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JoVE Journal Bioengineering
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Bioengineering

Superhydrophobes fabrication de matériaux polymères pour des applications biomédicales

Published: August 28, 2015 doi: 10.3791/53117
Automatic Translation
1, 2
1Department of Biomedical Engineering, Boston University, 2Departments of Biomedical Engineering, Chemistry, and Medicine, Boston University

Abstract

Superhydrophobes matériaux, avec des surfaces possédant des Etats non-permanents mouillée ou métastables, sont d'intérêt pour un certain nombre d'applications biomédicales et industrielles. Ici, nous décrivons comment électrofilage électronébulisation ou un mélange de polymère biodégradable contenant un polyester aliphatique biocompatible (par exemple, la polycaprolactone et le poly (lactide-co -glycolide)), en tant que composant majeur, dopé avec un copolymère hydrophobe comprenant le polyester et une stearate- poly modifié (carbonate de glycérol) offre un biomatériau superhydrophobe. Les techniques de fabrication d'électrofilage ou électronébulisation fournissent la rugosité de surface améliorée et la porosité à l'intérieur et sur les fibres ou les particules, respectivement. L'utilisation d'un copolymère dopant à faible énergie de surface qui se mélange avec le polyester de manière stable et peut être électrofilé ou électropulvérisée donne ces matériaux super-hydrophobes. Les paramètres importants tels que la taille des fibres, la composition de copolymère de dopant et / ou concentration, et leurs effets sur la mouillabilité sont discutés. Cette combinaison de la chimie des polymères et de l'ingénierie de procédé permet une approche polyvalente pour développer des matériaux spécifiques à l'application en utilisant des techniques évolutives, qui sont susceptibles généralisables à une catégorie plus large de polymères pour une variété d'applications.

Introduction

Superhydrophobes surfaces sont généralement classés comme présentant un contact de l'eau apparente des angles supérieurs à 150 ° avec un faible angle de contact hystérésis. Ces surfaces sont fabriquées en introduisant haute rugosité de surface sur des matériaux à faible énergie de surface pour établir une interface air-liquide-solide résultant qui résiste mouillant 6.1. Selon le procédé de fabrication, les surfaces minces ou multicouches, multicouches superhydrophobes revêtements de substrat superhydrophobe, ou même en vrac structures super-hydrophobes peuvent être préparés. Cette répulsion de l'eau permanente ou semi-permanente est une propriété utile qui est utilisé pour préparer des surfaces autonettoyantes 7, des dispositifs microfluidiques 8, anti-fouling surfaces cellulaire / protéines 9,10, surfaces de réduction de traînée 11, et des dispositifs d'administration de médicaments 12- 15. Récemment, des matériaux superhydrophobes stimuli-sensibles sont décrits où le non-mouillée à l'état mouillé est déclenchée par chimique, physiqueOu les indices environnementaux (par exemple, la lumière, pH, température, ultrasons, et appliquées potentiel électrique / courant) 14,16-20, et ces matériaux sont de trouver une utilisation pour des applications supplémentaires 21-25.

Les premières surfaces super-hydrophobes synthétiques ont été préparés par le traitement de surfaces importantes avec methyldihalogenosilanes 26, et étaient d'une valeur limitée pour des applications biomédicales, que les matériaux utilisés ne sont pas appropriés pour une utilisation in vivo. Ici, nous décrivons la préparation de surface et les matériaux en vrac à partir de super-hydrophobes des polymères biocompatibles. Notre approche implique électrofilage électronébulisation ou un mélange de polymères contenant un polyester aliphatique biodégradable et biocompatible comme composant majeur, dopé avec un copolymère hydrophobe comprenant le polyester et un poly (carbonate de glycérol) de stéarate de 27 à 30 modifié. Les techniques de fabrication permettent la rugosité de surface et la porosité accrue sur et dans le fibers ou les particules, respectivement, tandis que l'utilisation d'un dopant de copolymère fournit un polymère de faible énergie de surface qui se mélange avec le polyester de manière stable et peut être électrofilé ou électropulvérisée 27,31,32.

Polyesters aliphatiques biodégradables tels que le poly (acide lactique) (PLA), poly (acide glycolique) (PGA), le poly (acide lactique co aux acides -glycolic) (PLGA), la polycaprolactone et (PCL) sont des polymères utilisés dans les dispositifs approuvés cliniquement et de premier plan dans la recherche biomédicale sur les matériaux en raison de leur non-toxicité, biodégradabilité, et la facilité de la synthèse 33. PGA et PLGA a fait ses débuts dans la clinique comme sutures biorésorbables dans les années 1960 et début des années 1970, respectivement 34-37. Depuis lors, ces poly (acides hydroxy) ont été transformés en une variété d'autres facteurs de forme spécifiques à l'application, tels que les micro- et nanoparticules 40,41 38,39, gaufrettes / disques 42, 27,43 mailles, des mousses 44, et 45 films

Des polyesters aliphatiques, ainsi que d'autres polymères d'intérêt biomédical, peut être électrofilé pour produire des nano- ou microfibres mailles structures possédant une grande surface spécifique et de la porosité ainsi que la force de traction. Le tableau 1 énumère les polymères synthétiques électrofilées pour diverses applications biomédicales et leur correspondant références. Électrofilage et électronébulisation sont des techniques rapides et commercialement évolutives. Ces deux techniques reposent sur ​​l'application similaires à haute tension (de répulsion électrostatique) à surmonter la tension superficielle d'une solution de polymère / dissoudre dans une installation de pompe à seringue qu'il est dirigé vers une cible mise à la terre 46,47. Lorsque cette technique est utilisée en combinaison avec des polymères à faible énergie de surface (polymères hydrophobes tels que le poly (le monostéarate de co caprolactone)), l'exposition des matériaux superhydrophobicité résultant.

Pour illustrer ce matériaux synthétiques et approche générale de traitementà la construction de matériaux polymères biomédicaux superhydrophobes partir, nous décrivons la synthèse de polycaprolactone- superhydrophobe et poly (co -glycolide lactide) à base de matériaux comme des exemples représentatifs. Le dopants de copolymères poly respectif (le monostéarate de co caprolactone) et le poly (le monostéarate de co lactide) sont d'abord synthétisées, puis mélangé avec polycaprolactone et de poly (co -glycolide lactide), respectivement, et enfin électrofilées ou électropulvérisée. Les matériaux résultants sont caractérisés par imagerie SEM et l'angle de contact goniométrie, et testés pour in vitro et in vivo biocompatibilité. Enfin, mouillant en vrac à travers les mailles superhydrophobes trois dimensions est examinée en utilisant contraste amélioré microtomographie.

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Protocol

1. synthèse fonctionnalisables poly (1,3-glycérol co-caprolactone carbonaté) 29 et le poly (1,3-glycérol co -lactide carbonaté) 27,28.

