डिग्री, और तुलनीय फाइबर व्यास पर 160 डिग्री, क्रमशः (चित्रा 3 बी)। Wettability भी copolymer dopant प्रजाति की पसंद से नियंत्रित किया जाता है। इस मामले में, 6.5-7.5 माइक्रोन फाइबर पीएलजीए क्रमशः 133 डिग्री या 154 डिग्री का 30% पीएलए-PGC 18 (90:10) या 30% पीएलए-PGC 18 (60:40) प्रदर्शनी स्पष्ट संपर्क कोण (साथ डाल दिया गया meshes चित्रा 3 सी)। (यानी, को कम करने) में फेरबदल फाइबर आकार भी dopant चयन और / या एकाग्रता की hydrophobicity स्वतंत्र बढ़ाता है। फाइबर व्यास पर स्पष्ट संपर्क कोण से यह निर्भरता चित्रा 3 डी में PCL और पीएलजीए दोनों के लिए दिखाया गया है। Electrospinning के लिए इसी प्रकार, PCL और डाल दिया गया-पीसीएल कोटिंग्स भी electrospinning द्वारा प्राप्त उन लोगों की तुलना में डोपिंग प्रतिशत के साथ वृद्धि हुई है कि संपर्क कोण, और यहां तक ​​कि उच्च संपर्क कोण प्रदर्शित electrosprayedइस तकनीक (3E चित्रा) के साथ हासिल की। (अलग सतह तनाव के अधिकारी), जो विभिन्न तरल पदार्थ के साथ जाल सतह की जांच कर रही है और संपर्क कोण रिपोर्टिंग करके, एक गंभीर सतह तनाव मूल्य जिस पर जाल तेजी से wets चुना गया है। चित्रा 3F पीएलजीए के लिए महत्वपूर्ण सतह तनाव के अध्ययन दर्शाता हुआ एक संशोधित Zisman वक्र है 30% पीएलए-PGC 18 (60:40) और 30% पीसीएल-PGC 18 के साथ डाल दिया गया पीसीएल meshes के साथ डाल दिया गया meshes।

SEM इमेजिंग मेश उलझ microfibers का परिणाम है कि पता चलता है। इस तकनीक को भी फाइबर या कण आकार, एकरूपता, और इंटरकनेक्टिविटी का निर्धारण करने के लिए उपयोगी है। चित्रा -4 ए पीसीएल + 30% पीसीएल-PGC 1-2 माइक्रोन और 4-5 माइक्रोन के फाइबर व्यास के साथ 18 meshes, चित्रा 4 बी पीएलजीए से पता चलता है, जबकि 10 से पता चलता है % पीएलए-PGC ~ 3 माइक्रोन के लिए ~ 7 माइक्रोन से फाइबर आकार में अलग-अलग 18 meshes। पीसीएल और पी के Electrosprayed कोटिंग्सअलग-अलग कण आकार के पीसीएल + 30% पीसीएल-PGC 18 की electrosprayed कोटिंग्स चित्रा 4D में प्रस्तुत कर रहे हैं, जबकि सीएल + 50% पीसीएल-PGC 18, चित्रा 4C में प्रस्तुत कर रहे हैं।

Superhydrophobic PCL- और पीएलजीए आधारित मेश एनआईएच / 3T3 fibroblasts (चित्रा 5 ए) के लिए गैर-साइटोटोक्सिक हैं और मामूली रेशेदार encapsulation के साथ, C57BL / 6 चूहों में अच्छी तरह से सहन कर रहे हैं। गैर झरझरा फिल्मों () नहीं दिखाया की तुलना में, 4 सप्ताह 'आरोपण (चित्रा 5 ब-ई) के बाद 27 सेलुलर घुसपैठ (यानी, मैक्रोफेज) का एक बड़ा डिग्री प्रदर्शित meshes। Superhydrophobic meshes के cytocompatibility / biocompatibility गैर superhydrophobic meshes के लिए इसी तरह की है, वहीं superhydrophobic meshes के इन विट्रो प्रदर्शन दवा वितरण अनुप्रयोगों में बेहतर हो सकता है। कारण उनके धीमी गति से गीला करने के लिए, superhydrophobic मेश गैर superhydro की तुलना में काफी लंबे समय तक अवधि के लिए बनाए रखने दवा रिलीज करने में सक्षम हैंदवा रिहाई पानी के संपर्क के बिना नहीं हो सकता है, क्योंकि भयग्रस्त, meshes। इस सिद्धांत के प्रदर्शन में इन विट्रो दवा रिहाई प्रभावकारिता के अध्ययन अन्यत्र 12,13 वर्णित हैं।

