가열된 화학 반응을 위한 역류 시스템의 조립

환류 콘덴서는 가열된 화학 반응에서 반응물 또는 용매 손실을 방지하기 위해 유기 화학에서 일반적으로 사용되는 장치입니다.

장기간에 걸쳐 고온에서 수행해야 하는 화학 반응의 경우 환류 시스템을 사용하여 증발을 통한 용매 손실을 방지할 수 있습니다. 여기서 냉각수 응축기는 기화된 용매와 반응물을 냉각하고 반응 용기로 다시 되돌리는 데 사용되어 시간이 지남에 따라 보존됩니다. 이는 또한 선택한 용매가 알려진 안정적인 끓는점을 갖기 때문에 반응이 일정한 온도로 유지되도록 합니다.

이 비디오는 역류 실험의 기본 사항을 설명하고 적절한 유리 기구와 장비를 사용하여 실험실에서 기술을 수행하는 방법을 보여줍니다.

Arrhenius 방정식은 반응 온도를 높이면 반응 속도가 증가한다는 것을 나타냅니다.

환류 시스템은 플라스크 내의 용매, 반응물 및 생성물 분자의 증발 및 응축 속도 사이의 동적 균형에서 작동합니다. 응축기는 계속해서 찬물로 씻겨지고 둥근 바닥 플라스크는 가열된 수조에 넣습니다. 가열하면 용액이 증발하고 응축기 컬럼이 증기 분자를 냉각시킵니다.

증기는 내부 유리 측벽에서 응축된 다음 액체 응축수로 반응 플라스크로 다시 내려갑니다. 응축기에서 증기가 너무 많이 응축되면 용매 손실이 발생할 수 있으며 냉수의 유속을 높여야 합니다. 시간이 지남에 따라 반응이 진행됨에 따라 모든 기화된 종이 회수되고 플라스크 내의 반응물, 용매 또는 생성물 사이에는 손실이 발생하지 않습니다. 이 프로토콜의 경우 전체 반응 설정은 근처의 냉수 공급원에 접근할 수 있는 환기가 잘 되는 화학 물질 후드에서 수행해야 합니다.

이제 역류의 기본 사항을 이해했으므로 적절한 유리 기구를 사용하여 열 및 환류 조건에서 간단한 에스테르 교환 반응을 설정하고 수행하는 방법을 살펴보겠습니다.

절차를 수행하기 전에 모든 유리 제품에 이전 반응으로 인한 화학 오염 물질의 징후가 있는지 검사하십시오. 유리 제품을 오븐에서 30분 동안 건조시켜 모든 수분을 제거하십시오. 실온으로 냉각되면 유리 제품을 제거하십시오.

다음으로, 깨끗한 실험실 조직에 소량의 아세톤을 바르고 모든 유리 접합부를 닦아 화학 물질 및 입자 오염 물질을 제거합니다. 이제 깨끗한 플라스크와 콘덴서 컬럼을 환류 시스템으로 조립할 준비가 되었습니다. 적절한 용매를 사용하여 둥근 바닥 플라스크 내부에 화학 시약을 용해시킵니다. 플라스크에 마그네틱 교반 막대를 추가한 후 유리 제품의 접지 유리 포트를 결합하여 환류 콘덴서를 연결합니다. Keck 클립을 조인트에 부착합니다. 냉수 공급원과 응축기 컬럼의 하단 포트 사이에 튜브를 연결합니다. 그런 다음 콘덴서 컬럼 상단과 실험실 싱크대 사이에 다른 튜브를 연결합니다. 마지막으로 물을 천천히 켜고 응축기 컬럼에 순환하는 냉수를 채웁니다. 튜브 연결부에 과도한 압력이 가해지지 않도록 물의 흐름을 조정하십시오.

환류 설정을 완료하려면 반응 용기를 가열 수조에 담그십시오. 원하는 온도 범위에 따라 물이나 기름으로 채워집니다. 최적의 가열을 위해 수조의 수위는 플라스크 내부의 반응물의 반월판 바로 위에 있어야 합니다.

링 스탠드와 클램프를 사용하여 콘덴서와 플라스크 조합을 제자리에 고정합니다. 교반기와 핫플레이트를 켜서 반응을 시작합니다. 목욕을 약 15도로 가열합니까? C는 용매의 끓는점 이상입니다. 증발과 응축 사이의 평형에 도달하면 응축된 용매의 꾸준한 방울이 응축기 컬럼에서 반응 용기로 다시 떨어지기 시작합니다. 화학 반응이 완료되면 핫 플레이트를 끄고 장치를 링 스탠드 위로 다시 고정합니다. 설정이 실온으로 냉각될 때까지 응축기 전체에 찬물이 계속 순환하도록 합니다.

그런 다음 냉수 공급원을 끄고 반응 플라스크에서 응축기를 분리합니다. 분해를 완료하려면 콘덴서에 남아 있는 물을 모두 비우고 싱크대에 넣고 유리 기둥에서 모든 튜브를 제거합니다.

이 예에서는 디메틸 테레프탈레이트와 에틸렌 글리콜을 환류하여 비스(2-하이드록시에틸) 테레프탈레이트와 메탄올을 부산물로 생성했습니다. 끓는점이 낮기 때문에 메탄올은 환류 용매로 작용했습니다. 이 에스테르 교환 반응에서 혼합물을 65로 가열합니까? 45분 동안 C는 NMR 분광법에서 가시적인 생성물 형성을 보장했습니다. 자세한 내용은 NMR에 대한 이 컬렉션의 비디오를 참조하십시오.

제어된 열을 가하는 것은 광범위한 화학 반응에서 일반적인 요구 사항입니다.

이 예에서 반도체 나노결정의 구성, 크기 및 전기 전도도를 정밀하게 제어하려면 정밀한 화학 합성 조건이 필요했습니다. 원하는 결정 조건에 대해, 합성은 370°C에서 수행하였다. 응축기 컬럼은 증발로 인한 손실을 방지했습니다. 반응 조건을 조정함으로써 서로 다른 대칭을 나타내는 반도체 나노 결정 집합을 합성하고 서로 근접하게 배치하여 나노 규모 수준에서 광자를 조작할 수 있는 헤테로 구조를 생성했습니다. 또 다른 예로, 자기 나노 클러스터 입자는 또한 환류 조건 하에서 가열 된 화학 반응을 사용하여 합성되었다. 이러한 나노 입자의 자기 및 플라즈몬 특성은 생체 의학 이미징에 도움이 됩니다.

가혹한 반응 조건은 환류 설정을 통해 완화되었습니다.

마지막으로, 환류 콘덴서는 광범위한 화학 반응에 사용할 수 있습니다. Heck 반응에서, 불포화 할로겐화물과 알켄은 가열되어 치환된 알켄을 형성합니다.

다시 한 번, Heck 반응에 대한 설정은 이전 예와 유사했습니다. 둥근 바닥 플라스크 조합을 가열 된 욕조에 넣었다.

팔라듐 함유 유기 촉매와 결합할 때, Heck 반응은 많은 제약 화합물의 합성에 유용할 수 있습니다.

가열된 화학 반응에 사용할 환류 시스템을 설정하는 방법에 대한 JoVE의 소개를 시청했습니다. 이제 증발과 응축의 균형 사이의 기본 이론을 이해하고 역류 반응에 적합한 유리 제품을 선택하고 조립하는 방법을 이해해야 합니다.

시청해 주셔서 감사합니다!