  1. Monomère synthèse.
    1. Dissoudre cis -2-phényl-1,3-dioxane-5-ol (50 g, 0,28 mol, 1 éq.) Dans 500 ml de tétrahydrofuranne (THF) sec et remuer sur de la glace sous azote. Ajouter de l'hydroxyde de potassium (33,5 g, 0,84 mol, 3 éq.), Finement broyée avec un mortier et un pilon. Placez flacon dans un bain de glace.
    2. Ajouter 49,6 ml de bromure de benzyle (71,32 g, 0,42 mol, 1,5 éq.) Goutte à goutte avec agitation sur de la glace. Laisser la réaction se réchauffer à température ambiante sous agitation pendant 24 h, sous atmosphère d'azote.
    3. Ajouter 150 ml d'eau pour dissoudre l'hydroxyde de potassium et d'éliminer le THF par évaporation rotative distillés.
    4. Extraire la matière restante avec 200 ml de dichlorométhane (DCM) 1 dans un entonnoir à décantation-L. Répéter deux fois l'extraction.
    5. Sécher la phase organique sur du sulfate de sodium.
    6. Cristalliserle produit en ajoutant 600 ml d'éthanol absolu à la solution, en mélangeant bien, et le stockage pendant une nuit à -20 ° C. Le produit peut être conservé à -20 ° C pendant plusieurs jours avant d'effectuer les étapes suivantes.
    7. Isoler le produit par filtration sous vide à travers un entonnoir de Büchner et sec sur-vide. Le produit peut être stocké pendant plusieurs jours avant d'effectuer les étapes suivantes. Un rendement typique pour cette étape est d'environ 80%.
    8. Dans un 1-L ballon à fond rond, de suspendre le produit obtenu à l'étape 1.1.7. dans du methanol (300 ml). Ajouter 150 ml d'acide chlorhydrique 2N. Le reflux à 80 ° C pendant 2 heures.
    9. Évaporer le solvant et le placer sous un vide poussé pendant 24 heures. Le rendement de cette étape est typiquement> 98%.
    10. Dissoudre produit de 1.1.9 dans le THF (650 ml) et le transfert à un 2-L ballon à fond rond. Placez flacon sur bain de glace et agiter sous azote. Ajouter 22,4 ml de chloroformiate d'éthyle (25,6 g, 0,29 mol, 2 éq.) Dans le ballon sous atmosphère d'azote.
    11. Ajouter 32,8 ml de triéthylamine (0,29 mol, 2 éq.) To un entonnoir d'addition. Mélanger avec un volume égal de THF. Placez un entonnoir d'addition sur ballon à fond rond et de garder sous azote.
    12. Avec une agitation vigoureuse, passer soigneusement triéthylamine / THF mélange goutte à goutte dans le ballon à fond rond sur la glace. ATTENTION: ceci est une réaction exothermique. Pour éviter augmentation rapide de la température, ajouter le triéthylamine / solution de THF pas plus vite que 1 goutte par seconde. Après avoir ajouté la totalité du volume, agiter le mélange réactionnel pendant 4 heures, réchauffer à température ambiante, ou pendant 24 heures.
    13. Filtrez le chlorhydrate de triéthylamine en utilisant un entonnoir Büchner. Evaporer le solvant sur un évaporateur rotatif.
    14. Ajouter du dichlorométhane (200 ml) au ballon et on chauffe doucement jusqu'à ce que le résidu est dissous. Ajouter 120 ml d'éther diéthylique en agitant. Conserver à -20 ° C pendant la nuit pour cristalliser le produit.
    15. Filtrer les cristaux de monomères et re-cristallisent avant polymérisation. Le produit de monomère peut être stocké fermé à température ambiante pendant 2 semaines ou à -206; C indéfiniment. Confirmez produit par RMN 1 H, spectrométrie de masse et analyse élémentaire. Un rendement typique pour cette étape finale dans la synthèse de monomères est comprise entre 40 à 60%.
  2. La copolymérisation du D, L-lactide / ε-caprolactone avec du 5-benzyloxy-1,3-dioxan-2-une.
    1. Bain d'huile de silicone à la chaleur à 140 ° C.
    2. Mesurer 2,1 g de 5-benzyloxy-1,3-dioxane-2-one (préparé en 1.1) et l'ajouter à 100 ml flacon à fond rond sec. Si copolymérisation D, L-lactide, mesurer 5,7 g et ajouter dans le ballon maintenant. Ajouter une barre d'agitation magnétique et sceller la fiole avec un bouchon en caoutchouc.
      1. Aussi mesurer 240 mg (un excès) d'étain (II) éthylhexanoate dans un petit flacon en forme de poire. Cela se traduira par polymérisation d'une composition monomère de carbonate de glycérol 20% en moles. Régler la masse des monomères pour obtenir des compositions de monomères différentes.
    3. Rincer les flacons avec de l'azote sur un collecteur de Schlenk pendant 5 minutes et ajouter 4,24 ml ε-caprolacton sous azote. Évacuer l'atmosphère de flacons en appliquant à vide élevé (300 mTorr) pendant 15 min pour éliminer les traces d'eau.
    4. Rechargez l'atmosphère les flacons avec de l'azote; répéter deux fois plus de ce cycle.
    5. Mélanger 500 ul de toluène sec avec le catalyseur à l'étain sous atmosphère d'azote.
    6. Placer la fiole de monomère dans le bain d'huile à 140 ° C et ajouter de catalyseur une fois que tous les solides soient fondus. Le volume total du mélange de catalyseur devrait être livré ~ 100 pi. Maintenir à 140 ° C pendant pas plus de 24 heures, puis refroidir le polymère fondu à la température ambiante. Effectuez les étapes suivantes immédiatement ou au moins 24 heures plus tard.
    7. On dissout le polymère dans du dichlorométhane (50 ml) et précipité dans du methanol froid (200 ml). Décanter le surnageant et sécher sous vide poussé. Les étapes suivantes peuvent être effectuées immédiatement ou à tout moment. Polymères de stocker dans le congélateur jusqu'à utilisation ultérieure. La polymérisation typique rendement / conversion est comprise entre 80-95%.
    8. Effectuer 1Analyse RMN afin de déterminer les rapports molaires de comonomère. Dissoudre polymère dans du chloroforme deutéré (CDCI3) et intégrer le changement de proton benzylique du monomère carbonate à 4,58 à 4,68 ppm; comparer ce domaine de crête avec celle du pic de méthylène à 2,3 ppm (PCL) et le pic à 5,2 ppm méthyne (PLGA).
  3. Modification de polymère: déprotection et greffage.
    1. Dissoudre polymère (~ 7 g) dans 120 ml de tétrahydrofuranne (THF) dans un récipient d'hydrogénation à haute pression. Peser et ajouter un catalyseur palladium-carbone (~ 2 g).
    2. Ajouter un atome d'hydrogène dans le récipient en utilisant un appareil d'hydrogénation. Hydrogène à 50 psi pendant 4 heures. ATTENTION: Le gaz hydrogène est extrêmement inflammable. Solliciter l'assistance de personnes familières avec cette procédure et inspecter toujours les lignes d'approvisionnement pour les fuites éventuelles avant d'effectuer cette expérience.
    3. Filtrer catalyseur palladium-carbone à l'aide d'un lit garni de terre d'infusoires. Concentrez-polymère à ~ 50 ml sous un évaporateur rotatif et PreciPitate en méthanol froid. ATTENTION: les particules de palladium secs peuvent enflammer spontanément. Gardez une serviette mouillée à proximité en cas d'une poussée pour étouffer les flammes. Ajouter de l'eau pour le gâteau de filtration du palladium / carbone pour garder agglutinées et pour empêcher son allumage. Solliciter l'assistance de personnes familières avec cette procédure.
    4. Décanter le surnageant et sécher sous vide poussé. Confirmez conversion totale en hydroxyle libre en notant la disparition du pic à 4,65 ppm (RMN 1 H dans CDCI3). Ces polymères peuvent être utilisées immédiatement ou conservées pour une utilisation ultérieure. Les rendements pour cette étape sont> 90%.
    5. On dissout le polymère et l'acide stéarique (1,5 éq.) Dans 500 ml de dichlorométhane sec (DCM). Ajouter la N, N'-dicyclohexylcarbodiimide (DCC, 2,0 éq.) Et 3 flocons de 4-diméthylaminopyridine. Agiter sous atmosphère d'azote à température ambiante pendant 24 heures.
    6. Retirer insoluble N, N'-dicyclohexylcarbourea à travers une série de filtrations et des concentrations répétées. A la fin, concentrer lesolution à 50 ml.
    7. Précipiter polymère dans du methanol froid (~ 175 ml) et décanter le surnageant. Sécher le polymère dans la nuit sous vide poussé. L'utilisation ultérieure de ces polymères peut être effectuée à tout moment, mais gardez polymères dans le congélateur pour le stockage à long terme. Le rendement de cette étape de modification finale est généralement comprise entre 85 à 90%.

