Name: 프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-07-25T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 57 s
Description: 학습하세요 폭발성 증기 정량 분석 방법을 가스 크로마토그래피와 전자 캡처 검출기를 사용하여. TNT와 RDX 증기를 정확하게 측정하고 보정 곡선을 통해 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있습니다.

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1. 악기 준비 <ol><li> 기기, 오븐, 및 감지기를 확인 실온에 있습니다. 입구와 검출기에 가스 흐름을 끕니다. </li><li> GC에서 TDS를 제거합니다. 악기 특정 절차에 대한 제조업체의 사용 설명서를 참조하십시오. </li><li> CIS 입구에서 TDS 어댑터를 제거하고 CIS에서 라이너를 제거합니다. </li><li> 라이너가 제거되는 동안 입자와 파편의 CIS 입구를 검사합니다. 압축 공기, 또는 바람직하게는 질소와 눈에 보이는 이물질을 청소합니다. </li><li> 페룰 - 투 - 라이너 바인딩에 대한 제조 업체 제공 도구 및 지침을 사용하여 새 CIS 라이너에 새 흑연 페룰을 연결합니다. </li><li> CIS에 첨부 된 흑연 페룰로 라이너를 삽입합니다. TDS 어댑터를 교체하고 TDS를 다시 마운트합니다. </li><li> 포장에서 새 열을 제거하고 열의 끝에서 실리콘 보호를 제거합니다. </li><li> 열의 각 끝에 너트와 페럴을 삽입합니다. ECD 검출기 너트와 ferrul를 사용한 컬럼의 끝과 열의 반대쪽 끝의 CIS 페룰을위한 전자. </li><li> 세라믹 열 절단 도구를 사용하여 열의 각 끝에서 약 10cm를 제거합니다. 너트 및 페룰이 막힘과 파편을 피하기 위해 멀리 열의 끝에서 컬럼에 남아 있지만 확인. </li><li> 악기 제조 업체의 지침을 사용하여 오븐에 열을 고정합니다. 입구에 열을 삽입합니다. 검출기 포트에 컬럼의 다른 쪽 끝을 연결합니다. 삽입의 깊이는 악기, 입구, 및 검출기 제조 업체에 따라 다릅니다. 정확한 열 삽입 깊이에 대한 사용자 매뉴얼 및 사양을 참조하십시오. 참고 : 미리 빵이 검출기 포트에 열의 반대쪽을 연결하기 전에 열이 필요할 수 있습니다. 미리 빵이 필요한 경우인지 여부를 결정하기 위해 열 및 장비 제조 업체 설명서를 참조하십시오. </li><li> 조심스럽게 입구와 발견을 위해 각 포트에 너트와 페럴을 손으로 조입니다. 렌치를 사용하여, 위스콘신 조약 회전 4 회전 너트와 페럴을 토륨. 너무 많은 힘 이상 조임이 누수의 원인이되는 페룰 또는 파괴하고 방해하는 열을 손상시킬 수 있습니다. </li><li> TDS, 입구, 열 및 검출기를 굽는다. 일반적인 빵을 밖으로 모든 영역에 대한 설정 온도로 구성되어 단지 최대 작동 온도 (일반적으로 300 ℃) 이하에서 최소 2 시간 동안 캐리어 가스를 흐르는 동안. </li><li> 모든 영역을 냉각하고 누수없는 작동을 보장하기 위해 모든 너트와 페럴 체결 해주십시오. 베이크 아웃 동안 가열 및 냉각 누수를 소개 할 수있는 너트와 페럴 느슨하게하는 원인이됩니다. </li><li> 로드 또는 소프트웨어 인터페이스를 사용하여, 기기의 방법을 다시로드. 확인 정확한 온도와 유량이 달성되었습니다. 계측 분석을위한 준비가되어 있습니다. </li></ol> 표준 2. 준비 <ol><li> 에서 μL -1 3,4-DNT, 10,000 NG μL -1 TNT, 10,000 NG μL -1 RDX 1000 NG를 제거냉동고 또는 냉장고와 세 주식 솔루션은 RT에 도달 할 수 있습니다. </li><li> μL -1 3,4-DNT 주식의 100 μL 1,000 NG를 분배하고 황색 견본 작은 유리 병에 아세토 니트릴 900 μl를 추가합니다. </li><li> μL -1 단계 2.2에서 3,4-DNT 솔루션 100 NG의 100 μl를 분배하고 황색 견본 작은 유리 병에 아세토 니트릴 900 μl를 추가합니다. </li><li> 10 NG μL -1 황색 견본 작은 유리 병에 단계 2.3 및 아세토 니트릴 4,850 μL에서 3,4-DNT 솔루션 150 μl를 분배. 