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Engineering

अमेरिकी सेना अनुसंधान प्रयोगशाला में थोक Nanocrystalline धातुओं के प्रसंस्करण

Published: March 7, 2018 doi: 10.3791/56950
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 2, 3, 1, 1
1Weapons and Materials Research Directorate, US Army Research Laboratory, 2Bowhead Total Enterprise Solutions, LLC, 3Oak Ridge Institute for Science and Education

Summary

इस पत्र के उपंयास धातु पाउडर के उत्पादन के लिए इस्तेमाल के तरीके पर जोर देने के साथ थोक nanocrystalline धातुओं के प्रसंस्करण पर सेना अनुसंधान प्रयोगशाला में चल रहे प्रयासों का एक संक्षिप्त सिंहावलोकन प्रदान करता है ।

Abstract

उनके बड़े सुक्ष्म समकक्षों के सापेक्ष महत्वपूर्ण संपत्ति सुधार के लिए उनकी क्षमता को देखते हुए, बहुत काम nanocrystalline धातुओं के निरंतर विकास के लिए समर्पित किया गया है । इन प्रयासों के बावजूद, प्रयोगशाला पीठ से वास्तविक अनुप्रयोगों के लिए इन सामग्रियों का संक्रमण बड़े पैमाने पर भागों है कि वांछित nanocrystalline microstructures को बनाए रखने का उत्पादन करने के लिए अक्षमता के द्वारा अवरुद्ध किया गया है । एक विधि के विकास के लिए nanosized अनाज संरचना को स्थिर करने के लिए आ रहा है कि धातु के लिए पिघलने बिंदु के तापमान के बाद, अमेरिकी सेना अनुसंधान प्रयोगशाला (ARL) इन के विकास में अगले चरण में प्रगति की है साबित सामग्री-अर्थात् बड़े पैमाने पर प्रासंगिक परीक्षण वातावरण की एक श्रेणी में परीक्षण और मूल्यांकन के लिए उपयुक्त भागों का उत्पादन । इस रिपोर्ट में प्रसंस्करण, लक्षण वर्णन, और ARL पर इन सामग्रियों के समेकन में चल रहे प्रयासों का एक व्यापक सिंहावलोकन प्रदान करता है । विशेष रूप से, ध्यान में nanocrystalline धातु पाउडर के उत्पादन के लिए इस्तेमाल किया पद्धति पर रखा जाता है, दोनों छोटे और बड़े पैमाने पर मात्रा में, कि चल रहे अनुसंधान के प्रयासों के केंद्र में हैं ।

Introduction

उच्च ऊर्जा यांत्रिक मिश्र धातु द्वारा तैयार Nanocrystalline धातुओं के रूप में उनके मोटे सुक्ष्म समकक्षों की तुलना में बेहतर यांत्रिक शक्ति का प्रदर्शन दिखाया गया है । हालांकि, के रूप में ऊष्मा सिद्धांतों द्वारा तय की, nanocrystalline microstructures ऊंचा तापमान पर अनाज coarsening के अधीन हैं । इस तरह, प्रसंस्करण और इन सामग्रियों के अनुप्रयोगों वर्तमान में थोक रूप में स्थिर microstructures बनाने की क्षमता द्वारा सीमित है । इन सामग्रियों की क्षमता को देखते हुए ऐसी प्रणालियों को विकसित करने के प्रयास में दो प्राथमिक विधियों को आगे बढ़ाया जा रहा है । पहले, एक काइनेटिक दृष्टिकोण के आधार पर, कई तंत्र का इस्तेमाल करने के लिए अनाज की सीमाओं (जीबीएस) पर एक बल लागू करने के क्रम में अनाज विकास को रोकने के । ठेठ पिन को जीबीएस कार्यरत तंत्र माध्यमिक चरणों (Zener लगाए)1,2,3 और/या घुला हुआ पदार्थ खींचें प्रभाव4,5। दूसरी विधि, एक ऊष्मा दृष्टिकोण के आधार पर, 6,7,8,9में घुला हुआ परमाणु विभाजन के माध्यम से जीबी मुक्त ऊर्जा को कम करने से अनाज की वृद्धि को दबा 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.

एक nanograined microstructure के साथ मिश्र के विकास के लिए पहला कदम के रूप में, उच्च तापमान पर अनाज विकास और microstructural स्थिरता को नियंत्रित कि ऊष्मा और काइनेटिक सिद्धांतों में बुनियादी समझ स्थापित किया गया था । अभिकलनी सामग्री विज्ञान भी मिश्र धातु विकास गाइड करने के लिए इस्तेमाल किया गया था । इन अंतर्दृष्टि का प्रयोग, विभिंन मिश्र धातु पाउडर के छोटे पैमाने पर बहुत से उच्च ऊर्जा मिलिंग और भौतिक और यांत्रिक गुणों का एक व्यापक रेंज के लिए मूल्यांकन का उपयोग कर उत्पादित किया गया । और अधिक आशाजनक प्रणालियों के लिए, उंनत लक्षण वर्णन तकनीक के लिए पूरी तरह से मनाया गुण और प्रदर्शन के लिए पाउडर के microstructure लिंक विकसित किए गए ।

इसके साथ ही, nanocrystalline चूर्ण से थोक घटकों का उत्पादन करने के लिए आधारभूत ढांचे और उपकरणों का अधिग्रहण किया गया । एक बार इस उपकरण जगह में था, प्रसंस्करण विज्ञान पूरी तरह से मिश्र धातु पाउडर से थोक सामग्री को मजबूत करने के लिए आवश्यक छोटे पैमाने पर प्रयोगों की एक श्रृंखला के माध्यम से विकसित किया गया था. एक बार थोक नमूनों उपलब्ध थे, प्रयोगों की एक श्रृंखला (जैसे थकान, रेंगना, उच्च तनाव दर, आदि) के रूप में शर्तों का एक व्यापक रेंज के तहत इन सामग्रियों की यांत्रिक प्रतिक्रिया को समझने के लिए प्रदर्शन किया गया । इन प्रयोगों से प्राप्त ज्ञान के लिए संभव आवेदन रिक्त स्थान है कि स्थिर थोक nanocrystalline मिश्र धातुओं के व्यावसायीकरण सक्षम हो जाएगा विकसित करने के लिए इस्तेमाल किया गया है ।

सामूहिक रूप से, इन कार्यों की बैठक अमेरिकी सेना अनुसंधान प्रयोगशाला (ARL) एक nanocrystalline धातु अनुसंधान 4 मुख्य प्रयोगशालाओं से मिलकर केंद्र के भीतर विकास के लिए नेतृत्व किया गया है । इस प्रयोगशाला परिसर २०,०००,००० अमरीकी डालर का कुल निवेश का प्रतिनिधित्व करता है और यह है कि यह मौलिक, लागू है, और विनिर्माण विज्ञान के पहलुओं spans में अद्वितीय है । इन प्रयोगशालाओं के प्राथमिक प्रयोजन के लिए है संक्रमण सबूत-अवधारणा विचारों को पायलट के पैमाने पर और पूर्व विनिर्माण स्तर । ऐसा करने में, यह अनुमान है कि प्रयोगशालाओं प्रोटोटाइप भागों के उत्पादन में सक्षम हो जाएगा, आवश्यक पता कैसे और विनिर्माण विज्ञान के लिए स्केल-अप प्रसंस्करण के लिए विकसित करने, और आंतरिक रूप से के रूप में अच्छी तरह से बाह्य अनुसंधान संस्थानों के लिए संपर्क के लिए अनुमति देते है या इस उंनत पाउडर प्रौद्योगिकी के व्यावसायीकरण और संक्रमण के माध्यम से औद्योगिक भागीदारों ।

जैसा कि पहले संकेत, पहले कदम की पहचान, उत्पादन, और तेजी से दोनों संश्लेषण और निर्माण के प्रोटोटाइप भागों में व्यवहार्यता के लिए नए मिश्र धातु प्रोटोटाइप का आकलन है । इस को पूरा करने के लिए, कई अद्वितीय, कस्टम डिजाइन उच्च ऊर्जा शेखर मिलों की क्षमता के साथ निर्माण किया गया है से तापमान की एक विस्तृत श्रृंखला पर पाउडर-196 ° c करने के लिए 200 डिग्री सेल्सियस । के रूप में नाम का तात्पर्य, इन मिलों हिंसक मिलाते हुए कार्रवाई के माध्यम से ठीक पाउडर के लगभग 10-20 जी उत्पादन है कि पाउडर और पीसने मीडिया पाउडर जिसमें प्रत्येक कण के अनुपात में एक संरचना है उत्पादन के बीच दोहराए प्रभावों का कारण बनता है तात्विक पाउडर मिश्रण शुरू. जबकि पाउडर की तेजी से जांच के लिए उपयुक्त, इस प्रकार की मिलों स्पष्ट रूप से (निकट) औद्योगिक पैमाने पर पाउडर उत्पादन के लिए उपयुक्त नहीं हैं (उदा, किलोग्राम) ।

