고압 PX에서 단결정 회절 ^ 2

이 고압 단결정 회절 기술의 전반적인 목표는 지구의 깊은 내부 환경에서 광물의 결정 구조를 결정하는 것입니다. 이 측정은 지구의 광물과 석탄의 완성을 결정하는 것과 같은 지구 물리학 및 지구 화학의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있으며, 모두 지구 내부의 이러한 연속성에 대한 평가를 설명합니다. 이 기술의 주요 장점은 고압과 온도에서 광물의 구조를 결정하는 데 대부분 직접적이고 간단한 측정이라는 것입니다.

텍스트 프로토콜에 설명된 대로 샘플 준비로 이 절차를 시작합니다. 약 1mg의 란탄 육붕화물 분말을 회절분석기의 회전 중심에 놓고 여러 marCCD 검출기 위치에서 분말 회절 패턴을 수집합니다. marCCD EPICS 인터페이스에서 시작 버튼을 클릭하여 분말 회절 패턴을 수집합니다.

이 회절 패턴을 사용하여 검출기 샘플 거리와 marCCD 검출기의 기울기를 보정할 수 있습니다. 검출기 보정을 완료한 후 회절계에서 란타늄 헥사보라이드 표준물질을 제거합니다. 다이아몬드 앤빌 셀 또는 DAC를 샘플 홀더에 놓습니다.

그런 다음 샘플 홀더를 회절계 샘플 스테이지에 놓습니다. EPICS 사용자 인터페이스 또는 EUI를 사용하여 모든 모션 제어를 달성하려면 먼저 파이 각도를 120으로 설정하여 샘플 챔버가 보기 및 확대/축소 카메라에 수직이 되도록 파이축을 회전합니다. 그런 다음 최소 배율에서 관찰 카메라가 있는 시료 챔버를 찾습니다.

EUI에서 샘플 X, Y 및 Z를 변경하여 샘플의 이미지를 중앙에 배치합니다. EUI에서 현미경 Z를 조정하여 샘플의 이미지에 초점을 맞춥니다. 그런 다음 최대 배율로 확대합니다.

EUI에서 샘플 X, Y 및 Z를 변경하여 샘플 챔버의 이미지를 보기 카메라의 중앙에 정렬합니다. 이 방향에서 회전 중심의 위치를 추정하기 위해 미리 결정된 카메라 초점을 사용하여 초점이 맞춰질 때까지 카메라의 액세스를 따라 샘플 위치를 조정합니다. 그런 다음 EUI에서 파이 각도를 90으로 회전하여 샘플 챔버가 입사 X선 빔에 수직이 되도록 합니다.

샘플 변위를 보정하려면 DAC 축을 따라 기기 중앙에서 변위를 사용하려면 Scan W 소프트웨어를 사용하십시오. 입사 X-ray에 수직인 수평 및 수직 방향 모두에서 DAC 위치를 스캔합니다. 측각계에 내장된 전동 변환을 사용하는 동시에 샘플 뒤에 배치된 광 다이오드 검출기로 전송된 빔 강도 데이터를 수집합니다.

포토 다이오드 디텍터는 뉴매틱 액추에이터에 장착되며 제어 스테이션에서 원격으로 빔 안팎으로 이동할 수 있습니다. Scan W.의 중심 기능을 사용하여 최대 투과율에 해당하는 수집된 강도 스캔의 중심 위치를 찾습니다. 이것이 샘플 챔버의 중심입니다. EUI에서 측각계 파이 액세스를 사용하여 샘플을 몇 도 회전하고 수직 투과 스캔을 반복합니다.

양수 및 음수 phi 오프셋 모두에서 스캔을 두 번 반복합니다. 샘플을 정렬한 후 CCD DC 소프트웨어를 사용하여 단결정 회절 데이터를 수집합니다. 먼저 Scan W 소프트웨어의 스캔 버튼을 클릭하여 포토 다이오드로 파이 스캔을 수집합니다.

이 스캔은 최대 개방 각도와 다이아몬드 앤빌 및 백킹 플레이트의 흡수 효과의 기능적 모양을 결정합니다. 그런 다음 DAC가 허용하는 최대 개방 각도를 커버하기 위해 넓은 파이 노출이 수행된 후 일련의 1도 스텝 파이 노출이 수행됩니다. 이 단계를 수행하려면 CCD DC 소프트웨어에서 총 범위를 최대 개방 각도로 설정하고 단계 수를 동일한 숫자로 설정하십시오.

CCD DC 소프트웨어에서 델타 및 neu 방향의 검출기 암 위치를 지정하여 다양한 검출기 위치에서 넓은 phi 스캔을 수집합니다. 이를 통해 더 많은 회절 피크에 액세스할 수 있습니다. 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 데이터 처리 후 샘플, 회절 피크를 검색하고 피크 강도를 피팅합니다.