여기에는 직접 액체 증착을위한 내부 표준입니다. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 주식의 100 μL μL -1 TNT 솔루션 10,000 NG, NG ㎕의 주식 1 만 -1 RDX 용액 100 μL, 아세토 니트릴 800 μl를 분배. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 1,000 NG μL -1 TNT와 단계 2.5 및 아세토 니트릴 900 μL에서 RDX 용액 100 μl를 분배. </li><li> 100 μL의 분배μL -1 황색 견본 작은 유리 병에 단계 2.6 및 아세토 니트릴 900 μL에서 TNT와 RDX 솔루션 100 NG. </li><li> 10 NG μL -1 TNT와 호박 견본 작은 유리 병에 단계 2.7 및 아세토 니트릴 900 μL에서 RDX 용액 100 μl를 분배. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 1.0 TNT/1.0 RDX의 NG를 만듭니다. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 단계 2.7 및 아세토 니트릴 940 μL의 10 NG μL -1 용액 60 μl를 분배. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 0.6 TNT/0.6 RDX의 NG를 만듭니다. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 단계 2.7 및 아세토 니트릴 960 μL의 10 NG μL -1 용액 40 μl를 분배. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 0.4 TNT/0.4 RDX의 NG를 만듭니다. </li><li> 10의 20 μl를 분배NG는 황색 견본 작은 유리 병에 단계 2.7 및 아세토 니트릴 980 μL에서 -1 솔루션을 μL. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 0.2 TNT/0.2 RDX의 NG를 만듭니다. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 1.0 NG μL -1 단계 2.8 및 아세토 니트릴 900 μL의 용액 100 μl를 분배. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 0.1 TNT/0.1 RDX의 NG를 만듭니다. </li></ol> 3. 시료 채취 <ol><li> 유연한 실리콘 튜브의 작은 조각을 사용하여 샘​​플 펌프 또는 유사한 장비로 한 흡착제 채워진 열 탈착 샘플 튜브를 연결한다. 빨간 화살표는 시료 흡착 공기 흐름 방향을 나타내는 샘플 튜브 상에 제공되고, 이는 실리콘 튜브 및 샘플 펌프의 방향으로 포인팅한다. </li><li> 샘플 PUM으로부터 대향 단부에서 샘플 관으로 피스톤 유량계를 부착p는 3.1 단계에서 부착. 유량은 피스톤 유량계로부터 판독에 따른 샘플 튜브를 통해 약 100 ㎖ 분 -1이되도록, 유동 샘플 펌프 속도, 또는 유사한 장치를 조정한다. 유속은 100 ㎖ 분 -1 원하는 설정치 -1 최소한 5.0 ㎖를 ±하도록 ​​설정되어야한다. </li><li> 샘플 튜브에서 피스톤 유량계를 분리하고 일시적으로 샘플 펌프를 차단하지만, 펌프에 연결된 샘플 튜브를 둡니다. 샘플 펌프는 샘플 수집을 시작할 활성화됩니다. 샘플 튜브 수집을위한 준비가되어 있습니다. </li><li> 폭발물 증기 스트림에 아직 연결 샘플 펌프 샘플 튜브를 놓습니다. 증착 원은 고체 샘플 위 헤드 스페이스, 개방 환경, 또는 피 분석 기화 다양한 시스템 일 수있다. </li><li> 표 2에 근사 샘플링 시간에 기초하여 타이머를 설정한다. 