반응성이 있음 다공성 물질의 정제를위한 초 임계 질소 처리

다음 실험의 전반적인 목표는 초임계 질소를 사용하여 마그네슘 굴, 수소화물, 다공성, 복합 수소화물 및 고밀도 수소 저장 물질을 정제하는 것입니다. 이는 먼저 마그네슘 버로 하이드라이드 샘플을 섭씨 영하 163도 및 20bar의 상 다이어그램의 거의 임계 영역에 담가두면 달성되며, 높은 유체 밀도는 Dior 및 말단 부틸 종과 같은 대상 불순물에 대한 높은 용매 출력을 나타냅니다. 두 번째 단계로, 액체 질소를 가열하고 섭씨 영하 123도 및 약 100bar에서 상 다이어그램의 조밀한 초임계 영역으로 압축합니다.

다음으로, 초임계 질소 및 용해된 종은 섭씨 영하 123도에서 진공 압력을 천천히 줄여 샘플에서 추출할 수 있으며, 이에 따라 표면 장력 효과로 인해 대상 종의 추출이 불량해질 수 있는 액체에서 기체로의 상 전이를 우회할 수 있습니다. 결과는 반복적인 초임계 질소 건조 처리 후 가스가 분해되는 것을 보여줍니다. 마그네슘 굴 수소화물의 제품은 적외선 분광법과 결합 된 온도 프로그래밍 분해를 기반으로 한 수소로만 구성됩니다.

우리의 연구 활동의 초점은 재생 가능 에너지의 저장과 관련된 재료 과학입니다. 수소 저장 물질로서의 복합 수소화물에 대한 선구적인 연구가 시작된 이래로 수소붕소 화합물의 합성은 어려운 과제였습니다. 순수한 화합물은 생산하기 어렵지만 과학적 조사에 필수적입니다.

정제 방법론은 복합 수화물의 분해 반응에서 불순물이 어떤 역할을 하는지와 같은 고체 상태 수소 저장 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 그 대답은 여전히 복잡하며 오늘날에도 논쟁의 주제가 되고 있습니다. 이 전략을 추구하려는 아이디어는 2009년 금속 유기 프레임워크의 활성화에 초임계 이산화탄소의 효과적인 사용을 보고한 hopin 동료들의 연구에서 영감을 받았습니다.

여기서 우리는 EBR 온도보다 훨씬 낮은 위상 다이어그램의 고밀도 초임계 영역을 활용하여 다공성 복합 수소화물에 대해 유사한 방식으로 질소를 사용합니다. 초임계 이산화탄소 건조와 같은 기존 방법에 비해 초임계 질소 처리의 주요 장점은 질소가 소외 화합물 및 보 하이드라이드와 같은 화합물을 강력하게 환원시키는 동시에 이상적인 초임계 용매의 많은 이점을 나타낸다는 것입니다. 네 가지 모두.

이 특별한 방법은 다공성 마그네슘 보어 하이드라이드를 처리하는 데 효과적인 것으로 나타났습니다. 또한 이산화탄소의 반응성으로 인해 사용이 금지되는 다른 재료에도 적용할 수 있습니다.건조 또는 추출제로서 필요한 저온 및 적당한 압력으로 인해 거의 보편적으로 적용할 수 있습니다. 가스 공급 주입 매니폴드, 진공 시스템, 온도 및 압력 센서, 고압 가스 튜브로 구성된 기본 초임계 건조 장치를 사용하여 상온의 아르곤 글로브 박스와 같은 내부 환경에서 0.1-0.5g의 마그네슘 붕소 수소화물을 시료 홀더에 로드합니다.

필터 개스킷으로 샘플 홀더를 닫은 다음 밸브를 닫습니다. 글로브 박스에서 샘플 홀더를 제거한 후 다음 장치에 부착하고 투여 매니폴드를 열어 V 2를 통해 진공 청소기로 청소한 후 대피합니다. V 3을 열고 대피한 후 V 1을 통해 질소를 장치에 장착하고 V 2를 통해 대피합니다.

몇 번 대피하고 숙청하십시오. 그런 다음 V 4를 열고 최대 24시간 동안 실온에서 샘플을 배출합니다. 시스템의 최소 압력에 도달하려면 s를 설치하십시오.ample 주위에 le 홀더 수조를 가위형 리프트의 위치로 들어 올립니다.

