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Chemistry

Facile sintesi di Colloidal Lead Halide Haovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation

Published: October 1, 2019 doi: 10.3791/60114
Automatic Translation
1, 1
1Department of Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

Summary

Questo lavoro dimostra una facile sintesi a temperatura ambiente delle nanoplate colloidali con alogente di piombo confinato con alogenora perovskite con metodo di riprecipitazione assistita dal ligando. Nanoplatelets sintetici mostrano caratteristiche ottiche spettrali strette e una continua suntabilità spettrale in tutta la gamma visibile variando la composizione e gli spessori.

Abstract

In questo lavoro, dimostriamo un metodo facile per la sintesi colloidale di alocato di piombo perovskite perovskite (formula chimica: L2[ABX3]n-1BX4, L: butylammonium e octillipanio, A: metilalofio o formamidinium, B: piombo, X: bromuro e iodino, n: numero di [BX6]4- strati ottahedrali nella direzione dello spessore nanoplacca) tramite riprecipitazioni assistite dal ligando. Le singole soluzioni precursori di perovskite vengono preparate sciogliendo ogni sale costituente delle nanoplase in N,N-dimetilformamide (DMF), che è un solvente organico polare, e quindi mescolando in rapporti specifici per lo spessore e la composizione mirati delle nanomisure. Una volta che la soluzione precursore mista viene lasciata cadere nel toluene non polare, il brusco cambiamento nella solubilità induce la cristallizzazione istantanea delle nanolacche con ligandi di alode alchilammonium legati alla superficie che forniscono stabilità colloidale. Gli spettri di fotoluminescenza e assorbimento rivelano caratteristiche emissive e fortemente confinate quanticamente. La diffrazione a raggi X e la microscopia elettronica di trasmissione confermano la struttura bidimensionale delle nanoplate. Inoltre, dimostriamo che la fessura della banda delle nanolastre perovskite può essere continuamente sintonizzata nella gamma visibile variando la stoichiometria degli ioni di alode. Infine, dimostriamo la flessibilità del metodo di riprecipitazione assistito dal ligando introducendo più specie come ligandi di superficie. Questa metodologia rappresenta una semplice procedura per la preparazione di dispersioni di semiconduttori colloidali 2D emissivi.

Introduction

Nell'ultimo decennio, la fabbricazione di perovskitidi alocato di piombo 1,2,3,4,5,6 ha evidenziato efficacemente le eccellenti proprietà di questo materiale semiconduttore, comprese le lunghezze lunghe di diffusione del vettore7,8,9,10, sintonizzabilità compositiva4,5,11 e sintesi a basso costo12. In particolare, la natura unica della tolleranzadifettosa 13,14 rende perovskiti di aloca di piombo fondamentalmente diversi dagli altri semiconduttori e quindi altamente promettente per le applicazioni optoelettroniche di prossima generazione.

Oltre alle celle solari, perovskiti di alocato di piombo hanno dimostrato di fare eccellenti dispositivi optoelettronici come diodi a emissione di luce6,15,16,17,18, 19,20,21,22, laser23,24,25e fotorivelatori26,27, 28. Soprattutto, se preparati sotto forma di nanocristalli colloidali18,29,30,31,32,33,34 ,34, 35,36,37,38,39,40,41,42,43, piombo le perovskiti di alode possono presentare forti perovskiti quantistici e dielettrici, grande energia legante exciton44,45e luminescenza luminosa17,19 insieme a soluzione facile Lavorabilità. Varie geometrie segnalate tra cui punti quantici29,30,31,32, nanorods33,34 e nanoplate18, 35,36,37,38,39,40,41,43 dimostrano ulteriormente la forma sintondaia di nanocristalli di perovskite di alode di piombo.

Tra questi nanocristalli, le perovskiti colloidali bidimensionali (2D) perovskite, o "nanopile perovskite", sono particolarmente promettenti per le applicazioni che emettono luce a causa del forte confinamento dei vettori di carica, fino a centinaia di meV44, e spettrale emissione stretta da spessore-puro insieme di nanoplate39. Inoltre, l'emissione anisotropica segnalata per i nanocristalli di perovskite 2D46 e altri semiconduttori 2D47,48 evidenzia il potenziale di massimizzare l'efficienza di outaccoppiamento da nanoplatleta perovskite dispositivi che emettono luce.

