Name: 고체 및 솔루션 기반의 기술 결합 : 합성 및 Chalcogenidoplumbates의 반응성 (II 또는 IV) (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 42 s
Description: 학습하세요 고체상 및 용액상 기술을 결합하여 chalcogenidoplumbates(II,IV)를 합성하는 방법을. 이 기법은 전도성 재료를 고수율로 제조하며, 전통적 방법으로는 접근 불가한 화합물을 합성할 수 있는 새로운 가능성을 제공합니다.

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이 작품은 박사 장학금 SPP 1708 GT 감사의 프레임 워크 Leopoldina의 국립 아카데미 데르 Wissenschaften 내에서 독일 연구 협회 (DFG)에 의해 지원되었다.

주의 : 화학 물질로 작업 할 때 항상주의해야합니다. 장갑, 고글의 적절한 활용, 그리고 항상 실험실 코트를 포함하여 일반적인 안전주의 사항을 적용합니다. 특히, 무거운 요소뿐만 아니라 원소 소스를 포함하는 모든 논의 화합물은 높은 독성 있음을 유의하십시오. 1,2- 디아 미노는 부식성 액체이다. 알칼리 금속 및 원 고체 제품은 공기와 수분 pyrophorically 반응 할 수있다. 주 : 모든 조작은 외부 공기와 습기의 배제하에 엄격한 표준 쉬 렌크 또는 글로브 박스 기술을 사용하여, 아르곤 분위기 하에서 수행된다. 무거운 요소 금속염 종 또는 전구체를 포함하는 고체 또는 솔루션은 빛에 의한 분해의 억제를 위해 알루미늄 호일로 각각의 용기에 포장하여 빛의 배제에 저장됩니다. 용제 및 솔루션 1. 준비 <ol><li> 갓 1, 2를 구입의 1 L 추가CAH이 25 g으로 -diaminoethane 밤새 교반 하였다. 환류 (T = B를 116 ° C)에는 H 2가 생성되지 않을 때까지 (약 12 시간). <ol><li> 주위 압력에서 증류. </li></ol></li><li> NAK 합금의 10g에 oxolane 1 L (THF)을 추가하고 밤새 교반. 환류 온도에서 최소 12 시간 동안 (T의 B = 66 ° C). 주위 압력에서 증류. </li><li> THF 10 mL의에 [Rh를 (PPH) 3 CL] 150 mg을 추가하여 [Rh를 (PPH) 3 CL]의 포화 용액을 확인합니다. 낮은 다공성 불활성 가스 필터 프릿 실온 (RT) 및 여과 액에서 밤새 교반 하였다. </li></ol> 2. 고온 고체 반응 <ol><li> PbSe의 합성 2 <ol><li> 보로 실리케이트 앰플의 원소 셀레늄의 3.81 g을 놓고 위에 원소 Pb로 5g을 추가합니다. 용융물의 균일 광 (약 10 분)에 도달 할 때까지 산소 / 메탄 버너로 가열한다. 코르크 링에 부드럽게 앰플을 노크합성을 통해 다음 반응 혼합물로 다시 떨어질 것이다 앰플 벽에서 괜찮다 승화 분리합니다. </li><li> 앰플은 실온까지 냉각시킵니다. 박격포에서 유 봉 앰플 브레이크 수동으로 앰플의 남아있는 모든 파편을 제거합니다. 조 PbSe이 철저를 유 봉. </li></ol></li><li> K 2 PbSe 2의 합성 <ol><li> 원소 K의 0.95 g과 두꺼운 벽 붕규산 앰플의 원소 납 5 g를 놓습니다. 용융물의 광학 균질성 (약 20 분)에 도달 할 때까지 천천히 산소 / 메탄 버너로 열을 증가시킨다. </li><li> 조심스럽게 용융 합금 원소 셀레늄 펠릿의 1.9 g을 추가합니다. 반응 혼합물을 밝은 백색 / 황색 방사 (약 10 분)까지 방출 첨가 완료 후, 온도를 증가시키고, 10 분 동안 온도를 유지. 테 (방사선 색 순수한 밝은 백색으로 변 약간 경우, 반응 온도를 감소앰플의 융점 부근 mperature). </li><li> 반응 혼합물을 RT까지 냉각 할 수있다. 앰플 브레이크 수동으로 앰플의 나머지 모든 파편과 원소 리드의 레굴루스를 제거합니다. 조 K 2 PbSe이 철저를 유 봉. </li></ol></li></ol> 제자리 감소 3. <ol><li> 용액의 합성 K (18- 크라운 -6) 2- [재생이 SE 3] <ol><li> PbSe 2의 2 g, 18- 크라운 -6, 1,2- 디아 미노의 250 mL를 저어 접시에 둥근 바닥 N 2 -flask에 큰 교반 막대 3.1 g을 놓습니다. RT에서 엄격하게 저어 천천히 원소 K.