Electrospun meshes के गीला microcomputed टोमोग्राफी और वाणिज्यिक रूप से उपलब्ध iodinated विपरीत एजेंट Ioxaglate का उपयोग करते हुए समय के साथ गैर विध्वंस का पालन किया जा सकता है। जाल विपरीत एजेंट युक्त एक जलीय घोल में रखा जाता है और समय के साथ imaged है। चित्रा 6A में दिखाया गया है पानी पहले दिन में थोक सामग्री पैठ के रूप में शुद्ध पीसीएल तेजी wets जाल। इसके विपरीत, meshes 18 हवा थोक संरचना (चित्रा 6B) के भीतर शेष के साथ,> 75 दिनों के लिए गैर-गीला रहने के 30% पीसीएल-PGC साथ डाल दिया गया। इन परिणामों के गैर गीला अनुप्रयोगों के लिए superhydrophobic थोक सामग्री के महत्व का वर्णन।

अन्त में, Electrospun meshes के यांत्रिक गुणों से निर्धारित होते हैंतनन परीक्षण। तालिका 3 पीसीएल, पीएलजीए, और उनके तनाव तनाव घटता से प्राप्त उनके संबंधित डाल दिया गया मेश ​​(सभी meshes के लिए फाइबर आकार = 7 माइक्रोन) के लिए प्रतिनिधि यांत्रिक डेटा से पता चलता है। डोपिंग का बढ़ता प्रतिशत के रूप में, लोचदार moduli (ई) और meshes के परम तन्यता ताकत को कम करने के लिए करते हैं।

चित्र 1
। फिल्मों, Electrospun meshes, और electrosprayed कोटिंग्स में चित्रा 1. Monomer / बहुलक संश्लेषण, लक्षण, और बाद के प्रसंस्करण (ए) मोनोमर शुद्ध कमरे के तापमान पर ठोस एक सफेद क्रिस्टलीय है; मोनोमर के लिए 1 एच एनएमआर स्पेक्ट्रा इसी (बी); (सी) शुद्ध पॉलिमर की तस्वीर पीएलए-PGC 18 (बाएं) और पीसीएल-PGC 18 (दाएं); पीसीएल (डी) फोटोग्राफ 30% (भार / डब्ल्यूटी) पीसीएल-पी के साथ डाल दिया गयाजीसी 18 और (बाएं से दाएं) एक में संसाधित: फिल्म, Electrospun जाल, और electrosprayed कोटिंग।

चित्र 2
चित्रा 2 में आगे बढ़ने और बहुलक / copolymer फिल्मों पर पानी संपर्क कोण घटता चला (ए) शुद्ध पीसीएल-PGC 18 और शुद्ध पीएलए-PGC 18 चिकनी फिल्मों के लिए उन लोगों की तुलना में चिकनी फिल्मों में आगे बढ़ने और undoped PCL और पीएलजीए के लिए पानी संपर्क कोण माप घटता चला। (बी) को आगे बढ़ाने और डाल दिया गया PCL और पीएलजीए फिल्मों के लिए संपर्क कोण माप घटता चला। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3. electrospinning की प्रक्रियाऔर आगे PCL और पीएलजीए के hydrophobicity बढ़ाने कि किसी न किसी तरह सतहों उत्पन्न electrospraying (2.5 माइक्रोन ≈ फाइबर व्यास) 30% पीसीएल-PGC 18 (80:20) meshes के साथ डाल दिया गया Electrospun PCL और पीसीएल meshes के लिए (ए) से संपर्क कोण। पीएलजीए meshes और पीएलजीए Superhydrophobic को हाइड्रोफोबिक से एक संक्रमण दिखा दोनों प्रणालियों के साथ, 30% पीएलए-PGC 18 (60:40) मेश (6.5 माइक्रोन ≈ फाइबर व्यास) के साथ डाल दिया गया meshes; (बी) पीसीएल के लिए संपर्क कोण में वृद्धि dopant copolymer एकाग्रता के एक समारोह के रूप में meshes; (सी) पीएलजीए के लिए संपर्क कोण copolymer संरचना के एक समारोह के रूप में 6.5 मीटर व्यास ~ के meshes; (डी) पीसीएल (600 एनएम और 2.5 माइक्रोन) और पीएलजीए आधारित मेश (2.5 और 6.5 माइक्रोन) के लिए फाइबर व्यास के एक समारोह के रूप में wettability; Copolymer डोपिंग एकाग्रता के एक समारोह के रूप में electrosprayed पीसीएल आधारित कोटिंग्स के लिए (ई) से संपर्क कोण; (एफ) Zisman घटता संशोधितपीएलजीए के लिए महत्वपूर्ण सतह तनाव अध्ययन दिखा (धराशायी लाइन को जोड़ने के साथ हलकों) 30% पीएलए-PGC 18 (60:40) के साथ डाल दिया गया meshes और पीसीएल 30% पीसीएल-PGC 18 (ठोस लाइन को जोड़ने के साथ वर्गों) के साथ डाल दिया गया meshes। कृपया यहां क्लिक करें यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए।