बड़ी मात्रा में पाउडर का उत्पादन करने की आवश्यकता को देखते हुए और संभव के रूप में निरंतर एक प्रक्रिया के रूप में, एक खोज के लिए संभावित व्यवहार्य तरीकों और उपकरणों की पहचान की गई थी । ग्रहों की गेंद मिल्स एक समर्थन डिस्क जो खड़ी उंमुख शीशियों से विपरीत दिशा में घूमता है, दोनों पीसने और केंद्रापसारक बलों की वजह से टकराव के कारण कण आकार में कमी के परिणामस्वरूप का उपयोग करें । अधिकांश ग्रहों मिलों के लिए बहुत आकार लगभग 2 किलो तक रेंज । पारंपरिक मिलों के विपरीत, attritor मिल्स एक ऊर्ध्वाधर ड्रम के अंदर उत्तेजित करने वालों की एक श्रृंखला के होते हैं । उत्तेजितकों के रोटेशन पीसने मीडिया की गति का कारण है, पाउडर, गेंदों के बीच collisions के माध्यम से कण आकार में कमी के परिणामस्वरूप, और उत्तेजित करने वालों । बड़ा attritor मिलों प्रति रन 200 किलो से अधिक उत्पादन करने में सक्षम हैं । हालांकि इन मिलों के दोनों बहुत में महत्वपूर्ण वृद्धि की पेशकश करने के लिए शेखर मिल्स के सापेक्ष आकार, वे एक सतत फैशन में चलाने के लिए सक्षम नहीं हैं, बल्कि लोड किया जाना चाहिए और एक रन के लिए मैंयुअल रूप से उतारा ।

इन कमियों के कारण, ध्यान उच्च ऊर्जा, क्षैतिज रोटरी गेंद मिलों की एक श्रृंखला के लिए स्थानांतरित कर दिया । प्रति बैच के रूप में ज्यादा के रूप में 200 किलो प्रसंस्करण करने में सक्षम, इन मिलों भी निष्क्रिय वातावरण के तहत काम करने में सक्षम है और साथ ही निर्वात । अंत में, मिलिंग चैंबर एक airlock है कि पाउडर के तेजी से और स्वचालित हटाने के लिए अनुमति देता है एक बार मिलिंग प्रक्रिया पूरा हो गया है के साथ डिजाइन किया गया है । एक स्वचालित पाउडर इंजेक्शन प्रणाली के साथ संयुक्त, इसका मतलब है कि गेंद मिल एक काफी सतत तरीके से चलाने में सक्षम है, जिससे यह औद्योगिक सेटिंग्स के लिए एक अत्यधिक व्यवहार्य प्रणाली बनाने । सुविधाओं के इन संयोजन के कारण, ARL हाल ही में खरीदा है और दो मिलों स्थापित किया है और अब आंतरिक पाउडर प्रसंस्करण के प्रयासों को बढ़ाने में लगे हुए है ।

जबकि पाउडर प्रसंस्करण प्रयासों पर जा रहे प्रयासों के एक केंद्रीय पहलू का प्रतिनिधित्व करते हैं, और सबसे होनहार मिश्र धातु पाउडर के लक्षण वर्णन और समेकन भी ध्यान केंद्रित अनुसंधान के क्षेत्रों रहे हैं । वास्तव में, के रूप में नीचे विस्तृत, ARL अपेक्षित विश्लेषणात्मक और परीक्षण के लिए पूरी तरह से नए चूर्ण की मुख्य विशेषताओं का मूल्यांकन आवश्यक उपकरणों में उल्लेखनीय निवेश किया है । इसके अलावा, नमूनों की सफल समेकन अब पारंपरिक पूर्ण पैमाने पर यांत्रिक परीक्षण और लक्षण वर्णन के लिए अनुमति देता है (उदा, तनाव, थकान, रेंगना, सदमे और बैलिस्टिक मूल्यांकन) इन सामग्रियों का जो आम तौर पर व्यवहार्य नहीं किया गया है सामग्री के इस वर्ग के लिए । यह लेख प्रारंभिक संश्लेषण, स्केल-अप, समेकन और थोक nanocrystalline धातुओं और मिश्र धातु के लक्षण वर्णन के लिए ARL में उपयोग प्रोटोकॉल की रिपोर्ट ।

पाउडर संश्लेषण के लिए दो मुख्य प्रयोगशालाओं चित्रा 1में देखा जा सकता है । चित्र 1a अवधारणाओं और मिश्र धातु डिजाइन के तेजी से विकास में सक्षम बनाता है जो छोटे पैमाने पर पाउडर प्रसंस्करण प्रयोगशाला से पता चलता है । इस प्रयोगशाला के तापमान की एक सीमा (कमरे के तापमान 400 डिग्री सेल्सियस और 10 से-196 डिग्री सेल्सियस) पर पाउडर की प्रक्रिया के लिए क्षमता के साथ कई कस्टम डिजाइन उच्च ऊर्जा मिलों शामिल हैं । लैब भी एक कस्टम क्षैतिज ट्यूब भट्ठी थर्मल और microstructural स्थिरता के तेजी से मूल्यांकन के लिए डिज़ाइन किया गया है (जैसे, अनाज विकास अध्ययन) नई धातु मिश्र धातुओं के. अंत में, लैब भी कई अद्वितीय छोटे पैमाने पर तनाव, कतरनी पंच, और छाप रेंगने परीक्षण उपकरणों, साथ ही एक राज्य के अत्याधुनिक उपकरण नैनो-फ्रॉम सहित यांत्रिक परीक्षण setups घरों । एक बार अच्छी तरह से परीक्षण किया और दिखाया वादा की, चयनित मिश्र धातु बड़े पैमाने पर प्रसंस्करण प्रयोगशाला (चित्र 1b), जहां इंजीनियरिंग और विनिर्माण प्रोटोकॉल बड़े पैमाने पर (जैसे, किलोग्राम) के उत्पादन की अनुमति के लिए विकसित कर रहे हैं करने के लिए स्थानांतरित कर रहे हैं विशिष्ट पाउडर । कुल में, प्रयोगशालाओं २,०००,००० अमरीकी डालर के आदेश पर एक कुल निवेश का प्रतिनिधित्व करते है और लैब बेंच से पायलट पैमाने पर विनिर्माण स्तर के लिए उपंयास धातु पाउडर के संक्रमण को शामिल किया गया है, जिससे प्रोटोटाइप भागों के उत्पादन को सक्षम करने ।

उच्च ऊर्जा गेंद मिलिंग/यांत्रिक मिश्र धातु पाउडर के रूप में nanocrystalline धातुओं और मिश्र धातु के उत्पादन के लिए एक बहुमुखी प्रक्रिया है17। मोटे दानेदार चूर्ण के साथ शुरू (आमतौर पर अनाज का आकार ~ 5-10 µm), यह मिलिंग के बाद मतलब अनाज आकार < 100 एनएम के साथ nanocrystalline पाउडर प्राप्त करने के लिए संभव है । इस मिलिंग नियमित रूप से एक थरथानेवाला में प्रदर्शन किया/ मिलिंग शीशी पाउडर की वांछित मात्रा के साथ ही मिलिंग गेंदों, आमतौर पर स्टेनलेस स्टील से भर जाता है । इस मिल एक प्रस्ताव है कि लगभग 1080 चक्र मिनट की दर से कम पार्श्व आंदोलनों के साथ आगे और पीछे दोलन शामिल में शीशियों हिलाता है-1। प्रत्येक जटिल गति के साथ गेंदों एक दूसरे के साथ टकराने, शीशी और ढक्कन के अंदर के खिलाफ प्रभाव, और एक साथ महीन आकार के लिए पाउडर को कम । इस काइनेटिक ऊर्जा को चूर्ण में मिलाकर आधा मास गुना औसत वेग के वर्ग (१९ एम एस-१) के बीयरिंगों के बराबर होता है. मिल बिजली, उदा. प्रति यूनिट समय दिया ऊर्जा, मिल की आवृत्ति के साथ बढ़ जाती है (15-26 हर्ट्ज). गेंदों की विशिष्ट संख्या और एक दिया 20 एच अवधि के लिए सबसे कम आवृत्ति लेने, प्रभावों की कुल संख्या 1.5 billon से अधिक है । इन प्रभावों के दौरान पाउडर दोहराया fracturing और ठंडे-वेल्डिंग बिंदु तक जहां घटक परमाणु स्तर पर मिश्रित कर रहे है । Microscopically इस मिश्रण और microstructure के शोधन कतरनी बैंड के रूप में के रूप में अच्छी तरह से विस्थापन और बिंदु दोष जो नीचे microstructure टूट जाता है की एक उच्च घनत्व में स्थानीयकृत विकृति द्वारा सुविधा है । अंततः, टकराव की गर्मी के रूप में स्थानीय तापमान, पुनर्संयोजन और इन दोषों के विनाश को जंम देती है उनकी पीढ़ी के साथ एक स्थिर राज्य में होता है । दोष संरचनाओं अंततः, हालांकि पुनर्गठन, छोटे और छोटे उच्च कोण equiaxed अनाज के गठन में परिणाम । इस प्रकार, गेंद मिलिंग एक प्रक्रिया है कि गंभीर प्लास्टिक के दोषों के एक उच्च घनत्व की उपस्थिति द्वारा प्रकट विकृति लाती है । इस प्रक्रिया में घुला हुआ तत्व की वृद्धि हुई diffusivity और माध्यमिक चरणों और microstructure के समग्र nanostructuring के शोधन और फैलाव के लिए अनुमति देता है ।

