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Chemistry

हाइब्रिड एटॉमिक फोर्स माइक्रोस्कोप-स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोप (एएफएम-एसईसीएम) का उपयोग करके नैनोमैटेरियल्स की सतह इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि की जांच करना

Published: February 10, 2021 doi: 10.3791/61111
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1Department of Civil and Environmental Engineering, New Jersey Institute of Technology

Summary

परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम) स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोपी (एसईसीएम) के साथ संयुक्त, अर्थात्, एएफएम-एसईसीएम, एक साथ नैनोस्केल पर सामग्री सतहों पर उच्च संकल्प स्थलाकृतिक और इलेक्ट्रोकेमिकल जानकारी प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । नैनोमैटेरियल्स, इलेक्ट्रोड और बायोमैटेरियल्स की स्थानीय सतहों पर विषम गुणों (जैसे, प्रतिक्रियाशीलता, दोष और प्रतिक्रिया साइटों) को समझने के लिए ऐसी जानकारी महत्वपूर्ण है।

Abstract

स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोपी (एसईसीएम) का उपयोग तरल/ठोस, तरल/गैस और तरल/तरल इंटरफेस के स्थानीय इलेक्ट्रोकेमिकल व्यवहार को मापने के लिए किया जाता है । परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम) स्थलाकृति और यांत्रिक गुणों के मामले में सूक्ष्म और नैनोस्ट्रक्चर की विशेषता के लिए एक बहुमुखी उपकरण है। हालांकि, पारंपरिक एसईसीएम या एएफएम नैनोस्केल पर विद्युत या इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों के बारे में सीमित रूप से हल की गई जानकारी प्रदान करता है। उदाहरण के लिए, क्रिस्टल पहलू के स्तर पर नैनोमटेरियल सतह की गतिविधि पारंपरिक इलेक्ट्रोकेमिस्ट्री विधियों द्वारा हल करना मुश्किल है। यह पत्र उच्च-रिज़ॉल्यूशन स्थलाकृतिक डेटा प्राप्त करते समय नैनोस्केल सतह इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि की जांच करने के लिए एएफएम और एसईसीएम अर्थात् एएफएम-एसईसीएम के संयोजन के आवेदन की रिपोर्ट करता है। नैनोस्ट्रक्चर और प्रतिक्रिया गतिविधि के बीच संबंधों को समझने के लिए इस तरह के माप महत्वपूर्ण हैं, जो भौतिक विज्ञान, जीवन विज्ञान और रासायनिक प्रक्रियाओं में अनुप्रयोगों की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए प्रासंगिक है। संयुक्त एएफएम-एसईसीएम की बहुमुखी प्रतिभा क्रमशः पहलू नैनोकणों (एनपीएस) और नैनोबबल्स (एनबीएस) के स्थलाकृतिक और इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों का मानचित्रण करके प्रदर्शित की जाती है। नैनोस्ट्रक्चर के पहले रिपोर्ट एसईसीएम इमेजिंग की तुलना में, यह एएफएम-एसईसीएम सतह मानचित्रण के उच्च संकल्प के साथ स्थानीय सतह गतिविधि या प्रतिक्रियाशीलता के मात्रात्मक मूल्यांकन को सक्षम बनाता है।

Introduction

इलेक्ट्रोकेमिकल (ईसी) व्यवहार का लक्षण वर्णन विभिन्न क्षेत्रों में इंटरफेशियल प्रतिक्रियाओं के गतिज और तंत्रों में महत्वपूर्ण अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकता है, जैसे जीव विज्ञान1,2,ऊर्जा3,4,सामग्री संश्लेषण5,6, 7,और रासायनिक प्रक्रिया8,9। इलेक्ट्रोकेमिकल बाधित स्पेक्ट्रोस्कोपी10,इलेक्ट्रोकेमिकल शोर विधियों11,गैल्वेनोस्टेटिक आंतरायिक टिट्रेशन12,और चक्रीय वोल्टैममेट्री13 सहित पारंपरिक ईसी माप आमतौर पर स्थूल पैमाने पर किया जाता है और सतह-औसत प्रतिक्रिया प्रदान करता है। इस प्रकार, यह कैसे इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि एक सतह भर में वितरित किया जाता है के बारे में जानकारी निकालने के लिए मुश्किल है, लेकिन नैनोस्केल में स्थानीय पैमाने पर सतह गुण विशेष रूप से महत्वपूर्ण है जहां नैनोमैटेरियल्स व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है । इसलिए, नैनोस्केल बहुआयामी जानकारी और इलेक्ट्रोकेमिस्ट्री दोनों को एक साथ कैप्चर करने में सक्षम नई तकनीकें अत्यधिक वांछनीय हैं।

स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोपी (एसईसीएम) सूक्ष्म और नैनोस्केल14पर सामग्री की स्थानीयकृत इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि को मापने के लिए एक व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली तकनीक है। आमतौर पर, एसईसीएम इलेक्ट्रोएक्टिव रासायनिक प्रजातियों का पता लगाने के लिए जांच के रूप में अल्ट्रा-माइक्रोइलेक्ट्रोड का उपयोग करता है क्योंकि यह स्थानीय इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों को15को व्यवस्थित रूप से हल करने के लिए एक नमूना सतह को स्कैन करता है। जांच में मापा गया वर्तमान मध्यस्थ प्रजातियों के कमी (या ऑक्सीकरण) द्वारा उत्पादित किया जाता है, और यह वर्तमान नमूने की सतह पर इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिक्रियाशीलता का संकेतक है। एसईसीएम 198916,17 में अपनी पहली स्थापनाकेबाद काफी विकसित हुआ है लेकिन इसे अभी भी दो मुख्य सीमाओं से चुनौती दी गई है। चूंकि चुनाव आयोग के संकेत आम तौर पर टिप-सब्सट्रेट इंटरैक्शन विशेषताओं के प्रति संवेदनशील होते हैं, एसईसीएम की एक सीमा यह है कि जांच को निरंतर ऊंचाई पर रखने से सतह परिदृश्य के साथ इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि के सीधे संबंध को रोका जा सकता है, क्योंकि एकत्र ईसी जानकारी18के साथ स्थलाकृति के जटिल होने के कारण। दूसरा, एक वाणिज्यिक एसईसीएम प्रणाली के लिए उप-माइक्रोमीटर (माइक्रोन) छवि संकल्प प्राप्त करना मुश्किल है क्योंकि स्थानिक संकल्प आंशिक रूप से जांच आयामों द्वारा निर्धारित किया जाता है, जो माइक्रोमीटर स्केल19पर है। इसलिए, नैनोइलेक्ट्रोड्स, नैनोमीटर रेंज में व्यास वाले इलेक्ट्रोड, एसईसीएम में उप-माइक्रोमीटर स्केल20, 21, 22,23के नीचे एक संकल्प प्राप्त करने के लिए तेजी से उपयोग किएजातेहैं।