이렇게 하려면 소프트웨어에서 광각 파이 노출을 엽니다. 검색 패널로 이동하여 광각 노출에서 회절 피크를 검색합니다. 다이아몬드에서 과포화 회절 피크와 우라늄 개스킷 링에 가까운 회절 피크를 수동으로 삭제합니다.

회절 피크를 정확한 위치와 농도에 맞춥니다. 소프트웨어에서 peak search 버튼을 클릭하여 모든 검출기 위치에 대한 샘플의 회절 피크를 검색하고 save peaks 버튼을 클릭하여 해당 피크 테이블을 저장합니다. 다음으로, 하나의 검출기 위치에 대한 피크 테이블을 열어 상호 공간에서 회절 피크의 분포를 재구성합니다.

또한 동일한 검출기 위치와 연결된 파이 스캔 단계에서 하나의 이미지를 엽니다. 검출기 보정 파일이 아직 이 파일 시리즈에 할당되지 않은 경우 적절한 교정 파일을 선택합니다. 스캔 패널로 이동하여 스캔 버튼에서 컴퓨팅 프로필을 누릅니다.

이 단계에서는 피크 강도가 가장 강한 각 회절 피크에 대한 파이각을 찾습니다. 결과로 생성된 피크 테이블 pks 파일을 저장합니다. 그런 다음 다른 검출기 위치에서 모든 광회전 이미지에 대해 이 단계를 반복합니다.

다음으로, RSV 소프트웨어를 사용하여 회절 피크를 인덱싱합니다. 먼저 첫 번째 피크 테이블 파일을 엽니다. 그런 다음 append 함수를 사용하여 모든 추가 피크 테이블을 병합합니다.

RSV 플러그인을 사용하여 이 결정의 예비 UB 매트릭스를 찾고 회절 피크를 인덱싱합니다. 소프트웨어는 가장 가능성이 높은 UB 매트릭스를 자동으로 검색합니다. P4P 파일을 가져와서 RSV에서 예비 UB 매트릭스를 엽니다.

그런 다음 refined with d spacing 버튼을 사용하여 각 회절 피크의 d 간격으로 UB 매트릭스를 미세 조정합니다. 결정의 대칭을 알고 있는 경우 적절한 결정 시스템 제약 조건을 선택합니다. 미세 조정이 수렴하면 최적화된 UB 매트릭스와 결정의 격자 매개변수가 결정됩니다.

최적화된 UB 행렬을 UB 파일로 저장합니다. 초기 피크 검색 프로세스에서 프로그램은 구조 결정에 중요한 일부 저강도 피크를 놓쳤을 수 있습니다. 이러한 누락된 피크를 검색하려면 소프트웨어로 돌아가서 광각 파이 노출 이미지를 엽니다.

predict 패널에서 결정의 UB 행렬을 열고 회절 패턴을 시뮬레이션합니다. 피크의 패널에서 관찰된 회절 피크를 검색하고 관찰되지 않은 피크를 제거합니다. peak fit(피크 피팅) 버튼을 클릭하여 피크의 피크 위치와 강도를 맞춥니다.

병합된 피크 테이블을 내보내기 전에 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 피크 테이블을 저장합니다. 시료 챔버는 회전 중심에 정렬되며, 이는 X선으로 시료 챔버를 스캔하여 수행됩니다. 샘플 챔버는 X선 법선 방향과 파이 회전에서 플러스 델타 파이와 마이너스 델타 파이로 스캔합니다.

여기에 표시된 것은 다양한 파이 각도에서 샘플 챔버 스캔의 X선 투과 프로파일입니다. X-ray 투과 프로파일의 오프셋은 입사 X-ray 방향을 따라 위치 보정을 계산하는 데 사용됩니다. 그런 다음 데이터 분석 소프트웨어를 사용하여 marCCD 검출기를 보정합니다.

여기에 표시된 것은 보정을 수행하는 데 사용되는 란탄 육붕화물 분말 회절 패턴입니다. 회절 피크 검색은 데이터 분석 소프트웨어를 사용하여 수행되었습니다. 이 광노출 이미지에서 총 63개의 회절 피크가 발견되었습니다.

회절 피크의 인덱싱은 소프트웨어에 의해 자동으로 수행됩니다. 여기에 표시된 것은 RSV 소프트웨어를 사용한 결정 샘플의 UB 매트릭스 계산입니다. 112개의 회절 피크가 peak prediction 함수를 사용하여 동일한 회절 이미지로 발견되었습니다.

일단 숙달되면 이 기술은 제대로 수행된다면 1-2시간 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 이 경우 올바른 회절 피크를 얻기 위해 간단한 속성을 X-ray와 정렬하는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 비디오를 시청한 후에는 고압 단결정 회절 실험을 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.

고압 분말 X선 회절과 같은 다른 측정은 실험 시간을 단축하면서 결정 구조를 아는 연구를 수행하기 위해 수행할 수 있습니다. 개발 후 이 기술은 광물 효과 분야의 연구자들이 더 깊은 지구 조건에서 광물의 구조를 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.