의 0.45 g을 추가 </li><li> RT에서 밤새 교반하고, 낮은 기공율의 불활성 가스 필터 프릿 용액 필터 (세공 직경 : D3, D4 또는 16-40 μm의, 10 내지 16 μm의). </li></ol></li></ol> 4. 용매 열 반응 <ol><li> K 4 PbSe 4의 합성 &amp;# 183; 엔 · NH 3 <ol><li> 표준 스테인리스 스틸 오토 클레이브에서 15 ML의 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 유리 병에 10 mL 유리 병에 K 2 PbSe 2, 1,2- 디아 미노 2 mL의 0.5 g을 놓습니다. 단단히 오토 클레이브를 닫고 5 일 동안 150 ° C로 오븐에서 가열한다. </li><li> 오븐을 끄고 1 D RT 천천히 식을 때까지 둡니다. paratone 오일에 반응 혼합물을 전송하고 수동으로 K 4 PbSe 4]의 결정을 선택 · 욕실 · 15-40X 배율에서 표준 광 현미경 NH 3. </li></ol></li></ol> 5. 반응성 레이어링 <ol><li> [(RhPPh 3) (6) (μ 3 -se) 8 · 0.5en의 합성 <ol><li> THF에 [K (18- 크라운 -6) 2- [재생이 괜찮다 3]을 50 ㎖의 플라스크에, 포화 용액 10 mL를 넣고 [Rh를 (PPH) 3 CL]의 용액 10 ㎖를 놓고 그리고 밤새 교반 하였다. </li><li> 필낮은 다공성 불활성 가스 필터 프릿 반응 용액 터 천천히 24 시간 동안 동적 진공 하에서 용매를 제거한다. paratone 오일로 원유 반응 생성물을 전송하고 수동으로 15-40X 배율로 표준 광 현미경 [(RhPPh 3) (6) (μ 3 -se) 8 · 0.5en의 결정을 선택합니다. </li></ol></li><li> 합성 {[K (18- 크라운 -6)] - [K (EN) 2] K [Rh를 셋 (CN) 2 (PPH) 4 (μ -se 3) 2 (μ-PbSe)]} * 2 1.3en <ol><li> 용액을 10 mL의 배치 [K (18- 크라운 -6) 2- [재생이 SE 3]을 슐 렌크 튜브에서 조심스럽게 포화 용액 10 mL의 [Rh를 (PPH) 3 CL]에서와 레이어 THF. 알루미늄 호일로 완전히 쉬 렌크 관을 포함하고 4 주간 흐트러 떠난다. </li><li> paratone 오일로 생성 된 고체를 전송하고 리에서 빠르게 단결정을 선택GHT 현미경. </li></ol></li></ol> 솔루션과 화합물 6. 분석 <ol><li> 아크릴 유리 샘플 캐리어에 &quot;K 2 PbSe 2&quot;의 50 mg의 배치 (화합물이 원소 실리콘과 반응) 및 테이프로 커버. 분말 X 선 회절 (PXRD)의 주위 조건을 넣고 1 시간 23에서 회절 데이터를 기록한다. </li><li> 용액 0.6 mL를 배치 [K (18- 크라운 -6) 2- [재생이 SE 3] 핵 자기 공명 (NMR) 튜브에서 철저히 보호 테이프와 후자를 밀봉. NMR의 프로브로 빠르게 이동 각각 25 적어도 2,000 5,000 펄스와 77 SE 및 205 납 NMR을 기록합니다. </li><li> 광학 현미경 하에서 단결정을 선택하고 회절의 고니 오 미터 헤드에 장착. 적절한 흡수 수정 23-33을 사용하려면 높은 이중화를 측정한다. </li><li> simultaneo를 수행의 전자 및 기하학적 구조의 우리 최적화 [Rh를 3 (CN) 2 (PPH 3) (4) (μ 3 SE) 2 (μPbSe)] 3 -. 전하 보상 (28)을 고려하여 기본 반경의 10 % 증가 도체 형상 스크리닝 모델 (코스모)을 적용한다. <ol><li> 활기찬 최소 28 보장하기 위해 진동 주파수를 계산합니다. </li><li> Mulliken 및 / 또는 천연 궤도 결합 (NBO)를 수행 원자 전하 (28)를 얻기 위해 밀도 범 함수 이론 (DFT) 파동 함수에 기초하여 분석한다. </li><li> 은 &quot;이완&quot;및 원래 구조체) 전체 클러스터 b) 상기 CO / PbSe없는 클러스터, 및 c) 상기 CO / PbSe 리간드에 궤도 기여도를 계산 한 결과 (28)를 비교한다. </li></ol></li></ol>