2. Caractériser les copolymères synthétisés

  1. Peser ~ 10 mg polymère (fiche de la masse réelle) et ajouter à la casserole de l'échantillon d'aluminium, puis hermétiquement sceller. Pan de l'échantillon de charge et une (référence) pan déchargé dans le calorimètre différentiel à balayage.
  2. Programme une rampe de température et de refroidissement ("chaleur / froid / chaud") Cycle: 1) la chaleur de 20 ° C à 225 ° C à 10 ° C / min, 2) cool à -75 ° C à 5 ° C / min, 3) la chaleur à 225 ° C à 10 ° C / min.
  3. Déterminer le point de fusion (T m), la cristallisation (<em> T c) et une température de transition vitreuse (T g), et la chaleur de fusion (AH f) à partir des traces thermiques (le cas échéant).
  4. Dissoudre chaque copolymère synthétisé dans du THF (1 mg / ml) et filtrer à travers un filtre de PTFE de 0,02 pm. Injecter la solution dans un système de chromatographie sur gel et comparer les temps de rétention par rapport à une gamme de standards de polystyrène.

3. Préparation des solutions de polymères pour Électrofilage / électronébulisation 27,31

  1. Dissoudre polymère (s) à 10-40% en poids dans un solvant approprié, tel que le chloroforme / méthanol (5: 1) pour PCL ou le tétrahydrofuranne / N, N-diméthylformamide (7: 3) pour PLGA, pendant une nuit. La masse de polymère nécessaire pour cette étape dépend des dimensions de la maille désirée.
    Remarque: Par exemple, pour produire une 10 cm x 10 cm épaisseur de maille d'environ 300 microns, 1 gramme sera généralement nécessaire. Il est à noter que la perte de matériaues peuvent se produire dans des étapes ultérieures de ce protocole, comme lors du transfert de la solution dans la seringue (en particulier pour les solutions visqueuses), et des volumes morts présents dans la tubulure de raccordement optionnel et le boîtier de l'aiguille elle-même, ce qui permettra de réduire le rendement du procédé d'électrofilage . Ces baisses de rendement peuvent entraîner jusqu'à 20% de perte de matière, et il est recommandé d'intensifier 1,5 fois d'anticiper ces pertes, et aussi les pertes liées à l'optimisation des paramètres de électrofilage en tentant cette procédure pour la première fois.
    1. Contrôler la taille des fibres en faisant varier la concentration en polymère totale, de fibres plus grandes attendus de solutions plus concentrées. Pour une amélioration modeste de l'hydrophobie, utiliser 10% (en masse totale de polymère) dopant superhydrophobe. Pour les matériaux extrêmement hydrophobes / superhydrophobes, utiliser 30-50% dopant et / ou de réduire la concentration de polymère total (ie., Réduire la taille de la fibre). Des travaux ultérieurs avec ces solutions peut être performé le lendemain ou dans la semaine par la suite.
    2. Pour électronébulisation, préparer des solutions à des concentrations plus faibles (par exemple, 2 à 10%) dans un solvant approprié tel que le chloroforme. Comme électrofilage, moduler la taille des particules en faisant varier la concentration du polymère.
  2. Solution de polymère à vortex pour bien mélanger. Autoriser les grosses bulles d'air de se calmer (5 min).
  3. Solution de charge dans une seringue en verre. En fonction de la viscosité en solution, il peut être plus facile de retirer le plongeur et verser la solution directement dans la seringue. Un morceau de inerte, tube flexible peut aider maniabilité au sein de la configuration d'électrofilage. Inversez la seringue pour déplacer l'air à travers l'ensemble tuyau / aiguille.