샘플링 시간은이 의심에 근거 일반적인 지침으로 나열된기상의 물질의 테드 농도. 선택된 샘플링 시간 -1 분 100 ㎖의 유속으로, 일반적으로 정량 최적 검량선의 중앙에 질량을 산출한다. </li><li> 샘플 펌프를 활성화하고 타이머를 시작합니다. 타이머가 중지 샘플 펌프를 종료 할 때까지 기다립니다. 펌프에서 샘플 튜브를 분리하고 샘플 튜브와 함께 제공되는 포장에 넣습니다. 분석을위한 관 및 저장 모자. </li><li> 각 샘플 튜브, 샘플 시간 및 실험실 노트북 샘플 튜브에 대한 유동 속도에 찍혀 고유 일련 번호를 기록한다. 이 값은 정량을 위해 중요 할 것이다. </li></ol> 4. 교정 곡선 생성 <ol><li> 직접 미사용, 에어컨 샘플 튜브의 유리 프릿의 용액 표준 피펫 5.0 μL. 증착 동안 장갑을 낀 손으로 샘플 튜브 및 피펫 똑바로 잡으십시오. </li><li> 여섯 calibratio의 각 단계 4.1를 반복N 표준 세 가지 샘플 튜브 상. </li><li> 0.3 NG μL -1 튜브에 각각 3,4-DNT뿐만 아니라 계약금 5 μL. </li><li> 여덟 샘플 튜브 (용액 농도 당 세, 여섯 용액 농도) 용매를 증발 이상 실온에서 30 분 동안 앉아 수 있습니다. </li><li> O / N (24, 25)이 메소드의 TDS-CIS-GC-ECD 매개 변수의 요약은 모두 여덟 튜브를 실행하고 분석하는 스물 튜브 자동 시료 주입기 및 이전에 기술 TNT와 RDX TDS-CIS-GC-ECD 방법을 사용 표 1에 제공 하였다. </li><li> 여덟 샘플 튜브의 각 크로마토 그램에서 3,4 - DNT, TNT 및 RDX와 관련된 피크들을 통합한다. 3,4-DNT, TNT와 RDX 피크는 각각 약 4.16, 4.49 및 4.95 분에 발생합니다. </li><li> 주 3,4-DNT, 스프레드 시트 및 실험 실용의 샘플 튜브에 부착 된 TNT와 RDX의 해당 질량과 함께 여덟 튜브의 각 TNT와 RDX 피크 면적Y 노트북. </li><li> 3,4 - DNT 대한 피크 면적에 의해 각 피크 면적을 분할함으로써 TNT 및 RDX 모두에 대한 피크 면적을 정상화. 모두 여덟 튜브에 대해이 작업을 수행합니다. </li><li> 여섯 표준 농도에 대한 정규화 TNT 및 RDX 피크 영역의 평균 및 표준 편차를 계산한다. </li><li> TNT와 RDX 모두 튜브에 존재하는 분석의 질량 대 평균 정규화 피크 면적을 그린다. </li><li> TNT와 RDX 데이터 포인트 모두를위한 선형 추세선을 추가합니다. 각 분석의 기울기와 y 절편을 확인합니다. 스프레드 시트 및 실험실 노트북의 기울기, 절편, 및 R 2 값을 기록합니다. </li><li> 300 º C에서 3 시간 및 분 -1 질소 유량 500 ㎖의 튜브 조절에 사용되는 샘플 튜브를 놓습니다. </li></ol> 5. 샘플 분석 <ol><li> 0.3 NG μL -1 샘플 튜브에 각각 3,4-DNT의 예금 5.0 μL. </li><li> 튜브로부터의 용매를 증발시켜, 적어도 30 분 동안 RT에서 앉아있게영원한 표준. </li><li> TDS-CIS-GC-ECD. (24, 25)에 O / N 튜브를 실행하는 스물 튜브 자동 시료 주입기 및 이전에 기술 TNT와 RDX 방법을 사용하여 분석 방법에 대한 계측 매개 변수의 요약은 표 1에 제공된다. </li><li> 여덟 샘플 튜브의 각 크로마토 그램에서 3,4 - DNT, TNT 및 RDX와 관련된 피크들을 통합한다. 3,4-DNT, TNT와 RDX 피크는 각각 약 4.16, 4.49 및 4.95 분에 발생합니다. </li><li> 스프레드 시트 및 실험실 노트북에서 샘플 튜브 각각에 대한 3,4 - DNT, TNT와 RDX의 피크 면적을합니다. </li><li> 각각의 분석에 대해 볼륨 (PPB의 V)로 부품 당 억의 증기 농도를 계산하는 피크 면적 및 교정 곡선을 사용합니다. 식 1-4를 참조하십시오. </li><li> 300 º C에서 3 시간 및 분 -1 질소 공기 흐름을 500 ㎖의 튜브 조절에 사용되는 샘플 튜브를 놓습니다. </li></ol>