चित्रा 4
Electrospun meshes और electrosprayed कोटिंग्स के चित्रा 4. SEM इमेजिंग फाइबर / कण आकार और आकृति विज्ञान का पता चलता है। (ए) छोटे व्यास पीसीएल + 30% पीसीएल-PGC 18 फाइबर (1-2 माइक्रोन) और इसी बड़े व्यास microfiber (4-5 माइक्रोन) मेष (छोड़ दिया और क्रमश: दाएं), पैमाने बार = 10 माइक्रोन; (बी) के छोटे व्यास पीएलजीए 10% पीएलए-PGC 18 (90:10) (2.5-3.5 माइक्रोन) microfiber और बड़े व्यास (6.5-7.5 माइक्रोन) Microfiber मेश (बाएं और क्रमश: सही; पैमाने बार = 10 माइक्रोन); (सी) शुद्ध पीसीएल (बाएं), पीसीएल + 50% पीसीएल-PGC 18 (दाएं), पैमाने पर पट्टी से मिलकर कणों electrosprayed = 20 माइक्रोन; (डी) पीसीएल + 30% पीसीएल-PGC छोटे (बाएं) और बड़े (दाएं) त्रिज्या (पैमाने बार = 2 माइक्रोन) के 18 कणों electrosprayed। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
इन विट्रो में और Electrospun superhydrophobic meshes के विवो सेल व्यवहार्यता / biocompatibility में चित्रा 5. (क) पीसीएल, पीएलजीए, और डाल दिया गया meshes के साथ 24 घंटे की ऊष्मायन पर एनआईएच / 3T3 fibroblast व्यवहार्यता की इन विट्रो सेल परख। (बी और सी) ऊतकीय (एच एंड ई) के लिए इन विवो विदेशी शरीर की प्रतिक्रिया के नमूनों superhydrophobic पीएलजीए + 30% wt पीएलए-PGC 18 (60:40) Electrospun meshes 10X (बी) पर C57BL में 4 सप्ताह 'चमड़े के नीचे आरोपण / 6 चूहों के बाद और 40X (सी) बढ़ाई; प्रत्यारोपित शुद्ध पीएलजीए Electrospun करने के लिए (डी और ई) प्रतिक्रिया 10X (डी) में meshes और 40X (ई) बढ़ाई। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 6
Superhydrophobic meshes के थोक गीला की चित्रा 6 विपरीत बढ़ाकर microcomputed टोमोग्राफी (μCT) विशेषता। Wate में iodinated सीटी विपरीत एजेंट Ioxaglate (80 MGI / एमएल)पानी की एक गैर-आक्रामक मार्कर (ए) गैर superhydrophobic पीसीएल meshes और (बी) superhydrophobic पीसीएल + 30% पीसीएल-PGC 18 मेश घुसपैठ के रूप में आर कार्य करता है। रंग नक्शे गीला प्रगति के रूप में बैंगनी / नीला। के लिए हरे रंग के लिए पीले रंग से लाल और संक्रमण के रूप में गैर गीला जाल इंगित करता है यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Electrospun सिंथेटिक पॉलिमर: संदर्भ (ओं):
पाली (lactide-सह-Glycolide) 27,36,43,48-52
Polyglycolide 52,53
पाली (lactide-सह-caprolactone) 54-57
पॉलिकैप्रोलैक्टोन 13,58-66
Polylactide 52,67
पॉलीविनायल अल्कोहल) 68-71 </ टीडी>
पाली (इथाइलीन ग्लाइकॉल) / ब्लॉक सहपॉलिमरों 72,73
पाली (एस्टर urethane) एस 74-78
पाली (trimethylene कार्बोनेट) 79
पाली (डाइमिथाइल siloxane) 80,81
पाली (ethylene-सह-विनाइल एसीटेट) 82
Polyvinylpyrrolidone 83
पॉलियामाइड (एस) 84-86
Polyhydroxybutryate 87,88
Polyphosphazene (एस) 89,90
पाली (प्रोपलीन कार्बोनेट) 91-93
Polyethyleneimine 94,95
पाली (γ glutamic एसिड) 96
सिलिकेट 97,98