4. Électrofilage / électronébulisation solutions de polymères

  1. Charge seringue sur pompe seringue, régler le volume totale (par exemple, 4,5 ml) et le taux (par exemple, 5 ml / h) à laquelle se passer cette solution.
  2. Recouvrir la plaque de collecteur avec unfeuille de luminum pour faciliter le retrait et le transport ultérieur. Fixer la feuille avec du ruban adhésif le long des bords extérieurs.
  3. Fixez le courant continu haute tension (HVDC) fil d'alimentation à la pointe de l'aiguille. La distance de cette pointe de l'aiguille vers le collecteur est une variable importante à considérer, car il 1) affecte le champ électrique à une tension donnée, et 2) les impacts de l'évaporation du solvant et par conséquent le séchage de fibres lors de leur collecte.
    1. Comme une première tentative, utiliser une distance pointe-collecteur de 15 cm. ATTENTION: des tensions élevées et inflammables solvants sont impliqués dans électrofilature / électronébulisation. Assurer une ventilation adéquate à échappement à l'extérieur, et ne touchez jamais la seringue / aiguille ou ouvrir le boîtier jusqu'à ce que l'approvisionnement absolument certain HVDC est éteint.
  4. Si électrofilature / électronébulisation une grande zone de couverture, allumez rotation et de translation tambour collecteur. Sinon, passez à l'étape suivante.
  5. Démarrer la pompe de seringue.
  6. Tournez et réglez le haut voltssource de l'âge pour atteindre un Taylor Cone acceptable. Si la solution à la pointe de l'aiguille est affaissé, augmenter la tension. Si plusieurs jets se forment, de réduire la tension. En plus de ces ajustements, il peut être nécessaire d'ajuster la distance pointe-collecteur si les fibres / particules apparaissent humide ou si le réglage de la tension ne résout pas de manière adéquate une gouttelette glisser à la pointe de l'aiguille.
    Remarque: Pour dépannage détaillées, voir le processus d'optimisation de électrofilature complète par Leach et collègues 47. Électronébulisation implique généralement des tensions plus élevées et les concentrations des solutions plus faibles que électrofilature.
  7. Coupez la source de haute tension et la pompe de la seringue et le tambour motorisé (si applicable). Laisser l'enceinte d'électrofilage de continuer de ventilation pendant 30 min.
  8. Retirer mailles / revêtements de collecteur. Permettre aux solvants de trace à évaporer dans une hotte nuit. Les matériaux peuvent être conservés à température ambiante pendant au moins deux semaines (PLGA) ou deuxmois (PCL). Étapes 4,5-4,8 peut être effectuée dans un ordre quelconque.

5. Caractérisation des fibres et la taille des particules par la lumière et microscopie électronique à balayage

  1. Microscopie optique
    1. Si la production d'un maillage électrofilé, couper et monter parties minces de sur une lame de verre.
    2. Respecter le diamètre des fibres, les caractéristiques de noeuds (de blobs ou discrètes), et la forme de fibres (c.-à-perles, plat, directement / onduleux). Électrofilé fibres de maille Idéal sont uniformes, raides ou ondulés, et sans bourrelet.
  2. La microscopie électronique à balayage (MEB)
    1. Couper et monter les mailles ou surfaces revêtues sur les talons aluminium SEM en utilisant du ruban de cuivre conductrice. Fibres de électrofilées et revêtements électropulvérisée peuvent également être observés par MEB en déposant directement fibres / particules sur la bande à l'avance.
    2. Enduire les mailles / revêtements avec une mince (~ 4 nm) couche de Au / Pd par revêtement par pulvérisation.
    3. Moignons de charge dans la chambre SEM et observent à 1-2 keV. Un Magnifica 250Xtion fournit une évaluation topographique général de la matière, tandis que les taux d'agrandissement supérieurs révèlent caractéristiques des fibres et de particules supplémentaires, tels que des motifs hiérarchiques pour fibres extrêmement superhydrophobes interconnexion et pour des revêtements de particules.

6. déterminer les propriétés non-mouillants

  1. Avancée et de reculée des mesures d'angle de contact de l'eau selon la méthode de variation du volume
    1. Couper minces (0,5 cm x 5 cm) des bandes de maille ou enrobé (si possible) et sur la scène d'un goniomètre d'angle de contact.
    2. Capture du profil de la goutte d'eau de distribution tandis que le (à partir d'une aiguille de seringue de 24 AWG) sur la surface du matériau.
      1. Pour ce faire, commencer par une baisse de 5-ul approximative, et prendre contact avec la surface du matériau. Continuer à l'image de la gouttelette, ce qui représente l'angle de contact de l'eau avancement ajouter lentement volume (20 à 25 pi) et capturer. La pointe de l'aiguille doit être faible par rapport à la goutte, et THe la longueur du capillaire doit être supérieure à la gouttelette pour minimiser la distorsion de la forme de gouttelettes.
    3. Retirer cette même chute, tout en capturant simultanément son profil de baisse. Répéter l'opération sur des emplacements de surface discrets de plusieurs échantillons pour signaler une valeur moyenne, généralement, 10 mesures de deux angles de contact rentrants et sortants sont suffisants pour caractériser ces matériaux.
  2. Déterminer la tension de surface critique de matériaux en modifiant liquides de sondage.
    1. Préparer des solutions différentes dans l'éthanol, le propylèneglycol, ou la teneur en éthylène glycol, en tant que ces mélanges ont connu des tensions superficielles 99-101.
      1. Vous pouvez également utiliser des solvants avec différentes tensions de surface-exemple, l'eau (72 mN / m), le glycérol (64 mN / m), le diméthylsulfoxyde (44 mN / m), l'alcool benzylique (39 mN / m), le 1,4- dioxane (33 mN / m), le 1-octanol (28 mN / m), et de l'acétone (25 mN / m). Il est important d'utiliser des solvants qui ne se dissolvent pas les polymères, car ceux-cibrouiller les résultats. En outre, il est important de noter que, en plus de la tension de surface, ces liquides ont des viscosités différentes, qui peuvent avoir un impact des mesures d'angle de contact et une limitation de cette technique.
      2. Mesurer l'angle de ces solutions sondés sur la surface du matériau de contact. Angle de contact de la parcelle en fonction de la tension de surface.

7. Détection mouillant en vrac de 31 Meshes

  1. Observez infiltration d'eau dans des maillages 3D à l'aide de micro-tomographie (μCT).
    1. Préparer une solution à 80 mg / ml de Ioxaglate (un agent de contraste iodé) dans l'eau.
    2. Immerger mailles de ces solutions et incuber à 37 ° C; mesurer périodiquement agent de contraste (eau) l'infiltration par μCT (18 um 3 résolution de voxels) en utilisant un 70 KVp tension du tube, courant de 114 pA, et un temps d'intégration de 300 ms.
    3. Grâce à un logiciel de traitement d'image, de mesurer intens de pixelslité dans toute l'épaisseur de la maille, où pixels clairs représentent l'infiltration d'eau. Sélectionnez une valeur de seuil de pixel (~ 1500) pour laquelle une intensité plus élevée représente l'infiltration d'eau.

8. essais des propriétés mécaniques des maillages

  1. Cut mailles à 1 cm x 7 cm et entre les poignées d'un appareil d'essai de traction. Mesurer l'exacte largeur, la longueur et l'épaisseur.
  2. Effectuer un test de rampe d'extension sur trois échantillons. Tracer la courbe contrainte-déformation en utilisant ces données pour déterminer le module d'élasticité, résistance à la traction et l'allongement à la rupture.