उच्च ऊर्जा cryomilling एक मिलिंग प्रक्रिया को छोड़कर उच्च ऊर्जा गेंद मिलिंग के लिए इसी तरह की है कि मिलिंग शीशी मिलिंग प्रक्रिया के दौरान क्रायोजेनिक तापमान पर बनाए रखा है । शीशी में एक समान तापमान हासिल करने के लिए मिल को निम्नानुसार संशोधित किया गया है । मिलिंग की शीशी पहले एक Teflon आस्तीन के अंदर रखा है जो फिर एक Teflon टोपी के साथ बंद है । आस्तीन स्टेनलेस स्टील और प्लास्टिक टयूबिंग के माध्यम से उपयुक्त cryogen (तरल नाइट्रोजन (LN2) या तरल आर्गन (LAr)) युक्त एक देवर से जुड़ा हुआ है । मिलिंग की शीशी को ठंडा करने और cryogen के उबलते तापमान पर मिलिंग की शीशी को बनाए रखने की प्रक्रिया के दौरान आस्तीन के माध्यम से cryogen बहती है, जैसे-196 LN के लिए ° c और LAr के लिए-186 डिग्री सेल्सियस । क्रायोजेनिक प्रसंस्करण के कम तापमान अधिक तन्य धातुओं जो अंयथा कमरे के तापमान पर नहीं मिल सकता है की वृद्धि हुई विखंडन के लिए सीसा । इसके अतिरिक्त, क्रायोजेनिक तापमान तापीय रूप से सक्रिय diffusional प्रक्रियाओं जैसे अनाज विकास और चरण पृथक्करण को कम करता है जिससे microstructure और अघुलनशील तात्विक प्रजातियों के घुलनशीलता की वृद्धि काे अनुमति दी जाती है ।

उच्च ऊर्जा क्षैतिज रोटरी गेंद मिल एक उच्च ऊर्जा मिलिंग प्रणाली है कि कई एक ड्राइव शाफ्ट पर तय ब्लेड के साथ एक उच्च गति रोटर के साथ एक क्षैतिज स्टेनलेस स्टील मिलिंग जार के होते हैं । मिलिंग करने के लिए पाउडर चक्की गेंदों के साथ साथ जार के अंदर स्थानांतरित कर दिया है । गेंदों और पाउडर के आंदोलन जार के अंदर शाफ्ट के रोटेशन के माध्यम से हासिल की है । शाफ्ट उच्च गति पर घूमता है और मिलिंग स्टील बॉल्स टकराने, तेजी लाने, और पाउडर के लिए उनकी काइनेटिक ऊर्जा हस्तांतरण । आरपीएम की रेंज 100-1000 है और बॉल्स का औसत वेग 14 एम एस-1है । विशेष रूप से, मिलों को मिलिंग तापमान (-30 डिग्री सेल्सियस से 200 डिग्री सेल्सियस उच्च) की एक सीमा से अधिक संचालित करने के लिए सुसज्जित है और निर्वात (mTorr) के तहत या दबाव मोड (1500 Torr) (कवर गैस के विभिंन प्रकार के उपयोग) में चलाया जा सकता है । आधार इकाई के अलावा, मिल एक वाहक गैस निर्वहन इकाई के साथ ही कनेक्शन विधानसभाओं जो निष्क्रिय गैस कवर के तहत पाउडर की लोडिंग और उतराई की अनुमति देता है के साथ सुसज्जित है । यह उपकरण एक ठेठ 8 एल स्टील मिलिंग जार (चित्रा बी2) के साथ-साथ चित्रा 2a में देखा जा सकता है । बड़ी मिल के अलावा ARL ने एक छोटी मिल खरीदी है जिसे लिक्विड नाइट्रोजन (फिगर 2c) के तहत चलाने के लिए परिवर्तित किया गया है । इस मिल के बीच चल रहे चक्र प्रति प्रोसेस्ड पाउडर के 100-400 g के बीच उत्पादन कर सकते हैं ।

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Protocol

1. परिवेश की स्थिति के तहत Nanocrystalline पाउडर के छोटे पैमाने पर संश्लेषण

  1. एक नियंत्रित आर्गन वातावरण दस्ताने बॉक्स में, प्राथमिक तत्व के 10 ग्राम प्लेस (उदा., FeNiZr मिश्र धातु में Fe) और स्टेनलेस स्टील के 100 ग्राम/उपकरण इस्पात मिलिंग गेंदों वांछित मिलिंग जार में ।
    नोट: एक दस्ताने बॉक्स के अंदर मिलिंग जार में पाउडर की लोडिंग ऑक्सीजन और/या नमी सामग्री 18,19में ंयूनतम अति सुनिश्चित करने के लिए आवश्यक है ।
  2. लोड हो रहा है के बाद, जार सील और दस्ताने बॉक्स से हटा दें । हटाने के बाद, सुनिश्चित करें कि जार पूरी तरह से सील और उचित मिलिंग मशीन में लोड है ।
  3. 1 एच मिलिंग चक्र प्रदर्शन करने के बाद, शीशी निकालें और आर्गन भरा दस्ताने बॉक्स में वापस स्थानांतरण ।
    नोट: इस छोटे से रन कोट करने के लिए कार्य करता है सभी प्राथमिक तत्व के साथ सतहों, जिससे मिलिंग जार और मिश्र धातु के लिए मीडिया से संदूषणों के हस्तांतरण को कम करने में मदद का उत्पादन किया जा रहा है ।
  4. मिश्र धातु पाउडर को संश्लेषित करने के लिए, दस्ताने बॉक्स के अंदर सिर्फ लेपित मिलिंग जार करने के लिए वांछित अनुपात में तात्विक चूर्ण के 10 ग्राम की कुल जोड़ें । जार के लिए बस लेपित मिलिंग गेंदों की आवश्यक राशि जोड़ें कि इस तरह के पाउडर के द्रव्यमान के लिए गेंदों के द्रव्यमान का एक 10:1 अनुपात है । ढक्कन रखा जाना चाहिए और दस्ताने बॉक्स से हटाने से पहले मिल जार पर कस । हटाने के बाद, ढक्कन के आगे कस एक रिंच और एक उपाध्यक्ष का उपयोग किया जाना चाहिए ।
  5. उच्च ऊर्जा शेखर मिल में शीशी प्लेस और मिलिंग ऑपरेशन आरंभ (आमतौर पर 20 घंटे के आदेश पर) । मिलिंग पूरा होने के बाद शीशी को निकालकर उसे दस्ताने बॉक्स में ट्रांसफर कर दें । सावधानी से ढक्कन निकालें और भंडारण के लिए वांछित नमूना शीशी के लिए मिल पाउडर हस्तांतरण ।
    नोट: एक ठेठ उच्च ऊर्जा शेखर मिल यांत्रिक मिश्र धातु में प्रयोग किया जाता है चित्रा 3ए में दिखाया गया है । एक योजनाबद्ध कैसे nanocrystalline सामग्री में उच्च ऊर्जा मिलिंग परिणाम दिखा रहा है चित्र3 में दिखाया गया है, एक छवि 10 और 500 µm के बीच एक औसत अंतिम कण का आकार दिखा रहा है के साथ चित्रासी सी में दिखाया गया है ।

2. क्रायोजेनिक शर्तों के तहत Nanocrystalline पाउडर के छोटे पैमाने पर संश्लेषण

  1. के रूप में 1.1-1.3 चरणों में वर्णित मिलिंग जार और गेंदों के लिए कोटिंग भागो प्रदर्शन ।
  2. नियंत्रित वातावरण दस्ताने बॉक्स में, तात्विक पाउडर और मिलिंग मीडिया की वांछित राशि के साथ लेपित मिलिंग जार भरें । जार कस के बाद, दस्ताने बॉक्स से निकालें ।
  3. एक Teflon आस्तीन और टोपी के अंदर मिलिंग जार प्लेस, जो तब उच्च ऊर्जा शेखर मिल के क्लैंप में रखा जाता है ।
  4. cryogen युक्त देवर खोलें और यह के बारे में 30 मिनट के लिए प्रवाह की अनुमति सुनिश्चित करने के लिए मिलिंग जार वांछित तापमान (-तरल नाइट्रोजन के लिए 196 ° c और-186 डिग्री सेल्सियस लिक्विड आर्गन के लिए) तक पहुंच गया है ।
  5. संतुलन तक पहुंचने पर, जब तक वांछित अवधि तक पहुंच गया है मिलिंग ऑपरेशन आरंभ करें । पूरा होने पर, देवर बंद, ध्यान से आस्तीन से मिलिंग जार निकालें और यह कमरे के तापमान के लिए लाने के लिए एक ड्रायर के सामने जगह है ।
  6. एक बार मिल जार कमरे के तापमान तक पहुंचता है, यह नियंत्रित वातावरण दस्ताने बॉक्स के अंदर वापस स्थानांतरण । सावधानीपूर्वक मिलिंग जार खोलें और चूर्ण को वांछित भण्डारण शीशी में अंतरण करें ।
    नोट: क्रायोजेनिक तापमान पर उपयोग के लिए अनुकूलित उच्च ऊर्जा शेखर मिल का एक चित्र चित्रा 4aमें दिखाया गया है । चित्रा 4B में दिखाया गया है एक मिलिंग शीशी तुरंत बाद यह एक cryomilling आपरेशन से हटा दिया गया है । चित्र 4c आमतौर पर एक प्रसंस्करण आपरेशन में इस्तेमाल किया मिलिंग गेंदों की संख्या का एक विचार प्रदान करता है ।

