Overview
출처: J. 제이콥 차베스, 라이언 T. 데이비스, 테일러 D. 스파크스,재료 과학 및 공학부, 유타 대학교, 솔트레이크시티, UT
온도 변동을 경험하는 시스템에서 어떤 재료가 사용될지 고려할 때 열 팽창이 매우 중요합니다. 재료의 높거나 낮은 열 팽창은 응용 프로그램에 따라 바람직할 수도 있거나 바람직하지 않을 수 있습니다. 예를 들어, 일반적인 액체 온도계에서는 온도 변화에 대한 민감도가 높기 때문에 열 팽창이 높은 재료가 바람직합니다. 한편, 대기권에 재진입하는 등 고온을 경험하는 시스템의 구성요소는 열응력과 골절을 방지하기 위해 큰 온도 변동과 함께 팽창 및 수축하지 않는 재료가 필요합니다.
Dilatometry는 온도의 함수로서 재료의 면적, 모양, 길이 또는 부피 변화의 치수를 측정하는 데 사용되는 기술입니다. 딜라토미터의 주요 용도는 물질의 열 팽창을 계산하는 것입니다. 대부분의 재료의 치수는 일정한 압력으로 가열될 때 증가합니다. 열 팽창은 온도 변화에 대응하여 수축 또는 확장을 기록함으로써 얻어진다.
Principles
Dilatometry는 먼저 캘리퍼를 사용하여 수작업으로 시료의 초기 길이를 측정한 다음 지정된 시간 동안 지정된 온도를 실시하는 동안 시료의 길이를 측정하여 수행되며, 이 측정은 딜라토미터내의 민감한 게이지에 의해 기록될 것이다. 시료가 측정되는 동안 퍼지 가스는 용광로를 통해 흐르게 됩니다. (아르곤, 질소 등) 이것은 일관된 대기 조건을 제공할 뿐만 아니라 시료가 공기 중의 산소로 산화되는 것을 막을 수 있도록 합니다. 다음으로, 샘플은 지정된 속도로 지정된 온도로 가열되고 치수의 변화는 민감한 측정 게이지로 기록됩니다. 치수의 변화는 확장 또는 수축일 수 있습니다. 열 팽창은 그 때 길이(L)의 변화를 샘플()의 초기 길이로 나누어 계산합니다. 이 공정은 재료의 평균 선형 열 팽창을 산출합니다. 각 샘플의 여러 측정은 보다 정확한 결과를 얻을 수 있습니다.
열 팽창은 순간적(길이 대 온도의 경사) 또는 평균(온도 범위에 걸쳐 길이의 순 변화)일 수 있습니다. 샘플의 부피 의 변화가 평가되는 경우 길이만 측정하거나 체적일 경우 값이 선형일 수 있습니다.
Dilatometry는 여러 가지 방법을 통해 수행 될 수있다. 이 실험의 딜라토미터는 수직 푸시 바 방법을 사용합니다. (그림 1) 샘플에서 경험한 열 팽창은 연결된 막대에 의해 변위 센서로 전달됩니다. 그러나, 막대는 또한 용광로에서 고온에 노출되기 때문에, 너무 열 팽창을 경험한다. 따라서 결과 측정을 수정해야 합니다.
그림 1: 표준 수직 푸시로드 딜라토미터의 회로도.
열 팽창 측정을 위한 유사한 기술은 미켈슨 레이저 간섭법입니다. 이 기술은 고정밀 레이저와 거울을 사용하여 열 팽창을 측정합니다. 품질 광학, 광검출기 및 보간 기술은 약 나노미터에 길이 해상도를 허용합니다. 간섭법의 독특한 특징은 샘플의 크기 나 모양에 대한 약간의 제한입니다. 또 다른 유사한 기술은 가열 된 단계에서 샘플과 X 선 회절입니다. X선 회절은 격자 매개변수를 쉽게 결정할 수 있으므로 격자 매개 변수가 온도와 어떻게 변하는지 측정하고 열 팽창 계수를 추출할 수 있습니다.