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고전 고온의 조합은, 용액 계 방법과 고상 반응은 이러한 경로의 하나에 의해 합성 할 수없는 신규 화합물의 생성 및 분리 가능하다. 비록 대부분의 경우에, 중간 종의 명확한 식별 및 전체 특성은 일반적인 아이디어는 간단 원소 다양한 조합에 적용 할 수 어렵거나 실질적으로 불가능하다. 또한, 하나의 특정 화합물의 생성을위한 실제의 합성 조건은 다소가요 성이며, 상기 이온 종 및 / 또는 관련 구성 요소들의 상대적인 비율을 상이한 존재 수율 아니지만 형성 자체에 영향을 미친다. K 4 PbSe 4]의 합성 · 2en · NH 3, 예를 들어 23의 가장 yie 성취 "K 2를 PbSe 2"공칭 조성물의 위상으로부터 시작하여 수행되어야LDS 같은 화합물 "KPbSe", "K 4 PbSe 4"또는 "K 2 PbSe 4와 같은 다른 위상의 사...

이러한 SnSe이나 CuInSe 등의 금속 칼 코게 나이드는, 반도체, 열전 또는 비선형 광학 물질 1-6로서, 예를 들어 다양한 어플리케이션과 다용도 재료이다. 금속은 공식적 양성 산화 상태에 있고, 전체 음이온 종을 수득 음극 (폴리) 칼 코겐 리간드가 배위 여기서 유사 원소 조성은 chalcogenidometalates 내에서 발견된다. 다른 전술 재료, 같은 metalates 추가적으로 아니라 음이온 하부 분리 반대 이온으로 구성되어있다. 일반적인 양이온은 (용해) 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속, 암모늄 또는 포스 포늄 이온이다. 대부분의 경우, chalcogenidometalate 음이온과 같은 염은 비슷한 밴드 갭 또는 카메라, 반도 속성으로 자신의 부모 바이너리 또는 삼원 화합물과 유사한 물리적 특성을 가지고있다. 각 원소 C 내에서 가능한 음이온 구조의 넓은 범위 그러나,ombination은, 섬유 및 연장 입체 워크 상호 연결 음이온 절연 시트를 통해 분자 종에 이르는 다양한 특성의 더 정밀한 조정이 최종적으로 원하는 특성을 갖는 화합물의 합성을 설계 목표 달성 할 수있다. 치수 감소의 개념 내에서, (0D 분자 종을 나타냄) 0D 음이온 구조에 2D 및 1D 통해 3D에서의 감소를 수반 화학식 단위당 카운터 이온의 상대적인 증가가 관찰 된 밴드 갭 (7)이 감소 함을 보였다. 또한, 다른 (또는 혼합물) 칼 코겐 리간드 이용함으로써, 밴드 갭 8,9의 초 미세 조정을 달성하는 것도 가능하다. 이들 외에도 실제 응용 프로그램과 비전의 관련성에서, chalcogenidometalates은 여전히 ​​새로운 음이온 구조 유형의 발생 또는 발견 및 INTE에 관해서는, 기본적인 이해를 조사하고 있습니다특이한 결합 rpretation,뿐만 아니라 전례없는 속성. 라이터 동족체 반면 (즉, 일반적 oxometalates이라 oxidometalates는) 광범위 전위 촉매 응용을위한, 특히 무거운 chalcogenidometalates 탐구 훨씬 덜하며, 검토되고있다. 우리 자신의 관심은 합성, 특성 및 chalcogenidotetrelates의 추가 반응 (즉, 규산염의 무거운 동족체) 10, 11에 초점을 맞추고있다. 이러한 화합물의 광범위한 종류와 같은 물 - 가용성 및 안정성 이진 음이온 이르기가있는 [SNTE 4 4- 음이온 (12); 이러한 {[적외선 3 (COD) 3 (μ -S 3) 2] (μ 3 -S) SnCl 2} (COD = 사이클로 옥타 -1,5- 디엔) 13 관능 유기 및 성분계 클러스터 화합물에 관한 것이다. 우리의 가장 최근의 연구는 중심 금속 등의 선제골로, chalcogenidoplumbates 처리옴 (들). 인해 상대 효과에 6S 궤도의 안정화를 해결 무거운 원자에 대한 불활성 쌍 개념 라인에서 리드는 일반적으로 정규 II + 산화 상태에서 관찰된다. 이 예외의 PbO 등은 강한 산화제이고, 무거운 납 (IV) 칼 코게 나이드 &quot;PBCH (2)는&quot;14 일자로 발견되지 않았다. (아래 참조) 최근까지 15보고되어있다 - 동일은 [PbO로 4] (4)가되는의 chalcogenidoplumbate (IV) 음이온을 위해 보유하고있다. 