3. Nanocrystalline चूर्ण का बड़े पैमाने पर संश्लेषण

  1. एक आर्गन दस्ताने बॉक्स के अंदर एक गिलास जार में आवश्यक मौलिक मिश्र धातु पाउडर लोड, सील, और निकालें.
  2. उच्च ऊर्जा क्षैतिज रोटरी गेंद मिल करने के लिए पोत संलग्न करने के बाद, लगभग एक स्टेनलेस स्टील 8 एल एक ठंडा जैकेट के भीतर समाहित पोत में 440C स्टेनलेस स्टील की गेंद बीयरिंगों के 1 किलो लोड ।
    नोट: उच्च ऊर्जा क्षैतिज रोटरी बॉल मिल के विभिंन भागों की छवियां चित्रा 5में दिखाया गया है ।
  3. इस पोत को आर्गन गैस लाइन और शीतलक लाइनों से कनेक्ट करें । वापस-भरें और हवा निकालने के लिए आर्गन गैस के साथ पोत शुद्ध ।
  4. एक डबल गेंद वाल्व का उपयोग कर, मिलिंग पोत में मिश्र धातु तत्व पाउडर हस्तांतरण और फिर चैंबर सील वाल्व बंद ।
  5. पाउडर निष्कर्षण प्रणाली को मिलिंग पोत से कनेक्ट करें और फिर वापस भरें और हवा निकालने के लिए आर्गन गैस के साथ निष्कर्षण प्रणाली को मिटा दें ।
  6. पोत के बाहरी जैकेट के माध्यम से-25 डिग्री सेल्सियस पर ईथीलीन ग्लाइकोल बह शुरू करो ।
  7. समय की वांछित राशि (आमतौर पर 12-30 ज) 400-800 rpm की घूर्णन ऊर्जा का उपयोग करने के लिए तात्विक पाउडर के 1 किलो तक के लिए मिलिंग प्रक्रिया शुरू करो । एक बार मिलिंग पूरा होने के बाद आर्गनिक वायुमंडल के तहत पावडर को एक जार में ट्रांसफर कर लें । एक आर्गन भरा दस्ताने बॉक्स में जार की दुकान ।

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Representative Results

पाउडर के लगभग 10 ग्राम उच्च ऊर्जा शेखर मिल में प्रत्येक रन प्रति उत्पादित कर रहे हैं । उपंयास nanocrystalline धातु और उच्च ऊर्जा शेखर मिल में मिश्र धातुओं के सफल संश्लेषण के बाद, स्केल-अप एक उच्च ऊर्जा क्षैतिज रोटरी गेंद मिल में आयोजित किया जाता है ।

आमतौर पर, नैनोसंरचित पाउडर उच्च ऊर्जा मिलिंग प्रक्रियाओं का उपयोग कर उत्पन्न कर रहे हैं, जिसमें पाउडर की एक छोटी राशि का अनाज आकार परिष्कृत है, प्रति बैच लगभग 10 जी. यह एक छोटे से सबूत की अवधारणा पैमाने पर संतोषजनक है । हालांकि, वहां बड़ा मिलिंग उपकरण है कि एक ही है लेकिन बड़ी मात्रा में उत्पादन कर सकते है के लिए एक की जरूरत मौजूद है । पाउडर की महत्वपूर्ण मात्रा थोक भागों है कि, बारी में, सेना के विशिष्ट अनुप्रयोगों के लिए उपयुक्त एक प्रासंगिक आकार पैमाने पर परीक्षण किया जा सकता है के उत्पादन के लिए अनुमति देते हैं ।

एक छोटे से 5 से 10 ग्राम पैमाने पर, एक मोटे पाउडर के लिए प्रदान की गई ऊर्जा एक छोटे पैमाने पर अनुसंधान प्रयोगशाला शेखर मिल में रिश्तेदार आसानी के साथ प्राप्त किया जा सकता है । अनुवाद ऊर्जा गेंदों द्वारा दिवंगत एक ultrafine दानेदार पाउडर द्रव्यमान में जिसके परिणामस्वरूप कणों के टूटने का कारण बनता है । चने के आकार से लेकर किलोग्राम (1000 ग्राम) तक की इस कार्यप्रणाली के स्केलिंग को मिलिंग प्रॉब्लम और जुड़े तंत्र के आयामी पैमानों पर जोर देता है, जो जटिल है, क्योंकि एक ही समय में, बीटेक एनर्जी को भी स्केल किया जा सकता है । इस संदर्भ में, उच्च ऊर्जा क्षैतिज रोटरी बॉल मिल अद्वितीय नैनो पैमाने पर उप संरचनात्मक सुविधाओं (उदा, लघु और लंबी दूरी का आदेश दिया संरचनाओं, बिंदु दोष, परमाणु समूहों, स्टैकिंग दोष, वेग, फैलाव बना सकते हैं, अमली विशेषताएं) है कि एक ंयूनतम संदूषण के साथ एक स्वीकार्य समय सीमा में गुणों में नाटकीय सुधार के साथ इन सामग्रियों को प्रदान20,21।

एक दो तत्व घटक प्रणाली में, चित्रा 6, दोहराया प्रभावों की एक श्रृंखला में मिलिंग प्रक्रिया परिणाम है कि पाउडर कणों के कारण "के लिए ठंड" प्लास्टिक विकृति, फ्रैक्चर के माध्यम से एक साथ वेल्ड, और फिर मिलिंग की अवधि के दौरान पुनः वेल्ड । एक परिणाम के रूप में, अंतिम microstructures की एक किस्म संभव है: 1) अनाज सीमा के साथ एक nanocrystalline मैट्रिक्स माध्यमिक चरण, 2) के एक supersaturated ठोस समाधान दोनों घटकों, 3) एक nanocrystalline मैट्रिक्स अनाज सीमा के साथ अलग परमाणु माध्यमिक चरण के एक supersaturated ठोस समाधान के साथ दो, 4) दो अलग चरणों के एक नैनोसंरचित समग्र के साथ एक साथ सहअस्तित्व के पृथक परमाणुओं, 5) दूसरे चरण और 6 के बड़े फैलाव के साथ एक सुपर संतृप्त ठोस समाधान) एक संयोजन जिसमें उक्त सभी शामिल हैं । सामांय में हालांकि, microstructure 10 और 500 µm (चित्रा 3सी) के बीच एक औसत पाउडर कण आकार के साथ nanocrystalline है । यह महत्वपूर्ण है ध्यान दें कि अंतिम कण का आकार मिल तापमान, समय, ऊर्जा और भौतिक विशेषताओं पर भारी निर्भर करता है/ औसत अनाज आकार आमतौर पर मिश्र धातु के पिघलने के तापमान के साथ व्युत्क्रम तराजू का उत्पादन किया, लेकिन मिलिंग शर्तों और उत्पादित मिश्र धातु की सीमा पर निर्भर करता है । ठेठ औसत अनाज उच्च ऊर्जा मिलिंग द्वारा उत्पादित आकार से कम 50 एनएम है । हालांकि, न्यूनतम अनाज का आकार 5 एनएम से नीचे हो सकता है या कुछ मामलों में भी अमली सीमा पहुंचाई जा सकती है । छोटे अनाज के आकार का एक परिणाम के रूप में, वहां अनाज सीमाओं और ट्रिपल जंक्शनों के एक महत्वपूर्ण मात्रा अंश मौजूद है । इसलिए, nanocrystalline धातुओं और मिश्र धातु तापमान और विकृति के लिए शारीरिक प्रतिक्रियाओं को बदल दिया है । यही है, धातुओं की समस्याओं थर्मल स्थिरता से संबंधित है जो प्रसंस्करण तकनीकों के रूप में के रूप में अच्छी तरह से उदारवादी और कभी कम तापमान अनुप्रयोगों को सीमित करता है । इन बाधाओं solutes के साथ डोपिंग के माध्यम से nanocrystalline अनाज के बीच इंटरफेस में हेरफेर से दूर किया जा सकता है । जैसा कि ऊपर उल्लेख किया है, dopant अलग घुला हुआ पदार्थ या असतत कणों या उसके संयोजन के रूप ले सकते है और बहुत उच्च तापमान पर भी अनाज विकास को रोक सकता है, जिससे उच्च तापमान के नुकसान के बिना फोर्जिंग के माध्यम से पूर्ण समेकन की अनुमति लाभप्रद यांत्रिक गुणों ।