एक निरंतर टिप-सब्सट्रेट डिस्टेंस कंट्रोल प्रदान करने और एक उच्च स्थानिक इलेक्ट्रोकेमिकल रिज़ॉल्यूशन प्राप्त करने के लिए, एसईसीएम की कई हाइब्रिड तकनीकों का उपयोग किया गया है, जैसे आयन कंडिशन पोजिशनिंग24,कतरनी बल पोजिशनिंग25,बारी-बारी से वर्तमान एसईसीएम26,और परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम) स्थिति। इन इंस्ट्रूमेंटेशन में एसईसीएम इंटीग्रेटिंग एएफएम पोजिशनिंग (एएफएम-एसईसीएम) एक बेहद आशाजनक दृष्टिकोण बन गया है । चूंकि एएफएम निश्चित टिप-सब्सट्रेट दूरी प्रदान कर सकता है, इसलिए एकीकृत एएफएम-एसईसीएम तकनीक तेज एएफएम सुझावों के साथ मानचित्रण या नमूना व्यापक के माध्यम से नैनोस्केल सतह संरचनात्मक और इलेक्ट्रोकेमिकल जानकारी के एक साथ अधिग्रहण को सक्षम बनाती है। 1 99 627में मैकफेरसन और अनविन द्वारा एएफएम-एसईसीएम के पहले सफल संचालन के बाद से, जांच डिजाइन और निर्माण पर महत्वपूर्ण सुधार प्राप्त किए गए हैं, साथ ही रासायनिक और जैविक प्रक्रियाओं में इलेक्ट्रोकेमिस्ट्री जैसे विभिन्न अनुसंधान क्षेत्रों में इसके अनुप्रयोगों को भी प्राप्त किया गया है। उदाहरण के लिए, एएफएम-एसईसीएम को इमेजिंग मिश्रित सामग्री सतहों के लिए लागू किया गया है, जैसे नोबल धातु नैनोकण28,कार्यात्मक या आयामी रूप से स्थिर इलेक्ट्रोड29,30,और इलेक्ट्रॉनिक उपकरण31। एएफएम-एसईसीएम टिप वर्तमान छवि से इलेक्ट्रोकेमिक रूप से सक्रिय साइटों को मैप कर सकता है।

प्रवाहकीय एएफएम32, 33, 34, 35,इलेक्ट्रोकेमिकल एएफएम (ईसी-एएफएम)36,37,38,39,स्कैनिंग जैसी अन्य तकनीकों द्वारा एक साथ स्थलाकृतिक और इलेक्ट्रोकेमिकल माप भी प्राप्त किए जा सकते हैं। आयन कंडक्टेंस माइक्रोस्कोपी-स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोपी (एसआईसीएम-एसईसीएम)24,40,और स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल सेल माइक्रोस्कोपी (एसईसीएम)41,42 इन तकनीकों के बीच तुलना एक समीक्षा पत्र1में चर्चा की गई है । वर्तमान कार्य का उद्देश्य एसईसीएम-एएफएम को नियोजित करना था ताकि पानी में पहलू क्रिस्टलीय क्यूपरस ऑक्साइड नैनोमैटेरियल्स और नैनोबबल्स पर इलेक्ट्रोकेमिकल मैपिंग और माप का प्रदर्शन किया जा सके । स्वच्छ ऊर्जा अनुप्रयोगों में धातु ऑक्साइड उत्प्रेरक के लिए पहलू व्यापक रूप से संश्लेषित किए जाते हैं क्योंकि विशिष्ट क्रिस्टलीय विशेषताओं वाले पहलुओं में विशिष्ट सतह परमाणु संरचनाएं होती हैं और आगे उनके उत्प्रेरक गुणों पर हावी होती है। इसके अलावा, हमने सोने के सब्सट्रेट्स पर सतह नैनोबबल्स (एनबीएस) के लिए तरल/गैस इंटरफेस पर इलेक्ट्रोकेमिकल व्यवहार को भी मापा और तुलना की । एनबीएस <1 माइक्रोन (जिसे अल्ट्राफाइन बुलबुले के रूप में भी जाना जाता है)43के व्यास वाले बुलबुले हैं, और वे कई पेचीदा गुणों को प्रकाश में डालते हैं44,45,जिसमें समाधान46,47 और गैस मास ट्रांसफर की उच्च दक्षता 46,48शामिल हैं। इसके अलावा, एनबीएस का पतन सदमे तरंगों को पैदा करता है और हाइड्रोक्सिल कणों (• ओह)49,50,51, 52कागठनकरता है। हमने एनबीएस के मौलिक रासायनिक गुणों को बेहतर ढंग से समझने के लिए समाधान में ऑक्सीजन एनबीएस की इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिक्रियाशीलता को मापा।