तालिका 1: सिंथेटिक जैव चिकित्सा पॉलिमर के उदाहरण है किसाथ संदर्भ के साथ, जैव चिकित्सा अनुप्रयोगों के लिए Electrospun कर दिया गया है।

Copolymer रूपांतरण (%) Lactide एक ग्लिसरॉल एक एम एन (छ / मोल) ख एम / एम एन डब्ल्यू टी जी (डिग्री सेल्सियस) ग टी मीटर (डिग्री सेल्सियस) टी सी (डिग्री सेल्सियस) ΔH एफ (जम्मू / छ)
पीएलए-PGC 18 (90:10) 92 89 1 1 12,512 1.5 28 - - -
पीएलए-PGC 18 (80:20) 96 78 23 10,979 1.5 17 33 1 1 3
पीएलए-PGC 18 (70:30) 90 66 34 17,305 1.5 * 40 17 23
पीएलए-PGC 18 (60:40) 86 54 47 13,226 1.6 * 43 27 32
पीसीएल-PGC 18 (80:20) 99 (Caprolactone) 81 19 21,100 1.7 -53 31 19 55

तालिका 2: संश्लेषित सहपॉलिमरों की विशेषता एक तिल%; ख आकार अपवर्जन क्रोमैटोग्राफी (THF, 1.0 एमएल / मिनट) द्वारा निर्धारित रूप में, एम एन = संख्या औसत आणविक वजन, एम / डब्ल्यू एम एन = dispersity सी टी जी = गिलास।। संक्रमण के तापमान, टी एम = पिघलनेतापमान, टी सी = क्रिस्टलीकरण तापमान; संलयन की Δ एच एफ = गर्मी। कोई टी जी 225 डिग्री सेल्सियस -75 डिग्री सेल्सियस से तापमान सीमा पर इन semicrystalline पॉलिमर के लिए मनाया गया घ।

मेष रचना लोचदार मापांक (ई) (एमपीए) परम तन्य शक्ति (एमपीए)
पीसीएल एक 15.3 1.5
10% पीसीएल-PGC 18 10.8 1.5
+ 30% पीसीएल-PGC 18 3.5 0.8
पीएलजीए ख 84.9 2.6
10% पीएलए-PGC 18 (60:40) 40.3 0.8
+ 30% पीएलए-PGC <उप> 18 (60:40) 10.1 0.3

तालिका 3:।। Electrospun meshes के प्रतिनिधि तन्यता गुण PCL और पीसीएल-आधारित मेश ≈ 7 माइक्रोन पीएलजीए और के लिए ख फाइबर आकार के लिए एक फाइबर आकार पीएलजीए आधारित मेश ≈ 7 माइक्रोन।

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Discussion

जैव चिकित्सा पॉलिमर से superhydrophobic सामग्री के निर्माण के लिए हमारा दृष्टिकोण electrospinning और electrospraying की बहुलक प्रसंस्करण तकनीकों के साथ सिंथेटिक बहुलक रसायन विज्ञान को जोड़ती है। इन तकनीकों में क्रमश: या तो फाइबर या कणों प्रदान करते हैं। विशेष रूप से, पॉलिकैप्रोलैक्टोन और पाली (lactide- सह -glycolide) आधारित superhydrophobic सामग्री इस रणनीति का उपयोग कर तैयार कर रहे हैं। हाइड्रोफोबिक copolymer संरचना अलग करके, अंतिम बहुलक मिश्रण में प्रतिशत copolymer, फाइबर / कण आकार, समग्र बहुलक वजन प्रतिशत, और निर्माण की स्थिति, जिसके परिणामस्वरूप Electrospun / electrosprayed सामग्री के wettability नियंत्रित किया जाता है। इस काम में गढ़े सामग्री गैर विषैले और biocompatible पॉलिमर से हैं, और पानी की उपस्थिति में एक मेटा-स्थिर हवा बाधा के पास है।