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Procedure
- 기계가 시동 및 설정됩니다. 컴퓨터 전원을 켜고 시료 온도를 상온(약 20°C)에 상온(약 20°C)과 딜라토미터에 장착하는 것으로 시작합니다. 냉각 시스템이 가동되고 질소 가스가 다른 모든 필요한 시스템과 함께 흐르는지 확인하십시오. 질소 가스는 용광로가 켜져있을 때와 테스트를 위해 샘플을 삽입 할 때 사이에 켜야합니다. 가스에 대한 압력은 10 psi인 딜라토미터에 만성될 것입니다.
- 어떤 실험이 수행될지 결정합니다: 교정 또는 확장. 모든 확장 테스트 집합의 경우 참조를 위해 사전에 교정 테스트를 수행해야 합니다. 확장 테스트를 수행할 때 최대 온도 범위를 충족하거나 초과하는 가장 최근의 교정을 선택하고 바람직하게는 동일한 온도 램프 속도로 실행됩니다. 후속 실험에 대한 교정을 할 때 알려진 표준을 활용하십시오. 우리는 알려진 표준 Crystallox의 이전에 실행 보정 측정을 사용합니다. (교정 또는 확장 테스트가 실행중이든, 샘플 준비, 기계 설정 및 매개 변수 설정 프로세스가 동일합니다.)
- 샘플 준비. 우리의 실험을 위해 우리는 금속 재료를 테스트할 것입니다. 샘플을 용광로에 삽입하기 전에 고품질 캘리퍼를 사용하여 샘플의 길이를 정확하게 측정합니다. 측정 오류를 설정하려면 길이를 따라 여러 가지 측정을 수행합니다. 시료는 푸시로드가 샘플 의 상단에 약간의 힘을 발휘할 수 있도록 충분히 길어야 합니다. 샘플이 충분히 키가 크지 않은 경우 알려진 재료의 스페이서를 사용하십시오(이러한 값의 높이를 측정하여 확장이 결과에서 빼낼 수 있도록). 샘플의 끝은 1도 이내의 병렬이어야 합니다.
- 샘플을 삽입합니다. 용광로의 바닥 표면을 청소하여 시료가 평평한 장소를 확보할 수 있도록 합니다. 푸시로드가 샘플의 상단에 닿을 때까지 낮춥습니다. 튜브를 다시 용광로로 낮추고 변위 게이지를 확인하여 하강 하는 동안 샘플이 이동하지 않았는지 확인합니다.
- 매개 변수를 설정합니다. 재료 유형에 대한 ASTM E 228 표준을 따릅니다. 중요한 매개 변수는 최대 온도, 가열 램프 속도, 거주 시간, 냉각 램프 속도, 반복 횟수 및 반복 사이의 거주 시간을 포함한다. 매개 변수는 가능한 한 밀접하게 사용하는 교정과 일치해야 합니다. 시료의 온도가 실온에서 적재 튜브 환경 내에서 평형에 도달할 수 있도록 합니다. 금속 샘플은 20°C에서 1000°C의 온도에서 1000°C로 채취됩니다. 5°C/min 이하의 일정한 속도로 가열하거나 식힙니다. 우리는이 테스트에서 어떤 반복을하지 않습니다. 이 장치의 최대 용광로 온도는 1200 °C입니다.
- 설정 확인. 테스트를 시작하고 걷기 전에 모든 시스템이 켜지고 작동, 특히 용광로가 작동하는지 다시 확인하십시오. 많은 딜라토미터는 질소 가스의 흐름을 사용하여 테스트의 대기를 불활성 및 일정하게 유지하고 질소 퍼지 가스가 흐르는지 확인합니다.
- 테스트 시작. 테스트 시작 및 실시간 데이터를 모니터링할 수 있습니다. 필요한 경우 테스트를 취소할 수 있습니다.
- 데이터 저장. 데이터를 사용자의 원하는 형식으로 내보내고 저장하면 데이터를 분석하고 제시하는 방법에 따라 다릅니다. 일반적으로 각 샘플은 샘플의 열 어닐링으로 인해 더 중요한 확장 및 수축으로 인해 첫 번째 데이터 집합이 폐기되어 세 번 실행되어야 합니다.
- 종료. 용광로, 냉각 시스템 및 퍼지 가스를 포함한 모든 시스템에 전원이 공급되는지 확인합니다. 용광로가 실온 근처로 냉각되도록 한 후 용광로에서 샘플을 제거합니다. 작업 공간을 정리합니다.