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Representative Results

Grâce à une série de transformations chimiques, la 2-one 5-benzyloxy-1,3-dioxan-monomère carbonate fonctionnel est synthétisée sous forme d'un solide cristallin blanc (Figure 1A). RMN 1 H confirme la structure (figure 1B) et la spectrométrie de masse et analyse élémentaire confirme la composition. Ce solide est ensuite copolymérisé avec soit D, L-lactide ou ε-caprolactone en utilisant un anneau réaction d'ouverture d'étain catalysée à 140 ° C. Après purification par précipitation, la composition de polymère est déterminée en utilisant analyse RMN 1 H en intégrant le proton benzylique déplacement chimique à 4,58 à 4,68 ppm et le pic de méthylène caractéristique de caprolactone ou de lactide pic méthyne (2,3 ou 5,2 ppm, respectivement). L'élimination sélective du groupe protecteur benzyle par hydrogénolyse est réalisée Pd / C catalysée. Déprotection complète est confirmée en notant la disparition du pic de benzyle dans les spectres RMN 1H. SUBSEQgreffage uent d'acide stéarique sur le groupe hydroxyle libre rend les copolymères finales hydrophobe. Ces copolymères sont des solides blancs à la température ambiante (Figure 1C), et ils sont capables d'être transformés en films, des mailles électrofilées et les revêtements électropulvérisée (Figure 1D).

Composition de copolymère (c.-à-lactide / caprolactone, le carbonate de glycérol) est réglée en faisant varier les rapports d'alimentation de monomères correspondants. La variation de la composition fournit un moyen pour synthétiser des copolymères avec une gamme de propriétés thermiques et / ou mécaniques. Par exemple, l'analyse thermique en utilisant la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) indique que PLA-PGC 18 polymères contenant 10, 20, 30, 40 ou 18% en moles de monomère PGC deviennent progressivement plus cristalline à une augmentation de PGC% en moles. Les propriétés thermiques du PCL-PGC 18 et PLA-PGC 18 copolymères sont résumés dans le tableau 2.

Le poly (glycérol monostéarate) à base de copolymères ont une énergie de surface inférieure à leur PCL correspondant ou homologues PLGA, telle que déterminée en utilisant des mesures d'angle de contact sur ​​des films lisses coulées (figure 2A). Alors que PCL possède un angle de contact de l'eau en mouvement de 84 °, l'angle de contact d'avance pour PCL-PGC 18 (80:20) est ~ 120 °. De même, PLGA possède un angle de contact d'avance de 71 °, tandis que PLA-PGC 18 (90:10) et PLA-PGC 18 (60:40) présentent angles de contact de 99 ° et 105 °, respectivement. Alliant PCL ou PLGA avec leurs résultats dopants de copolymères correspondants dans la promotion des valeurs d'angle de contact entre ceux obtenus pour les polymères et copolymères purs, et offre un moyen facile pour syntoniser hydrophobie (figure 2B). Dans ce cas, à la fois concentration de dopant de copolymère (par exemple, 10% ou 30% en poids / poids) de copolymère et la composition (c.-à-PLA-PGC 18 (90:10) ou PLA-PGC 18 (60: 40) espèces) affectent hydrophobie, avec plus de contenu PGC 18 cédant angles de contact plus élevés.

Dopage des copolymères synthétisés dans une solution de PCL ou PLGA et électrofilature ensuite les mélanges réalise mailles fibreuses avec hydrophobie accordable. Figure 3A illustre comment le dopage dans 30% PCL-PGC 18 ou PLA-PGC 18 transitions mailles d'hydrophobe à superhydrophobe. Superhydrophobicité est définie comme une apparente contact avec l'eau angle ≥ 150 ° avec un angle de contact faible hystérésis définie comme la différence entre l'avancement et le recul des mesures d'angle de contact de l'eau. La rugosité de surface accrue des mailles électrofilées augmente également l'angle de contact apparent de l'eau de ces matériaux par rapport à lisser films. La mouillabilité est réglée en faisant varier la concentration de dopant copolymère. Par exemple, électrofilé pur PCL prise avec ~ 7 pm fibres d'un diamètre possèdent une ang de contact apparentle de 123 °, tandis que les mailles dopées avec 10, 30 et 50% (poids / poids) PCL-PGC 18 présentent des angles de contact apparentes de 143 °, 150 ° et 160 ° à des diamètres de fibres comparables, respectivement (Figure 3B). La mouillabilité est également contrôlée par le choix des espèces copolymère de dopant. Dans ce cas, 6,5-7,5 um fibres PLGA maillages dopé avec 30% de PLA-PGC 18 (90:10) ou 30% de PLA-PGC 18 (60:40) présentent des angles de contact apparent de 133 ° ou 154 °, respectivement ( Figure 3C). La modification (par exemple, en réduisant) la taille de la fibre hydrophobe améliore également indépendante de la sélection et / ou la concentration de dopant. Cette dépendance de l'angle de contact apparent sur ​​le diamètre des fibres est montrée pour PCL et PLGA dans la figure 3D. Similaire à électrofilature, électropulvérisée PCL et revêtements dopé PCL affichent également des angles de contact qui augmentent avec le pourcentage de dopage, et des angles de contact encore plus élevés que ceux obtenus par électrofilage sontréalisé avec cette technique (figure 3E). En sondant la surface de la maille avec des liquides différents (qui possèdent différentes tensions superficielles) et les rapports de l'angle de contact, d'une valeur critique de la tension de surface à laquelle la maille rapidement mouille est déterminée. La figure 3F est une courbe Zisman modifié illustrant les études de tension de surface critique de PLGA maillages dopé avec 30% de PLA-PGC 18 (60:40) et mailles PCL dopés avec 30% PCL-PGC 18.

Imagerie SEM montre que les mailles sont le résultat de microfibres enchevêtrées. Cette technique est également utile pour la détermination de fibre ou la taille des particules, l'homogénéité et l'interconnectivité. La figure 4A montre PCL + 30% PCL-PGC 18 engrène avec des diamètres de fibre de 5.4 um et 1-2 pm, tandis que la figure 4B montre PLGA + 10 % PLA-PGC 18 mailles dont la taille varie de la fibre à partir de ~ 3 ~ um à 7 um. Électropulvérisée revêtements de PCL et PCL + 50% PCL-PGC 18 sont présentées sur la figure 4C, tandis que des revêtements de électropulvérisée PCL + 30% PCL-PGC 18 de faire varier la taille des particules sont présentés dans la figure 4D.

PCL- superhydrophobe et mailles à base de PLGA sont non-cytotoxique pour NIH / 3T3 fibroblastes (figure 5A) et sont bien tolérés dans souris C57BL / 6, avec modeste encapsulation fibreuse. Par rapport à des films non-poreux (non représenté), les mailles afficher un plus grand degré d'infiltration cellulaire (c.-à-macrophages) après l'implantation de 4 Weeks (figure 5B-E) 27. Bien que la cytocompatibilité / biocompatibilité des mailles superhydrophobe est similaire à mailles non super-hydrophobes, les performances in vitro de mailles superhydrophobes peut être supérieure dans les applications d'administration de médicaments. En raison de leur mouillage lent, mailles superhydrophobes sont capables de soutenir la libération de médicament pour des durées beaucoup plus longue que non SuPerHydrophobique mailles, depuis la libération du médicament ne peut pas se produire sans contact avec l'eau. Les études d'efficacité in vitro de libération de médicament démontrant ce principe sont décrits ailleurs 12,13.