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<li>Fong, S. S., Rearden, P., Kanchagar, C., Sassetti, C., Trevejo, J., Brereton, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+Peak+Detection+and+Matching+Algorithm+for+Gas+Chromatography%E2%88%92Differential+Mobility+Spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Automated Peak Detection and Matching Algorithm for Gas Chromatography−Differential Mobility Spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 83 (5), 1537-1546 (2011).</li>
<li>Hargrove, W. F., Rosenthal, D., Cooley, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvement+of+algorithm+for+peak+detection+in+automatic+gas+chromatography-mass+spectrometry+data+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Improvement of algorithm for peak detection in automatic gas chromatography-mass spectrometry data processing.</a> Analytical Chemistry. 53 (3), 538-539 (1981).</li>
<li>Middleditch, B. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMiddleditch%2C+BS+%22Analytical+Artifacts+GC%2C+MS%2C+HPLC%2C+TLC+and+PC%22">Analytical Artifacts GC, MS, HPLC, TLC and PC</a>. 44, Elsevier. (1989).</li>
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우리는 공개할 것이 없습니다.

재현성은 종종 재현성에 대한 메트릭으로 사용되는 TDS-CIS-GC-ECD의 계측 및 상대 표준 편차 (RSD)에 직접 액체 증착 방법을 사용하여 추적 폭발성 증기의 정량을위한 중요한 특성입니다. 우리는 TNT 약 5 %와 RDX 10 %의 간 및 내 샘플 재현성 RSDS을 경험했다. 15 % 이상 상관 RSD는 프로토콜의 효과를 감소 변화의 공통 소스를 확인하는 지표로 사용된다. 과거에 허용 할 수없는 RSDS에 LED가 변화의 원인은 다음의 논의에서 강조 표시됩니다. R 2 일치에서 솔루션 표준과 상당한 편차 복제 측정을 위해 상대적으로 큰 표준 편차로 이어질 수 변화의 일반적인 소스 솔루션 표준의 일관성 증착 및 샘플 튜브 상에 내부 표준입니다. 우리는 전자 마이크로 피펫을 최소화하기위한 최적의 발견서, 마이크로 피펫 달리 증착 동안 변화. 여러 직원이 샘플 컬렉션 며칠 동안 폭발적인 증기를 정량에 참여했다 최근의 여러 프로젝트 중, 결과의 변화의 원...

