반응성이 있음 다공성 물질의 정제를위한 초 임계 질소 처리

다음 실험의 전반적인 목적은 초임계 질소를 사용하여 다공성 복합 수소화물 및 고밀도 수소 저장 물질인 magnesium burrow hydride를 정제하는 것입니다. 이는 먼저 magnesium burro hydride 샘플을 상평형도의 임계 영역 근처인 -163 °C 및 20 bar의 압축 액체 질소에 담가 수행하며, 이 조건에서의 높은 유체 밀도는 Dior 및 n-butyl 종과 같은 표적 불순물에 대해 높은 용해력을 가짐을 나타냅니다. 두 번째 단계로, 액체 질소를 가열하고 압축하여 상평형도의 고밀도 초임계 영역인 -123 °C 및 약 100 bar 상태로 만듭니다.

다음으로, -123 °C에서 압력을 천천히 진공 상태로 낮추어 초임계 질소와 용해된 모든 화학종을 시료에서 추출함으로써, 표면 장력 효과로 인해 표적 화학종의 추출 효율이 떨어질 수 있는 액체-기체 상전이 과정을 우회할 수 있습니다. 결과에 따르면 반복적인 초임계 질소 건조 처리 후 가스는 분해됩니다. 온도 프로그램 분해법과 적외선 분광법을 결합하여 분석한 결과, 마그네슘 보로하이드라이드의 분해 생성물은 수소로만 구성되어 있음이 확인되었습니다.

우리 연구 활동의 중점은 재생 에너지 저장과 관련된 재료 과학입니다. 수소 저장 재료로서의 복합 수소화물에 대한 선구적인 연구를 시작한 이래로, 붕소수소화물 화합물의 합성은 도전적인 과제였습니다. 순수한 화합물은 제조하기 어렵지만, 과학적 조사를 위해서는 필수적입니다.

정제 방법론은 복합 수화물의 분해 반응에서 불순물이 어떤 역할을 하는지와 같이 고체 상태 수소 저장 분야의 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이에 대한 답은 여전히 복잡하며 오늘날까지도 논쟁의 대상이 되고 있습니다. 이러한 전략을 추진하게 된 아이디어는 2009년 금속-유기 골격체(metal organic frameworks)의 활성화에 초임계 이산화탄소를 효과적으로 사용했다고 보고한 동료들의 연구에서 영감을 얻었습니다.

여기서는 EBR 온도보다 훨씬 낮은 온도에서 질소 상평형도의 고밀도 초임계 영역을 활용하여 다공성 복합 수소화물에 질소를 유사한 방식으로 사용합니다. 초임계 이산화탄소 건조와 같은 기존 방법보다 초임계 질소 공정이 갖는 주요 장점은 질소가 알루미늄 및 붕소 수소화물과 같은 강한 환원성 화합물에 대해 불활성인 동시에, 이상적인 초임계 용매의 많은 장점을 여전히 나타낸다는 점입니다. 네 가지 모두.

이 특정 방법은 다공성 수소화 붕소 마그네슘을 처리하는 데 효과적인 것으로 나타났습니다. 또한 이산화탄소의 반응성으로 인해 이를 건조제나 추출제로 사용할 수 없는 다른 재료에도 적용할 수 있으며, 요구되는 저온과 완만한 압력 덕분에 거의 모든 경우에 적용 가능합니다. 가스 공급 투입 매니폴드, 진공 시스템, 온도 및 압력 센서, 그리고 고압 가스 튜브로 모두 연결된 시료 챔버로 구성된 기본 초임계 건조 장치를 사용하십시오. 상온의 아르곤 글로브 박스와 같은 불활성 분위기 하에서 0.1 내지 0.5 g의 수소화 붕소 마그네슘을 시료 홀더에 적재하십시오.

필터 가스켓으로 샘플 홀더를 닫은 다음 밸브를 잠급니다. 글로브 박스에서 샘플 홀더를 꺼낸 후 장치에 연결하고, V two를 통해 도징 매니폴드를 진공 상태로 열어 배기합니다. V three를 열고 배기한 후, V one을 통해 질소로 장치를 퍼지하고 V two를 통해 배기합니다.

수 차례 배기 및 퍼지를 수행합니다. 그런 다음 밸브 V four를 열고 실온에서 최대 24시간 동안 시료를 배기합니다. 시스템의 최소 압력에 도달하려면, 시저 리프트를 사용하여 배스(bath)를 들어 올려 시료 홀더 주변에 시료 배스를 설치하십시오.