Qui, dimostriamo un protocollo per la sintesi semplice, universale, a temperatura ambiente di alogente di piombo colloidale halide perovskite nanoplate attraverso una tecnica di risalita assistita da ligando36,38,49. Sono dimostrati nanoplatani di perovskite che incorporano anioni di alode di iodo e/o bromuro, cazioni organiche di metilonio o formamidinium e ligando di superficie organica variabile. Vengono discusse le procedure per il controllo dell'energia di assorbimento ed emissione e la purezza dello spessore della dispersione colloidale.

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Protocol

NOTA: da qui verranno utilizzate notazioni più semplici di'n ' e'n ' abX' invece della complessa formula chimica di L2BX4 e L2[ABX3]BX4, rispettivamente. Per una migliore stabilità e proprietà ottiche delle nanolastrline perovskite risultanti, si raccomanda di completare l'intera procedura in condizioni inerti49 (cioè un glovebox di azoto).

1. Preparazione della soluzione precursore delle nanotetto perovskite

  1. Preparare 1 mL di 0,2 M di bromuro di metilio di metilio (MABr), bromuro di tipo formamidinium (FABr), bromuro di piombo (PbBr2), butylammonium bromuro (BABr), bromuro di ottraio (OABr), iodio di metilonio (MAI), formamidinium iodide (FAI), piombo iodide (PbI2), butylammonium iodide (BAI) e octylammonium iodide (OAI) in N,N-dimethylformamide (DMF) sia disrisolvendo ogni sale in DMF o diluindo soluzioni disponibili in commercio.
    1. PbBr2 non è facilmente solubile in DMF a temperatura ambiente, mantenere la soluzione a 80 gradi centigradi per 10 minuti o più per una completa dissoluzione. Una volta sciolta, raffreddare la soluzione a temperatura ambiente prima dell'uso.
      NOTA: la concentrazione delle singole soluzioni precursori può essere aumentata per sintetizzare più nanolastri, ma la concentrazione massima è solitamente limitata dalla solubilità di PbBr2 e PbI2 in DMF.
  2. Mescolare le singole soluzioni precursori in rapporti volumetrici specifici per ogni spessore e composizione del target.
    1. Per sintetizzare nanolastri solo bromuro o iodio, vedere la Tabella 1, che riassume i rapporti volumetrici per n s 1 e n , 2 nanopidi bromuro e iodide.
    2. Per sintetizzare nanolastri con composizioni miste di alodi, combinare soluzioni precursori di nanopitte di tipo solo bromuro e iodioperate dello stesso spessore al rapporto volumetrico desiderato per la composizione target. Ad esempio, per fare 30%-bromuro-70%-iodide n - 2 nanoplate perovskite, mescolare le soluzioni precursori di n : 2 MAPbBr e n 2 MAPbI a un rapporto volumetrico 3:7.
      NOTA: la modifica della cation organica non influisce in modo significativo sulle energie di transizione ottica13. L'assorbimento e la luminescenza sono principalmente sintonizzati modificando la composizione dell'alogera o lo spessore delle nanoplatelet.

2. Sintesi delle nanolacche perovskite tramite il metodo di riprecipitazione assistita da ligand

  1. Iniettare 10 l di soluzione precursore mista in 10 mL di toluene sotto agitazione vigorosa. Le nanoplaccate si cristallizzeranno istantaneamente a causa del brusco cambiamento della solubilità.
    NOTA: la quantità di soluzione precursore mista iniettata nel toluene può essere aumentata fino a 100 dollari l. La quantità totale di soluzione precursore iniettata e la velocità di iniezione non sembrano influenzare in modo significativo la morfologia delle nanotetto delle nanotetto perovskite (Figura S1). Tuttavia, l'iniezione di troppo DMF aumenta la polarità della soluzione e riduce la cristallizzazione.
  2. Lasciare la soluzione sotto agitazione per 10 minuti fino a quando non si osserva alcun ulteriore cambiamento di colore dalla soluzione per garantire la cristallizzazione completa delle nanopiche perovskite.
    NOTA: le nanolastrline perovskite appena sintetizzate da soluzioni precursori appena preparate di solito mostrano la migliore resa quantica di fotoluminescenza e fotostabilità49. E nel corso del tempo, le nanolacche si aggregano lentamente (Figura S2),deteriorando la stabilità colloidale. Pertanto, si consiglia di utilizzare soluzioni di nanoplataltà al più presto una volta sintetizzate.