निस्र्पक में प्रारंभिक कदम यांत्रिक मिश्र धातु पाउडर एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) का उपयोग कर ढीला पाउडर आकृति विज्ञान देख रहा है । इस चरण का निर्धारण करने के लिए किया जाता है, तो व्यक्तिगत कणों पाउडर रचना आकृति विज्ञान, उदा, में एक थाली की तरह आकृति विज्ञान से कम मिलिंग समय में एक अलग बदलाव दिखाने के बाद एक और अधिक गोलाकार आकृति के लिए बढ़ाया मिलिंग बार । अगले, के रूप में मिल पाउडर 3 GPa में 3 मिमी हरी संकुचित जो बाद में epoxy और पॉलिश में बढ़ रहे है में दबाया जाता है की एक छोटी राशि । उपयोग चमकाने कदम नमूना निर्भर हैं । हालांकि, 1 µm या महीन का अंतिम चमकाने कदम SEM अवलोकन के लिए आवश्यक सतह खत्म प्राप्त करने के लिए आवश्यक है । कॉम्पैक्ट्स को चमकाने से लेकर एक माइक्रोन की अंतिम पोलिश तक, पीछे की और बिखरी हुई इलेक्ट्रॉन छवियां ली जा सकती हैं जो मिलिंग के एक फंक्शन के रूप में घुला हुआ तत्व का वितरण दिखाती हैं. इमेजिंग वापस का उपयोग-बिखरे इलेक्ट्रॉन पसंदीदा तकनीक है क्योंकि इसके विपरीत परमाणु संख्या पर आधारित है । एक परिणाम के रूप में, एक मिश्र धातु में भारी तत्व की उच्च मात्रा के साथ क्षेत्रों उज्जवल दिखाई । इन छवियों के रूप में के रूप में अच्छी तरह से एक्स-रे विवर्तन डेटा अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकते है के रूप में जब घुला पूरी तरह से ठोस समाधान में प्रवेश करती है और साथ ही घुला हुआ है कि ठोस समाधान में रखा जा सकता है की अधिकतम राशि ।

सामांय में, व्यक्तिगत अनाज भी बस SEM का उपयोग कर हल करने के लिए ठीक हैं । नतीजतन, पारेषण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) के लिए एक यांत्रिक मिश्रक पाउडर के भीतर व्यक्तिगत अनाज को हल करने के लिए आवश्यक है । उनि नमूना तैयारी पर निर्भर करता है कि मिश्र धातु पाउडर एक घने, थोक नमूना है या नहीं में समेकित किया गया है । यदि पाउडर एक समेकित थोक नमूना नहीं है, एक दोहरी बीम केंद्रित आयन बीम (मिथ्या)/स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) के लिए इस्तेमाल किया जाता है बाहर और पतली इलेक्ट्रॉन पारदर्शिता के लिए नमूना के एक lamella22। lamella एक, ढीले कण से या एक पॉलिश SEM (3mm कॉंपैक्ट) जहां व्यक्तिगत कणों के पार अनुभाग उजागर कर रहे है नमूना से लिया जा सकता है । थोक नमूनों के लिए, एक 3 मिमी व्यास डिस्क एक डिस्क पंच का उपयोग कर बाहर छिद्रित है । 3 मिमी डिस्क तो लगभग 100 µm के लिए नीचे जमीन है । अगले, एक डिंपल चक्की डिस्क के केंद्र के भीतर एक डिंपल बनाने के लिए प्रयोग किया जाता है । आदर्श रूप में, डिंपल के नीचे की मोटाई 10 µm से कम है । एक बार वांछित डिंपल गहराई हासिल की है, नमूना इलेक्ट्रॉन पारदर्शी तक आयन मिल रहा है ।

उनि विश्लेषण में किया जाता है 200 कीव एक माइक्रोस्कोप का उपयोग कर स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप ((एस) उनि) क्षमताओं के साथ सुसज्जित. लेखकों दोनों मानक उनि और स्टेम आधारित इमेजिंग तकनीक microstructural सुविधाओं पर निर्भर करता है की जांच की जा रही उपयोग किया है । साथ ही कहा, लेखकों स्टेम उज्ज्वल क्षेत्र और स्टेम उच्च कोण कुंडलाकार डार्क फील्ड (HAADF) के रूप में दो अत्यंत शक्तिशाली तकनीक पाया है । स्टेम उज्ज्वल क्षेत्र इमेजिंग में जबरदस्त सफलता के साथ उपयोग किया गया है/एक नमूना के बड़े क्षेत्रों पर अनाज को हल करते हुए एक साथ कणों की उपस्थिति पर प्रकाश डाला/ स्टेम-HAADF छवि में उत्पन्न विपरीत z-कंट्रास्ट पर आधारित है, अर्थात एक नमूना है, जो बदलती microstructural सुविधाओं के सापेक्ष रसायन विज्ञान में अंतर्दृष्टि प्राप्त करने के लिए एक शक्तिशाली तरीका है में मौजूद तत्वों की परमाणु संख्या । चित्रा 7A एक घन के एक स्टेम उज्ज्वल क्षेत्र छवि है-10Ta (पर.%) नमूना समान चैनल कोणीय (इके) 900 डिग्री सेल्सियस पर अनाज के लिए अनुमति स्पष्ट रूप से लगभग 1.5 µm2 क्षेत्र पर हल हो । इस छवि के भीतर, मोटे तौर पर पचास अनाज अपने अनाज के आकार के लिए मापा जा सकता है । इस प्रकार, बराबर इज़ाफ़ा के कई छवियों को लेने के लिए अनाज के आकार के आंकड़े निर्धारित किया जा करने के लिए अनुमति देता है और उत्पंन हिस्टोग्राम । चित्रा 7B एक स्टेम HAADF नमूना के एक ही क्षेत्र से लिया छवि है और स्पष्ट रूप से वर्तमान के रूप में अच्छी तरह से उनके आकार की व्यापक रेंज के रूप में मौजूद टा कणों की उच्च संख्या घनत्व को अलग करता है । इस छवि को एक समान तरीके से चमकीले क्षेत्र छवि के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है, लेकिन इस समय टा कण आकार को मापने के लिए एक कण आकार वितरण पर प्रकाश डाला हिस्टोग्राम उत्पंन करने के लिए अनुमति देता है । आंकड़े 7C और आंकड़े 7d चमकीले क्षेत्र और HAADF एक घन-10Ta के लिया छवियों (पर.%) नमूना इके पर कार्रवाई की 700 डिग्री सेल्सियस दिखा रहा है एक बड़ा टा कण (~ 40 एनएम व्यास) के व्यास में लेकर कई अंय टा कणों से घिरा लगभग 5 से 20 एनएम । बड़ा टा कण भी एक आंशिक अपने निचले आधे के आसपास का गठन खोल के साथ मौजूद एक अद्वितीय microstructural सुविधा है ।

एटम जांच टोमोग्राफी (एपीटी) विश्लेषण तब पाउडर (figure 8A) की प्रमुख विशेषताओं को समझने के लिए किया जाता है । चित्रा 8B दो देखने बंदरगाहों विश्लेषण कक्ष के लिए मचान हिंडोला से नमूनों पैंतरेबाज़ी के लिए इस्तेमाल किया दिखाता है । चित्रा 8C एटम जांच प्रणाली में दो मंडलों को अलग गेट वाल्व के साथ लोड ताला और बफर चैंबर दोनों से पता चलता है । लोड लॉक वह है जहां नए नमूने भरे जाते हैं और पुराने नमूने निकाले जाते हैं । विश्लेषण कक्ष में परीक्षा का इंतजार कर रहे हैं कि बफर चैंबर घरों के नमूने ।

इससे पहले कि एटम जांच के नमूनों/युक्तियां चैंबर में रखा जा सकता है, युक्तियां पूर्वनिर्मित एसआई पोस्ट पर बाहर उठा रहे है तो annularly एक दोहरी किरण SEM का उपयोग कर मिल/ आयन कॉलम आम तौर पर एक बीम वर्तमान में संचालित है 30 कीव पूरी प्रक्रिया के दौरान और केवल करने के लिए छोड़ दिया 5 कीव अंतिम साफ-अप चरण में अंतिम टिप के भीतर Ga आयन आरोपण कम करने के लिए विश्लेषण प्रदर्शन करने से पहले. बीम वर्तमान इस्तेमाल व्यापक रूप से आसानी से जो सामग्री मिलों के आधार पर बदलता है । लेखकों अलग nanocrystalline-आधारित सामग्री प्रणालियों चलाने के लिए दोनों वोल्टेज और लेजर मोड का उपयोग किया है । वोल्टेज मोड प्रयोग किया जाता है जब एक नमूना अत्यधिक प्रवाहकीय है और चलाने के दौरान fracturing के लिए एक कम प्रवृत्ति है, जबकि लेजर मोड गैर प्रवाहकीय सामग्री और/या एक उच्च प्रवृत्ति वोल्टेज मोड में फ्रैक्चर के साथ उन नमूनों के लिए कार्यरत है । एकत्र एटम जांच डेटा तो एक उचित सॉफ्टवेयर पैकेज का उपयोग कर विश्लेषण किया है । एटम जांच के लिए मुद्रा में मौजूद टा कणों की उच्च संख्या घनत्व का अंदाजा लगाने के लिए नियोजित किया गया है-10Ta 23, जो इस सामग्री के उत्कृष्ट गुणों के लिए ऊंचा तापमान 24पर महत्वपूर्ण हैं । इसके अतिरिक्त, चल रहे अनुसंधान में, इस उपकरण electroplated NiW मिश्र धातु (चित्रा 9A) में हाय2 कणों की उपस्थिति की पहचान की है । चित्रा 9B एटम जांच टिप के भीतर न कणों की उपस्थिति से पता चलता है । चित्रा 9C एक ही समय में हाय2 और ना कणों से पता चलता है. चित्रा 9D 0 से 19 Daltons (डीए) के लिए राज्य के अनुपात को चार्ज करने के लिए एक जन के साथ आयनों के लिए एक बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम है । की पहचान करने और इस स्तर के लिए दोनों हाय2 और ना कणों के अलगाव को बढ़ाता है किसी भी अंय विश्लेषण तकनीक के माध्यम से संभव नहीं है । इस प्रकार, SEM, उनि का उपयोग कर लक्षण वर्णन, और उपयुक्त पूरी तरह से microstructure और यांत्रिक मिश्र धातु nanocrystalline चूर्ण में खेलने पर तंत्र को समझने में आवश्यक हैं ।