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Protocol

1. नमूना तैयार करना

  1. सिलिकॉन सब्सट्रेट पर पहलू क्यू2ओ नैनोकणों और जमाव की तैयारी
    1. क्यूसीएल2 ∙2एच 2ओ(99.9%) 10 मिलियन क्यूसीएल2का जलीय समाधान उत्पन्न करने के लिए डियोनाइज्ड (डीआई) पानी के 100 एमएल में।
    2. क्यूसीएल 2 समाधान में 2.0 एम नाओएच के 10.0 एमएल और 0.6 मीटर एस्कॉर्बिक एसिड ड्रॉपवाइज के10 एमएल जोड़ें।
    3. 3 घंटे के लिए 55 डिग्री सेल्सियस पानी स्नान में लगातार सरगर्मी के तहत 250 एमएल राउंड-बॉटम फ्लास्क में समाधान गर्म करें।
    4. अवशिष्ट अकार्बनिक आयनों और बहुलकों को हटाने के लिए डीआई पानी के साथ 3 बार और इथेनॉल के साथ धोने के बाद अपकेंद्री (15 मिनट के लिए 5,000 x ग्राम) द्वारा परिणामी वर्षा को इकट्ठा करें।
    5. 5 घंटे53के लिए 60 डिग्री सेल्सियस पर वैक्यूम में सूखी वर्षा ।
    6. परीक्षण सुनिश्चित करने के लिए एपॉक्सी का उपयोग करके चित्रा 1 ए में सचित्र के रूप में Cu2O नैनोकणों को जमा करने के लिए सब्सट्रेट के रूप में तैयार सिलिकॉन वेफर का उपयोग करें।
      सावधानी: सिलिकॉन वेफर (Ø3" सिलिकॉन वेफर, टाइप पी/<111>) को ३८ मिमी x ३८ मिमी के एक टुकड़े में काटा गया था, जिसके बाद कार्बनिक और अकार्बनिक संदूषकों को हटाने के लिए इथेनॉल, मेथनॉल और डीआई पानी का उपयोग करके धोने का काम किया गया था ।
    7. सीधे एक साफ ग्लास स्लाइड के साथ एक पिपेट टिप और टाइल का उपयोग कर साफ सिलिकॉन वेफर पर epoxy के 10 μL जमा । लगभग 5 मिनट के बाद, नैनोकणों/जल निलंबन (10 मिलीग्रामएल-1)के 10 माइक्रोन को अलग-अलग एपॉक्सी-लेपित सिलिकॉन वेफर सब्सट्रेट्स पर छोड़ दें । चित्रा 1B में दिखाए गए चार अलग-अलग लाल धब्बे जमा नैनोकणों की संभावित स्थिति को इंगित करते हैं।
    8. वैक्यूम 6 घंटे के लिए 40 डिग्री सेल्सियस पर सब्सट्रेट सूख जाता है।
    9. 0.1 एम केसीएल के 1.8 एमएल से भरे जाने वाले सैंपल सब्सट्रेट को ईसी सैंपल सेल(चित्रा 4)में रखें जिसमें 10 एमएम आरयू (एनएच3) 6 सीएल3(98%) है।
  2. एनबीए की तैयारी
    1. संकुचित ऑक्सीजन के प्रत्यक्ष इंजेक्शन द्वारा ऑक्सीजन नैनोबबल उत्पन्न करें (शुद्धता 99.999%) एक ट्यूबलर सिरेमिक झिल्ली (100 एनएम पोर आकार, WFA0.1) के माध्यम से डीआई पानी में।
      नोट: गैस लगातार ४१४ kPa के दबाव में इंजेक्शन और ०.४५L'm-1 के प्रवाह के रूप में कहीं और५४की सूचना स्थिर बुलबुला आकार वितरण तक पहुंचने ।
    2. ईसी नमूना सेल में एक सोने के सब्सट्रेट पर एनबीएस के पानी निलंबन के 1.8 एमएल जोड़ें और 10 मिनट के लिए स्थिर करें।
      नोट: ताजा 40 मिमी x 40 मिमी सोने की प्लेटें (एसआई पर एयू) का उपयोग एनबीए को स्थिर करने के लिए सब्सट्रेट के रूप में किया गया था।
    3. एनबी सस्पेंशन का 0.9 एमएल और 10 एमएम आरयू (एनएच3)6सीएल3 सॉल्यूशन के 0.1 एम. केसीएल में 0.9 एमएल के साथ बदलें।

2. एएफएम-एसईसीएम का सेटअप

नोट: एएफएम का उपयोग प्रस्तुत एएफएम-एसईसीएम मापों में किया गया था। ईसी विश्लेषण करने के लिए, एएफएम को द्विपेंटीटोस्टेट और एसईसीएम सामान से सुसज्जित किया गया था। जैसा कि चित्रा S1में दिखाया गया है, द्विपॉटेंटोस्टेट एएफएम नियंत्रक से जुड़ा हुआ था और शक्तिशाली और एएफएम दोनों एक ही कंप्यूटर से जुड़े हुए थे। सहायक उपकरण में एक एसईसीएम चक, सुरक्षात्मक बूट के साथ एक एसईसीएम जांच धारक, और अधिकतम वर्तमान प्रवाह55को सीमित करने के लिए प्रतिरोध चयनकर्ता (10 एमΩ प्रतिरोध) के साथ एक तनाव-रिलीज मॉड्यूल शामिल है। जैसा कि चित्र 2में दिखाया गया है, एएफएम-एसईसीएम जांच में 25 एनएम का टिप त्रिज्या और 215 एनएम की टिप ऊंचाई है। नमूना एक काम कर रहे इलेक्ट्रोड के रूप में काम किया है, जो एजी तार इलेक्ट्रोड (25 मिमी व्यास) और एक पीटी तार (व्यास में 25 मिमी) के काउंटर इलेक्ट्रोड का उपयोग कर एक ही छद्म संदर्भ साझा करता है । जांच और नमूना विभिन्न क्षमताओं (बनाम एजी तार छद्म संदर्भ इलेक्ट्रोड) पर पक्षपातपूर्ण हो सकता है ताकि विभिन्न रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं को सक्षम किया जा सके। प्रस्तुत कार्य में, टिप [आरयू (एनएच3) 6]3+ से [आरयू (एनएच3)6 ]2+ पर -400 mV बनाम एजी वायर छद्म संदर्भ इलेक्ट्रोड को कम कर देता है।

  1. एसईसीएम चक के साथ मौजूदा नमूना चक को बदलें और दो एम 3 x 6 मिमी सॉकेट हेड कैप स्क्रू और 2.5 मिमी हेक्स रिंच(चित्रा 3 ए)का उपयोग करके चक को स्क्रू करें।
  2. तापमान नियंत्रण केबल को एसईसीएम चक से कनेक्ट करें, और कम शोर वाले एसईसीएम केबल को स्प्रिंग कनेक्टर ब्लॉक (रंग से रंग) और स्विच ब्लॉक(चित्रा 3B)से कनेक्ट करें।
    नोट: एसईसीएम परीक्षण के दौरान स्विच को दाईं ओर रखने की आवश्यकता है।
  3. एएफएम स्कैनर पर स्ट्रेन-रिलीज मॉड्यूल स्थापित करें और इसे एक्सटेंशन केबल(चित्रा 3सी)के साथ स्प्रिंग कनेक्टर ब्लॉक पर वर्किंग इलेक्ट्रोड कनेक्टर से भी कनेक्ट करें।
  4. ईसी सैंपल सेल को असेंबल करें।
    1. शीर्ष अंगूठी(चित्रा 4A)पर डालने रखो ।
    2. क्रमशः(चित्रा 4B और चित्रा 4C) के नीचे नाली और डालने के शीर्ष नाली पर दो ओ-छल्ले इकट्ठाकरें।
    3. शीर्ष रिंग टॉप पर एक ग्लास कवर रखें और फिर चार शिकंजा हल्के औरतिरछे (चित्रा 4D)द्वारा कस लें।
    4. शीर्ष अंगूठी(चित्रा 4F)पर प्लास्टिक भाग के दो चैनलों के माध्यम से ओ-रिंग में दो छेद प्रहार करने के लिए24 मिमी व्यास (चित्रा 4E)के साथ एक कठिन तेज तार का उपयोग करें।
    5. ओ-रिंग पर छेद के माध्यम से एजी तार और पीटी तार डालें, और पीटी वायर को ईसी नमूना सेल में एक सर्कल में वक्र करें जैसा कि चित्रा 4Gमें दिखाया गया है।
    6. ईसी नमूना सेल शीर्ष भाग सील करने के लिए, इकट्ठे चुनाव आयोग नमूना सेल नीचे चुनाव आयोग नमूना सेल नीचे प्रेस करने के लिए ओ अंगूठी पूरी तरह से कांच कवर(चित्रा 4H)से संपर्क करें ।
    7. ईसी नमूना सेल के शीर्ष भाग को उल्टा रखें और परीक्षण नमूने (या सब्सट्रेट) को नीचे की ओर रखें ताकि स्प्रिंग-लोडेड पिन (पोगो पिन) नमूना सतह को स्पर्श करें जैसा कि चित्रा 4I और चित्रा 4Jमें दिखाया गया है। ईसी सैंपल सेल बॉटम पार्ट सील करने के लिए टेस्ट सैंपल ओ-रिंग को कवर करना चाहिए।
    8. चुनाव आयोग नमूना सेल पर नीचे रखो और सही लंबाई पेंच(चित्रा 4K)के साथ तिरछे कस ।