3. Preparazione del campione di caratterizzazione e purificazione della soluzione di nanoplaccato perovskite colloidale.

  1. Preparazione del campione di microscopia elettronica a trasmissione (TEM).
    1. Centrifugare la soluzione a 2050 x g per 10 min.
    2. Scartare il super-attardato.
    3. Disperdere le nanolacche in 1 mL di toluene.
    4. Rilasciare 1 gocciolina su una griglia TEM.
    5. Asciugare il campione sotto vuoto.
  2. Preparazione del campione di diffrazione a raggi X (XRD)
    1. Centrifugare la soluzione a 2050 x g per 10 min.
    2. Scartare il super-attardato.
    3. Disperdere le nanoplate in 30 litri di toluene.
    4. Gocce su uno scivolo di vetro.
    5. Asciugare il campione sotto vuoto.
  3. Depurazione generale
    1. Centrifugare la soluzione a 2050 x g per 10 min.
    2. Scartare il super-attardato.
    3. Disperdere le nanolacche nella quantità desiderata di solvente a seconda dell'utilizzo.
      NOTA: A seconda dell'utilizzo di nanopivolo, il volume del solvente redispersing può essere regolato liberamente e altri solventi organici non polari come esanei, ottani o clorobenzene possono essere utilizzati al posto della toluene.

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Representative Results

L'illustrazione schematica delle nanolastrini perovskite e della procedura di sintesi fornisce una panoramica del materiale e dei dettagli sintetici (Figura 1). Immagini di soluzioni di nanolato perovskite colloidale sotto luce ambientale e UV (Figura 2), combinate con spettri di fotoluminescenza e assorbimento (Figura 3) confermano ulteriormente la natura emissiva e assorbente delle nanopiche. Le immagini TEM (Figura 4) e i modelli XRD(Figura 5) vengono utilizzati rispettivamente per stimare le dimensioni laterali e le distanze di impilamento delle nanolasti, confermando al contempo la struttura bidimensionale. Gli spettri di assorbimento delle soluzioni nanoplatali perovskite con alopi misti dimostrano la sintunibilità del bandgap (Figura 6). L'insensibilità dello spettro della fotoluminescenza all'identità chimica dei ligandi organici superficiali evidenzia la flessibilità compositiva di questi materiali (Figura 7).

MABr FABR PbBr2 BABr OABr MAI FAI PbI2 Bai Oai
N. 1 PbBr 0 0 1 1 1 0 0 0 0 0
N. 2 FAPbBr (Cespite) n. 2 0 1 2 5 5 0 0 0 0 0
N. 2 MAPbBr (In base al PBB) 1 0 2 5 5 0 0 0 0 0
N. 1 PbI 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1
N.i.2 FAPbI (InviN. 0 0 0 0 0 0 1 2 5 5
N. 2 MAPbI (in nome stato ineperlato) 0 0 0 0 0 1 0 2 5 5

Tabella 1. Linee guida per la formulazione di soluzioni precursori di nanoplate perovskite.
I numeri nella tabella indicano gli equivalenti volumetrici di ogni soluzione precursore (colonne) che devono essere combinati per ottenere la nanoplaccattra mirata (righe), in base alle specifiche di concentrazione nel testo del protocollo.

