프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지

이 절차의 목적은 폭발성 증기를 정량화하는 것입니다. 이 작업은 먼저 분석을 위해 계측을 준비하여 수행됩니다. 두 번째 단계는 용액 표준물질을 증기 샘플링 튜브에 증착하여 기기에 대한 보정 곡선을 설정하는 것입니다.

다음으로 정량 분석을 위해 증기 샘플을 수집합니다. 마지막 단계는 가스 크로마토그래피 전자 포획 검출기 기기를 사용하여 증기 샘플 튜브의 증기 샘플을 정량 분석하는 것입니다. 궁극적으로, 전자 포획 검출기를 사용한 보정 표준물질 및 가스 크로마토그래피의 직접 액체 증착의 조합은 폭발성 증기 샘플에 대한 정량적 결과를 얻는 데 사용됩니다.

액체 보정 곡선과 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 궤도 튜브의 열 탈착과 관련된 손실이 고려된다는 것입니다. 이 절차를 시작하기 전에 GC 기기의 CIS 입구에서 TDS 어댑터를 제거하십시오. 라이너를 제거한 후 CIS 입구에 입자와 파편이 있는지 검사합니다.

파편, 눈에 보이는 파편, 가스 살포기로 파편을 청소하십시오. 제조업체에서 제공한 도구와 feral to liner 바인딩 지침을 사용하여 새 흑연 야성을 새 CIS 라이너에 부착합니다. 그런 다음 부착된 흑연 야성이 있는 라이너를 CIS에 삽입합니다.

TDS 어댑터를 교체하고 이에 따라 TDS를 다시 마운트합니다. 새 컬럼 끝에서 실리콘 보호막을 제거합니다. 세라믹 컬럼 절단 도구를 사용하여 컬럼의 각 끝에 너트와 야성을 삽입합니다.

컬럼의 각 끝에서 약 10cm를 제거하여 견과류와 야성이 컬럼에 남아 있지만 끝에서 멀리 떨어지도록 합니다. 막힘과 파편을 방지하려면 컬럼을 입구에 삽입하여 컬럼을 오븐에 고정하십시오. 그런 다음 컬럼의 다른 쪽 끝을 검출기 포트에 연결합니다.

너트와 페렐을 입구와 감지기의 해당 포트에 부드럽게 손으로 조입니다. 렌치를 사용하여 너트와 페렐을 약 1/4 바퀴 돌려 조입니다. 다음으로, 운반 가스를 최소 2시간 동안 흐르게 하는 동안 모든 구역의 온도를 최대 작동 온도 바로 아래로 설정하여 TDS 주입 컬럼과 검출기를 굽습니다.

모든 구역을 냉각한 후 누출 없는 작동을 보장하기 위해 모든 너트와 야성을 다시 장착하십시오. 소프트웨어 인터페이스를 사용하여 Instrument Method를 로드합니다. 올바른 온도와 유속에 도달했는지 확인합니다.

이 시점에서 작은 유연한 실리콘 튜브 조각을 사용하여 흡착제로 채워진 열 탈착 샘플 튜브 하나를 샘플 펌프에 연결합니다. 피스톤 유량계를 샘플 펌프의 반대쪽 끝에 있는 샘플 튜브에 부착합니다. 그런 다음 샘플 튜브를 통해 분당 약 100밀리리터가 되도록 샘플 펌프의 유속을 조정합니다.

피스톤 유량계의 판독 값에 따르면. 시료 튜브에서 피스톤 유량계를 분리하고 시료 펌프를 일시적으로 차단합니다. 유량계에서 시료 펌프를 분리하고 시료 튜브에 직접 다시 연결합니다.

폭발물 증기 흐름에 샘플 튜브를 놓습니다. 그런 다음 대략적인 샘플링 시간을 기반으로 타이머를 설정합니다. 샘플 펌프를 활성화하고 타이머를 시작합니다.

타이머가 멈추면 s를 끕니다.amp르 펌프. s를 분리하십시오.amp펌프에서 튜브를 제거하고 s와 함께 제공된 포장에 넣습니다.amp르 튜브. 그런 다음 튜브를 덮고 분석을 위해 보관하십시오.

다음으로, 이전에 준비된 용액 표준물질 5마이크로리터를 사용하지 않은 컨디셔닝된 샘플 튜브의 유리 프릿에 직접 피펫을 씌우고, 증착 중에 장갑을 낀 손으로 샘플 튜브와 피펫을 똑바로 세웁니다. 6가지 보정 표준물질 각각에 대해 이전 단계를 반복한 후 3개의 4개의 DNT가 있는 마이크로리터당 0.3나노그램의 5마이크로리터를 각 튜브에 증착합니다. 그런 다음 샘플 튜브를 실온에서 최소 30분 동안 방치하여 용매를 증발시키고 샘플 튜브를 TDSA 샘플 랙에 로드합니다.

그런 다음 샘플 랙을 TDSA 샘플러에 로드합니다. T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D 분석법으로 샘플을 분석한 후 크로마토그램에서 3개의 D-N-T-T-T-T-N-T 및 RDX와 관련된 피크를 통합합니다. 18개의 시료 튜브 각각에 대해 TNT 및 RDX 모두에 대해 튜브에 존재하는 질량 분석물과 비교하여 정규화된 평균 피크 면적을 플롯합니다.

이 증착 후, 3 개의 4 개의 DNT의 마이크로 리터 당 0.3 나노 그램의 5 개의 마이크로 리터를 각 샘플 튜브에 넣습니다. 용매가 증발하고 시료를 분석한 후 18개의 시료 튜브 각각에 대한 크로마토그램에서 3개의 D-N-T-T-T-N-T 및 RDX와 관련된 피크를 통합합니다. 마지막으로, 피크 면적과 검량선을 사용하여 직접 액체 증착 방법을 사용하여 얻은 크로마토그램의 각 분석물에 대한 증기 농도(ppm x 부피)를 계산합니다.

3개의 D-N-T-T-T-N-T 및 RDX에 대한 피크는 각각 4.16분, 4.49분 및 4.95분에서 관찰됩니다. 내부 표준 피크 높이와 면적은 TNT 및 RDX의 모든 질량에 대해 일정하며, 피크 높이와 면적은 분석물 질량에 따라 증가합니다. 획득한 크로마토그램에서 생성된 검량선의 예가 여기에 나와 있습니다.

에어로바는 대규모 분석물당 3회의 반복 측정으로 1개의 표준 편차를 나타냅니다. 3개, 4개, D-N-T-T-N-T 및 RDX 이외의 추가 피크는 일반적으로 기기를 수리해야 하거나 시간이 지남에 따라 표준물질이 저하된 경우 관찰됩니다. 흡착제로 채워진 열 탈착 시료 튜브를 사용할 때 추가 피크가 항상 존재하지만, 형성된 분해 생성물은 적절하게 유지 관리되는 기기로 이러한 증기와 함께 용리되지 않습니다.

따라서 피크 모양은 특히 약 4.6분 및 4.825분의 피크에 대해 가우스 모양에서 크게 벗어납니다. 이 절차를 시도하는 동안 시료 증착 및 분석 전에 열 탈착 튜브를 철저히 세척하는 것이 중요합니다.