그런 다음 히터를 섭씨 영하 163도의 원하는 미래 액체 온도로 설정하고 온도가 평형을 이룰 때까지 장치를 계속 비우십시오.마그네슘 보로 수소화물의 질소 초임계 건조 가공을 위해 밀리리터당 0.6g의 중간 밀도에 해당하는 섭씨 영하 163도의 액체 온도를 선택합니다. 다음으로, V 2 스로틀 오픈 V 1을 천천히 닫아 20bar 이상의 위상 다이어그램의 액체 영역으로 압력이 증가하도록 하여 진공 청소기로 청소하기 위해 시스템을 닫습니다. 섭씨 영하 20도 및 영하 163도에서 시스템을 평형을 이룬 후 샘플을 액체 질소에 4시간 동안 담가둡니다.

히터를 섭씨 영하 123도로 설정하고 램프를 분당 2도 이하로 설정합니다. 최대 정격 압력과 섭씨 영하 123도에서 시스템을 평형을 이룬 후 압력이 장치의 최대 정격 압력보다 높지 않게 증가하지 않도록 합니다. 이 시점에서 샘플을 초임계 질소에 1시간 이상 담가둡니다.

V one을 닫은 다음 V 2를 스로틀링하여 시스템을 조심스럽게 부수어 진공 청소기로 만들어 압력이 가능한 한 천천히 감소하도록 합니다. 샘플 수조를 제거하고 V 2를 완전히 열어 샘플을 완전히 배출하고 처리 후 실온 및 고진공에서 평형을 이룹니다. 밸브 V 3 및 V 4를 닫고 s를 제거합니다.amp장치에서 홀더.

시료 홀더를 아르곤으로 채워진 글로브 박스와 같은 취급을 위한 불활성 환경으로 옮깁니다. 마지막으로 샘플 홀더에서 샘플을 제거하고 주변 온도의 밀봉된 용기에 보관합니다. 본원에 기술된 초임계 질소 건조 방법은 다공성 마그네슘 보로 하이드라이드의 정제에 성공적이었다.

추출 대상 종은 D 보링 및 비특이적 말단 부틸 불순물이었으며, 이는 초임계 질소 건조를 사용한 반복 처리 후 무시할 수 있는 양으로 감소했으며, 3회 처리 후 분해 중에 진화한 기체 종의 적외선 분광법으로 검출된 불순물은 남아 있지 않았습니다. 특정 응용 분야에 대한 일련의 성공적인 프로토콜 조건이 설정되면 이 기술을 확장하여 많은 양의 합성 물질을 정제할 수 있습니다. 주요 제한 사항은 샘플이 수조와 적절한 열 접촉을 가져야 하므로 적절하게 설계된 샘플 환경이어야 한다는 것입니다.

이 절차에 적합한 장치를 준비할 때 가장 중요한 고려 사항은 저온 수조입니다. 이 절차는 예외적으로 낮은 온도를 요구하지 않기 때문에 이 절차에 따라 누출 질소를 냉각수로 담근 일반적인 벤치 드롭 히터를 포함하는 단순한 설계를 선택했습니다. 결과 샘플에 대해 X선 광전자 분광법, 적외선 분광법 또는 라만 분광법과 같은 분석 방법을 수행할 수 있습니다.

원치 않는 잔류 불순물의 영향 없이 시료를 특성화 직전에 쉽게 처리할 수 있습니다. 초임계 추출 기술은 이미 다양한 응용 분야에서 사용되고 있습니다. 커피 원두의 카페인 제거에서 질소를 추출제로 사용하는 다공성 지지체의 촉매 증착을 위한 고급 방법에 이르기까지, 우리는 이러한 기술의 적용 가능성을 다른 일반적인 초임계 용매에 반응하는 물질로 확장하기만 하면 됩니다.

새로운 기술의 개발을 통해 과학자들은 새로운 물질과 관련된 질문에 답할 수 있습니다. 수소 에너지 응용 분야의 경우, 초임계 질소 처리는 차세대 복합 수소 화합물을 가져올 수 있으며, 미래의 지속 가능한 에너지 환경에서 이동식 수소 저장 재료 역할을 하는 데 한 걸음 더 다가갈 수 있습니다.