Figure 1
come illustrato nella Figura 1. Procedura di sintesi e struttura delle nanolmole perovskite.
(a) Illustrazione della struttura delle celle unitarie e delle nanopidi perovskite. (b) Illustrazione schematica della sintesi colloidale delle nanopicrele perovskite. Ristampato (adattato) con il permesso di Ref. 48. Copyright 2019 American Chemical Society. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 2
come illustrato nella Figura 2. Soluzioni perovskite perovskite illuminate da luce UV.
L'emissione dalle nanolacche può essere chiaramente visibile lungo il percorso del fascio. Ristampato (adattato) con il permesso di Ref. 48. Copyright 2019 American Chemical Society. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 3
come illustrato nella figura 3. Spettri di fotoluminescenza e assorbimento delle soluzioni di nanoplaccatostia perovskite colloidale.
Bandgap delle nanopiastrine può essere sintonizzato con spessore e composizione. Il filtro Longpass (Cut-on wavelength: 400 nm) è stato utilizzato per filtrare la luce UV di eccitazione prima della raccolta dello spettro della fotoluminescenza e potrebbe essere leggermente alterato nello spettro di emissione delle nanotetto di bromina di piombo.

Figure 4
come illustrato nella Figura 4. Immagini di microscopia elettronica a trasmissione (TEM) di nanoplate perovskite.
Le immagini mostrano nanoplate sovrapposte in modo casuale. Vedere anche Figura S7. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 5
come illustrato nella Figura 5. Modelli di diffrazione a raggi X (XRD) e distanziamenti d di nanopitole perovskite.
I modelli XRD sono dominati da picchi di impilamento delle nanopiferole che confermano la natura bidimensionale delle nanoplate e il loro auto-assemblaggio faccia a faccia nelle pellicole gocciolate. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 6
come illustrato nella Figura 6. Spettri di assorbimento di soluzioni di nanoplaccato perovskite colloidale con alogende miste.
Lo spostamento continuo delle prime caratteristiche di assorbimento eccitatonico mostra la sintonia con composizione dell'alogesio. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 7
come illustrato nella Figura 7. Spettri di fotoluminescenza di n - 1 PbBr e n 2 nanoplate MAPbBr sintetizzate con diverse specie di ligando.
Il metodo di ripresa può essere facilmente esteso ad altre funzioni chimiche del ligando. Vedere anche tabella S2 per le linee guida di formulazione. Il filtro Longpass (Cut-on wavelength: 400 nm) è stato utilizzato per filtrare la luce UV di eccitazione prima della raccolta dello spettro della fotoluminescenza e potrebbe essere leggermente alterato nello spettro di emissione delle nanotetto di bromina di piombo. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Discussion

Il prodotto di questa sintesi è le nanolatare colloidali di alocato di piombo ricoperte da ligandi superficiali di alchilammonium (Figura 1a). La figura 1b mostra la procedura sintetica delle nanolacche perovskite colloidali tramite la risalita assistita dal ligando. Per riassumere, i sali precursori costituenti sono stati disciolti in un DMF solvente polare in rapporti specifici per lo spessore e la composizione desiderati, e poi iniettati nel toluene, che non è polare. A causa del brusco cambiamento di solubilità, le nanolacche colloidali perovskite iniziarono a cristallizzarsi istantaneamente. Durante la preparazione della soluzione precursore mista, i rapporti tra i precursori costituenti determinavano principalmente lo spessore delle nanoplatele risultanti (Figura S3),e la presenza di legature in eccesso nella soluzione precursore era fondamentale per garantire che il omogeneità di spessore del prodotto (Figura S4). In generale, qualsiasi solvente polare può essere utilizzato per sciogliere i sali precursori di perovskite, mentre qualsiasi solvente non polare può essere utilizzato per disperdere nanoplate colloidali. Tuttavia, l'errata idoneità di questi solventi non polari e polari è cruciale per la sintesi omogenea di nanopichelpi perovskite colloidali, e quindi abbiamo scelto DMF e toluene. Inoltre, è importante avere solvente non polare in grande eccesso al solvente polare aggiunto per la cristallizzazione delle nanoplatelets perovskite. L'aggiunta di troppo solvente polare aumenta la polarità della miscela di solvente risultante (ad es. DMF - toluene), che può sciogliere le nanoplateplatele. Anche i nanopatelets che incorporano cloruro e cesio possono essere sintetizzati da questo approccio (Figura S5), anche se le nanolancelle contenenti cloruro non sono emissive e le nanoplate a base di cesio soffrono di stabilità e spessore inferiori omogeneità rispetto alle nanolastrini a base di metiliammo quando sintetizzate tramite questo metodo38. Infine, notiamo che solo i membri n , 1 e n 2 sono stati sintetizzati con una buona omogeneità di spessore con questo metodo; i tentativi di rendere più spesse(n - 3) nanoplate in genere producono dispersioni a spessore misto (Figura S6).