가스 크로마토 그래피 (GC)은 분석 화학의 핵심 기기 분석 기법 및 화학 실험실에서 핫 플레이트 또는 균형으로 틀림없이 유비 쿼터스입니다. GC 계측 화학 화합물의 다수의 제조, 식별 및 정량을 위해 사용될 수 있고, 그러한 화염 이온화 검출기 (FIDS), 광 이온화 검출기 (PID들), 열 전도도 검출기 (같은 검출기의 다양한 결합 될 수있다 TCDs), 전자 포착 검출기 (ECDs)와 질량 분석기 (MS), 분석, 방법 및 응용 프로그램에 따라 다릅니다. 작은 샘플 솔루션 전문 헤드 스페이스 분석 입구, 고상 마이크로 추출 (SPME) 주사기, 또는 열 탈착 시스템을 사용하는 경우 샘플은 표준 분할 / splitless의 입구를 통해 도입 될 수있다. GC-MS는 종종 때문에 유틸리티, 유연성의 대체 또는 신흥 탐지 기술의 검증 및 검증 응용 프로그램에서 사용되는 표준 기술이다설립 화학 데이터베이스 및 라이브러리 1 식별 전원 -. 7 GC 및 관련 샘플링 및 감지 구성 요소는 분석 응용 프로그램에 도전, 일상 화학 분석에 적합하고보다 전문이다. 군사, 국토 보안 및 상업 기업에 대한 관심을 증가 분석 응용 프로그램은 식별 및 정량 등의 검출과, 폭발성 증기 탐지 추적 할 수 있습니다. 2,4,6 - 트리니트로 톨루엔 (TNT)과 cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) 등의 분석은, 넓은,보다 일반적인 화학 분석을 사용하여, 특히 처리하기 어렵고 별도의 확인 물리적 특성을 가지고 있기 때문에 추적 폭발성 증기 감지 독특한 분석 화학의 도전 방법. 상대적으로 낮은 증기압과 상대적으로 높은 점착 계수와 함께 하위 부품 당 만 부피 (ppm으로 V) 포화 증기 농도, necessit특별한 샘플링 프로토콜, 계측 및 정량 방법을 먹었다 - 8. 12 전자 캡처 검출기 (ECD) 또는 질량 분석기 (MS)에 결합 GC는 (DNT), TNT와 RDX 특히 디 니트로 톨루엔, 폭발 분석 정량을위한 효과적인 방법입니다 . 6,13 - 17 GC-ECD 때문에 상대적으로 높은 전자 친화도의 니트로 화합물 정력에 특히 유용합니다. 미국 환경 보호국 (EPA)은 GC-ECD와 GC-MS를 사용하여 폭발 분석 검출을위한 표준 방법을 만들었습니다,하지만 이러한 방법은 지하수 솔루션 샘플 및 기상에 수집되지 샘플에 초점을 맞추고있다. 2 , 18-23은 흡착제로 채워진 열 탈착 샘플 튜브 증기 수집하지만 정량적 검출 폭발적인 증기, 다른 샘플링 프로토콜이 사용되어야합니다을 감지하기 위해 증기로 인한 표준의 부족으로 여전히 어려운차 교정 방법은 샘플 튜브 및 계측 손실을 고려하지 않는. 최근에, GC-ECD에 결합 냉각 입구 시스템 (TDS-CIS)로 열 탈착 시스템을 사용하는 정량 방법 TNT 및 RDX 증기 용으로 개발되었다. TDS-CIS-GC-ECD 계측과 연관된 24,25 손실 트레이스 폭발성 증기 특성화하고, 흡착제로 채워진 열 탈착 샘플 튜브에 직접 액체 증착 방법을 사용하여 실시 예 교정 곡선에 차지한다. 그러나 문학은 계측 특성 및 방법 개발 그러나 실제로, 샘플링하지 분석 또는 정량 결코 폭발성 증기, 유일한 해결책 표준에 초점을 맞추었다. 여기서, 초점은 폭발성 증기를 샘플링 및 정량을위한 프로토콜이다. 프로토콜 및 방법은 다른 분석으로 확장하고 펜타 에리트 리톨 테트라 니트 레이트 (PETN)와 같은 폭발성 증기를 추적 할 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>2,4,6-트리니트로톨루엔(TNT)</td><td>Accu-표준</td><td>M-8330-11-A-10X</td><td>10,000ng &mu; l-1</td></tr><tr><td>Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)</td><td>Accu-Standard</td><td>M-8330-05-A-10X</td><td>10,000 ng &mu; l-1</td></tr><tr><td>3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)</td><td>Accu-Standard</td><td>S-22988-01</td><td>1,000 ng &mu; l-1</td></tr><tr><td>Tenax&reg; TA 증기 샘플 튜브</td><td>Gerstel</td><td>009947-000-00</td><td>Tenax&reg; 60/80</td></tr><tr><td>CIS4 라이너</td><td>Gerstel</td><td>014652-005-00</td><td>또는 동등한</td></tr><tr><td>전송 라인 페룰</td><td>Gerstel</td><td>001805-008-00</td><td></td></tr><tr><td>입구 라이너 페룰</td><td>Gerstel</td><td>001805-040-00</td><td></td></tr><tr><td>CIS4 페룰</td><td>Gerstel</td><td>007541-010-00</td><td></td></tr><tr><td>ECD 검출기 페룰</td><td>Agilent</td><td>5181-3323</td><td></td></tr><tr><td>DB5-MS 컬럼</td><td>Res-Tek</td><td>12620</td><td></td></tr></tbody></table>