- 데이터를 분석합니다. 데이터를 가져오고 그래프와 비주얼을 만들어 데이터를 효과적으로 표현합니다.
재료의 열 팽창은 온도가 변동하는 시스템에서의 사용을 고려할 때 매우 중요합니다. Dilatometry는 온도의 변동을 경험함에 따라 재료의 면적, 모양, 길이 또는 부피 변화를 측정하는 데 사용되는 기술입니다. 따라서 열 팽창의 계산을 가능하게합니다. 이 비디오에서는 딜라토미터를 소개하고 실험실에서 금속 시료의 열 팽창을 측정하는 방법을 시연할 것입니다.
Dilatometry는 먼저 캘리퍼를 사용하여 샘플의 초기 길이를 측정하여 수행됩니다. 그런 다음 샘플은 용광로에 배치되고 이 실험의 경우 수직 푸시 바에 연결됩니다. 퍼지 가스는 일관된 조건을 제공하고 가열 중에 시료의 산화를 방지하기 위해 용광로를 통해 흐릅니다. 그런 다음 샘플은 지정된 속도로 소정의 온도로 가열됩니다. 시료의 열 팽창은 푸시 바로 옮겨져 변위 센서로 전달됩니다. 대부분의 재료는 온도가 증가하여 확장한 다음 냉각 시 수축합니다. 막대는 또한 용광로의 고온에 노출되기 때문에 열 팽창 및 수축을 경험합니다. 따라서 측정은 이를 고려하여 수정해야 합니다.
샘플에서 경험한 열 팽창은 길이의 변화를 샘플의 초기 길이로 나누어 계산합니다. 이렇게 하면 재료의 평균 선형 열 팽창이 생성됩니다. 평균 선형 팽창을 경험한 온도의 변화로 나누어 선형 열 팽창 계수, αL을 계산할 수 있습니다. 체적 팽창 계수인 αV는 동위축 물질의 선형 팽창 계수의 3배입니다. 일부 이방성 물질은 특성이 방향에 의존하는 재료를 의미하며, 다른 방향으로 서로 다른 선형 팽창 계수를 나타낼 수 있습니다. 이제 딜라토미터를 사용하여 열 팽창의 기초를 배웠으니 실험실의 기술을 살펴보겠습니다.
우선, 딜라토미터 운영 체제에 전원을 공급하고 샘플이 상온에 앉을 수 있도록 하여 평형합니다. 기기의 냉각 시스템이 실행중이고 질소 가스가 용광로에 연결되어 있는지 확인합니다. 가스 흐름을 아직 켜지 마십시오, 용광로가 켜져있을 때 가스가 켜집니다. 이제 시료를 테스트하기 전에 시스템에서 교정 실행이 수행되었는지 확인하고 최대 온도 범위를 충족하거나 초과하는 가장 최근의 교정을 선택하고 바람직하게는 동일한 온도 램프 속도로 실행됩니다. 여기에서 우리는 표준 크리스탈 잠금의 이전에 수행 된 교정 실행을 사용합니다. 다음으로, 고품질 구경을 사용하여 시료의 길이를 정확하게 측정합니다.
측정 오류를 설정하려면 길이를 따라 여러 가지 측정을 수행합니다. 시료가 푸시 로드가 샘플 위에 힘을 발휘할 수 있을 만큼 충분히 길지 도록 합니다. 키가 충분히 크지 않은 경우 알려진 열 팽창이 있는 재료의 스페이서를 사용하고 높이를 측정하여 스페이서가 결과에서 빼낼 수 있도록 합니다. 스페이서를 사용하는 경우 1º 내의 샘플과 평행해야 합니다. 그런 다음 시스템에 전원을 공급하고 용광로가 실온에 가깝습니다. 이제 튜브를 해제하기 위해 측면에 손잡이를 당겨 용광로에서 튜브 챔버를 올립니다. 튜브를 올리고 이소프로파놀과 닦아 챔버의 바닥 표면을 청소하여 샘플이 평평한 장소를 유지할 수 있도록 하십시오. 그런 다음, 평평한 표면이 챔버의 바닥을 향해 평평한 표면과 밀기 막대를 배치하고 샘플의 상단에 접촉 할 때까지 푸시 로드를 낮춥다. 샘플을 포함하는 튜브 챔버를 다시 용광로로 낮추고 변위 게이지를 확인하여 샘플이 이동하지 않았는지 확인합니다. 이제 가열 파라미터를 딜라토미터 운영 체제에 입력합니다.