एक बार थर्मल स्थिरता और nanosized पाउडर की ताकत पूरी तरह से सराहना कर रहे थे, यह स्पष्ट है कि एक पारंपरिक पाउडर प्रसंस्करण विधि जैसे uniaxial दबाने और sintering, जबकि संभव, एक पसंदीदा तरीका नहीं था बन गया । एक विधि है कि तापमान और एक लागू कतरनी तनाव के संयोजन की पेशकश की पाउडर संकुचित के पूर्ण सघनीकरण आश्वासन देने की जरूरत थी । नतीजतन, एक प्रसंस्करण विधि के रूप में बराबर चैनल कोणीय बाहर निकालना (इके) के उपयोग का पता लगाया गया था । इस विधि में, एक फौजों-या तो बार या प्लेट फार्म में-कतरनी की एक शुद्ध राज्य के अधीन है के रूप में यह एक एल के आकार का चैनल25,26,27के माध्यम से बाहर निकाला । के रूप में फौजों के बाहर निकालना प्रक्रिया के दौरान आयामों में एक महत्वपूर्ण परिवर्तन का अनुभव नहीं करता है, यह कतरनी की वांछित राशि (और विस्तार microstructural शोधन द्वारा) किया गया है जब तक कई गुजरता के अधीन किया जा सकता है । अंत में, फौजों के अंतिम भाग में बनावट की वांछित डिग्री उत्पन्न करने के क्रम में प्रत्येक दर्रे के बीच घुमाया जा सकता है । एक परिणाम के रूप में, यह एक महत्वपूर्ण परिष्कृत microstructure और वांछित बनावट के साथ एक अंतिम extrudate प्राप्त करने के लिए संभव है । एक योजनाबद्ध और आंशिक रूप से बाहर निकली हुई फौजों को जो गैर-प्रसंस्कृत भाग के सापेक्ष निकले हुए हिस्से में अनाज के आकार और अभिविन्यास में नाटकीय परिवर्तन दिखाता है, क्रमशः फिगर 10A और फिगर 10Bमें दिखाया गया है ।

अमेरिकी सेना अनुसंधान प्रयोगशाला सक्रिय रूप से पिछले एक दशक में कई प्रयासों में इके प्रसंस्करण का इस्तेमाल किया है । प्रेस 350 डिग्री सेल्सियस (चित्रा 11A) के एक अधिकतम मरने के तापमान के साथ, 345 टी के एक अधिकतम लागू लोड के तहत उच्च 2.5 सेमी एस-1 के रूप में एक दर पर फौजों के प्रसंस्करण करने में सक्षम है । एक उच्च प्रसंस्करण तापमान की आवश्यकता होती है नमूनों एक बॉक्स भट्ठी में फ्रेम से सटे स्थित में पहले से गरम कर रहे हैं । वांछित पूर्व ताप शासन के पूरा होने के बाद, नमूना तेजी से मरने के लिए स्थानांतरित कर दिया और बाहर निकालना तुरंत शुरू हो गया है । प्रारंभिक इके प्रेस क्षमता १.९१ सेमी स्क्वायर × २२.८ सेमी लंबे (चित्रा 11B) के आदेश पर आयताकार फौजों पर ध्यान केंद्रित । क्षमताओं में जारी उंनयन के लिए 15 × 15 × 1.27 सेमी3 के रूप में के रूप में अच्छी तरह से 30 × 30 × 2.5 cm3 प्लेटों प्रक्रिया की क्षमता में हुई है ।

इस चर्चा के लिए और अधिक आयात की, तथापि, तथ्य यह है कि इके नियमित रूप से अंय साधनों द्वारा आसानी से समेकित नहीं पाउडरों की एक व्यापक रेंज को मजबूत किया जाता है,29 ,30। ARL में अपनाया दृष्टिकोण में, के रूप में मिल पाउडर की वांछित राशि एक निकल रॉड में machined गुहा में पेश किया है (उदा, एक "निकेल कर सकते हैं") । पाउडर गुहा में पेश किया जाता है के रूप में, यह नियमित रूप से किसी भी भरने प्रेरित porosity को कम करने के क्रम में टेप है । एक बार पाउडर की वांछित राशि जोड़ा जाता है, खोलने और फिर बंद वेल्डेड है । यह ध्यान रखें कि "पाउडर कैनिंग" प्रक्रिया एक आर्गन भरा दस्ताने बॉक्स के अंदर आयोजित किया जाता है ताकि ऑक्सीजन की शुरूआत को कम करने के लिए महत्वपूर्ण है । तिथि करने के लिए, इस प्रक्रिया के नीचे वर्णित सटीक प्रोटोकॉल के साथ घन-टीए और ऑक्साइड फैलाव मजबूत (ODS) FeNiZr मिश्र धातु पाउडर, दोनों के "डिब्बे" तैयार करने के लिए इस्तेमाल किया गया है ।

2011 में शुरू, nanocrystalline की एक श्रृंखला (उदा., घन-टा, FeNiZr) मिश्र धातु है कि उल्लेखनीय अनाज विकास प्रतिरोध और थर्मल स्थिरता दिखाया ARL12,18,19,31 में विकसित किया गया है ,32. के रूप में यह स्पष्ट हो गया है कि पारंपरिक प्रेस और सिंटर प्रसंस्करण तरीकों उपयुक्त नहीं थे, इके छोटे नमूनों के परीक्षण के लिए उपयुक्त मजबूत करने के लिए प्राथमिक साधन बन गया । इके प्रोसेसिंग में पहले कदम के रूप में, चक्की पाउडर के साथ भरी हुई डिब्बे एक पूर्व निर्धारित तापमान (जैसे 700 डिग्री सेल्सियस) में शुद्ध एआर गैस के साथ पर्ज एक बॉक्स भट्ठी में equilibrated थे । equilibrated के डिब्बे तो जल्दी भट्ठी से हटा दिया गया था, इके टूलींग पूर्व में गिरा-वांछित तापमान को गर्म और 25.5 mm एस के एक बाहर निकालना दर पर बाहर निकाला-1। इस प्रक्रिया को चार बार रूट बीसी के बाद दोहराया गया था (एक ही दिशा में 90 डिग्री रोटेशन के रूप में निर्धारित 33) । लगातार चार बाहर निकालना गुजरता ~ 450% की कुल तनाव में हुई । स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी संकेत दिया कि नमूने पूरी तरह से porosity या पूर्व कण सीमाओं का कोई सबूत के साथ समेकित थे । इसके अलावा, अनाज का आकार माप कोई प्रशंसनीय अनाज इके प्रसंस्करण के दौरान हुई वृद्धि का संकेत दिया ।

हाल के प्रसंस्करण प्रयासों FeNiZr nanocrystalline मिश्र धातु पाउडर से उत्पादित भागों के आकार को बढ़ाने पर ध्यान केंद्रित किया है । गर्म Isostatic दबाने (कूल्हे) का इस्तेमाल किया स्केलिंग में प्रारंभिक प्रयास । इस प्रयास में, के रूप में मिल FeNiZr पाउडर लगभग 10 जी बहुत में एक खुला समाप्त एल्यूमीनियम एक निष्क्रिय वातावरण glovebox अंदर स्थित कर सकते में भरी हुई थी । पाउडर के प्रत्येक जोड़ के बाद, कर सकते है में पाउडर लोड एक मैंयुअल रूप से अत्यधिक हाथ हाइड्रोलिक प्रेस का उपयोग कर संकुचित बल के लगभग 50 केएन था । कर सकते हैं सील करने से पहले, यह लगभग 200 डिग्री सेल्सियस पर एक ओवन के अंदर गर्म किया गया था 24 ज. एक वैक्यूम पंप के लिए बाहर कर सकते है अंदर से किसी भी नमी बाहर खींचने के लिए संलग्न किया गया । तब कर सकते है वेल्डेड बंद (चित्रा 12A) और हिप यूनिट के अंदर रखा (चित्रा 12B) प्रसंस्करण के लिए । गर्म Isostatic 600-1000 डिग्री सेल्सियस और 207 MPa के दबाव से लेकर तापमान पर नमूनों की एक सीमा पर प्रदर्शन किया गया था । हालांकि, इस्तेमाल किया तापमान की परवाह किए बिना, सभी नमूनों ~ 96% की एक अधिकतम घनत्व प्रदर्शित ।

