수용성 유기 금속 복합 어레이의 합성

이 합성 절차의 전반적인 목표는 미리 결정된 금속 중심 순서로 다중 금속 종을 만드는 합리적인 방법을 제공하는 것입니다. 이 방법은 상 분리 및 다중 구조화된 결과 문제에 대한 고유한 다중 핵 이질체 복합체 구축과 같은 유기 화학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 가장 큰 장점은 원리가 단순하기 때문에 다양한 화학 구조에 광범위하게 적용 할 수

절차를 시연하는 것은 내 실험실의 사도인 Purnandhu Bose가 될 것입니다. 이 절차를 시작하려면 135mg의 TG 시버 수지와 디스티르 바를 유리 필터와 양방향 스톱콕이 장착된 바닥에 배수구가 있는 10밀리리터 2목 플라스크에 추가합니다. 3방향 마개와 유리 마개를 플라스크의 이음매에 연결합니다.

진공 라인을 사용하여 내부 대기를 질소로 교환합니다. 그런 다음 1ml의 디클로로메탄으로 수지를 부풀립니다. 수지에 3밀리미터의 디메틸포름아미드와 1밀리리터의 피페리딘을 첨가합니다.

그런 다음 실온에서 2.5시간 동안 혼합물을 저어줍니다. 그런 다음 배수구를 통해 여과하여 용액을 제거하십시오. 수지를 메탄올과 디클로로메탄을 각각 3mm씩 사용하여 세 번 세척합니다.

그런 다음 3ml의 디클로로메탄으로 수지를 4번 세척합니다. 이전 단계에서 얻은 모든 용액을 결합하고 무수 아세토니트릴로 50밀리리터 부피로 희석합니다. 생성된 용액 1밀리리터를 광학 길이가 1cm인 쿼트 큐벳으로 옮기고 샘플을 2밀리리터의 아세토니트릴로 희석합니다.

다음으로, 질소 분위기 하에서 세척된 수지에 디클로로메탄, 루테늄 단량체, HBTU, DMSO 및 Hunig's base를 첨가합니다. 혼합물을 실온에서 12시간 동안 저어줍니다. 그런 다음 배수구를 통해 여과하여 용액을 제거하십시오.

3밀리리터의 DMSO로 수지를 세 번 세척합니다. 그런 다음 수지를 메탄올과 디클로로메탄을 각각 3밀리리터로 세 번 세척합니다. 추가 디클로로메탄으로 세척한 후 질소 분위기에서 세척된 수지에 디클로로메탄 5ml, 무수벤조산 0.28g, N-메틸이미다졸 0.1ml를 첨가합니다.

실온에서 2시간 동안 혼합물을 교반한 후 배수구를 통한 여과로 용액을 제거합니다. 수지를 각각 3밀리리터의 디클로로메탄과 메탄올로 세 번 세척합니다. 수지를 추가 디클로로메탄으로 세척한 후 이전 단계를 반복하여 로드된 루테늄 단량체의 몰 수를 정량화합니다.

이제 질소 분위기 하에서 세척된 수지에 디클로로메탄, Fmoc으로 보호된 글루탐산 에스테르, HBTU, DMSO 및 Hunig's 염기를 첨가합니다. 세척 및 캡핑 단계를 반복한 후, 수지의 작은 부분을 25마이크로리터의 트리플루오로아세트산, 0.5마이크로리터의 트리에틸실란, 47마이크로리터의 1, 2-디클로로에탄을 포함하는 혼합물로 옮깁니다. 음파는 혼합물을 0.5 시간 동안 가열합니다.

플라스크의 잔류 수지에 대해 이전 단계를 반복하여 로드된 Fmoc으로 보호된 글루탐산 에스테르 단량체의 mol 수를 정량화합니다. 백금 및 로듐 단량체로 이전 단계를 반복한 후 질소 분위기에서 세척된 수지에 디클로로메탄, TEGU 산, HBTU, 디클로로메탄 및 Hunig's 염기를 첨가합니다. 혼합물을 실온에서 12시간 동안 교반한 후 배수구를 통한 여과로 용액을 제거합니다.

3밀리리터의 DMSO로 수지를 두 번 세척합니다. 그런 다음 메탄올과 디클로로메탄을 각각 3ml로 수지를 세 번 세척합니다. 수지를 추가 디클로로 메탄으로 세척 한 후에는 4 밀리리터의 디 에틸 에테르로 3 번 세척하십시오.

수지를 진공 상태에서 건조시킨 후 1ml의 디클로로메탄으로 부풀립니다. 0.1 밀리리터의 트리플루오로아세트산, 20 마이크로리터의 트리에틸실란, 1.9 밀리리터의 1, 2-디클로로에탄을 함유하는 혼합물을 현탁액에 첨가한다. 혼합물을 실온에서 12시간 동안 저어줍니다.

그런 다음 배수구를 통한 여과로 용액을 제거한 다음 수지에 트리플루오로아세트산, 트리에틸실란 및 1, 2-디클로로에탄의 새로운 혼합물을 추가합니다. 혼합물을 실온에서 1시간 동안 저어준 다음 교반을 멈춥니다. 최종 표적 화합물, 전구체, 중간체의 분자 구조가 여기에 나와 있습니다.

선택된 절차 단계에서 샘플의 다중 tof 질량 스펙트럼이 여기에 표시되어 반응을 추적하고 표적 종의 존재를 확인하는 이 분석 기술의 능력을 보여줍니다. 이 비디오를 시청한 후에는 정밀하게 설계된 금속 중심으로 다중 금속 종을 만드는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.