여기서 금속 샘플은 5º/분의 일정한 속도로 20º-1000ºc가열됩니다. 용광로를 식히려면 온도가 실온과 평형화되도록하십시오. 테스트를 시작하기 전에 모든 시스템이 모두 가동중이고 작동하는지 다시 확인합니다. 질소 퍼지 가스를 켜고 시스템으로 흐르는지 확인합니다. 그런 다음 테스트를 시작하고 주기적으로 다시 확인하여 적절하게 실행되고 있는지 확인합니다. 실행이 완료되고 시스템이 실온으로 다시 냉각되면 데이터를 내보내고 저장합니다. 그런 다음 첫 번째 실행에서 과장된 확장을 설명하기 위해 스캔을 2회 반복합니다. 모든 실행이 완료되고 모든 데이터가 저장된 후 용광로가 시원하게 유지되도록 합니다. 그런 다음 용광로에서 튜브를 들어 올리고 샘플을 제거합니다. 용광로에서 튜브를 들어 올리려면 용광로 측면에 있는 검은 손잡이를 당겨 튜브를 방출합니다. 마지막으로 용광로, 냉각 시스템 및 제거 가스를 종료합니다.
이제 결과를 살펴보겠습니다. 이 프로그램은 1. 시간, 2. 샘플 온도, 3. 게이지 판독, 4. 수정된 확장, 5. 초 시간, 6. 치수 게이지 판독, 7. 시스템 보정에 대한 값을 반환합니다. 먼저 스프레드시트 프로그램을 사용하여 각 온도점에 대한 샘플 길이의 변화를 계산한 다음 각 값을 원래 길이로 나누어 ΔL/L값을 얻습니다. 그런 다음 ΔL/L 대 온도를 플롯합니다. 여기에서 볼 수 있듯이 3개의 금속이 미리 설정된 온도로 가열된 다음 다시 실온으로 냉각되었습니다. 낮은 온도로 가열되었지만 알루미늄은 스테인리스 스틸이나 냉온 가공 강철보다 더 중요한 열 팽창을 보였습니다.
알루미늄 및 스테인레스 스틸의 경우, 열 팽창 및 수축은 모두 선형 경사를 따릅니다. 열 팽창이 선형임을 의미합니다. 그리고 선형 팽창 계수는 일정했다. 그러나 열 팽창이 항상 선형이 아닌 것은 아니며, 이는 우리가 차가운 작업 강철에 대해 볼 수 있듯이 선형 팽창이 항상 일정하지는 않다는 것을 의미합니다. 냉간 작용 강철 샘플은 700º와 900º 사이의 비선형 변화를 나타내었으며, 이는 탈구라고 불리는 물질의 격자 구조의 결함에 기인할 수 있습니다.
광범위한 응용 분야에 대한 재료의 열 팽창 및 수축을 이해하는 것이 중요합니다. 예를 들어 철도 및 교량과 같은 구조물을 설계할 때 재료의 열 팽창을 고려하는 것이 필수적입니다. 철도 선로 의 섹션의 열 확장은 단지 10 년 동안 미국에서 거의 200 열차 탈선을 일으킨 철도 좌굴의 주요 원인입니다. 딜라토메트리를 사용하여 열 팽창을 측정하는 것도 결정의 결함을 검사하는 데 사용될 수 있습니다. 탈구는 재료 격자 구조의 결함이며, 원자 가 하나 없는 지점 탈구 또는 격자에 원자의 추가 반 평면이 도입되는 가장자리 탈구와 같은 다양한 형태를 취할 수 있습니다. 탈구가 부피를 차지하기 때문에 열처리에 대한 반응으로 밀도가 변화합니다. 따라서 고해상도 딜라토메트리는 탈구 재배열을 연구하는 기술을 확장했습니다. 힘과 실패의 가능한 영역을 이해하는 데 필수적입니다.
당신은 방금 Dilatometry를 통해 열 확장의 분석에 조브스 소개를 보았다. 이제 열 팽창의 기본, 확장 기술 및 구조적 및 재료 엔지니어링에서 열 팽창을 분석하는 일부 영역을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다.