외에도 구조적으로 조사 oxidoplumbates의 다양한 그룹 (II, IV), chalcogenidoplumbates (II), 즉의 몇 가지 예가 있었다 [단일 PbTe 3] 4 -하는 삼각 피라미드 음이온 (16)와; 와 [납 2 편 3 장 2 -, 어디 삼각 bipyramidal 음이온 17 장 = 셀레늄 또는 테. 이들은 또한인가 된 경로로 합성된다Zintl의 발생이 18 이온. 고온 요소의 융합에 의해 다 성분계 금속 간 상을 조제 할 때에, 금속 이온 봉쇄 제의 존재하에 용매의 후속 추출 (단일) 결정질 형태로 원하는 생성물을 수득 하였다. 의 경우에는 [재생이 편 3] 2 - 음이온, 예를 들어, 공칭 조성의 위상 &quot;KPbCh&quot;는 4,7,13,16의 존재 하에서 1,2- 디아 미노 (EN)로 추출 된 , 21, 24-Hexaoxa-1,10-자비 시클로 [8.8.8] hexacosane ([2.2.2] 토굴). cryptand이 필요하다 모두의 {K [2.2.2] 토굴}에 효과가 양이온 반경 + 복잡한 반대 이온의 증가에 따라 결정, 더 나은 음이온 크기와 일치하고, 전자를 다시 억제 양전하의 차폐 용하기위한 용액으로부터 음이온 -donation. 에 비해 캡슐화 된 양이온과 같은 염은 일반적으로 결정화 높은 경향 때문에, 상당히 좋은 수익률을 공개격리 에이전트없이 해당 염. 그러나, 오히려 성가신 합성 또는 cryptands의 높은 가격은 이러한 접근 방식의 과도한 확장을 방지한다. 음이온 19,20 - 이미 유명한 납 구 (4)의 생성에 이르면 1891과 같은 사용 된 바와 같이 달리, K 4 단일 PbTe 3] · 2en은 용액 원위치 감소를 통해 합성된다. telluridoplumbate 들어, 공칭 조성 &quot;단일 PbTe 2&quot;의 합금 원소 칼륨을 첨가하여, 다시 실온에서 감소 된 반면, 후자의 원소, 알칼리 금속은 낮은 온도에서 액체 암모니아에 리드의 현탁액에 첨가 하였다. 등의 금속염 종으로 우리의 첫 번째 접근 방식은 여기에 제공된 두 경로의 조합한다. 여기서, 고상 합성 카발라 저렴 봉쇄의 존재 하에서 용액 중의 감소로 이어진다받는 추가의 금속 이온 봉쇄 제 없이도 이러한 1,4,7,10,13,16-hexaoxacyclooctadecane (18- 크라운 -6) 등, 또는 용매 단독으로 킬레이트되는 알칼리 금속과의 환원을 통해, TS, 유사한 [나 4 (EN) (7)] [주석 9] (21)의 합성. 두 번째 접근법은 또한 고온의 합성을 시작하지만, 22 (상승 된 온도 및 압력에서, 즉, 추출) 용매 열 생성 단계의 추출에 따른다. 이하에서, 우리는 합성 방법 및 이러한 반응 경로의인가에 우리의 최근의 일부 결과를 모두 제공한다.

<table><tbody><tr><td>에단-1,2-디아민</td><td>시그마-알드리치</td><td>E26266-2.5L</td><td></td></tr><tr><td>칼슘 하이드라이드</td><td>시그마-알드리치</td><td>213268-100G</td><td></td></tr><tr><td>테트라하이드로푸란</td><td>시그마-알드리치</td><td>401757-1L</td><td></td></tr><tr><td>나트륨</td><td>시그마-알드리치</td><td>71172-1KG</td><td></td></tr><tr><td>칼륨</td><td>시그마-알드리치</td><td>244864-50G</td><td></td></tr><tr><td>트리스-트리페닐포스핀 로듐 클로라이드</td><td>시그마-알드리치</td><td>199982-5G</td><td></td></tr><tr><td>납</td><td>아크로스</td><td>222625000</td><td></td></tr><tr><td>셀레늄</td><td>시그마-알드리치</td><td>209643-50G</td><td></td></tr><tr><td>18-크라운-6</td><td>아크로스</td><td>181561000</td><td></td></tr></tbody></table>