Le mouillage des mailles électrofilées peut être suivie de manière non destructive au fil du temps en utilisant la microtomographie et iodé agent de contraste disponible dans le commerce Ioxaglate. Le treillis est placé dans une solution aqueuse contenant l'agent de contraste et imagé avec le temps. Comme le montre la figure 6A pur la maille PCL rapidement que l'eau mouille infiltre le matériau en vrac dans le premier jour. En revanche, les mailles dopé avec 30% de PCL-PGC 18 reste non mouillée pendant> 75 jours, avec de l'air restant à l'intérieur de la structure en masse (figure 6B). Ces résultats illustrent l'importance des matériaux en vrac superhydrophobes pour les applications non-mouillants.

Enfin, les propriétés mécaniques des mailles électrofilées sont déterminées à partir deEssai de traction. Le tableau 3 montre les données mécaniques représentatifs pour PCL, PLGA, et leurs mailles dopées respectives (fibre size = 7 um pour toutes les mailles) obtenus à partir de leurs courbes contrainte-déformation. Comme le pourcentage de dopage augmente, les modules élastiques (E) et les forces de traction de mailles ont tendance à diminuer.

Figure 1
. Figure 1. monomère / polymère de synthèse, la caractérisation et le traitement ultérieur dans des films, des mailles électrofilées et les revêtements électropulvérisée (A) un monomère purifié est une substance solide cristalline blanche à la température ambiante; (B) 1 H RMN Les spectres de monomère correspondant; (C) une photographie de polymères purifiés PLA-PGC 18 (à gauche) et PCL-PGC 18 (à droite); (D) de photographie PCL dopée avec 30% (poids / poids) PCL-PGC 18 et transformé en un (de gauche à droite): le film, maille électrofilé, et revêtement électropulvérisée.

Figure 2
Figure 2. progresser et le recul des angles de contact de l'eau sur les films de polymère / copolymère (a) l'avancement et le recul des mesures d'angle de contact de l'eau pour non dopé PCL et PLGA films lisses par rapport à ceux de pur PCL-PGC 18 et pur PLA-PGC 18 films lisses. (B) entrants et sortants des mesures d'angle de contact pour les films dopés PCL et PLGA. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 3
La figure 3. Les procédés de électrofilageélectronébulisation et générer des surfaces rugueuses qui améliorent encore l'hydrophobie de PCL et PLGA (A) Angle de contact pour électrofilé PCL PCL mailles et dopée avec 30% de PCL-PGC 18 (80:20) mailles (diamètre de fibre ≈ 2,5 um). PLGA mailles et PLGA maillages dopé avec 30% de PLA-PGC (diamètre de fibre ≈ 6,5 um) 18 (60:40) de mailles, avec les deux systèmes montrant une transition de hydrophobe à superhydrophobes; (B) angles de contact des PCL engrène en fonction de la concentration croissante en copolymère de dopant; (C) les angles de contact des mailles de PLGA ~ 6,5 um de diamètre en fonction de la composition de copolymère; (D) la mouillabilité en fonction du diamètre de la fibre de PCL (600 nm et 2,5 pm) et des mailles à base de PLGA (2,5 et 6,5 um); (E) des angles de contact des revêtements à base de PCL électropulvérisée en fonction de la concentration de dopage; copolymère (F) a modifié courbes Zismanmontrant des études de tension de surface critique pour PLGA maillages dopé avec 30% de PLA-PGC 18 (60:40) (cercles avec ligne de raccordement en pointillés) et PCL maillages dopé avec 30% PCL-PGC 18 (carrés avec ligne reliant solide). S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 4
Figure 4. imagerie SEM électrofilées de mailles et des revêtements électropulvérisée révèle taille de fibres / particules et la morphologie. (A) de petite diamètre PCL + 30% PCL-PGC 18 fibres (2.1 um) et correspondant microfibres de grand diamètre (4-5 um) mesh (gauche et droite, respectivement), la barre d'échelle = 10 um; (B) de petit diamètre PLGA + 10% de PLA-PGC 18 (90:10) (2,5-3,5 um) microfibre et de grand diamètre (6,5-7,5 pm) Mailles en microfibres (gauche et droite, respectivement; barre d'échelle = 10 um); (C) électropulvérisée particules constituées de pur PCL (à gauche), PCL + 50% PCL-PGC 18 (à droite), barre d'échelle = 20 pm; (D) électropulvérisée PCL + 30% PCL-PGC 18 particules de petite taille (à gauche) et grande (à droite) rayons (barre d'échelle = 2 pm). S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 5
La Figure 5. Dans vitro et in vivo la viabilité des cellules / biocompatibilité des mailles superhydrophobes électrofilées (A) Essai in vitro de cellules de NIH / 3T3 de fibroblastes sur la viabilité de 24 heures d'incubation avec PCL, PLGA, et dopées mailles. (B et C) histologique (H & E) des échantillons de la réponse de corps étranger in vivo pour superhydrophobe PLGA + 30% en poids de PLA-PGC 18 (60:40) électrofilé mailles après l'implantation sous-cutanée de 4 semaines chez des souris C57BL / 6 de souris à 10X (B) et 40X (C) grossissement; (D et E) réponse à implanté électrofilé PLGA pur mailles à 10X (D) et 40X (E) grossissement. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 6
Figure 6. Contraste améliorée microtomographie (μCT) la caractérisation du mouillage en vrac de mailles superhydrophobes. Le iodé d'agent de contraste de CT Ioxaglate (80 mgI / ml) dans Water sert de marqueur non invasif de l'eau d'infiltration (A) non-PCL mailles superhydrophobes et (B) superhydrophobes PCL + 30% PCL-PGC 18 mailles. Carte en couleur indique maillage non mouillée comme le rouge et le passage du jaune au vert au bleu / violet comme mouillage progresse. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Électrofilées polymères synthétiques: Référence (s):
Poly (lactide-co-glycolide) 27,36,43,48-52
Polyglycolide 52,53
Le poly (lactide-co-caprolactone) 54-57
Polycaprolactone 13,58-66
Polylactide 52,67
Poly (alcool vinylique) 68-71 </ td>
Poly (éthylène glycol) / copolymères à blocs 72,73
Poly (ester-uréthanne) s 74-78
Le poly (carbonate de triméthylène) 79
Le poly (diméthyl siloxane) 80,81
Le poly (éthylène-acétate de vinyle co-) 82
Polyvinylpyrrolidone 83
Polyamide (s) 84-86
Polyhydroxybutryate 87,88
Polyphosphazène (s) 89,90
Le poly (carbonate de propylène) 91-93
Polyéthylèneimine 94,95
Poly (acide γ-glutamique) 96
Silicate 97,98

Tableau 1: exemples de polymères synthétiques qui biomédicalesont été électrofilées pour des applications biomédicales, avec des références accompagnant.