3. एएफएम-एसईसीएम का संचालन

  1. एएफएम और बाइपोटेंटोस्टेट उपकरणों का आरंभीकरण
    1. एएफएम सिस्टम और बाइपोटेंटोस्टेट कंट्रोल इंटरफेस को शुरू करने के लिए दो सॉफ्टवेयर आइकन पर डबल क्लिक करें।
  2. लोडिंग एसईसीएम जांच
    1. एंटीस्टैटिक पैड, इलेक्ट्रोस्टैटिक डिस्चार्ज (ईएसडी) सुरक्षात्मक जांच स्टैंड, पहनने योग्य एंटी-स्टैटिक दस्ताने और कलाई का पट्टा(चित्रा 5A)सहित ईएसडी फील्ड सेवा पैकेज तैयार करें। चित्रा 5B कलाई पट्टा के साथ ईएसडी मॉनिटर के कनेक्शन से पता चलता है।
      नोट: जब रेड पैड जमीन से जुड़ा होता है तो ईएसडी मॉनिटर बीप। जब उपयोगकर्ता कलाई का पट्टा पहनता है तो बीप बंद हो जाएगी।
    2. एएफएम स्कैनर को तरल के संपर्क में आने से रोकने के लिए, एएफएम-एसईसीएम परीक्षण के दौरान एक सुरक्षात्मक बूट(चित्रा 6 ए)का उपयोग करें। जांच धारक को ईएसडी सुरक्षात्मक जांच स्टैंड(चित्रा 6B)पर रखें। टिप धारक(चित्रा 6C)के लिए सुरक्षात्मक बूट संलग्न करने के लिए प्लास्टिक चिमटी की एक जोड़ी का उपयोग करें। फिर, प्रोटेक्टिव बूट में छोटी कटौती को जांच धारक में पायदान पर संरेखित करें जैसा कि चित्र 6 डीमें दर्शाया गया है ।
    3. खांचे(चित्रा 7B)के दोनों किनारों से जांच हड़पने के लिए एक टिप चिमटी (हरा रंग) का उपयोग कर AFM-SECM जांच(चित्रा 7A)का बॉक्स खोलें । जांच धारक को स्टैंड पर रखने के लिए डिस्क तवे (सिल्वर कलर) का उपयोग करते समय, जांच तार को स्टैंड के छेद में डाल दें, और फिर जांच धारक(चित्रा 7C)के स्लॉट की जांच को स्लाइड करें। जांच स्लॉट के अंदर होने के बाद, चिमटी के फ्लैट अंत का उपयोग करने के लिए इसे अंदर धक्का । सुनिश्चित करें कि जांच पूरी तरह से टिप धारक(चित्रा 7D)में है।
    4. जैसा कि चित्रा 8Aमें दिखाया गया है, पूरे जांच धारक (धारक-बूट सहित) को स्कैनर में संलग्न करें।
    5. तांबे की अंगूठी के ठीक नीचे तार हड़पने के लिए टेफ्लॉन टिप चिमटी का उपयोग करें और इसे मॉड्यूल(चित्रा 8B)से कनेक्ट करें।
    6. स्कैनर को वापस कबूतर में डाल दें।
  3. नमूना सेल लोड हो रहा है
    1. ईसी नमूना सेल में परीक्षण नमूना (या सब्सट्रेट) को कोडांतरण करने के बाद, जिसका उल्लेख धारा 2.4 में किया गया था, ईसी नमूना सेल को एसईसीएम चक और छद्म संदर्भ इलेक्ट्रोड (एजी वायर) के केंद्रीय बिंदु पर रखें और काउंटरइलेक्ट्रोड (पीटी वायर) को स्प्रिंग कनेक्टर ब्लॉक(चित्रा 3) से जोड़ें। ईसी नमूना सेल चुंबकीय रूप से चक से जुड़ा हुआ है।
  4. इमेजिंग से पहले एसईसीएम सॉफ्टवेयर तैयार
    1. एएफएम-एसईसीएम सॉफ्टवेयर में, वर्कस्पेस(चित्रा S2)लोड करने के लिए एसईसीएम-पीकफोर्स क्यूएनएम का चयन करें।
    2. सेटअपमें, एसईसीएम जांच लोड करें, और फिर एक संरेखण स्टेशन का उपयोग करके टिप पर एक लेजर संरेखित करें।
    3. नेविगेशन के लिए जाओ(चित्रा S3)। नमूना सतह पर ध्यान केंद्रित करने के लिए स्कैनर को धीरे-धीरे नीचे की ओर ले जाएं। ईसी नमूना सेल की स्थिति को थोड़ा समायोजित करें ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि स्कैनर आगे बढ़ते समय ईसी नमूना सेल के ग्लास कवर को नहीं छूएंगे। नमूने पर ध्यान केंद्रित करने के बाद, अपडेट ब्लाइंड एंगेज स्थितिपर क्लिक करें।
      सावधानी: विभिन्न नमूनों में अलग-अलग ऊंचाइयां होती हैं, इसलिए नमूना बदलने के बाद अंधे संलग्न स्थिति को अपडेट करना आवश्यक है।
    4. तरल पदार्थ की स्थिति जोड़ने के लिए मूवपर क्लिक करें ।
    5. ईसी नमूना सेल में बफर समाधान के ~ 1.8 एमएल जोड़ें, यह सुनिश्चित करने के लिए कि समाधान का स्तर ग्लास कवर से कम है। यदि पानी का स्तर ग्लास कवर पर है, तो पानी स्कैनर को रेंग सकता है और एक इलेक्ट्रिक शॉर्ट का कारण बन सकता है और स्कैनर को तोड़ सकता है। एक और 5 मिनट के लिए प्रतीक्षा करें और बुलबुले को हटाने के लिए समाधान को उत्तेजित करने के लिए एक पिपेट का उपयोग करें।
      नोट: बफर समाधान (10 mm [RU (NH3)6]3 + 0.1 M KCl के सहायक इलेक्ट्रोलाइट के साथ) को तैयार करने के बाद लगातार रेफ्रिजरेटर में संग्रहीत किया जाना चाहिए। फिल्टर के साथ एक सिरिंज का उपयोग करें (कोई 1 μm ताकना आकार से बड़ा) का उपयोग करने से पहले समाधान फिल्टर ।
    6. क्लिक करें ब्लाइंड एंगेज स्थिति में जाएं। टिप बफर समाधान में वापस चले जाएंगे। लेजर को थोड़ा समायोजित करें ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि लेजर टिप पर गठबंधन किया गया है।
    7. ची सॉफ्टवेयर खोलें। जैसा कि चित्रा S4में दिखाया गया है, तकनीकी चयनकर्ता को खोलने और ओपन सर्किट क्षमता - समयका चयन करने के लिए टूलबार पर तकनीक कमान पर क्लिक करें। ओसीपी माप के लिए डिफ़ॉल्ट सेटिंग (रन टाइम 400 एस) का उपयोग करें और ओसीपी माप चलाएं।
      नोट: ओसीपी परीक्षण में दिखाया गया क्षमता शून्य के पास होना चाहिए।
    8. तकनीक कमान फिर से क्लिक करें और चक्रीय वोल्टामेट्री (सीवी) चलाते हैं, जैसा कि चित्रा S5 और चित्रा S6में दिखाया गया है ।
      नोट: नीचे के रूप में मापदंडों की स्थापना की । यदि आवश्यक हो तो बड़ी संख्या में "स्वीप सेगमेंट" सेट करें। "init E/Final E" ओसीपी माप और "उच्च ई" और "कम ई" से संभावित मूल्य के रूप में के रूप में ही होना चाहिए + ०.३ वी या −0.3 V"init E/Final E" क्रमशः हो सकता है । यहां हम 0 वी को प्रारंभिक और उच्च ई के रूप में और -0.4 वी को कम और अंतिम ई के रूप में उपयोग करते हैं। स्कैन रेट 005 V/s था और संवेदनशीलता 1 ई-009 थी। सीवी परीक्षण चलाएं, यहां मापा गया उच्चतम वर्तमान (i) 10 mm [आरयू (एनएच 3) 6 ]3 +के लिए0.3-1.2एनए होना चाहिए।
  5. एसईसीएम इमेजिंग
    1. एएफएम-एसईसीएम सॉफ्टवेयर पर वापस जाएं। चूंकि टिप पहले से ही तरल में है, इसलिए संलग्न परक्लिक करें।
    2. स्कैनिंग के बाद, 100 एनएम की लिफ्ट ऊंचाई के साथ लिफ्ट मोड (सेंसर द्वारा लिफ्ट) चालू करें और नमूना खुरदरापन के आधार पर लिफ्ट ऊंचाई को समायोजित करें।
    3. ची सॉफ्टवेयर में, चित्रा S7में दिखाए गए मापदंडों के साथ एक क्रोनोमपेरोमेट्री चलाएं। प्रारंभिक ई को -0.4 वी के रूप में सेट करें, पल्स चौड़ाई 1000 सेकंड के रूप में (जो सिस्टम द्वारा स्वीकार की गई अधिकतम संख्या है), और सीवी स्कैन के साथ संवेदनशीलता समान है।
      नोट: प्रस्तुत द्वि-शक्तिशाली रूप में एम्पेरोमेट्रिक आई-टी तकनीक की अनुपस्थिति के कारण क्रोनोएम्पेरोमेट्री तकनीक को चुना गया था।
    4. ची प्रोग्राम चलाने के साथ, AFM-SECM सॉफ्टवेयर पर वापस जाएं, स्ट्रिप चार्ट पर वास्तविक समय पढ़ने की जांच करें और स्टार्ट (चित्रा एस8)पर क्लिक करें। पठन-पाठन को वास्तविक समय में अपडेट किया जाएगा। इसके बाद दोनों की टोपोग्राफी इमेजिंग और करंट इमेजिंग प्रक्रिया शुरू हो जाएगी। एएफएम-एसईसीएम सॉफ्टवेयर में छवियों को सहेजें।
  6. दृष्टिकोण वक्र की जांच करें
    1. 1 माइक्रोन के स्कैन आकार के साथ नमूना या सब्सट्रेट क्षेत्र पर टिप संलग्न करें।
    2. 3.5.3 में उल्लिखित क्रोनोमपेरोमेट्री चलाएं।
    3. AFM-SECM सॉफ्टवेयर पर वापस जाएं और कमांड गो टू रैंप का चयन करें।
    4. क्लिक करें रैंपपर क्लिक करें । एएफएम-एसईसीएम सॉफ्टवेयर में एक दृष्टिकोण वक्र दर्ज किया जाएगा।
  7. टिप सफाई
    1. एक साफ पानी कंटेनर के रूप में चुनाव आयोग नमूना सेल का उपयोग करना। नेविगेशन पैनल में ब्लाइंड संलग्न कार्यों का उपयोग करके तरल के में और बाहर टिप ले जाएं। साफ पानी को तीन बार बदलें। इस तीन बार की सफाई के बाद, जांच धारक से अवशिष्ट पानी को ध्यान से हटाने के लिए साफ पोंछे का उपयोग करना और जांच को वापस जांच बॉक्स में डाल दिया।
      सावधानी: इमेजिंग के बाद, एएफएम-एसईसीएम जांच को सावधानीपूर्वक साफ करने की आवश्यकता है। कभी भी वॉश बॉटल से बाहर आने वाले पानी का इस्तेमाल जांच को साफ करने के लिए न करें क्योंकि इलेक्ट्रोस्टैटिक चार्ज जांच को नुकसान पहुंचा सकता है ।