프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

흡착제 충진 열탈착 튜브 상 용액 표준의 직접 액체 증착 추적 폭발성 기체 샘플의 정량 분석​​을 위해 사용된다. 직접 액체 증착 방법은 증기 및 해결책에 대한 별도의 주입 방법을 사용하는 것보다 수증기 샘플의 분석 및 용액 표준의 분석과 높은 충실도를 산출, 즉, 용액을 바이알에서 제조 증기 수거 튜브 및 표준에 수집 된 샘플. 또한,이 방법은 변화와 양적 추적 화학 탐지를 최소화하기위한 이상적 장비의 손실을 설명 할 수 있습니다. 전자 포착 검출기 가스 크로마토 그래피는 상대적으로 높은 전자 친화도에 의한 같은 TNT와 RDX와 같은 니트로 지학, 민감한 장비의 구성입니다. 그러나, 이들 화합물의 증기 정량 가능한 증기 기준없이 어렵다. 따라서, 우리는 결합하여 증기 표준에 대한 요구를 제거추적 폭발성 증기 샘플을 분석 할 수있는 직접 액체 증착 프로토콜을 사용하여 장비의 감도.

트레이스 폭발성 증기 샘플 정량적 결과를 얻기 악기 손실 및 해결책 표준 및 증기 샘플 간의 차이를 고려하는 샘플링 튜브 상 용액 표준의 직접 액체 증착 방법을 이용하여 TDS-CIS-GC-ECD 계측에 대한 검량선을 확립 시작된다. TNT 및 RDX 추적 분석 TDS-CIS-GC-ECD 계측 및 방법은 이전에 다른 곳에서 상세히 설명되었지만, 기기 파라미터는 표 1에 요약되어있다. 여기서 24,25,도 1은 사용 얻어진 크로마토 그램의 시리즈를 보여준다 3,4-DNT, TNT와 RDX 표 1의 메소드 매개 변수를 발표했다. 봉우리는 각각 4.16, 4.49, 그리고 4.95 분에서 관찰된다. 내부 표준에 대한 피크의 높이와 면적은 TNT와 RDX의 모든 대중을위한 일정, 분석의 질량 피크의 높이와 면적이 증가하는 동안. 각각의 TNT와 RDX에 대한 피크 면적질량 irreproducibility 및 샘플 튜브 주입과...

흡착제 충진 열탈착 튜브에 수집 TNT 및 RDX의 폭발성 증기 트레이스 전자 포획 검출기 (GC)에 결합 된 온도 프로그래밍 탈착 시스템을 이용하여 분석 하였다. 기기 분석은 계측 드리프트 및 손실에 대한 샘플의 변화와 계정을 줄이기 위해 직접 액체 증착 방법과 결합됩니다.