이후, 가열기를 원하는 액체 온도인 -163 °C로 설정하고 온도가 평형을 이룰 때까지 장치를 계속 진공 배기합니다. 수소화 붕소 마그네슘의 질소 초임계 건조 공정을 위해서는 0.6 g/mL의 중간 밀도에 해당하는 -163 °C의 액체 온도를 선택하십시오. 다음으로, V2 스로틀 밸브를 닫아 시스템을 진공 상태로 밀폐하고 V1 밸브를 천천히 열어 압력이 상평형 그림의 액체 영역인 20 bar 이상으로 상승하도록 합니다. 시스템이 20 bar 및 -163 °C에서 평형을 이룬 후, 샘플을 액체 질소에 4시간 동안 담가 둡니다.

분당 2°C 이하의 승온/강온 속도로 히터를 -123°C로 설정하십시오. 시스템을 최대 정격 압력 및 -123°C에서 평형 상태로 만든 후, 압력이 장치의 최대 정격 압력을 초과하지 않도록 조절하십시오. 이 시점에서 샘플을 초임계 질소에 1시간 이상 침지시키십시오.

V1을 닫은 다음 V2를 서서히 조절하여 시스템을 조심스럽게 진공 상태로 만들고, 압력이 가능한 한 천천히 감소하도록 합니다. 샘플 배스를 제거하고 V2를 완전히 열어, 처리 후 상온 및 고진공 상태에서 평형을 이루고 있는 샘플을 완전히 배기합니다. 밸브 V3와 V4를 닫고 장치에서 샘플 홀더를 제거합니다.

시료 홀더를 아르곤이 충전된 글로브 박스와 같은 불활성 환경으로 옮겨 취급하십시오. 마지막으로, 시료 홀더에서 시료를 꺼내 밀폐 용기에 담아 상온에서 보관하십시오. 본 문서에 기술된 초임계 질소 건조 방법론은 다공성 마그네슘 보로 하이드라이드의 정제에 성공적이었습니다.

추출 대상 종은 D boring 및 비특이적 end butyl 불순물이었으며, 초임계 질소 건조를 반복 처리한 후에는 무시할 수 있는 수준으로 감소하였습니다. 3회 처리 후 분해 과정에서 발생하는 기체 종의 적외선 분광법 분석 결과, 검출된 불순물이 남아 있지 않음이 확인되었습니다. 특정 응용 분야에 대해 성공적인 프로토콜 조건이 설정되면, 이 기술을 확장하여 합성된 재료를 대량으로 정제할 수 있습니다. 주요 제한 사항은 시료가 배스(bath)와 적절한 열 접촉을 이루어야 하며, 따라서 적절하게 설계된 시료 환경이 필요하다는 점입니다.

이 절차를 위한 적절한 장치를 준비할 때 가장 중요한 고려 사항은 저온 배스입니다. 이 절차는 매우 낮은 온도를 요구하지 않으므로, 냉각제로 액체 질소에 담근 일반적인 벤치 드롭 히터를 사용하는 단순한 설계를 선택했습니다. 이 절차를 마친 후, 결과 샘플에 대해 X선 광전자 분광법, 적외선 분광법 또는 라만 분광법과 같은 분석 방법을 수행할 수 있습니다.

잔류 불순물의 원치 않는 영향이 없으므로, 시료를 특성 분석 직전에 간편하게 처리할 수 있습니다. 초임계 추출 기술은 이미 매우 다양한 응용 분야에서 사용되고 있습니다. 커피 원두의 디카페인 처리부터 질소를 추출제로 사용하는 다공성 지지체 내 촉매 증착을 위한 첨단 방법까지, 본 연구에서는 이러한 기술의 적용 범위를 일반적인 다른 초임계 용매에 반응하는 재료들로 단순히 확장하였습니다.

새로운 기술의 개발을 통해 과학자들은 신소재와 관련된 의문에 답할 수 있게 되었습니다. 수소 에너지 응용 분야에서 초임계 질소 공정은 차세대 복합 수소화물을 미래의 지속 가능한 에너지 환경에서 이동식 수소 저장 재료로 활용하는 단계에 한 걸음 더 다가가게 할 수 있습니다.