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Representative Results

एएफएम-एसईसीएम द्वारा ओएनएसबी की स्थलाकृति और वर्तमान इमेजिंग

एएफएम के साथ एनबीएस की विशेषता वाले पिछले अध्ययनों में केवल 56,57के ठोस सब्सट्रेट पर स्थिर एनबीएस के आकार और वितरण को प्रकट करने के लिए स्थलाकृति छवियों की सूचना दी गई थी। यहां प्रयोगों से रूपात्मक और इलेक्ट्रोकेमिकल दोनों तरह की जानकारी का पता चला । व्यक्तिगत ऑक्सीजन नैनोबबल्स (ओएनएसबी) को चित्र 9 में स्पष्ट रूप से पहचाना जा सकता है,जो स्थलाकृति के साथ-साथ टिप वर्तमान मानचित्रण या जानकारी प्रदान करता है। टिप करंट [आरयू (एनएच3) 6]3+ की रेडॉक्स प्रतिक्रिया से उत्पन्न हुआ था जो-0.4वी पर पूर्वाग्रह क्षमता के तहत टिप पर [आरयू (एनएच3) 6]2 + तक कम हो जाता है, जैसा कि चित्र 9सीमें दर्शाया गया है । स्थलाकृति और वर्तमान छवि की तुलना एनबीएस और वर्तमान स्थानों के स्थानों के बीच अच्छा संबंध दिखाती है। यह परिणाम इस बात की पुष्टि करता है कि ओएनबी टिप क्षेत्र58 के थोक समाधान से [आरयू (एनएच3)6]3 + के प्रसार और बड़े पैमाने पर हस्तांतरण की सुविधा प्रदान कर सकता है और परिणामस्वरूप उच्च वर्तमान (6 पीए की सब्सट्रेट पृष्ठभूमि वर्तमान के सापेक्ष) जब एएफएम-एसईसीएम एनबीएस59पर स्कैन किया जाता है।