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

이 절차의 목적은 폭발성 증기를 정량화하는 것입니다. 이 작업은 먼저 분석을 위해 계측을 준비하여 수행됩니다. 두 번째 단계는 용액 표준물질을 증기 샘플링 튜브에 증착하여 기기에 대한 보정 곡선을 설정하는 것입니다.다음으로 정량 분석을 위해 증기 샘플을 수집합니다. 마지막 단계는 가스 크로마토그래피 전자 포획 검출기 기기를 사용하여 증기 샘플 튜브의 증기 샘플을 정량 분석하는 것입니다. 궁극적으로, 전자 포획 검출기를 사용한 보정 표준물질 및 가스 크로마토그래피의 직접 액체 증착의 조합은 폭발성 증기 샘플에 대한 정량적 결과를 얻는 데 사용됩니다.액체 보정 곡선과 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 궤도 튜브의 열 탈착과 관련된 손실이 고려된다는 것입니다. 이 절차를 시작하기 전에 GC 기기의 CIS 입구에서 TDS 어댑터를 제거하십시오. 라이너를 제거한 후 CIS 입구에 입자와 파편이 있는지 검사합니다.파편, 눈에 보이는 파편, 가스 살포기로 파편을 청소하십시오. 제조업체에서 제공한 도구와 feral to liner 바인딩 지침을 사용하여 새 흑연 야성을 새 CIS 라이너에 부착합니다. 그런 다음 부착된 흑연 야성이 있는 라이너를 CIS에 삽입합니다.TDS 어댑터를 교체하고 이에 따라 TDS를 다시 마운트합니다. 새 컬럼 끝에서 실리콘 보호막을 제거합니다. 세라믹 컬럼 절단 도구를 사용하여 컬럼의 각 끝에 너트와 야성을 삽입합니다.컬럼의 각 끝에서 약 10cm를 제거하여 견과류와 야성이 컬럼에 남아 있지만 끝에서 멀리 떨어지도록 합니다. 막힘과 파편을 방지하려면 컬럼을 입구에 삽입하여 컬럼을 오븐에 고정하십시오. 그런 다음 컬럼의 다른 쪽 끝을 검출기 포트에 연결합니다.너트와 페렐을 입구와 감지기의 해당 포트에 부드럽게 손으로 조입니다. 렌치를 사용하여 너트와 페렐을 약 1/4 바퀴 돌려 조입니다. 다음으로, 운반 가스를 최소 2시간 동안 흐르게 하는 동안 모든 구역의 온도를 최대 작동 온도 바로 아래로 설정하여 TDS 주입 컬럼과 검출기를 굽습니다.모든 구역을 냉각한 후 누출 없는 작동을 보장하기 위해 모든 너트와 야성을 다시 장착하십시오. 소프트웨어 인터페이스를 사용하여 Instrument Method를 로드합니다. 올바른 온도와 유속에 도달했는지 확인합니다.이 시점에서 작은 유연한 실리콘 튜브 조각을 사용하여 흡착제로 채워진 열 탈착 샘플 튜브 하나를 샘플 펌프에 연결합니다. 피스톤 유량계를 샘플 펌프의 반대쪽 끝에 있는 샘플 튜브에 부착합니다. 그런 다음 샘플 튜브를 통해 분당 약 100밀리리터가 되도록 샘플 펌프의 유속을 조정합니다.피스톤 유량계의 판독 값에 따르면. 시료 튜브에서 피스톤 유량계를 분리하고 시료 펌프를 일시적으로 차단합니다. 유량계에서 시료 펌프를 분리하고 시료 튜브에 직접 다시 연결합니다.폭발물 증기 흐름에 샘플 튜브를 놓습니다. 그런 다음 대략적인 샘플링 시간을 기반으로 타이머를 설정합니다. 샘플 펌프를 활성화하고 타이머를 시작합니다.타이머가 멈추면 s를 끕니다.amp르 펌프. s를 분리하십시오.amp펌프에서 튜브를 제거하고 s와 함께 제공된 포장에 넣습니다.amp르 튜브. 그런 다음 튜브를 덮고 분석을 위해 보관하십시오.다음으로, 이전에 준비된 용액 표준물질 5마이크로리터를 사용하지 않은 컨디셔닝된 샘플 튜브의 유리 프릿에 직접 피펫을 씌우고, 증착 중에 장갑을 낀 손으로 샘플 튜브와 피펫을 똑바로 세웁니다. 6가지 보정 표준물질 각각에 대해 이전 단계를 반복한 후 3개의 4개의 DNT가 있는 마이크로리터당 0.3나노그램의 5마이크로리터를 각 튜브에 증착합니다. 그런 다음 샘플 튜브를 실온에서 최소 30분 동안 방치하여 용매를 증발시키고 샘플 튜브를 TDSA 샘플 랙에 로드합니다.그런 다음 샘플 랙을 TDSA 샘플러에 로드합니다. T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D 분석법으로 샘플을 분석한 후 크로마토그램에서 3개의 D-N-T-T-T-T-N-T 및 RDX와 관련된 피크를 통합합니다. 18개의 시료 튜브 각각에 대해 TNT 및 RDX 모두에 대해 튜브에 존재하는 질량 분석물과 비교하여 정규화된 평균 피크 면적을 플롯합니다.이 증착 후, 3 개의 4 개의 DNT의 마이크로 리터 당 0.3 나노 그램의 5 개의 마이크로 리터를 각 샘플 튜브에 넣습니다. 용매가 증발하고 시료를 분석한 후 18개의 시료 튜브 각각에 대한 크로마토그램에서 3개의 D-N-T-T-T-N-T 및 RDX와 관련된 피크를 통합합니다. 마지막으로, 피크 면적과 검량선을 사용하여 직접 액체 증착 방법을 사용하여 얻은 크로마토그램의 각 분석물에 대한 증기 농도(ppm x 부피)를 계산합니다.3개의 D-N-T-T-T-N-T 및 RDX에 대한 피크는 각각 4.16분, 4.49분 및 4.95분에서 관찰됩니다. 내부 표준 피크 높이와 면적은 TNT 및 RDX의 모든 질량에 대해 일정하며, 피크 높이와 면적은 분석물 질량에 따라 증가합니다. 획득한 크로마토그램에서 생성된 검량선의 예가 여기에 나와 있습니다.에어로바는 대규모 분석물당 3회의 반복 측정으로 1개의 표준 편차를 나타냅니다. 3개, 4개, D-N-T-T-N-T 및 RDX 이외의 추가 피크는 일반적으로 기기를 수리해야 하거나 시간이 지남에 따라 표준물질이 저하된 경우 관찰됩니다. 흡착제로 채워진 열 탈착 시료 튜브를 사용할 때 추가 피크가 항상 존재하지만, 형성된 분해 생성물은 적절하게 유지 관리되는 기기로 이러한 증기와 함께 용리되지 않습니다.따라서 피크 모양은 특히 약 4.6분 및 4.825분의 피크에 대해 가우스 모양에서 크게 벗어납니다. 이 절차를 시도하는 동안 시료 증착 및 분석 전에 열 탈착 튜브를 철저히 세척하는 것이 중요합니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