इस प्रोटोकॉल में महत्वपूर्ण कदम अंगूठी खोलने बहुलकीकरण का उपयोग कर सहपॉलिमरों synthesizing) 1 शामिल है, 2) electrospinning या विद्युतऐसे PCL या पीएलजीए के रूप में एक इसी बायोमेडिकल बहुलक के साथ इन सहपॉलिमरों छिड़काव; और 3) उनकी आकृति विज्ञान निस्र्पक, गैर गीला व्यवहार / hydrophobicity, यांत्रिक गुणों, और इन विट्रो में / इन विवो biocompatibility। बहुलक संश्लेषण, संशोधन, और / या electrospinning के साथ कठिनाइयों का सामना कर रहे हैं, तो निम्न तकनीक की पहचान में मदद मिलेगी और इन समस्याओं का निवारण होगा।

यह मोनोमर्स की शुद्धता सुनिश्चित करने के लिए महत्वपूर्ण है और वे इस तरह के माहौल से उस के रूप में ट्रेस पानी, शामिल नहीं है कि। पानी की मौजूदगी को रोकने या बहुलकीकरण समाप्त, अत्यंत व्यापक आणविक वजन वितरण के साथ कम आणविक भार पॉलिमर, या उपज पॉलिमर में हो सकता है। हमेशा polymerization के जहाजों की सामग्री को खाली और सूखी नाइट्रोजन या आर्गन के साथ फिर से भरने, और सूखी, अक्रिय वातावरण के तहत सभी अतिरिक्त (monomers और उत्प्रेरक) प्रदर्शन करते हैं। बहुलकीकरण अधूरा या असफल दिखाई देता है, यह शुष्क करने के लिए आवश्यक हो सकता हैअभिकर्मकों आसवन, या द्वारा शुद्धता में सुधार करने के लिए मोनोमर्स फिर से मणिभ। (बाद 1 एच एनएमआर विश्लेषण द्वारा मनाया के रूप में) जिसके परिणामस्वरूप copolymer की डी-benzylation असफल दिखाई देता है, इसे और अधिक उत्प्रेरक जोड़ सकते हैं या एक अलग उत्प्रेरक अभिकर्मक का उपयोग करने के लिए आवश्यक हो सकता है। हम विशेष रूप से असफल deprotection कुछ पीडी / सी उत्प्रेरक के साथ देखा गया है कि यहाँ ध्यान दें, और यह सामग्री की तालिका में सूचीबद्ध एक का उपयोग करने के लिए सबसे अच्छा है।

कई तकनीकी कठिनाइयों electrospinning और electrospraying प्रक्रिया के दौरान सामना किया जा सकता है। सुई की नोक पर समाधान sagging है, तो वोल्टेज वृद्धि हुई है। कई विमानों के आकार लेते हैं, तो वोल्टेज कम। फाइबर / कणों (इस मामले में, संग्रह दूरी बढ़ाने) गीला दिखाई देते हैं तो इन समायोजन करने के लिए इसके अलावा, यह टिप-से-कलेक्टर दूरी समायोजित करने के लिए आवश्यक हो सकता है, या वोल्टेज समायोजन के लिए पर्याप्त रूप में एक खींचकर छोटी बूंद का समाधान नहीं करता है तो सुई की नोक, संग्रह distan को कमसीई। फाइबर गठन नहीं कर रहे हैं, यह बहुलक एकाग्रता में वृद्धि से समाधान की चिपचिपाहट बढ़ाने के लिए आवश्यक हो सकता है; फाइबर एक मनका-ऑन-स्ट्रिंग आकृति विज्ञान लग गए हैं, तो यही सच है। कठिनाइयों रहते हैं, यह एक अलग electrospinning विलायक करने के लिए स्विच करने के लिए आवश्यक हो सकता है। अधिक समस्या निवारण के लिए, नमकीन पानी और सहकर्मियों 47 electrospinning करने के लिए एक व्यापक समस्या निवारण गाइड प्रदान करते हैं।