Copolymère Conversion (%) Lactide une Glycérol une M n (g / mol) b M w / M n Tg (° C) c T m (° C) Tc (° C) AHf (J / g)
PLA-PGC 18 (90:10) 92 89 11 12512 1.5 28 - - -
PLA-PGC 18 (80:20) 96 78 23 10979 1.5 17 33 11 3
PLA-PGC 18 (70:30) 90 66 34 17305 1.5 * 40 17 23
PLA-PGC 18 (60:40) 86 54 47 13226 1.6 * 43 27 32
PCL-PGC 18 (80:20) 99 (caprolactone) 81 19 21100 1.7 -53 31 19 55

Tableau 2: Caractérisation des copolymères synthétisés une taupe de%; b Tel que déterminé par chromatographie d'exclusion stérique (THF, 1,0 mL / min); Mn = poids moléculaire moyen en nombre, Mw / Mn = polydispersité c T g = verre.. température de transition; T m = fusiontempérature; T = température c de cristallisation; Δ H f = chaleur de fusion. D Non g T a été observée pour ces polymères semi-cristallins sur la plage de température de -75 ° C à 225 ° C.

Composition Mesh Module d'élasticité (E) (MPa) Résistance à la traction (MPa)
PCL un 15,3 1.5
+ 10% PCL-PGC 18 10,8 1.5
+ 30% PCL-PGC 18 3.5 0,8
PLGA b 84,9 2.6
+ 10% de PLA-PGC 18 (60:40) 40,3 0,8
+ 30% de PLA-PGC <sub> 18 (60:40) 10.1 0,3

Mailles à base de PLGA propriétés de traction représentatifs de mailles électrofilées une taille de fibre pour PCL et mailles à base de PCL ≈ 7 pm taille b de fibre pour PLGA et ≈ 7 pm: Tableau 3...

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Discussion

Notre approche de la construction à partir de polymères super-hydrophobes des matériaux biomédicaux combine la chimie des polymères synthétiques avec les techniques de traitement de polymère d'électrofilage et électronébulisation. Ces techniques permettent soit de fibres ou de particules, respectivement. Plus précisément, polycaprolactone et poly (co -glycolide lactide) à base de matériaux superhydrophobes sont préparés en utilisant cette stratégie. En faisant varier la composition de copolymère hydrophobe, un copolymère pour cent dans le mélange final de polymères, de la taille des fibres / particules, pour cent en poids total de polymère, et les conditions de fabrication, la mouillabilité des matériaux électrofilées / électropulvérisée résultant est contrôlé. Les matériaux préfabriqués dans cet ouvrage sont des polymères non toxiques et biocompatibles, et possèdent une barrière d'air méta-stable en présence d'eau.

Les étapes essentielles de ce protocole concernent 1) la synthèse des copolymères en utilisant polymérisation par ouverture de cycle, 2) électrofilature ou électropulvérisation ces copolymères avec un polymère biomédical correspondant tel que PCL ou PLGA; et 3) la caractérisation de leur morphologie, comportement non mouillant / hydrophobie, les propriétés mécaniques, et in vitro / in vivo biocompatibilité. Si des difficultés avec la synthèse de polymères, la modification et / ou électrofilature sont rencontrés, les techniques suivantes vous aideront à identifier et résoudre ces problèmes.

Il est important de garantir la pureté des monomères et qu'ils ne contiennent pas de trace d'eau, telle que celle de l'atmosphère. La présence d'eau peut empêcher ou mettre fin à la polymérisation, conduit à des polymères de faible poids moléculaire ou des polymères avec des rendements extrêmement larges distributions de poids moléculaires. Toujours évacuer le contenu de récipients de polymérisation et remplir à nouveau avec de l'azote ou de l'argon sec, et effectuer tous les ajouts (monomères et catalyseurs) sous sec, atmosphère inerte. Si polymérisation incomplète ou infructueuse apparaît, il peut être nécessaire de sécherles réactifs par distillation, ou re-cristallisent les monomères pour améliorer la pureté. Si dé-benzylation du copolymère résultant apparaît échoué (comme observé par la suite une analyse par RMN H), il peut être nécessaire d'ajouter plus de catalyseur ou en utilisant un réactif de catalyseur différente. Nous notons en particulier ici que déprotection échec a été observé avec certains catalyseurs Pd / C, et il est préférable d'utiliser celui indiqué dans le tableau des matériaux.

Plusieurs difficultés techniques peuvent être rencontrés pendant le processus électrofilature et électronébulisation. Si la solution à la pointe de l'aiguille est affaissé, augmenter la tension. Si plusieurs jets se forment, de réduire la tension. En plus de ces ajustements, il peut être nécessaire d'ajuster la distance pointe-collecteur si les fibres / particules apparaissent humide (dans ce cas, augmentez la distance de collection), ou si le réglage de la tension ne résout pas de manière adéquate une gouttelette glisser au la pointe de l'aiguille, de réduire la distanciation de collectionCE. Si les fibres ne sont pas en forme, il peut être nécessaire d'augmenter la viscosité de la solution par augmentation de la concentration de polymère; la même chose est vraie si les fibres semblent avoir une morphologie de perles sur la chaîne. Si les problèmes persistent, il peut être nécessaire de passer à un solvant différent d'électrofilage. Pour plus d'dépannage, Leach et ses collaborateurs 47 fournissent un guide de dépannage complet pour électrofilature.

Alors que électrofilature et électronébulisation sont des techniques utiles pour la fabrication de matériaux biomédicaux, ils ont leurs limites. Tout d'abord, ces techniques reposent sur une cible à la terre pour recueillir des fibres ou particules, donc la conductivité électrique est un paramètre important à considérer. Il peut être difficile à électropulvérisation electrospin ou des matériaux qui sont particulièrement bons isolants électriques, étant donné que le jet de polymère peut être plus attirés par les zones entourant ces substrats. Une solution possible consiste à sécuriser des matériaux moins conducteurs à cruban de cuivre onductive. En outre, alors que nous avons réussi à électrofilature mailles jusqu'à 1 mm d'épaisseur, la fabrication de mailles très épaisses peut être entravée en raison de la nature isolante du revêtement de polymère sur le collecteur. À ce stade, les mailles peuvent augmenter en surface sans beaucoup augmentation de leur épaisseur globale. En second lieu, en fonction de la taille de maille désirée, une quantité importante de matière est nécessaire pour obtenir la viscosité de solution suffisante (qui est nécessaire pour l'électrofilage, comme des enchevêtrements de chaîne sont nécessaires pour la formation de fibres). Par conséquent, électrofilage peut ne pas être une option appropriée pour des matériaux précieux; électronébulisation utilise généralement des concentrations plus faibles et moins exigeant en termes de la quantité requise de matériau ainsi. Si la quantité de l'échantillon est très limitée, il peut être possible de réduire la perte de matériau en supprimant les tubes de raccordement (ce qui ajoute par ailleurs au volume mort total). Enfin, la détermination de la tension superficielle critique repose surl'utilisation de différents liquides de palpage, qui possèdent également des viscosités différentes. En tant que tel, ce procédé présente une limitation potentielle en ce que la viscosité est également un facteur contribuant à ces résultats.