2차원 가스 크로마토그래피-비행 시간 질량 분석 방법은 조류의 열수 액화에서 생성된 바이오 원유의 수성 분획을 특성화하기 위해 설명됩니다. 이 프로토콜은 또한 빠른 열분해, 촉매 빠른 열분해, 촉매 탈산소화 및 수소 처리에서 액체 생성물의 수성 분획을 분석하는 데 사용할 수 있습니다.

비행 시간 형 질량 분석과 2D 가스 크로마토 그래피를 사용하여 조류의 열수 액화에서 수성 분수의 질적 특성

새로운 바이오 연료, 연료 구성 요소, 또는 비교 데이터를 제시 하는 양적 speciation의 제트 연료의 산화 연소 화학의 수사. 데이터 운동 모델 유효성 검사에 사용 될 수 있다 고 연료 평가 전략을 수 있습니다. 이 원고는 대기 열 흐름 반응 기를 설명 하 고 그 기능을 보여 줍니다.

연료의 연소 화학: 양적 Speciation 데이터와 대기 고 열 흐름 반응 기에서 얻은 결합 분자 빔 질량 분석기

진화 가스의 유량의 정확한 결정 반응의 세부 연구에 열쇠 이다. Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석에 대 한 동등한 특성 스펙트럼 분석의 소설 정량 분석 방법 특성 스펙트럼을 얻기 위해 상대 감도 보정 시스템을 구축 하 여 제공 하는 우리는 흐름 속도입니다.

Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

여기서, 우리는 비파괴 샘플링 절차를 사용하여 꽃꽃에서 꽃 향기 휘발성을 수집하기위한 프로토콜을 제시한다.

GC-MS 열 탈착 샘플링을 위한 헤드스페이스 휘발성 수집 기법을 사용한 신속한 플로랄 향수 휘발성 수집

여기서, 우리는 디젤 및 제트 연료에 있는 질소 함유 화합물의 다른 종류를 광범위하게 특성화하기 위하여 2차원 가스 크로마토그래피 및 질소 화학질 광 검출 (GCxGC-NCD)를 이용하는 방법을 제시합니다.

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총 기화 고체 위상 미세 추출(TV-SPME)은 액체 샘플을 완전히 기화하고 분석체는 SPME 섬유에 스며들게 됩니다. 이를 통해 용매 증기와 SPME 섬유 코팅 사이에만 해석물을 분할할 수 있습니다.

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시스테인 함유의 올리고 펩타이드의 가스 단계 산성도의 결정은 설명합니다. 실험은 트리플 사중 극자 질량 분석기를 사용하여 수행됩니다. 펩티드의 상대적인 산성도는 충돌에 의한 분리 실험을 사용하여 측정하고 있으며, 양적 산성도가 확장 요리사에게 운동 방법을 사용하여 결정됩니다.

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탄소 기판에 존재하는 안정 라디칼은 하이젠 베르크의 스핀 교환을 통해 성체의 산소와 상호 작용합니다. 이 상호 작용은 크게 탄소 계 위에 반자성 가스를 흐르게함으로써 STP 조건 하에서 감소 될 수있다. 이 논문은 이러한 라디칼의 성질을 특성화하기 위해 간단한 방법을 설명한다.

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프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지

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