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Results
dilatometer의 결과는 일반적으로 온도, 확장 길이 및 시간의 데이터를 포함합니다. 딜라토미터와 함께 사용되는 다른 소프트웨어는 다른 방법으로 결과를 반환할 수 있습니다. 일부 소프트웨어는 데이터 점만 반환하는 반면 다른 소프트웨어에는 플로팅 기능 및 기타 분석 기능이 있습니다. 위의 절차에 사용되는 소프트웨어는 WorkHorseTM을 사용했다. 이 프로그램은 .txt 파일에서 데이터를 반환한 다음 Matlab, Qtgrace 또는 Excel과 같은 소프트웨어를 사용하여 플롯할 수 있습니다. 그림 2는 온도가 상승및 낮아짐에 따라 세 가지 금속이 팽창하고 수축되는 것을 보여줍니다.
그림 2: 온도의 함수로 길이의 변화는 스테인레스 스틸, 냉근 한 강철 및 알루미늄에 대해 플롯됩니다. 샘플은 가열된 다음 연속 길이 측정으로 냉각되어 히스테리시스가 존재하는지 관찰합니다.
열 팽창이 항상 선형 함수는 아닙니다. 즉, 열 팽창 계수가 항상 일정하지는 않습니다. 도 2에서볼 수 있듯이, 700oC와 900oC 사이의 냉간 작업 강철에서 발생하는 특이한 열 팽창 이벤트가 있습니다. 스테인레스 스틸 및 알루미늄의 경우 열 팽창뿐만 아니라 수축, 선형 경사를 따릅니다. 그러나, 냉간 작업 강철의 경우 확장 및 수축은 비선형 변화를 따른다. 이것은 차가운 작업 강철의 탈구에 기인 할 수있다. 탈구 복구가 발생하는 위치는 일반 확장/수축이 발생하는 위치와 달리 확장/수축이 다를 수 있습니다.
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Applications and Summary
Dilatometry는 재료의 치수 열 팽창을 측정하는 기술입니다. 재료가 가열되고 냉각됨에 따라 길이의 변화를 측정하여 이 값이 자주 발견되는 경우가 있습니다. 열 팽창은 초기 길이로 나눈 길이의 변화에 의해 정량화됩니다. 열 팽창 외에도 이 기술은 열 치료에 대한 응답으로 공실 형성, 위상 변화 및 탈구 진화에 대한 통찰력을 제공합니다.
재료의 열 확장을 결정하는 것은 딜라토미터에 매우 인기있는 사용이지만, 그들을 위한 다른 응용 분야가 있습니다. 예를 들어, 이러한 계측기는 특정 합금의 위상 변화를 모니터링하는 방법으로도 사용될 수 있다. 탈구 밀도를 결정하는 것은 확장측정의 또 다른 응용 프로그램입니다.
단계 변경 모니터링: 위상 변화 연구에서 딜라토메트리의 적용은 위상 변환 중에 샘플의 특정 부피의 변화에 기인한다. 재료가 위상 변경을 거치면 격자 구조가 변경됩니다. 다양한 조건에서 발생하는 변환을 기록하면 결과를 그래픽 형식으로 제시할 수 있습니다. 이것은 주어진 냉각 또는 가열 조건에 대해 얻을 수 있는 미세 구조 성분의 형성 온도를 보여줍니다. 이 기술은 연속 가열, 냉각 및 이더스말 보유 중에 강철의 변형 동작을 연구하는 데 널리 사용됩니다. 이것은 야금 응용 프로그램에서 엄청난 가치를 가지고 있습니다. 철강이 건설에 사용되는 엔지니어링 산업에서 중요합니다.
탈구 밀도: 탈구는 부피를 차지하고 따라서 열 처리에 대한 응답으로 탈구 밀도가 변화함에 따라 탈구를 관찰하고 정량화하는 데 사용할 수 있습니다. 고해상도 dilatometry는 복구 및 재결정 과정과 관련된 탈구의 텍스처 변경 및 재배열 및 소멸에 대한 연구에 기술을 확장했습니다. 고해상도 확장법, 동위위축 팽창 및 원자부피의 모델과 함께 오스틴의 분해로 인해 미세 구조에 도입된 탈구 밀도를 추정하는 데 사용될 수 있다.
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