고체 및 솔루션 기반의 기술 결합 : 합성 및 chalcogenidoplumbates의 반응성 (ii 또는 iv)

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of Chalcogenidoplumbates(II or IV)

&quot;PBCH 2&quot;(CH = 셀레늄, 테)의 상 (석영 유리 앰플 불활성 조건 하에서 소자의 융합에 의해, IE) 고상 합성으로부터 얻어진다. 아민의 원소 알칼리 금속에 의한 이러한 단계의 감소가 가르치시 결정 chalcogenidoplumbate (II) 단일 PbTe 3]이 구성 염 - 또는 [납 2 편 3] 2 - 음이온, 양이온에 대한 어떤 금속 이온 봉쇄 제에 따라하는 것은 현재 : 크라운 에테르, [2.2.2] 지하실 등 18- 크라운 -6 또는 cryptands, 등. 전이 금속 화합물의 수율 (폴리) 칼 코게 나이드 음이온 또는 (즉, 무거운 알려진 CO의 동족체)는 μ-PbSe 리간드 하나를 포함하는 전이 금속 칼 코게 나이드 클러스터와 같은 음이온 용액의 반응. 요소의 연속적인 반응에 의해 반대로, 공칭 조성의 단계의 고상 합성 &quot;K 2 PbSe 2&quot;s와 아민의 후속 용매 열 처리로는 처음으로 비산화물 / 할로겐 무기 납 (IV) 화합물을 수득 : 직교 -selenidoplumbate (IV) 음이온의 염 [PbSe 4] 4 -. 이는 납 (IV) 및 셀레늄 (-II)의 산화 환원 전위에 뜻밖이었다. 이러한 방법은 상기 이진 [HgTe로 2] 2의 용액의 형성으로 이어지는 다른 원소의 조합에 적용될 수있다 - 또는 [비세 3] 3 - 2 수은이 SE 3 또는 K 3 K 대규모 합성에 음이온 고체 경로를 통해 비세 3. 모든 화합물을 단일 결정 X 선 회절 및 원소 분석에 의해 특징; 납산 염류 용액 205 납 77 셀레늄 또는 127 테 NMR 기술에 의해 조사 할 수있다. 밀도 범 함수 이론 방법을 사용하여 양자 화학 계산 에너지 비교를 가능하게한다. 그들은 더 허용전자 구성에 대한 통찰력 및 따라서, 본딩 상황. 유사 분자 telluridopalladate 음이온이 전자 정확한 반면 Chevrel 형 화합물이 편재 혼합 원자가를 나타내는 것으로 밝혀졌다의 Rh를 함유; μ-PbSe 리간드와 클러스터가 정력적으로의 합성에 성공하지 못한 시도에 맞춰, 가상 CO 아날로그 통해 선호한다. 에서 [PbSe 4] (4) 내의 공식 납 (IV)의 안정성 - 음이온 인해 결정 격자 내의 적합한 안정화 주로.

오르토 -selenidoplumbate 음이온의 존재 [PbSe 4] 4-23 (그림 1, 오른쪽)은 단결정 회절 실험, 원소 분석, 양자 화학 계산에 의해 확인되었다. 납 (IV) 이온에 대해 예상되는 바와 같이 결정 구조의 미세화는 DFT 계산 합리화 반면 (도 1 참조 정력적 음이온의 전반적인 안정성에 기여하는 하나의 표현을 안정화, 거의 완벽한 사면체 배위 형상을 확인 오른쪽 아래). 그것의 칼륨 염과 같은 음이온의 분리가 가능한 음이온 자체의 예기치 안정성에 기인하지만, 적절한 결정 구조 내에 혼입 주로이었다. 그 동족체와 비교하여이 음이온 유사한 방법으로 합리화, 공지 [SNTE 4] (4) -&gt;까지. K 4</sub...

공칭 "PbCh2"(Ch = 칼코겐)의 현장 환원을 통한 칼코겐도플럼베이트(II,IV)의 합성과 고체 상태 반응 및 후속 용매 반응을 통해 합성합니다. 또한, plumbate(II) 용액의 반응성이 묘사되어 현재까지 알려진 가장 무거운 것으로 알려진 CO 상동체인 μ-PbSe 리간드를 생성합니다.

고체 및 솔루션 기반의 기술 결합 : 합성 및 Chalcogenidoplumbates의 반응성 (II 또는 IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica ...