हिप के बाद से पूरी तरह से घने नमूनों का उत्पादन करने में सक्षम नहीं था, आगे के प्रयासों एक पारंपरिक बाहर निकालना प्रेस का उपयोग कर प्रदर्शन किया गया । इस दृष्टिकोण के लिए, एल्यूमीनियम के डिब्बे में लगभग 7.5 सेमी माप में 11 सेमी की ऊंचाई से व्यास में Fe-Ni-Zr पाउडर के साथ एक छोटे नमूनों के समान तरीके से पैक किया गया पहले वर्णित है । वास्तविक बाहर निकालना, बाहर निकालना चैंबर से पहले, मर धारक, और मरने के लिए 400 से 450 डिग्री सेल्सियस से लेकर तापमान को गर्म किया गया । एक बार फौजों 1000 डिग्री सेल्सियस का एक संतुलन तापमान तक पहुंच गया, यह जल्दी से भट्ठी से खींच लिया और बाहर निकालना के हीटिंग कक्ष में लोड किया गया था । लदान के बाद, फौजों लगभग 1 सेमी एस में बाहर निकाला गया था-1 2, 0 और 3:1 के अनुपात का उपयोग कर । सुरक्षा और व्यावहारिक कारणों से, फौजों को बाहर निकालना मरने के माध्यम से पूरी तरह से धक्का नहीं दिया गया । एक पूर्ण बाहर निकालना चक्र के पूरा होने के बाद, मर जाता है, जबकि अभी भी गर्म है, तो शांत करने की अनुमति दी मर धारक से हटा दिया गया । तार बिजली के निर्वहन मशीनिंग (ईडीएम) तो मर चुका है बाहर निकला हुआ फौजों से दूर कटौती करने के लिए इस्तेमाल किया गया था । 1000 ° c के उच्च तापमान एक सफल बाहर निकालना (चित्रा 12C) के लिए अनुमति दी । आगे बाहर निकालना की योजना बनाई है, प्रसंस्करण मानकों और सामग्री संपत्तियों के अनुकूलन के इरादे के साथ बाहर निकाला फौजों पर एक विस्तृत विश्लेषण पर आधारित है ।

एक उंनत प्रदर्शन अद्वितीय संचालन वातावरण द्वारा तय की आवश्यकताओं को पूरा करने में सक्षम सामग्री विकसित करने के प्रयास में, अमेरिकी सेना अनुसंधान प्रयोगशाला एक nanocrystalline धातु अनुसंधान केंद्र स्थापित करने के लिए महत्वपूर्ण संसाधनों को समर्पित किया है . इस रिपोर्ट में संक्षेप में विस्तृत रूप में, प्रयोगशाला उपकरणों और उपंयास धातु पाउडर के प्रसंस्करण और लक्षण वर्णन के लिए समर्पित विशेषज्ञता की एक सरणी के होते हैं, साथ ही बाद में समेकन और थोक nanocrystalline भागों के प्रदर्शन के मूल्यांकन । घन-टीए और FeNiZr मिश्र धातुओं में वर्तमान प्रयासों को सफलतापूर्वक छोटे पैमाने पर अनुसंधान के लिए बड़े कार्यक्रमों जो "पूर्ण पैमाने पर" शर्तों की एक किस्म में इन सामग्रियों के परीक्षण के लिए अनुमति दी है प्रयास से संक्रमण करने की क्षमता का प्रदर्शन किया है (उदा, तनाव, थकान, रेंगना, सदमा, और बैलिस्टिक मूल्यांकन) है कि पहले आसानी से पूरा नहीं किया गया है । भविष्य के प्रयासों के वास्तविक घटकों की एक सीमा के लिए इन रोमांचक सामग्री के संक्रमण पर ध्यान केंद्रित करेंगे, साथ ही नए मिश्र धातु प्रणालियों के निरंतर विकास ।

Figure 1
चित्र 1 : सेना अनुसंधान प्रयोगशाला में पाउडर प्रसंस्करण प्रयोगशालाओं । एक) छोटे बैचों (10 ग्राम) उपंयास पाउडर के उत्पादन के लिए इस्तेमाल किया लघु पैमाने संश्लेषण प्रयोगशाला । महत्वपूर्ण प्रयोगशाला में निहित उपकरण उच्च ऊर्जा शेखर मिल्स है कि तापमान की एक सीमा से अधिक के रूप में अच्छी तरह से विशेष परीक्षण उपकरण संचालित कर रहे हैं । ख) बड़े पैमाने पर संश्लेषण लैब जिसमें वादा मिश्र धातु पाउडर 1 किलो बैचों में उत्पादित कर रहे हैं । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2 : उच्च ऊर्जा क्षैतिज रोटरी गेंद मिल के महत्वपूर्ण घटक nanocrystalline चूर्ण के बड़े पैमाने पर संश्लेषण में इस्तेमाल किया । क) वाहक गैस निर्वहन इकाई, ख) प्रतिनिधि 8 एल मिलिंग जार, सी) छोटे पैमाने पर उच्च ऊर्जा क्षैतिज रोटरी गेंद मिल । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3 : परिवेश स्थितियों के तहत छोटे पैमाने पर पाउडर संश्लेषण । A) संशोधित उच्च ऊर्जा शेखर मिल जो से काम कर सकते हैं-20 करने के लिए 24 ° c और प्रति मिनट 2200 चक्र करने के लिए. ख) नैनो-संरचित/nanocrystalline चूर्ण बनाने के लिए उच्च ऊर्जा मिलिंग प्रक्रिया की योजनाबद्ध । ग) परिणामी पाउडर (औसत कण आकार 40 µm यानी ~-325 मेष) 10 एनएम के एक आंतरिक अनाज आकार होने । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4 : nanocrystalline चूर्ण की लघु स्केल क्रायोजेनिक मिलिंग । A) संशोधित उच्च ऊर्जा शेखर मिल जो क्रायोजेनिक तापमान पर काम कर सकते हैं । ख) शीशी सही cryomilling से हटाने के बाद । ग) मानक आमतौर पर इस्तेमाल किया बीयरिंगों की संख्या दिखा शीशी । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्र 5 : हार्डवेयर सिस्टम बड़े पैमाने पर उच्च ऊर्जा क्षैतिज रोटरी गेंद मिल के साथ जुड़े । एक) बड़ा मिल की छवियां । ख) कई ब्लेड के साथ उच्च गति रोटर । ग) मिलिंग जार की सतह के अंदर । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 6
चित्र 6 : दो तत्व प्रणाली के लिए मिलिंग प्रक्रिया की योजनाबद्ध । परिणामी microstructures की एक श्रेणी में मिलिंग मीडिया और पाउडर परिणामों के बीच दोहराया टकराव । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 7
चित्र 7 : प्रतिनिधि microstructural सुविधाओं उच्च संकल्प इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी के माध्यम से प्राप्त की । A) स्टेम ब्राइट-फील्ड और बी) स्टेम-HAADF-10Ta (एटी.%) नमूना इके 900 डिग्री सेल्सियस पर कार्रवाई की एक ही क्षेत्र से लिया छवियों; ग) स्टेम उज्ज्वल क्षेत्र और घ) स्टेम-HAADF एक घन-10Ta के एक ही क्षेत्र से लिया छवियों (पर.%) नमूना 700 डिग्री सेल्सियस पर कार्रवाई की इके । स्टेम तकनीक आधारित CuTa मिश्र धातु के रूप में अच्छी तरह से अंय nanocrystalline पाउडर आधारित सामग्री में मौजूद बकाया यांत्रिक गुणों शासी microstructural सुविधाओं elucidating में महत्वपूर्ण किया गया है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 8
चित्र 8 : एटम जांच टोमोग्राफी ARL पर उत्पादित विभिन्न चूर्ण का विश्लेषण करने में एक मूल्यवान उपकरण है । क) पूर्ण एटम जांच टोमोग्राफी प्रणाली । ख) बफर चैंबर पर दो देखने बंदरगाहों दिखा विस्तार छवि । ग) लोड ताला और बफर चैंबर के एक बंद करो । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 9
चित्र 9 : प्रतिनिधि मौलिक एटम जांच टोमोग्राफी के दौरान प्राप्त नक्शे । A) 3 डी एटम मानचित्र केवल डब्ल्यू (लाल क्षेत्रों) और हाय2 (नीला क्षेत्रों) परमाणुओं को प्रदर्शित; ख) 3 डी एटम मानचित्र केवल डब्ल्यू (लाल क्षेत्रों) और ना (हरे क्षेत्रों) परमाणुओं प्रदर्शित; ग) 3 डी एटम मानचित्र केवल डब्ल्यू (लाल क्षेत्रों), हाय2 (नीले क्षेत्रों), और ना (हरे क्षेत्रों) परमाणुओं प्रदर्शित; घ) जन स्पेक्ट्रम दिखाने के लिए जन-प्रभारी राज्य अनुपात से 0 में 19 दा, जो कम परमाणु संख्या तत्व है कि सबसे अधिक की पहचान करने के लिए मुश्किल है और अंय विश्लेषण तकनीकों का उपयोग कर रहे हैं । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 10
चित्र 10 : समान चैनल कोणीय बाहर निकालना सफलतापूर्वक मिश्र धातु पाउडर से पूरी तरह से घने सिलेंडरों का उत्पादन करने के लिए इस्तेमाल किया गया है । A) इके प्रक्रिया के योजनाबद्ध कैसे अनाज शोधन के रूप में सामग्री मरने में 90 ° मोड़ के माध्यम से गुजरता है दिखा रहा है । ख) एक आंशिक रूप से इके संसाधित नमूना अनाज संरचना में परिवर्तन दिखा के ऑप्टिकल micrograph । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 11
चित्र 11 : समान चैनल कोणीय बाहर निकालना प्रेस वर्तमान में सेना अनुसंधान प्रयोगशाला में जगह में । एक) अपने वर्तमान विंयास में, इके प्रेस 19 × 19 × 228 मिमी3 वर्ग फौजों प्रसंस्करण करने में सक्षम है । प्रेस भी क्षमता को 152 × 152 × 12.7 और 304 × 304 × 25.4 mm3 प्लेटों की प्रक्रिया है । ख) बंद तस्वीर में दिखा कैसे फौजों मरने के शीर्ष में पेश किया है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 12
चित्र 12 : गर्म isostatic दबाव और बाहर निकालना आमतौर पर पाउडर शुरू से थोक नमूनों को मजबूत करने के लिए इस्तेमाल किया दो तरीके हैं । एक) सील कूल्हे बी में प्रविष्टि के लिए तैयार कर सकते हैं) हिप यूनिट । ग) आंशिक रूप से FeNiZr फौजों को बाहर निकाला । बाईं तरफ के नमूने एक 1:3 अनुपात बाहर निकालना है, जबकि केंद्र में फौजों और सही एक 1:2 अनुपात बाहर निकालना है ।