La figura 2 mostra le immagini di soluzioni di nanopiastrato perovskite colloidale as-sintetizzate illuminate dalla luce UV, dove l'emissione delle nanoplatelets può essere chiaramente visibile lungo il percorso del fascio. La figura 3 mostra la fotoluminescenza normalizzata (PL) e gli spettri di assorbimento delle soluzioni di nanoplaccatostia perovskite colloidale, che sono coerenti con i precedenti rapporti37,38,50,51 , dimostrando la sintunibilità delle nanolacche perovskite con spessore e specie costituenti. Per tutte le nanolacce, sono state osservate forti caratteristiche eccitotiche negli spettri di assorbimento e un significativo spostamento blu degli spettri rispetto alle perovskiti alla rinfusa35 a causa del forte confinamento quantico e dielettrico. Cambiare la cazione organica dal metilonio al formamidinium non ha influenzato in modo significativo il divario di banda – sia per il bromuro o le nanolastrini di iodio – in accordo con la comprensione della struttura elettronica di valenza nelle perovskiti di alocato di piombo13 . La tabella S1 riassume le rese quantiche di fotoluminescenza (PLQY) di quelle soluzioni colloidali perovskite nanoplatlete.

La struttura bidimensionale delle nanolacche perovskite è stata confermata da TEM e XRD. Nella Figura 4,le immagini TEM mostrano nanoplate perovskite bidimensionali parzialmente sovrapposte, con dimensioni laterali individuali che vanno da poche centinaia di nanometri a un micrometro. Il contrasto dell'immagine e la configurazione casuale delle nanolananti sulla griglia TEM suggeriscono che sono dispersi in soluzione come singoli fogli, piuttosto che cristalli lamellar impilati. Piccoli punti sferici scuri sono apparsi sull'irradiazione del fascio di elettroni come osservato nella Figura 4,e si ritiene che siano Pb metallici comeprecedentementeriportato 36,52. A causa delle grandi dimensioni laterali delle nanolastrni perovskite, si posano preferibilmente l'una sull'altra quando vengono lanciate in un film, e picchi periodici di accatastamento dominavano il modello XRD come mostrato nella Figura 5. Considerando che la costante del reticolo per la cella dell'unità cubica di perovskite è di 0,6 nm53, si può dedurre che lo strato di ligando organico è spesso 1 nm nelle pellicole di nanoplaccatrine impilate indipendentemente dalle specie di nanoplato38 .

La risonanza di assorbimento e di emissione potrebbe essere continuamente sintonizzata variando la composizione dell'alogesi. La figura 6 mostra gli spettri di assorbimento normalizzati di soluzioni colloidali n - 1 PbX e n - 2 maPbX con vari rapporti di bromuro e iodio. I picchi chiari di assorbimento eccitarenico indicano un forte confinamento dei vettori nelle nanopiche, e lo spostamento continuo di quei picchi con composizione di aloca dimostra la suntabilità della fascia attraverso la variazione della composizione dell'alogendo (Figura S8). Tuttavia, gli spettri di fotoluminescenza di nanolabici ad alocami misti presentano caratteristiche ampie o multiple (Figura S9), il che è probabilmente dovuto alla segregazione dell'alode fotoindotto. 54 (d'ili)

Il metodo di riprecipitazione assistito dal ligando è particolarmente suscettibile di cambiare l'identità del percorsi a catena lunga, come illustrato nella Figura 7. Questo apre la possibilità di accordare la natura delle specie organiche legate alla superficie per le prestazioni ottimizzate di un dispositivo o applicazione specifica55. Notiamo, tuttavia, che i rapporti tra i singoli precursori possono richiedere una leggera regolazione quando si impiegano nuove specie di ligando per la migliore omogeneità di spessore del sistema risultante (Figura S10 e Tabella S2).