एएफएम-एसईसीएम द्वारा सीयू2ओ एनपीएस की स्थलाकृति और वर्तमान इमेजिंग

सीयू2ओ नैनोकणों की स्थलाकृति और वर्तमान छवियां चित्र 10में प्रस्तुत की गई हैं । टिप वर्तमान [आरयू (एनएच3) 6]3+की रेडॉक्स प्रतिक्रिया के कारण उत्पन्न हुआ था, जो -0.4 वी पर क्षमता के साथ टिप पर भी कम हो जाता है, जैसा कि चित्र 10 सीमें दर्शाया गया है। नैनोपार्टिकल आकार में लगभग 500-1000 एनएम है। प्रस्तुत स्थलाकृति छवि एक 1सेंट आदेश सपाट उपचार के साथ संसाधित किया गया था । एएफएम द्वारा निर्धारित कण का आकार एसईएम छवि से प्राप्त करने के बराबर है। लंबाई या चौड़ाई टिप कन्वोल्यूशन प्रभाव के कारण नैनोकणों (लगभग 500 एनएम) की ऊंचाई से थोड़ी बड़ी है, एएफएम इमेजिंग प्रक्रिया में एक प्रसिद्ध विरूपण साक्ष्य जो परिमित आकार के एएफएम टिप60द्वारा वस्तु आयाम के अतिउजंवरीकरण का कारण बनता है। इस अध्ययन में, चूंकि सीयू2ओ नैनोपार्टिकल में एक तेज ऑक्टाएड्रन आकार है, एएफएम टिप खड़ी साइडवॉल और नीचे को छूने में विफल हो सकता है, और यह जटिल प्रभाव सतह61के कई पार्श्व विस्तार के लिए खाते में हो सकता है। चित्रा 10B इंगित करता है कि स्थलाकृति छवि में दिखाई नैनोपार्टिकल वर्तमान छवि में स्पष्ट इलेक्ट्रिक वर्तमान "स्पॉट" से जुड़ा हुआ है, जबकि पृष्ठभूमि वर्तमान (~ 10 पीए) फ्लैट सिलिकॉन सब्सट्रेट से मेल खाती है।

सीयू2ओ एनपीएस के सीवी और एप्रोच वक्र्स

चित्रा 11A 10 mm [Ru (NH3)6]3 + और 0.1 एम केसीएल में सब्सट्रेट से लगभग 1 मिमी दूर टिप के साथ एएफएम-एसईसीएम टिप के पांच प्रतिनिधि सीवी घटता दिखाता है। प्रसार-सीमित टिप वर्तमान (~ 1.2 एनए) समय के साथ कम नहीं हुआ। चित्रा 11ए सीवी वक्र को 50 एमवी एस−1के रूप में स्कैन दर पर दिखाता है, जो -0.4 वी बनाम एजी/एजीसीएल की पूर्वाग्रह क्षमता की पुष्टि करता है, [आरयू (एनएच3) 6]3+की कमी प्रतिक्रिया के कारण अधिकतम पठार टिप वर्तमान हुआ।

चित्रा 11B टिप वर्तमान के परिवर्तनों को दिखाता है क्योंकि टिप नमूना सतह की ओर बढ़ता है। एएफएम-एसईसीएम टिप ने जेड दिशा में सब्सट्रेट सतह से तब तक संपर्क किया जब तक कि यह एक सेटपॉइंट (इस काम में 5 एनएन) तक नहीं पहुंच गया जो संपर्क62,63के परिणामस्वरूप भौतिक टिप-सब्सट्रेट संपर्क या झुकने को इंगित करता है। भूखंडों पर वर्तमान को आई0(i= 3.385nA) में सामान्यीकृत किया गया था, जिसे टिप वर्तमान के रूप में परिभाषित किया गया है जब टिप नमूना सतह से 1 माइक्रोन है। यह टिप 10 एमएम [आरयू (एनएच3)6] 3 + और 0.1 एम केसीएल वाले इलेक्ट्रोलाइट में−0.4वी बनाम एजी/एजीसीएल पर पक्षपातपूर्ण थी। कम टिप-नमूना दूरी के साथ सामान्यीकृत टिप वर्तमान बढ़ गया। <8 एनएम पर, टिप नैनोपार्टिकल सतह के संपर्क में था और सामान्यीकृत टिप वर्तमान तेजी से बढ़ गया, शायद इसलिए कि नकारात्मक रूप से आवेशित एसआई सतह के परिणामस्वरूप सतह के पास [आरयू (एनएच3)6]3 + की स्थानीय एकाग्रता में वृद्धि होगी।

Figure 1
चित्रा 1: एक सिलिकॉन वेफर पर Cu2O नैनोकणों का जमाव । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: एएफएम-एसईसीएम सिस्टम की योजनाबद्ध। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3: एसईसीएम चक और अन्य सामान के लिए स्थापना प्रक्रिया। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: ईसी नमूना सेल की संयोजन प्रक्रिया। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: ईएसडी फील्ड सेवा पैकेज।
(A)ईएसडी सुरक्षात्मक भागों के कुछ हिस्सों; (ख)ईएसडी मॉनिटर, कलाई का पट्टा और जमीन तार के कनेक्शन। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्रा 6: जांच धारक पर सुरक्षात्मक बूट के लिए लगाव प्रक्रिया । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 7
चित्रा 7: एसईसीएम जांच धारक को लोड करना। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 8
चित्रा 8: एसईसीएम जांच।
(क)स्कैनर के लिए जांच धारक बूट विधानसभा संलग्न; (ख)तनाव जारी मॉड्यूल के लिए जांच का कनेक्शन । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 9
चित्रा 9: इसके साथ ही इलेक्ट्रोलाइट में ऑक्सीजन एनबी की 10 एमएम [आरयू (एनएच3)6] 3+और 0.1 एम केसीएल युक्त ऑक्सीजन एनबीएस की एक साथ अधिग्रहीत स्थलाकृति (ए) और टिप वर्तमान (बी) छवियां।
टिप (अंत टिप त्रिज्या 25nm है) -0.4V पर पक्षपातपूर्ण था। (ग) एनबीएस के एएफएम-एसईसीएम मापन का योजनाबद्ध उदाहरण कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 10
चित्रा 10: इसके साथ ही इलेक्ट्रोलाइट में सीयू 2 ओ नैनोकणों की 10 एमएम [आरयू (एनएच3)6]3 +और 0.1 एम. केसीएल युक्त क्यू2ओ नैनोकणों की युक्त स्थलाकृति (ए) और टिप वर्तमान (बी) छवियां।
टिप (एंड टिप रेडियस 25एनएम है) एनपीएस के एएफएम-एसईसीएम मापन के -0.4V (C) योजनाबद्ध चित्रण पर पक्षपाती था । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 11
चित्रा 11: सीयू2ओ एनपीएस के सीवी और दृष्टिकोण घटता है।
(A)सीयू2ओ नैनोपार्टिकल सरफेस पर नैनोइलेक्ट्रोड प्रोब के 10 एमएम [आरयू (एनएच3)6]3+और 01 एम. केसीएलमेंपांच सीवी स्कैन । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