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Discussion

अन्य संश्लेषण तकनीक की तुलना में, यांत्रिक मिश्र धातु और अनाज के आकार के साथ मिश्र धातु पाउडर के उत्पादन के लिए एक अत्यंत बहुमुखी विधि है < < 100 एनएम । दरअसल, यांत्रिक मिश्र धातु कुछ तरीकों में से एक है जिसमें नैनोसंरचित सामग्रियों की बड़ी मात्रा एक लागत प्रभावी और आसानी से स्केलेबल तरीके से उत्पादित की जा सकती है । इसके अलावा, उच्च ऊर्जा गेंद मिलिंग में काफी ठोस घुलनशीलता की सीमा में वृद्धि करने के लिए दिखाया गया है कई धातुई सिस्टम में संतुलन कक्ष तापमान घुलनशीलता अंयथा मौजूद नहीं है । यह मिश्र धातुओं के नए प्रकार के लिए जो अन्य संतुलन प्रसंस्करण तकनीक के साथ संभव नहीं है का उत्पादन करने के लिए अनुमति देता है.

हालांकि जरूरी नहीं है, मिलिंग मीडिया की उचित तैयारी (उदा, कोटिंग रन) अत्यधिक अंतिम पाउडर में पेश किए गए पदार्थों की मात्रा को कम करने के क्रम में की सिफारिश की है । इसी तरह, पाउडर की हैंडलिंग, या तो पहले या मिलिंग के बाद, एक नियंत्रित वातावरण दस्ताने बॉक्स में किया जाना चाहिए ताकि ऑक्सीजन और/या नमी संदूषण के लिए जोखिम को कम करने के लिए । अंत में, देखभाल और सावधानी एक प्रक्रिया चलाने के बाद मिलिंग शीशी खोलने में इस्तेमाल किया जाना चाहिए, के रूप में शीशी संभावित कुछ ऑपरेटिंग शर्तों के तहत पाउडर के मिलिंग के दौरान दबाव बन सकता है ।

कमरे में संशोधन-पाउडर की मिलिंग तापमान अक्सर क्रम में वांछित परिणाम प्राप्त करने के लिए आवश्यक है । उदाहरण के लिए, cryomilling चयनित चूर्ण के लिए लचीलापन को कम करने के लिए उपयोग किया जाता है ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि मिलिंग के दौरान कण टूट रहे हैं । वैकल्पिक रूप से, एक प्रक्रिया नियंत्रण एजेंट जैसे stearic एसिड भी मिलिंग के दौरान कण ढेर को कम करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । इन तरीकों का उपयोग मामले के आधार पर एक मामले पर निर्धारित किया जाता है ।

हालांकि यांत्रिक मिश्र धातु सबसे धातु पाउडर के लिए एक व्यवहार्य प्रक्रिया है, वहां कुछ मामलों में जहां इसके उपयोग समस्याग्रस्त है रहे हैं । विशेष रूप से, यांत्रिक मिश्र धातु हस्तांतरण और मिश्रण और/या तत्वों या यौगिकों के सम्मिश्रण की आवश्यकता है, जो की डिग्री अत्यधिक मिलिंग ऊर्जा और मिलिंग समय के साथ ही भौतिक गुणों में अंतर जैसे कठोरता से प्रभावित है, लचीलापन, और घटकों के सापेक्ष घुलनशीलता । मिलिंग ऊर्जा एक पैरामीटर जो परिमाण या तो के एक आदेश के भीतर बदला जा सकता है, लेकिन परे है कि एक अपेक्षाकृत निश्चित मात्रा में है और इसलिए जो यौगिकों या ठोस किसी भी प्रयोग में गठन किया जा सकता है डिग्री शारीरिक के आधार पर सीमित किया जा सकता है और यांत्रिक गुणों और घुलनशीलता नियंत्रित ऊष्मा मापदंडों । मिलिंग समय बढ़ाने के लिए आगे शोधन प्राप्त करने या मिश्रण पाउडरों के उत्पादन पर व्यावहारिक लागत सीमा स्थानों और प्रदर्शन लागत tradeoff के खिलाफ मूल्यांकन किया जाना चाहिए । इसके अतिरिक्त, मिलिंग बार वृद्धि मीडिया या वातावरण के साथ पाउडर की बातचीत के माध्यम से ऊंचा संदूषण के लिए नेतृत्व कर सकते हैं । संक्रमण के उच्च स्तर नाटकीय रूप से भौतिक गुणों और पाउडर और या समेकित भागों के प्रदर्शन को बदल सकते हैं ।

इस रिपोर्ट में दोनों अनुसंधान और औद्योगिक अध्ययन के लिए उपयुक्त nanocrystalline धातु पाउडर के उत्पादन के लिए यांत्रिक मिश्र धातु का उपयोग विस्तृत है । इन सामग्रियों की पूरी क्षमता के रूप में थोक नमूनों और/या घटकों के परीक्षण के माध्यम से मांयता प्राप्त है, वे औद्योगिक क्षेत्रों की एक किस्म में व्यापक उपयोग मिल (जैसे, एयरोस्पेस, मोटर वाहन, रक्षा, इलेक्ट्रॉनिक्स, आदिकी संभावना है.) ।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Copper powder Alfa Aesar 42623 Spherical, -100+325 mesh, 99.9%
Tantalum powder Alfa Aesar 10345 99.97%, -325 mesh
Iron powder Alfa Aesar  00170 Spherical, <10 micron, 99.9+%
Nickel powder Alfa Aesar 43214 -325 mesh, 99.8%
Zirconium powder American Elements ZR-M-03-P 99.90%
SPEX mills (high energy shaker mills) SPEX SamplePrep 8000M 
Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill) Zoz GmbH CM01 (small mill) CM08 (large mill)
Focused Ion Beam FEI  Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM
Scanning Electron Microscope FEI  Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM
Precision Ion Polishing System Gatan  Model 695
Transmission Electron Microscope JEOL  2100F  multipurpose field emission TEM
Atom Probe Tomography CAMECA  LEAP 5000XR
Equal Channel Angular Extrusion ShearForm custom built
Hot Isostatic Press Matsys

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References

  1. Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders. Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).
  2. Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying. Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).
  3. Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P. Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).
  4. Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials. Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).
  5. Knauth, P., Charai, A., Gas, P. Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals. Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).
  6. Detor, A. J., Schuh, C. A. Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).
  7. Detor, A. J., Schuh, C. A. Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System. Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).
  8. Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography. Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).
  9. Darling, K. A., et al. Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys. Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).
  10. Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties. Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).
  11. Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys. Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).
  12. Darling, K. A., et al. Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection. Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).
  13. Dake, J. M., Krill, C. E. III Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys. Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).
  14. Ma, K., et al. Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy. Acta Mater. 62, 141-155 (2014).
  15. Chookajorn, T., Schuh, C. A. Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti. Act Mater. 73, 128-138 (2014).
  16. Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 132, 128-137 (2017).
  17. Suryanarayana, C. Mechanical Alloying and Milling. Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).
  18. Darling, K. A., et al. Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys. J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).
  19. Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum. J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).
  20. Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device. Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).
  21. Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach. Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).
  22. Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation. Micron. 30 (3), 197-204 (1999).
  23. Hornbuckle, B. C., et al. Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys. JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).
  24. Darling, K. A., et al. Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy. Nature. 537, 378-381 (2016).
  25. Segal, V. M. Materials Processing by Simple Shear. Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).
  26. Segal, V. M. Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation. Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).
  27. Valiev, R. Z., Langdon, T. G. Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement. Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).
  28. Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion. J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).
  29. Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion. Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).
  30. Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion. Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).
  31. Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum. Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).
  32. Darling, K. A., et al. Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion. Acta Mater. 76, 168-185 (2014).
  33. Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing. J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).

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इंजीनियरिंग अंक 133 Nanocrystalline धातु यांत्रिक मिश्र धातु cryomilling इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी एटम जांच टोमोग्राफी बाहर निकालना गर्म isostatic दबाने तांबे मिश्र लौह मिश्र
अमेरिकी सेना अनुसंधान प्रयोगशाला में थोक Nanocrystalline धातुओं के प्रसंस्करण
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Hammond, V. H., Hornbuckle, B. C.,… More

Hammond, V. H., Hornbuckle, B. C., Giri, A. K., Roberts, A. J., Luckenbaugh, T. L., Marsico, J. M., Grendahl, S. M., Darling, K. A. Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory. J. Vis. Exp. (133), e56950, doi:10.3791/56950 (2018).

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