Electrospinning और electrospraying जैव चिकित्सा सामग्री fabricating के लिए उपयोगी तकनीकों हैं, वे सीमाएं हैं। सबसे पहले, इन तकनीकों फाइबर या कणों को इकट्ठा करने के लिए एक उड़ान लक्ष्य पर भरोसा करते हैं, तो विद्युत चालकता विचार करने के लिए एक महत्वपूर्ण पैरामीटर है। यह बहुलक जेट अधिक इन substrates आसपास के क्षेत्रों की ओर आकर्षित किया जा सकता है, के बाद से विशेष रूप से अच्छा विद्युत इंसुलेटर हैं कि सामग्री electrospin या electrospray करने के लिए मुश्किल हो सकता है। एक संभव समाधान करने के लिए ग कम प्रवाहकीय सामग्री हासिल करना शामिलonductive तांबे टेप। हम electrospinning में सफल रहे हैं, जबकि इसके अतिरिक्त, 1 मिमी मोटी अप करने के लिए meshes, बेहद मोटी meshes के निर्माण की वजह से कलेक्टर पर बहुलक कोटिंग की इन्सुलेट प्रकृति के लिए रुकावट हो सकती है। इस बिंदु पर, meshes उनके समग्र मोटाई में ज्यादा वृद्धि के बिना सतह के क्षेत्र में वृद्धि हो सकती है। (श्रृंखला उलझनों फाइबर गठन के लिए आवश्यक हैं, के रूप में electrospinning के लिए आवश्यक है) दूसरा, जाल वांछित के आकार पर निर्भर करता है, माल की पर्याप्त मात्रा में पर्याप्त समाधान चिपचिपापन प्राप्त करने के लिए आवश्यक है। इसलिए, electrospinning कीमती सामग्री के लिए एक उपयुक्त विकल्प नहीं हो सकता है; electrospraying आम तौर पर कम सांद्रता का उपयोग करता है और इस प्रकार की सामग्री की आवश्यक मात्रा के मामले में कम मांग है। नमूना मात्रा बहुत ही सीमित है, यह (अन्यथा समग्र मृत मात्रा को कहते हैं, जो) कनेक्टर ट्यूबिंग छोड़ते द्वारा माल के नुकसान को कम करने के लिए संभव हो सकता है। अन्त में, महत्वपूर्ण सतह तनाव के निर्धारण पर निर्भर करता हैभी अलग viscosities के अधिकारी जो विभिन्न जांच तरल पदार्थ, का उपयोग करें। जैसे, इस विधि को भी इन परिणामों के लिए एक योगदान कारक है कि चिपचिपापन में एक संभावित सीमा है।