प्रतिक्रिया ई0 / V एकाग्रता एप्लाइड पोटेंशियल रेफरी
2H+ + 2e− Icon 1 H2 0
[आरयू (एनएच3)6] 3+ + ई− Icon 1 [आरयू (एनएच3)6]2 + 0.10 (एनएचई) 10 mm −0.4 वी (एजी/एजीसीएल) 1
2NO2− + 3H2O + 4e− N Icon 1 2O + 6OH− 0.15 (एनएचई) 0.1 मीटर + 0.95V (एजी/एजीसीएल) 2
[Fe (CN)6] 3−ई− Icon 1 [Fe(CN)6]4− 0.358 (एनएचई) 2 ~ 5 mM +0.0 ~ 0.5V (एजी/एजीसीएल) 3
सीलो4− + H2O + 2e− Icon 1 ClO3−+ 2OH− 0.36 (एनएचई) 0.1 ~ 1 M +0.30 वी (एससीई) 4
[आईआरसीएल6] 3−+ 3e− Icon 1 Ir + 6Cl− 0.77 (एनएचई) 10 mm +1.0 V (एजी/एजीसीएल) 5
एसओ42− + एच2O + 2e− SO Icon 1 32−+ 2OH− -0.93 (एनएचई) 10 mm -0.45 V (एजी/एजीसीएल) 6
एजीसीएल + ई− Icon 1 एजी + सीएल− 0.22233 (एनएचई)
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तालिका 1: साहित्य में उपयोग किए जाने वाले रेडॉक्स मध्यस्थों के उदाहरण।

चित्रा S1: bipotentiostat और AFM नियंत्रक के बीच संबंध दिखा फोटो । इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

चित्रा S2: सॉफ्टवेयर में PeakForce SECM कार्यक्षेत्र लोड करें। इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

चित्रा S3: एसईसीएम कार्यक्षेत्र के लिए नेविगेशन पैनल। इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

चित्रा S4: ओपन सर्किट क्षमता चलाएं - समय। इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

चित्रा S5: साइक्लिक वोल्टामेट्री चलाएं। इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

चित्रा S6: चक्रीय वोल्टैममेट्री माप के लिए पैरामीटर सेटिंग। इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

चित्रा S7: क्रोनोमपेरोमेट्री माप के लिए पैरामीटर। इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

चित्रा S8: AFM-SECM सॉफ्टवेयर में वर्तमान पढ़ने शुरू करते हैं । इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

चित्रा S9: एम्पेरोमेट्रिक आई-टी तकनीक के लिए पैरामीटर। इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

इस प्रोटोकॉल में एक संयुक्त एएफएम-एसईसीएम तकनीक का वर्णन किया गया है जो उच्च-रिज़ॉल्यूशन मल्टीमॉडल इमेजिंग को सक्षम बनाता है। यह तकनीक स्थलाकृति को एसईसीएम वर्तमान एकत्र या एकल नैनोकणों या नैनोबबल्स पर मैप किए जाने के साथ एक साथ मैप करने की अनुमति देती है। वाणिज्यिक जांच का उपयोग करके प्रयोग किए गए। इन जांचों को इलेक्ट्रोकेमिकल वातावरण, इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन, यांत्रिक स्थिरता, और कई चक्र हैंडलिंग18की एक विस्तृत श्रृंखला के साथ रासायनिक अनुकूलता प्रदान करने के लिए डिज़ाइन किया गया था। हालांकि, एएफएम-एसईसीएम जांच की स्थिरता और स्थायित्व विश्वसनीय और उच्च संकल्प के साथ इलेक्ट्रोकेमिकल जानकारी के मापन के लिए महत्वपूर्ण हैं। नतीजतन, चरण 3.2 और 3.7 में उल्लिखित कदम एएफएम-एसईसीएम टिप को इलेक्ट्रोस्टैटिक डिस्चार्ज द्वारा नष्ट करने से बचाने के लिए महत्वपूर्ण हैं। विशिष्ट प्रोटोकॉल चरणों से संबंधित विस्तृत चर्चा भी वर्णित है।

चरण 3.4.5 में, 10 mm [आरयू (एनएच3)6]3 + 0.1 एम केसीएल के सहायक इलेक्ट्रोलाइट के साथ प्रस्तुत परीक्षण में इस्तेमाल किया गया था। 5-10 mm साहित्य में [आरयू (एनएच3)6]3 + की एक आम तौर पर इस्तेमाल किया एकाग्रता है अच्छा वर्तमान संकेत प्राप्त करने के लिए30। एएफएम-एसईसीएम मापों में आमतौर पर उपयोग किए जाने वाले रेडॉक्स मध्यस्थों के अधिक उदाहरण चर्चा(तालिका 1)में संक्षेप में दिए जाते हैं।

चरण 3.4.6 में, ओसीपी माप के साथ इलेक्ट्रोड की गुणवत्ता और स्थिरता की पुष्टि की जाती है। यदि ओसीपी में मापा गया संभावित शून्य या अस्थिर के पास नहीं है, तो काउंटर और छद्म संदर्भ इलेक्ट्रोड की जांच की जानी चाहिए। अस्थिर ओसीपी के संभावित कारण इलेक्ट्रोड या तरल में डूबे नहीं इलेक्ट्रोड पर बुलबुले का लगाव हो सकता है।

चरण 3.4.8 में, यहां उल्लिखित संभावित सीमा "उच्च ई" और "कम ई" हो सकती है +0.3 वी या −0.3 वी "इनिट ई/अंतिम ई" सीवी परीक्षण शुरू करने के लिए एक सुरक्षित विकल्प है। फिर, संभावित रेंज को संभावित मूल्य के आधार पर समायोजित किया जा सकता है जिसके कारण सीवी वक्र में एक पठार वर्तमान हो गया। स्कैन दर 0.01 V/s से 0.1 V/s के बीच भिन्न हो सकती है। एक उच्च स्कैन दर एक उच्च संवेदनशीलता के लिए गुण है, लेकिन चार्ज वर्तमान भी वृद्धि होगी । इसके अलावा, उच्च स्कैन दरों पर वोल्टमोग्राम विकृत आकारप्रस्तुत 64. जब तक सीवी परीक्षण "ओवरफ्लो" नहीं दिखाता है, तब तक उच्च संवेदनशीलता मूल्य का चयन किया जाना चाहिए। यदि एक "ओवरफ्लो" संदेश दिखाया गया है, तो संवेदनशीलता को कम किया जाना चाहिए।