고체 상태 및 용액 기반 화학의 이러한 조합 접근 방식의 전반적인 목표는 고유한 반도체 특성을 가진 새로운 물질을 합성하는 것입니다. 이 방법은 기존 합성 방법을 통해 접근할 수 없는 화합물을 합성하는 방법 또는 일반적이지 않은 산화 상태, 배위 모드 또는 리간드를 가진 화합물에 액세스하는 방법과 같은 무기 및 재료 화학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 수율이 높고 반응성, 순수 금속 및 철 용액에 대한 접근을 제공하여 전구체로 사용하거나 추가 반응성 연구에 사용할 수 있다는 것입니다.이 방법은 가장 무거운 금속 원자의 준금속 화합물의 화학적 성질에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 다른 금속에도 적용할 수 있습니다. 일반적으로 이 방법을 처음 사용하는 개인은 모든 조작이 공기, 수분 및 경우에 따라 빛을 엄격하게 배제한 상태에서 수행되어야 하기 때문에 어려움을 겪을 것입니다. 합성을 위해 건조 용매를 준비하려면 먼저 갓 구입한 1-2 디아미노에탄 1리터를 수소 칼슘 25g에 첨가합니다.주변 압력에서 혼합물을 증류하는 것보다 수소가 더 이상 생성되지 않을 때까지 환류에서 혼합물을 가열하십시오. 나트륨-칼륨 합금 10g에 테트라하이드로푸란 1리터, THF를 첨가합니다. 최소 12시간 동안 환류에서 혼합물을 가열한 다음 주변 압력에서 혼합물을 증류합니다.촉매 300mg에 THF 20ml를 첨가하여 Wilkinson 촉매의 포화 용액을 만듭니다. 실온에서 밤새 교반 한 후 다공성이 낮은 불활성 가스 필터 프릿으로 혼합물을 여과합니다. 실리카 앰플에 원소 셀레늄 3.81g을 넣고 원소 납 5g을 넣으십시오.용융물의 광학적 균질성이 달성될 때까지 산소-메탄 버너로 고체를 가열하며, 이는 약 10분입니다. 합성 전반에 걸쳐 코르크 링으로 앰플을 부드럽게 두드려 앰플 벽에서 승화된 셀레늄을 분리한 다음 반응 혼합물로 다시 떨어뜨립니다. 반응 혼합물을 실온으로 냉각시킨 후 유봉과 모르타르로 앰플을 부수십시오.앰플의 남아있는 모든 파편을 수동으로 제거한 다음 조잡한 리드 셀레나이드를 완전히 절굿공이 만듭니다. 다음으로, 원소 칼륨 0.95g과 원소 납 5g을 두꺼운 벽의 실리카 앰플에 넣습니다. 용융물의 광학적 균질성이 달성될 때까지 산소-메탄 버너로 고체를 천천히 가열하며, 이는 약 20분입니다.용융 합금에 1.9g의 원소 셀레늄 펠릿을 조심스럽게 첨가합니다. 첨가가 완료되면 반응 혼합물이 밝은 황백색 방사선을 방출할 때까지 온도를 높이고 10분 동안 온도를 유지합니다. 방사선 색상이 순수하고 밝은 흰색으로 변하면 반응 온도를 약간 낮추십시오.반응 혼합물을 실온으로 냉각시킨 후 유봉과 모르타르로 앰플을 부수십시오. 앰플의 남아있는 모든 파편과 원소 납 레귤러스를 수동으로 제거한 다음 조잡한 칼륨 납 셀레나이드를 철저히 절구합니다. 셀레나이드 납 1g, 18 크라운 6 1.55g, 큰 교반 막대를 둥근 바닥 질소 플라스크에 넣습니다.플라스크를 교반판에 옮기고 125ml의 1 2 디아미노에탄을 첨가합니다. 실온에서 세게 저어준 다음 원소 칼륨 0.23g을 넣으십시오. 갓 자른 칼륨은 매우 끈적합니다.여기에서 첨가하기 전에 납 셀레나이드 분말로 덮여 있습니다. 다양한 화학 물질을 첨가하는 동안 수분이 전혀 플라스크에 들어가서는 안 됩니다. 우리는 공기가 들어갈 수 없도록 플라스크에서 불활성 가스를 분출하는 역류 기술을 적용합니다.실온에서 밤새 교반한 후 다공성이 낮은 불활성 가스 필터 프릿으로 용액을 채웁니다. 이제 5ml 유리 바이알에 0.5g의 납 셀레나이드와 2ml의 1 2 디아미노에탄을 넣습니다. 