In conclusione, abbiamo dimostrato un metodo semplice e versatile per sintetizzare le nanolastrline colloidali perovskite di diversa composizione (Figura S11). L'approccio di riprecipitazione assistita dal ligando è potenzialmente suscettibile alla sintesi ad alta velocità e all'ulteriore analisi basata sui dati. La retunificazione di spessore, composizione e legamento può essere ottenuta senza modifiche importanti nei protocolli sintetici. Andando avanti, sarebbe auspicabile aumentare ulteriormente l'efficienza della fotoluminescenza a livelli commisurati ad altri nanocristalli perovskite29,32,56.

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Disclosures

Gli autori non dichiarano interessi finanziari concorrenti.

Acknowledgments

Questo lavoro è stato sostenuto dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Basic Energy Sciences (BES) con il numero di premio DE-SC0019345. Seung Kyun Ha è stata parzialmente sostenuta dalla borsa di studio per il dottorato all'estero della Kwanjeong Education Foundation. Questo lavoro ha fatto uso delle strutture sperimentali condivise MRSEC al MIT, supportate dalla National Science Foundation con il numero di premio DMR-08-19762. Ringraziamo Eric Powers per l'assistenza con le prove e l'editing.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
365nm fiber-coupled LED Thorlabs M365FP1 Excitation source (Photoluminescence)
Avantes fiber-optic spectrometer Avantes AvaSpec-2048XL Photoluminescence detector (Photoluminescence spectra)
Cary 5000 Agilent Technologies UV-Vis spectrophotometer (Absorption spectra)
FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEM FEI Company Transmission electron microscopy (TEM) operating at 120kV
PANalytical X'Pert Pro MPD Malvern Panalytical X-ray diffraction (XRD) operating at 45 kV and 40 mA with a copper radiation source.
Materials
n-butylammonium bromide (BABr) GreatCell Solar MS305000-50G
n-butylammonium chloride (BACl) Fisher Scientific B071025G butylamine hydrochloride
n-butylammonium iodide (BAI) Sigma-Aldrich 805874-25G
N,N-dimethylforamide (DMF) Sigma-Aldrich 227056-1L Anhydrous, 99.8%
n-dodecylammonium bromide (DDABr) GreatCell Solar MS300880-05
formamidinium bromide (FABr) GreatCell Solar MS350000-100G
formamidinium iodide (FAI) GreatCell Solar MS150000-100G
n-hexylammonium bromide (HABr) GreatCell Solar MS300860-05
lead bromide (PbBr2) Sigma-Aldrich 398853-5G .99.999%
lead chloride (PbCl2) Sigma-Aldrich 268-690-5G 98%
lead iodide (PbI2) solution Sigma-Aldrich 795550-10ML 0.55M in DMF
methylammonium bromide (MABr) GreatCell Solar MS301000-100G
methylammonium iodide (MAI) GreatCell Solar MS101000-100G
n-octylammonium bromide (OABr) GreatCell Solar MS305500-50G
n-octylammonium chloride (OACl) Fisher Scientific O04841G octylamine hydrochloride
n-octylammonium iodide (OAI) GreatCell Solar MS105500-50G
iso-pentylammonium bromide (i-PABr) GreatCell Solar MS300710-05
toluene Sigma-Aldrich 244511-1L Anhydrous, 99.8%

DOWNLOAD MATERIALS LIST

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Chimica Numero 152 Colloide Aloda di piombo perovskite nanoplato nanofoglio nanocristallo Ruddlesden-Popper 2D confinamento quantico risalita
Facile sintesi di Colloidal Lead Halide Haovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation
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Ha, S. K., Tisdale, W. A. Facile… More

Ha, S. K., Tisdale, W. A. Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation. J. Vis. Exp. (152), e60114, doi:10.3791/60114 (2019).

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