चरण 3.5.2 में, इमेजिंग के लिए, एएफएम-एसईसीएम इमेजिंग प्रक्रिया को लिफ्ट ऊंचाई के साथ लिफ्ट स्कैन मोड का उपयोग करके किया गया था आमतौर पर 40-150 एनएम। यदि एक कम लिफ्ट ऊंचाई का चयन किया गया था, तो नमूना सतह पर दुर्घटनाग्रस्त टिप के लिए एक संभावना हो सकती है । यदि लिफ्ट की ऊंचाई बहुत अधिक थी, तो यह वर्तमान इमेजिंग रिज़ॉल्यूशन को कम कर सकता है क्योंकि टिप नमूना सतह से बहुत दूर है।

प्रस्तुत माप प्रोटोकॉल में चरण 3.5.3 में, -0.4 वी बनाम एजी/एजीसीएल (-0.18V बनाम एनएचई) को [आरयू (एनएच3) 6]3+की कमी करने के लिए चुना गया था। जांच में [आरयू (एनएच3)6]3 + से [आरयू (एनएच3)6]2+-0.35 से -0.5 वी बनाम एजी वायर छद्म संदर्भ इलेक्ट्रोड को कम किया जा सकता है, जबकि नमूना शायद 0 से -0.1 वी पर पक्षपातपूर्ण हो सकता है [आरयू (एनएच3)6] 3+ पुनर्जनन के लिए। यह मूल्य सीवी स्कैन में मापा पठार वर्तमान पर निर्भर करता है। यह टेबल 1में संक्षेप के रूप में विभिन्न रेडॉक्स मध्यस्थों के साथ भी भिन्न होगा।

इसके अलावा, प्रस्तुत द्वि-शक्तिशाली रूप में एम्पेरोमेट्रिक आई-टी तकनीक की अनुपस्थिति के कारण क्रोनोएम्पेरोमेट्री तकनीक को चुना गया था। यदि पाठकों के पास एक द्वि-शक्तिशाली है जो एम्पेरोमेट्रिक आई-टी तकनीक का समर्थन करता है, तो वे चित्रा S9 में दिखाए गए आई-टी तकनीक को सेट कर सकते हैं। रन समय २० सेकंड के रूप में चुना गया था सुनिश्चित करें कि यह AFM-SECM में कम से एक वर्तमान इमेजिंग प्रक्रिया के लिए पर्याप्त है ।

इसके अलावा, नमूना तैयारी बहुत महत्वपूर्ण है क्योंकि ठोस कणों को पूरी तरह से सब्सट्रेट पर स्थिर किया जाना चाहिए ताकि इमेजिंग प्रक्रिया के दौरान कण अलग न हों। इसके अलावा, नमूना सतहों (जैसे, इलेक्ट्रोड) के इलेक्ट्रोकेमिकल या विद्युत गुणों को स्कैन या जांचने के लिए, नमूनों और सब्सट्रेट्स के बीच बाध्यकारी विद्युत चालकता सुनिश्चित करने की आवश्यकता है। नमूना तैयारी के तरीके विशेष रूप से नैनो-ऑब्जेक्ट्स लक्षण वर्णन के लिए अनुप्रयोगों की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए उपयोगी और संदर्भित होने चाहिए; हालांकि, नमूना स्थिरीकरण विधियों विशिष्ट नमूनों65,66के साथ भिन्न हो सकते हैं . कुल मिलाकर, हमने दिखा दिया कि एएफएम-एसईसीएम ऑक्सीजन एनबीएस और सीयू2ओ नैनोकणों के उच्च-रिज़ॉल्यूशन इमेजिंग को सक्षम बनाता है। जाहिर है, इस एएफएम-एसईसीएम प्रोटोकॉल को इंटरफेशियल इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषण में महत्वपूर्ण भूमिकाएं निभाने का अनुमान है और इसमें विभिन्न शोध क्षेत्रों जैसे भौतिक विज्ञान, रसायन विज्ञान और जीवन विज्ञान1, 19में व्यापक अनुप्रयोग होंगे।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस काम को नैनो मैटेरियल्स के बायोलॉजिकल एंड एनवायरमेंटल इंटरफेस, यूएसडीए नेशनल इंस्टीट्यूट ऑफ फूड एंड एग्रीकल्चर, एएफआरआई प्रोजेक्ट [2018-07549] और अमेरिका के पर्यावरण संरक्षण एजेंसी द्वारा न्यू जर्सी इंस्टीट्यूट ऑफ टेक्नोलॉजी को दिए गए सहायता समझौते नंबर 83945101-0 के माध्यम से राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन (पुरस्कार संख्या: 1756444) द्वारा वित्त पोषित किया जाता है । ईपीए द्वारा इसकी औपचारिक समीक्षा नहीं की गई है । इस दस्तावेज में व्यक्त किए गए विचार केवल लेखकों के हैं और जरूरी नहीं कि एजेंसी के लोगों को प्रतिबिंबित करें । EPA इस प्रकाशन में उल्लिखित किसी भी उत्पाद या वाणिज्यिक सेवाओं का समर्थन नहीं करता है । लेखक न्यू जर्सी इंस्टीट्यूट ऑफ टेक्नोलॉजी में अंडरग्रेजुएट रिसर्च एंड इनोवेशन प्रोग्राम (उड़ी) फेज-1 और फेज-2 का भी शुक्रिया अदा करते हैं ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
Atomic force microsopy Bruker, CA Dimenison Icon
Bipotentiostat CH Instruments, Inc. CHI 700E
Materials
Silicon wafer TED PELLA, Inc. 16013
Fresh gold plates Bruker, CA model 119-017-307
PF-SECM-AFM probes Bruker, CA 990-050138
PF-SECM strain-release module Bruker, CA 840-012-724
PF-SECM Probe Holder Bruker, CA 900-050121
PF-SECM Chuck Bruker, CA PF-SECM Chuck
PF-SECM O-ring Bruker, CA 598-000-106
PF-SECM cover glass, SECM Cell Bruker, CA 900-050137
EC Cell Assy Bruker, CA 932-017-300
ESD Field Service Bruker, CA 490-000-066
PF-SECM Boot Bruker, CA 900-050136
Spring connector block Bruker, CA 900-050524
PFSECM Tweezers Bruker, CA
Cable, SECM Tip module Bruker, CA 468-050171
Ag wire Bruker, CA 249-000-056
Pt wire Bruker, CA 248-000-004
Hard sharp wire Bruker, CA TT-ECM10
Tubular ceramic membrane Refracton WFA0.1
Chemicals
Copper(II) chloride dihydrate ACROS Organics AC315281000
Sodium Hydroxide Fisher Chemical S318-100
Ascorbic Acid Fisher Chemical A61-25
Epoxy Loctite Instant Mix
Potassium Chloride Fisher Chemical P217-500
Hexaammineruthenium(III) chloride ACROS Organics AC363342500

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References

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Shi, X., Ma, Q., Marhaba, T., Zhang, W. Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM). J. Vis. Exp. (168), e61111, doi:10.3791/61111 (2021).

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