유리 바이알을 15ml PTFE 바이알에 넣고 PTFE 바이알을 표준 스테인리스 스틸 오토클레이브에 넣고 오토클레이브를 단단히 닫은 다음 섭씨 150도의 오븐에서 5일 동안 가열합니다.5일 후, 오븐을 끄고 하루 동안 실온으로 천천히 냉각시킨 다음 반응 혼합물을 파라톤 오일로 옮기고 15-40배 배율로 표준 광학 현미경에서 제품의 결정을 수동으로 선택합니다. 크라운 에테르 용액 10ml를 50ml 플라스크에 넣습니다. 포화 Wilkinson의 촉매 용액 10ml를 넣고 밤새 저어줍니다.반응이 완료되면 다공성이 낮은 불활성 가스 필터 프릿으로 용액을 여과하고 동적 진공 상태에서 24시간에 걸쳐 천천히 용매를 제거합니다. 조잡한 반응 생성물을 파라톤 오일로 옮긴 후, 표준 광학 현미경에서 15-40배 배율로 Chevrel 유형 클러스터의 결정을 수동으로 선택합니다. 그런 다음 10ml의 크라운 에테르 용액을 Schlenk 튜브에 넣고 10ml의 포화 Wilkinson's 촉매 용액을 조심스럽게 층을 이룹니다.Schlenk 튜브를 알루미늄 호일로 덮고 4주 동안 방해받지 않고 그대로 두십시오. 4주 후, 생성된 고체를 파라톤 오일로 옮기고 광학 현미경에서 단결정을 선택합니다. 오르토-셀레니도플럼베이트 음이온의 존재는 단결정 회절 실험, 원소 분석 및 양자 화학 계산에 의해 확인되었습니다.결정 구조 개선은 거의 완벽한 사면체 배위 기하학을 확인하는 반면, DFT 계산은 음이온의 전반적인 안정성에 기여하는 에너지적으로 안정화된 A-one 표현을 합리화합니다. 이 프로토콜에 의해 다른 금속 물질, 예를 들어 칼륨 2 수은 2 셀레늄 3과 같은 다른 금속 물질은 폴리 음이온 성 하부 구조를 가진 반도체 및 광전도체 물질입니다. 너무 큰 밴드 갭을 나타내기 때문에 더 무거운 텔루르 상동체를 합성하여 밴드 갭을 줄일 수 있으며, 이는 광전도도를 증가시킵니다.고수율 불순물 메탈레이트 음이온은 분자 쉐브렐 유형 화합물을 생성하는 추가 반응성 연구에 활용될 수 있습니다. phosphine-saturated species에는 mixed-valence rhodium ions가 포함되며, 전하가 고도로 비편재화되어 있기 때문에 단결정 회절에 의해 결정된 구조는 공식적인 산화 상태 할당을 허용하지 않습니다. 텔루리도팔라데이트 클러스터는 전자가 정밀하며 팔라듐 이온은 왜곡된 정사각형 평면 기하학을 채택합니다.유사한 합성 절차는 트리로듐 디살리나이드 단위를 가진 화합물을 제공하며, 정점 위치에 셀레늄이 있고 기저 평면에 로듐이 있는 삼각, 이중 파라메탈 모양을 채택합니다. 이 단위는 서로 다른 음이온 클러스터 복합체의 핵심을 나타냅니다. 이들은 counter-ion sequestering agents의 추가에 의해 분리될 수 있습니다.일단 마스터하면 이 기술을 하루 만에 수행하여 높은 수율로 고순도 금속을 얻을 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 화합물은 공기와 습기에 매우 민감하며 텔루리도 플럼베이트와 같은 중원소 금속의 경우 빛에도 민감하다는 점을 기억하는 것이 중요합니다. 이 절차를 따르면, 예를 들어 빛 또는 초기 전이 금속 원자를 포함하는 다른 금속 재료에도 접근할 수 있어야 합니다.이를 통해 알려진 화합물의 라이브러리를 확장하고 원하는 특성을 미세 조정할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 고체 상태 및 용액 기반 기술의 조합으로 새로운 금속화 재료를 합성하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 무거운 원소와 그 화합물로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으므로 이 절차를 수행하는 동안 적절한 실험실 복장을 착용하고 소화 목적으로 모래를 즉시 사용할 수 있도록 하는 것과 같은 예방 조치를 항상 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