Superhydrophobic सामग्री एक दवा वितरण, ऊतक इंजीनियरिंग में आवेदनों की सीमा, घाव भरने, और विरोधी दूषण के लिए उपयोग में वृद्धि पा रहे हैं जो biomaterials, के एक रोमांचक वर्ग के हैं। कई तकनीकों, इस तरह की परत-दर-परत विधानसभा में 15, micropatterning / 102 microtexturing रूप biomimetic और गैर गीला अनुप्रयोगों के लिए सामग्री के लिए सतह खुरदरापन बढ़ाने 1,5,13 electrospinning, और 32 electrospraying के लिए मौजूद हैं। इन तरीकों से, electrospinning और electrospraying उनकी scalability और अंतर्निहित substrates के साथ सामान्य अनुकूलता के कारण विशेष रूप से आकर्षक तरीके हैं। अंत में, बहुलक रसायन विज्ञान और इंजीनियरिंग प्रक्रिया के संयोजन इस रणनीति अन्य सक्षम हो जाएगा कि एक बहुमुखी और सामान्य से एक हैशोधकर्ताओं ने तैयार की विशेषताएँ, और सामग्री के wettability एक महत्वपूर्ण डिजाइन सुविधा है, जहां नए biomaterials के अध्ययन करने के लिए।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Silicone oil Sigma-Aldrich 85409
Cis-2-Phenyl-1,3-dioxan-5-ol Sigma-Aldrich 13468
Benzyl bromide Sigma-Aldrich B17905 Toxic, lacrymator/eye irritant, use in chemical fume hood
Potassium hydroxide Sigma-Aldrich 221473 Corrosive
Rotary evaporator Buchi R-124
High-vacuum pump Welch 8907
Nitrogen, ultra high purity Airgas NI UHP300 Compressed gas
Tetrahydrofuran, stabilized with BHT Pharmaco-Aaper 346000 Flammable. Dried through column of XXX
Dichloromethane Pharmaco-Aaper 313000 Flammable, toxic.
Separatory funnel (1 L) Fisher Scientific 13-678-606
Sodium sulfate Sigma-Aldrich 239313
Ethanol, absolute Pharmaco-Aaper 111USP200 Flammable, toxic.
Buchner funnel Fisher Scientific FB-966-F
Methanol Pharmaco-Aaper 339000ACS Flammable, toxic.
Hydrochloric acid Sigma-Aldrich 320331 Corrosive. Diluted to 2N in distilled water.
Ethyl chloroformate, 97% Sigma-Aldrich 185892 Toxic, flammable, harmful to environment
Triethylamine (anhydrous) Sigma-Aldrich 471283 Toxic, flammable, harmful to environment
Diethyl ether Pharmaco-Aaper 373ANHACS Highly flammable. Purified through XXX column.
3,6-Dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione (D,L-lactide) Sigma-Aldrich 303143
Tin (II) ethylhexanoate Sigma-Aldrich S3252 Toxic.
ε-caprolactone (97%) Sigma-Aldrich 704067
Toluene, anhydrous Sigma-Aldrich 244511 Flammable, toxic.
Glass syringe Hamilton Company 1700-series
Deuterated chloroform Cambridge Isotopes Laboratories, Inc. DLM-29-10 Toxic
Nuclear magnetic resonance instrument Varian V400
Palladium on carbon catalyst Strem Chemicals, Inc. 46-1707
Hydrogenator unit Parr 3911
Hydrogenator shaker vessel Parr 66CA
Hydrogen Airgas HY HP300 Highly flammable.
Diatomaceous earth Sigma-Aldrich 22140
2H,2H,3H,3H-perflurononanoic acid Oakwood Products, Inc. 10519 Toxic.
Stearic acid Sigma-Aldrich S4751
N,N’-dicyclohexylcarbodiimide Sigma-Aldrich D80002 Toxic, irritant.
4-(dimethylamino) pyridine Sigma-Aldrich 107700 Toxic.
Hexanes Pharmaco-Aaper 359000ACS Toxic, flammable.
Gel permeation chromatography (GPC) system Rainin
GPC column Waters WAT044228
Differential scanning calorimeter TA Instruments Q100
Chloroform Pharmaco-Aaper 309000ACS Toxic.
N,N-dimethylformamide Sigma-Aldrich 227056 Toxic, flammable.
Polycaprolactone, MW 70-90 kg/mol Sigma-Aldrich 440744
Poly(lactide-co-glycolide), MW 136 kg/mol Evonik Industries LP-712
10 ml glass syringe Hamilton Company 81620
18 AWG blunt needle BRICO Medical Supplies BN1815
Electrospinner enclosure box Custom-built N/A Made of acrylic panels
High voltage DC supply Glassman High Voltage, Inc. PS/EL30R01.5 High voltages, electrocution hazard
Linear (translating) stage Servo Systems Co. LPS-12-20-0.2 Optional
Programmable motor & power supply Intelligent Motion Systems, Inc. MDrive23 Plus Optional
24V DC motor & power supply McMaster-Carr 6331K32 Optional
Aluminum collector drum Custom-built Optional
Syringe pump Fisher Scientific 78-0100I
Inverted optical microscope Olympus IX70
Scanning electron microscope Carl Zeiss Supra V55
Conductive copper tape 3M 16072
Aluminum SEM stubs Electron Microscopy Sciences 75200
Contact angle goniometer Kruss DSA100
Propylene glycol Sigma-Aldrich W294004 Toxic.
Ethylene glycol Sigma-Aldrich 324558 Toxic.
Ioxaglate Guerbet
Fetal bovine serum American Type Culture Collection 30-2020
Micro-computed tomography instrument Scanco
Image analysis software (Analyze) Mayo Clinic
Tensile tester Instron 5848
Micrometer Multitoyo 293-340
Calipers Fisher Scientific 14-648-17

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जैव अभियांत्रिकी अंक 102 Electrospinning electrospraying पॉलिकैप्रोलैक्टोन पाली (lactide- Microfiber nanofiber microparticles superhydrophobic biomaterials दवा वितरण biodegradable सतह कोटिंग्स।
जैव चिकित्सा अनुप्रयोगों के लिए Superhydrophobic polymeric सामग्री fabricating
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Kaplan, J., Grinstaff, M.… More

Kaplan, J., Grinstaff, M. Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications. J. Vis. Exp. (102), e53117, doi:10.3791/53117 (2015).

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