Superhydrophobes matériaux sont une classe excitante de biomatériaux, qui trouvent utilisation accrue pour une gamme d'applications dans l'administration de médicaments, l'ingénierie tissulaire, la cicatrisation des plaies, et anti-fouling. Il existe plusieurs techniques pour améliorer la rugosité de surface de matériaux pour biomimétiques et non-mouillants applications, telles que l'assemblage couche par couche 15, micromodelage / microtexturation 102, électrofilage 1,5,13 et 32 électronébulisation. De ces approches, électrofilature et électronébulisation sont des méthodes particulièrement attractifs en raison de leur évolutivité et la compatibilité générale avec les substrats sous-jacents. En conclusion, cette stratégie combinant la chimie des polymères et de l'ingénierie de processus est un processus souple et générale qui permettra aux autresles chercheurs à élaborer, caractériser et d'étudier de nouveaux biomatériaux où mouillabilité des matériaux est une caractéristique de conception clé.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Silicone oil Sigma-Aldrich 85409
Cis-2-Phenyl-1,3-dioxan-5-ol Sigma-Aldrich 13468
Benzyl bromide Sigma-Aldrich B17905 Toxic, lacrymator/eye irritant, use in chemical fume hood
Potassium hydroxide Sigma-Aldrich 221473 Corrosive
Rotary evaporator Buchi R-124
High-vacuum pump Welch 8907
Nitrogen, ultra high purity Airgas NI UHP300 Compressed gas
Tetrahydrofuran, stabilized with BHT Pharmaco-Aaper 346000 Flammable. Dried through column of XXX
Dichloromethane Pharmaco-Aaper 313000 Flammable, toxic.
Separatory funnel (1 L) Fisher Scientific 13-678-606
Sodium sulfate Sigma-Aldrich 239313
Ethanol, absolute Pharmaco-Aaper 111USP200 Flammable, toxic.
Buchner funnel Fisher Scientific FB-966-F
Methanol Pharmaco-Aaper 339000ACS Flammable, toxic.
Hydrochloric acid Sigma-Aldrich 320331 Corrosive. Diluted to 2N in distilled water.
Ethyl chloroformate, 97% Sigma-Aldrich 185892 Toxic, flammable, harmful to environment
Triethylamine (anhydrous) Sigma-Aldrich 471283 Toxic, flammable, harmful to environment
Diethyl ether Pharmaco-Aaper 373ANHACS Highly flammable. Purified through XXX column.
3,6-Dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione (D,L-lactide) Sigma-Aldrich 303143
Tin (II) ethylhexanoate Sigma-Aldrich S3252 Toxic.
ε-caprolactone (97%) Sigma-Aldrich 704067
Toluene, anhydrous Sigma-Aldrich 244511 Flammable, toxic.
Glass syringe Hamilton Company 1700-series
Deuterated chloroform Cambridge Isotopes Laboratories, Inc. DLM-29-10 Toxic
Nuclear magnetic resonance instrument Varian V400
Palladium on carbon catalyst Strem Chemicals, Inc. 46-1707
Hydrogenator unit Parr 3911
Hydrogenator shaker vessel Parr 66CA
Hydrogen Airgas HY HP300 Highly flammable.
Diatomaceous earth Sigma-Aldrich 22140
2H,2H,3H,3H-perflurononanoic acid Oakwood Products, Inc. 10519 Toxic.
Stearic acid Sigma-Aldrich S4751
N,N’-dicyclohexylcarbodiimide Sigma-Aldrich D80002 Toxic, irritant.
4-(dimethylamino) pyridine Sigma-Aldrich 107700 Toxic.
Hexanes Pharmaco-Aaper 359000ACS Toxic, flammable.
Gel permeation chromatography (GPC) system Rainin
GPC column Waters WAT044228
Differential scanning calorimeter TA Instruments Q100
Chloroform Pharmaco-Aaper 309000ACS Toxic.
N,N-dimethylformamide Sigma-Aldrich 227056 Toxic, flammable.
Polycaprolactone, MW 70-90 kg/mol Sigma-Aldrich 440744
Poly(lactide-co-glycolide), MW 136 kg/mol Evonik Industries LP-712
10 ml glass syringe Hamilton Company 81620
18 AWG blunt needle BRICO Medical Supplies BN1815
Electrospinner enclosure box Custom-built N/A Made of acrylic panels
High voltage DC supply Glassman High Voltage, Inc. PS/EL30R01.5 High voltages, electrocution hazard
Linear (translating) stage Servo Systems Co. LPS-12-20-0.2 Optional
Programmable motor & power supply Intelligent Motion Systems, Inc. MDrive23 Plus Optional
24V DC motor & power supply McMaster-Carr 6331K32 Optional
Aluminum collector drum Custom-built Optional
Syringe pump Fisher Scientific 78-0100I
Inverted optical microscope Olympus IX70
Scanning electron microscope Carl Zeiss Supra V55
Conductive copper tape 3M 16072
Aluminum SEM stubs Electron Microscopy Sciences 75200
Contact angle goniometer Kruss DSA100
Propylene glycol Sigma-Aldrich W294004 Toxic.
Ethylene glycol Sigma-Aldrich 324558 Toxic.
Ioxaglate Guerbet
Fetal bovine serum American Type Culture Collection 30-2020
Micro-computed tomography instrument Scanco
Image analysis software (Analyze) Mayo Clinic
Tensile tester Instron 5848
Micrometer Multitoyo 293-340
Calipers Fisher Scientific 14-648-17

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References

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Bioengineering Numéro 102 Électrofilage électronébulisation polycaprolactone poly (lactide microfibre nanofibres microparticules superhydrophobes des biomatériaux libération de la drogue biodégradables surface.
Superhydrophobes fabrication de matériaux polymères pour des applications biomédicales
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Kaplan, J., Grinstaff, M.… More

Kaplan, J., Grinstaff, M. Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications. J. Vis. Exp. (102), e53117, doi:10.3791/53117 (2015).

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