분취 공동 응축 기술을 통해 얻은 준안정 Sn(I) 염화물 용액의 불균형 반응은 준금속 주석 클러스터 화합물의 합성에 사용됩니다.

합성 [주석<sub&gt; (10)</sub&gt; (시 (SIME<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; 준 안정 주석 (I)을 공 축합 기법을 통해 할라이드의 합성 용액을 사용하여

미리 결정된 금속 중심 서열을 포함하는 수용성 다금속 펩티드 어레이의 합성을 위한 잠재적인 일반적인 방법이 제시됩니다.

수용성 유기 금속 복합 어레이의 합성

트리포스페늄 브로마이드 염의 합성이 설명되고 P+ 전달제로서의 사용은 N-헤테로사이클릭 카빈 및 음이온 비스포스핀과의 반응에 의해 설명되며, 각각 NHC 안정화 P(I) 양이온 및 Zwitterion을 포함하는 P(I)를 생성합니다.

Triphosphenium 브로마이드 소금의 제조 및 반응성 : 인의 편리하고 안정적인 소스 (I)

여기, 우리 thiols의 한 냄비, 전환-금속-무료 합성을 제시 하 고 향기로운 할로겐, 나트륨 thiomethoxide, 뒤에 thiol 종을 사용 하 여 금속 dithiolene 네트워크의 단일 결정의 준비에서 thioesters 생성 에서 해 라 더 안정적이 고 그러므로 thioester에서.

반도체 Gyroidal 금속-황 프레임 워크의 결정 화에 대 한 Thiol 빌딩 블록의 합성

37의 합성에 대 한 프로토콜은20(o2C14h27)51 클러스터 및 이들의 인듐 인 화물 양자 점으로의 전환이 제시 된다.

37P 20(o2CR)51 클러스터의 합성 및 InP 양자 점으로의 변환

여기에서는 공기가 없는 조건에서 저가 금속 및 다중 주제 포스핀 링커로부터 저가 금속-유기 프레임워크(LVMOF)를 합성하기 위한 프로토콜을 설명합니다. 생성된 물질은 저가 금속계 균질 촉매의 불균일 촉매 모방체로서 잠재적인 응용을 갖는다.

Multitopic Phosphine Linkers로부터 저가 금속-유기 프레임워크의 합성을 위한 실험적 접근법

새로운 금속-유기 프레임워크(MOF)의 표적 합성은 어렵고 그 발견은 화학자의 지식과 창의성에 달려 있습니다. 고처리량 분석법을 사용하면 복잡한 합성 파라미터 필드를 빠르고 효율적으로 탐색할 수 있어 결정질 화합물을 찾고 합성 및 구조적 추세를 식별하는 프로세스를 가속화할 수 있습니다.

고처리량 방법을 사용한 isoreticular al(III) phosphonate 기반 금속-유기 프레임워크 화합물의 발견 및 합성 최적화

여기에서는 원소 전구체를 사용하여 초고속(2차 범위), 무용제 및 1단계 기계화학적 합성을 통해 열전에 적합한 두 가지 금속 칼코게나이드(Cu1.8S 및 SnSe)를 합성하는 프로토콜을 제시합니다. 동시에, 우리는 새로 개발된 장치에 의한 유 성 볼 밀링 현장 밀링 중 용기의 온도를 모니터링하는 것을 시연합니다.

열전학에 적합한 금속 칼코게나이드의 기계화학적 합성에 대한 단순성 및 현장 온도 모니터링 입증

2 열 어닐링 방법은 유형 II 반도체 실리콘 클래레이트의 박막을 제조할 수 있습니다. 재료 특성을 개선하기 위해 열 압착 및 반응성 이온 에칭을 포함한 합성 후 처리가 수행되었습니다. 이 접근 방식은 차세대 전자 및 광자 장치에 적합한 조정 가능한 격환 필름을 제조하기 위한 접근 가능한 경로를 제공합니다.

Type II 실리콘 격환 필름의 제조 및 최적화

루테늄 포스 핀 복합체는 널리 균질 촉매 수소화 반응에 사용된다. N -triphos 리간드 N (CH 2 PPH 2) (3)을 담지 세자리 신규 한 루테늄 착물의 시리즈의 합성이보고되어있다. 또한, 레 불린 산 디히 Ru- N -triphos 착체의 화학 양 론적 반응을 설명한다.

루테늄의 시리즈의 합성, 특성 및 반응성<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; 박사</sup&gt; 단지

학습하세요 고체상 및 용액상 기술을 결합하여 chalcogenidoplumbates(II,IV)를 합성하는 방법을. 이 기법은 전도성 재료를 고수율로 제조하며, 전통적 방법으로는 접근 불가한 화합물을 합성할 수 있는 새로운 가능성을 제공합니다.

고체 및 솔루션 기반의 기술 결합 : 합성 및 Chalcogenidoplumbates의 반응성 (II 또는 IV)

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